总氮-氨氮操作步骤

1.加入不同体积样品于50mL比色管中（体积数与稀释倍数参照历史数据以及预估水样值）（比色管按顺序摆放，与测定顺序保持一致）。

2.添加纯水定容至50mL刻度线。

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3.添加1mL酒石酸钾钠（消除钙镁等金属离子的干扰）。

4.添加1mL纳氏试剂（与游离氨和铵离子反应生成红棕色络合物）；若添加后溶液呈现砖红色则需要减量量取水样体积。

5.盖紧瓶盖，上下颠倒8-10次，将溶液混合均匀。

6.静置10min显色反应。

7.使用紫外-可见分光光度计，在420nm处进行测定空白、样品的吸光度值。

首先使用超纯水进行仪器调零，测定试剂空白溶液（其吸光度不应超过0.030，否则重新用水或稀酸溶液清洗比色皿，吸干表面水分，重新调零，至试剂空白吸光度小于0.030）
8.记录数据。

注：1.酒石酸钾钠溶液的配制：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸至体积小于100mL，待溶液冷却后定容至100mL容量瓶中（可等比例扩大质量进行配制）。

1.加入不同体积样品于25mL比色管中（体积数与稀释倍数参照历史数据以及预估水样值）（比色管按顺序摆放，与测定顺序保持一致）。

2.添加纯水定容至10mL刻度线（使用50mL比色管需注意添加足量的水至10mL）。

3.添加5mL碱性过硫酸钾溶液。

4. 盖紧瓶盖，上下颠倒8-10次，将溶液混合均匀；扣上纱布，系紧绳子，放入高压蒸汽锅中。

5.检查锅中有足量的水没过加热管，盖紧锅盖拧紧螺栓，注意橡胶圈贴合锅口。

关闭放气阀，开始加热，在温度达到105℃左右报警，打开放气阀(约10s，该步骤很重要)。

温度达到120℃后自动计时30min，等待结束。

6.30min计时结束，发出报警声。

高压锅开始自然降温、降压，当压力达到大气压是打开锅盖（注意蒸汽，小心烫伤）。

7.将比色管置于比色管架上，待溶液降至室温时，加入1mL 1:9盐酸（1:9 HCl），加水定容至25mL；盖紧瓶盖，上下颠倒8-10次，将溶液混合均匀。

8.将溶液分别在220nm、275nm处进行比色。

记录数据。

9.TN测定使用两个试剂空白，吸光度应小于0.030，否则使用较小的空白样，删除另一个。

注：①1:9盐酸的配制：称取10.0mL35%浓盐酸溶于90.0mL纯水中，摇晃混合均匀。

②碱性过硫酸钾溶液的配制：称取20.0g过硫酸钾溶于400mL水中（置于50℃水浴中加热至全部溶解）；称取7.50g氢氧化钠与该水中，待溶液降至室温后，定容至500mL容量瓶中，存放于试剂瓶中。