二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯的检测作业指导书
二氧化氯的检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过使用一种简便、准确的方法，检测水中二氧化氯的含量，并了解其在水处理中的应用。
二、实验器材1. pH计2. 称量瓶3. 10 mL量筒4. 100 mL容量瓶5. 洗净的滴定管6. 洗净的滴瓶7. 盖玻片8. 滤纸9. 蒸馏水10. 酸性饱和碘溶液（10 g KI在100 mL水中溶解）11. 还原糖溶液（10 g还原糖在100 mL蒸馏水中溶解）12. pH 7标准缓冲溶液13. 二氧化氯标准溶液三、实验步骤1. 取一个100 mL容量瓶，称取10 mL二氧化氯标准溶液到瓶中。
2. 用蒸馏水稀释该标准溶液，直至液面达到标线。
3. 用滴定管取10 mL稀释后的二氧化氯溶液，滴入10 mL量筒中。
4. 加入2 mL酸性饱和碘溶液，放置5分钟，制备反应液。
5. 用pH计测量反应液的pH值，并记录下来。
6. 取一片盖玻片，将一小片滤纸浸湿后放在盖玻片上。
7. 用滴瓶滴加反应液到滤纸上，直到液面略高于滤纸边缘。
8. 等待5分钟，观察滤纸颜色的变化。
9. 如果滤纸呈蓝色，则表明二氧化氯含量低于0.1 mg/L。
10. 如果滤纸呈紫色，则表明二氧化氯含量大于0.1 mg/L。
11. 如果滤纸呈紫色，并且出现深紫色斑点，则表明二氧化氯的含量大于0.5 mg/L。
四、实验结果分析根据滤纸的颜色变化，我们可以判断水中二氧化氯的含量范围。
蓝色表示含量低于0.1 mg/L，紫色表示含量大于0.1 mg/L，深紫色斑点表示含量大于0.5 mg/L。
五、实验注意事项1. 所有玻璃器皿和滴瓶应洗净并用蒸馏水冲洗。
2. 在滴加反应液时，要小心避免溅出。
3. 在测量pH值时，确保pH计的电极干净并校准。
4. 所有实验操作应在室内进行，避免阳光直射。
六、实验结论通过本实验，我们可以使用简便的方法来检测水中二氧化氯的含量，并根据滤纸颜色的变化判断其含量范围。
这对于水处理过程中的二氧化氯控制非常重要，有助于确保水质安全。
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
二氧化氯检测方法
二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。
这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。
AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。
但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。
2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。
国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。
反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。
分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。
ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。
本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。
3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯含量检测操作规程
二氧化氯含量检测操作规程
一、应用领域
适用于饮用水、生活用水和地表水中二氧化氯浓度的定量测定。
二、技术指标
测量方法：《生活饮用水标准检测》GB/T5750.11-2006
标准限值：出厂水(0.1-0.8mg/L)，管网水(>0.02mg/L)
三、操作步骤
1、用3ml塑料吸管移取样品至比色瓶5ml刻度线处，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
2、按开机键，仪器显示“——”，表示处于待机状态。
3、按“调零”键进行空白测量，当仪器显示“0.00”，表示校零完成。
4、向比色瓶中加入二氧化氯试剂（一）2滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（二）5滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（三）1平勺，旋紧比色瓶定位器，摇动20秒使试剂溶解，静默30秒并排除气泡，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
5、按“浓度”键进行样品测量，仪器显示的数值即为被测样品中二氧化氯的浓度。
四、注意事项
1、采样后立刻测定，否则造成二氧化氯的损失。
2、从水龙头取水应开启水龙头一段时间取活水进行检测。
3、检测时，不可在强光下取样测定。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
饮水中二氧化氯监测分析方法(“二氧化氯”相关文档)共10张
数变化不同。 4 硫代硫酸钠标准滴定液：用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.
00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c（Na2S2O3）=0.
7 c（NaOH）=0. 在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化数由4→3 00150000mmooll//LL硫或代适硫当酸浓钠度溶 硫在液代滴硫p至酸H淡钠=黄标1色液～，滴加定3入。，1mCL l0O. 2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧化数
于80mL蒸馏水中，边搅拌边加入1mL浓硫酸，10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾，立即用c（Na2S2O3） =0.1mol/L溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继 续滴到蓝色消失为止。
• .3 重铬酸盐溶液：溶解4.904g无水重铬酸钾（一级试 剂）于蒸馏水中，转达入1000mL容量瓶并稀至标线， 即为c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L的溶液，贮存于 具玻璃塞瓶内,用10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘 酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c（Na2S2O3） =0.1mol/L溶液滴定，方• 饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、 紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1 .适用范围 本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
连续滴定碘量法
于80mL蒸馏水中，边搅拌边加入1mL浓硫酸，10. 1 硫代硫酸钠标准液：c（Na2S2O3）=0. 3 重铬酸盐溶液：溶解4.
饮水中二氧化氯监测分析方法
连续滴定碘量法
二氧化氯溶液中二氧化氯含量的检测方法
二氧化氯溶液中二氧化氯含量的检测方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!摘要：二氧化氯（ClO2）是一种常见的消毒剂，在水处理、食品加工等领域广泛应用。
二氧化氯检测使用说明书
1.二氧化氯检测使用说明书
【简介】
二氧化氯(CI02)是近年来受到普遍重视的一种杀菌剂。
目前，工业生产中多将二氧化氯用做灭菌剂使用，具有无毒、无害、高效、广谱性的优点。
二氧化氯应用于医疗卫生、食品工业等各个领域，很多时候利用二氧化氯为器械、设施的消毒，并作为畜、禽加工厂控制微生物、霉菌的消毒剂。
二氧化氯消毒工艺作为传统氯消毒工艺的一种理想替代产品，已在国内外众多水处理领域得到了极为广泛应用，其综合指标远远好于其它消毒剂，显示出很强的优势。
【检测原理】
二氧化氯经提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。
【检测对象】
饮用水、水源等
【技术指标】
检测下限：0.05mg/kg
线性范围：0.05-20mg/kg
【操作方法】
①吸取1.5mL样品液于比色皿中，加入0.4mL检测试剂A和1.2mL检测试剂B；将比色皿放入指定的第一个通道,
按“对照测量气
②取出比色皿，加入0.2mL检测试剂C,混匀后立即将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量气
【执行标准】
出厂水中二氧化氯＜0.8mg/L,出厂水中二氧化氯余量＞O.lmg/L,管网末梢水中二氧化氯余量＞0.02mg/L o
【注意事项】
①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。
不慎沾到皮肤应立即插干并用大量水冲洗。
②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2〜5°C保存最佳。
③测定此项目前，所用到的所有玻璃器皿、枪头等都需用纯净水冲洗。
二氧化氯含量测定方法
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光
丙二酸碘量法测二氧化氯含量○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。
因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。
在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。
（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原 理2试 剂3测定步骤4计 算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌＶ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌＷ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。
□标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。
扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。
另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。
但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。
二氧化氯有效含量检测标准
二氧化氯有效含量检测标准
目前国内尚无专门针对二氧化氯有效含量的检测标准，但可以参考一些国际标准。
根据国际标准ISO 7393-2《操纵室和试剂用试剂水质量的规范》中的规定，可按照下述方法检测二氧化氯有效含量：
1. 使用适当的方法制备待测溶液，并确保待测溶液的浓度在检测限范围内。
2. 采用合适的仪器设备，如光度计、电位滴定装置或气相色谱等，进行二氧化氯有效含量的测定。
3. 使用合适的标准品或校准曲线，进行仪器的校准、验证和准确度评估。
4. 根据具体需要，确定二氧化氯有效含量的检测方法和检测范围。
需要注意的是，为了确保检测的准确性和可比性，应遵循标准化的实验室操作规范和质量控制要求。
同时，根据实际应用需求，还需结合其他因素考虑，如样品的储存条件、测定时限、样品前处理等。
总之，二氧化氯有效含量的检测应根据具体需求和参考国际标准，选用合适的方法和仪器设备进行测定，并执行相应的质量控制措施，以确保检测结果的准确性和可靠性。
二氧化氯消毒片有效含量测定方法
二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。
二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。
有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。
产品外观完整，无泄露、标签完整。
1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。
1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。
2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。
3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。
三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。
四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。
五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。
(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。
此时，溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯是一种广谱、高效、安全的消毒剂，被广泛应用于饮用水、工业用水、食品加工等领域的消毒。
为了保证水质的安全性，许多国家制定了二氧化氯检测的标准方法。
中国制定的二氧化氯检测国标方法主要有两种方法:
1. 碘量滴定法
该方法采用碘量滴定法测定水中二氧化氯的含量。
该方法操作简单、灵敏度高、检出限低，适用于饮用水、地表水、地下水等水质检测。
2. 流动注射分析法
该方法采用流动注射分析法测定水中二氧化氯的含量。
该方法测量准确、灵敏度高、线性范围广，适用于各种水质的检测。
除了上述方法外，其他国家也制定了不同的二氧化氯检测方法，例如美国采用气相色谱法、日本采用比色法等。
无论采用哪种方法，都需要保证检测方法的准确度和可靠性，以保证水质的安全性。
ClO2含量的测定
ClO 2含量的测定（滴定法）：1、试剂：KI 溶液（10%）、硫酸溶液（1+1）、硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）、淀粉指示剂（0.5%）2、试剂配制：KI 溶液（10%）：称取100gKI ，用蒸馏水溶解并稀释至1000ml ，贮于棕色试剂瓶。
6mol/L （HCl ）溶液：量取500ml 浓盐酸，倒入盛有500ml 蒸馏水的烧杯中，搅匀，贮与1000ml 试剂瓶。
（1+5）硫酸溶液：量取40ml 浓硫酸于烧杯中，缓慢加入到200ml 纯水，不断搅拌，冷却后贮与250ml 试剂瓶。
0.1mol/L(1/6K 2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液：准确称量在105~110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾1.2258g 溶于水，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠溶液：称取12.41gNa 2S 2O 3·5H 2O 溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNa 2CO 3，定容500ml 。
贮于棕色中待标定（若发现浑浊重新配制），每月标定一次。
4、硫代硫酸钠标定方法于250ml 碘量瓶中加入100ml 蒸馏水和2g 碘化钾，吸入10ml0.1mol/L 重铬酸钾标准液，5ml （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
于黑暗处静置10分钟后，加入100ml 水稀释，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失呈亮蓝绿色，记录硫代硫酸钠溶液的容量。
计算：Na 2S 2O 3（mol/L ）=10*0.10/V式中：0.10----重铬酸钾标准液浓度mol/L(1/6K 2Cr 2O 7)10-----吸取重铬酸钾标准溶液体积mlV------消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积ml5、二氧化氯测定步骤：正确移取25ml 二氧化氯溶液（浓度较高时应适当稀释）试样，置于已预先加有50ml 水的250ml 碘量瓶中，加入10ml KI 溶液、3ml 硫酸溶液（1+1），混匀，于暗处放置5min ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定
水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定在环境监测和水处理中具有重要意义。
本文将详细介绍水质中二氧化氯和亚氯酸盐的测定方法和相关知识。
一、二氧化氯和亚氯酸盐的概述1.二氧化氯（ClO2）是一种强氧化剂，广泛用于水处理和漂白工业中。
它具有良好的杀菌和消毒效果，并且对水中的有机物和某些有害物质具有较强的氧化能力。
2.亚氯酸盐（ClO2-）是二氧化氯的离子形式，它在水中存在时会分解为二氧化氯和氧气。
亚氯酸盐也是一种重要的水处理剂，具有广泛的应用领域。
二、二氧化氯和亚氯酸盐的测定方法1.球差显微镜法球差显微镜法是一种常用的测定二氧化氯和亚氯酸盐浓度的方法。
通过观察溶液在球差显微镜下的偏光现象，可以间接判断其二氧化氯或亚氯酸盐的浓度。
2.水质光度法水质光度法是一种测量水中溶质浓度的常用方法，适用于测定二氧化氯和亚氯酸盐的浓度。
该方法基于溶液中物质对光的吸收特性，通过比较溶液的透射光强度来测定浓度。
3.高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确测定二氧化氯和亚氯酸盐浓度的方法。
该方法基于物质在液相中的分离和吸附特性，通过测量溶液中物质的峰面积或峰高来计算其浓度。
4.气相色谱法气相色谱法是一种分离和测定气体或挥发性物质的常用方法，也可用于测定水中二氧化氯的浓度。
该方法通过物质在气相中的分离和检测，可以准确测定水中的二氧化氯含量。
三、水质二氧化氯和亚氯酸盐的监测标准根据国家标准和环保法规，水质中二氧化氯和亚氯酸盐的浓度应符合以下要求：1.二氧化氯的浓度不得超过0.1mg/L；2.亚氯酸盐浓度不得超过0.5mg/L。
四、二氧化氯和亚氯酸盐的相关知识1.二氧化氯和亚氯酸盐的作用机理二氧化氯和亚氯酸盐在水中的作用主要是通过氧化和消毒来净化水体。
二氧化氯能有效杀灭水中的细菌和病毒，并分解有机物和某些有害物质。
亚氯酸盐则能在水中产生二氧化氯，并具有类似的杀菌和氧化能力。
2.二氧化氯和亚氯酸盐的应用领域二氧化氯和亚氯酸盐广泛应用于水处理、食品消毒、医疗卫生和工业生产等领域。
二氧化氯含量测定方法
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据.但氯气在此也有弱吸收,产生干扰.应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、ClO2f ClO3f ClO在此无吸收,可作为定量依据.1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：在A瓶〔洗气瓶〕中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管〔L1〕下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管〔L2〕下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部.B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗〔E〕,下端伸至液面下,玻璃管〔L3〕下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部.溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液〔1+9, V/V〕.C瓶结构同A瓶一样, 瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液.玻璃管〔L4〕插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存.二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.1.1 mL二氧化氯标准溶液〔250mg/L〕于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液,于430nm 处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线.1.1.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.1.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；V2——定容体积,单位为毫升〔mL〕.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2.3 Cl2、ClO2r ClO3分别与I-反响来测定各响应物质的含量.反响方程式如下:Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子〔以DPD检查不显色〕,再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液〔0.1mol/L〕：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮专冈瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖.2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A.2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹〔约10min〕至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min, 然后参加10mL碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL 碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中, 使溶液最后体积在200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品t^数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3)4)( 5)(6)式(3) ~式(6)中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升(mg/L);G——ClO2舶浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3购浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定.二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存.二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置应放在通风橱内.启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.5.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：——Tl毒剂中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕 ; p 1一书品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕；V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%.2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.本方法最低检出浓度为0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2、Cl2、ClO2r ClO3分Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮钢瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹(约10min)至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHK2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为D.2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min,然后参加10mL200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品读数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3）4）5）〔6〕式〔3〕~式〔6〕中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g /L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2 PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mo l/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mo l/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
置于暗处反应20min，然后加入10 ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。
同时用蒸馏水作空白对照。
得读数为 E = 样品读数-空白读数。
重复测2次，取2次平均值进行以下计算。
(7) 计算CLO2（mg/L）=（B-D）×c×16863÷VCLO2-（mg/L）=D×c×16863÷VCLO3-（mg/L）=[E-（A+B）] ×c×13908÷VCL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V式中： A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。
(8)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。
文章三、改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究默认分类2010-03-08 11:25:39 阅读46 评论0 字号：大中小订阅陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：R187.2 文献标识码：BSTUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVESTEP IO DOMETRYChen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control,Fuzhou 350001,China)Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with “five-step iodometry” in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to improve it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the “Di sinfection Technical Guidelines” and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectantA was 1939.34mg/L and that in disinfectantB was 1053.94mg/L.Measurement was performed again afte r the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found tha t the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/L.It was showed that the results of measurement by method 1 and method 2 differed considerably,in dicating that the pH value in the course of measurement by five-step method should be regulated accord ing to different products to make the pH value approximate to 7,only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine dioxide content measured can approximate the actual val ue.Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iodometry现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。
过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。
因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。
为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法1.1 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH值为0.5；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为2.5。
1.2 五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。
②在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。