Ⅰ-11常见金属阳离子的分离与定性分析-思考题作业
常见阳离子的分离与鉴定.
要按实验步骤要求的顺序滴加试剂，否则可能会出现异
常现象；
每一步实验都要仔细观察现象，并做好记录； 离心机使用时，必须保持平衡, 等离心机停止转动后， 再取出离心试管,要注意完全;
14
15
剂、铝试剂等。
6
【实验操作】
☺ Mg2+的鉴定:
2滴0.5mol· L-1MgCl2 蓝色沉淀 ＋ 6mol· L-1NaOH 1滴镁试剂 ＋ 絮状沉淀
☺ Ca2+的鉴定:
0.5ml 0.5mol· L-1CaCl2 ＋ 10滴饱和(NH4)2C2O4
沉淀不溶 离心
沉淀
沉淀溶解
白色沉淀
7
☺ Ba2+的鉴定:
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
4
【实验原理】
与(NH4)2CO3溶液反应： Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg+、Hg22+、Mg2+、 Pb2+、Bi3+、Ca2+等 与H2S或(NH4)2S反应：
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
常见阳离子的分离与鉴定
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少许 Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子 存在？
反应方程式如下： HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
常见阳离子的定性分析参考Word
第七章综合和设计实验 (125)实验三十五常见阳离子的定性分析 (125)实验三十六常见阴离子的定性分析 (132)实验三十七配合物的光谱化学序测定 (134)实验三十八从废定影液中回收银 (137)实验三十九水热法制备SnO2纳米微晶 (138)实验四十聚碱式氯化铝的制备与净水试验 (141)实验四十一镧-间羟基苯甲酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成 (142)实验四十二水热法制备羟基磷灰石纳米粒子 (145)第七章综合和设计实验实验三十五常见阳离子的定性分析一、目的要求1. 掌握常见二十多种阳离子的主要性质。
2. 掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。
二、实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别定性检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的条件下，生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。
利用不同的组试剂将阳离子逐组分离，再进行检出的方法，叫做阳离子的系统分析。
为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固，本试验将常见的二十多种阳离子分为六组：第一组：易溶组Na+、K+、NH4+、Mg2+第二组：氯化物组Ag+、Hg22+、Pb2+第三组：硫酸盐组Ba2+、Ca2+、Pb2+第四组：氨合物组 Cu 2+、Cd 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+ 第五组：两性组 Al 3+、Cr 3+、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ) 第六组：氢氧化物组 Fe 2+、Fe 3+、Bi 3+、Mn 2+、Hg 2+然后再根据各组离子的特性，加以分离和比较，其分离方法如下：第二组（盐酸盐组）AgCl,PbCl 2,HgCl 2第三组BaSO 4,CaSO SrSO 4,PbSO4溶液2O 2第四组（氨合物组）Cd(NH 3)42+,Cu(NH 3)42+Ni(NH 3)42+,Co(NH 3)62+Zn(NH 3)42+第一组（易溶组）K +,Na +,Mg 2+第五组（两性组）第六组（氢氧化物）（第一组）K +,Na +,Mg 2+（第四组硫化物）（第五组）AlO 2-,CrO 42-SbO 42-,SnO 32-沉淀Fe(OH)3,MnO(OH)2NaBiO 3,HgNH 2Cl （第六组）弃去三、仪器和药品仪器：试管，离心管，离心机，烧杯，玻棒，黑白点滴板，铝试管架 药品：HAc(6 mol·L -1)，NaOH(40 %，6 mol·L -1)，Na 3[Co(NO 2)6](饱和)，醋酸铀酰锌试剂，镁试剂，HCl(浓，2 mol·L -1)，NH 4Ac(3 mol·L -1)，K 2Cr 2O 7(0.1 mol·L -1)，K 2CrO 4(0.1 mol·L -1)，HNO 3(浓，6 mol·L -1)，NaAc(饱和，3 mol·L -1)，KI (0.1 mol·L -1)，NH 3·H 2O(浓，6 mol·L -1)，H 2SO 4(1 mol·L -1)，乙醇(95 %)，(NH 4)2C 2O 4(饱和)，NH 4Cl(3 mol·L -1，0.1 mol·L -1)，H 2O 2(3 %)，K 4[Fe(CN)6]7(0.1 mol·L -1)，SnCl 2(0.1 mol·L -1)，NH 4SCN(饱和)，二乙酰二肟，戊醇，(NH 4)2S(6 mol·L -1)，二苯硫腙，H 2S(饱和)，乙醚，铝试剂，铝片， HgCl 2(0.1 mol·L -1)，锡箔，NaBiO 3(s)， KNCS(0.1 mol·L -1)，pH 试纸，红色石蕊试纸，阳离子试液：Na +，K +，NH 4+，Mg 2+，Ag +，Hg 22+，Pb 2+，Ba 2+，Ca 2+，Cu 2+，Cd 2+，Zn 2+，Co 2+，Ni 2+，Al 3+，Cr 3+，Sb(Ⅲ,Ⅴ)，Sn(Ⅱ,Ⅳ)，Fe 2+，Fe 3+，Bi 3+，Mn 2+，Hg 2+四、实验内容1. 第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法1) 第一组易溶组阳离子的分析本组阳离子包含Na+、K+、NH4+、Mg2+，它们的盐大多数可溶于水，没有一种共同的试剂可以作为组试剂，而是采用个别鉴定的方法，将它们检出。
常见离子的定性鉴定方法完整版
常见离子的定性鉴定方法Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】阳离子的鉴定方法Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。
需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。
如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。
Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43－、AsO43－能使试剂分解，应预先除去μg250μg·g－1(250ppm)+试液与等体积的·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+4μg80μg·g－1(80ppm)2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2.NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。
金属离子的分离与鉴别
熔点最高的金属 硬度最大的金属 密度最大的金属
W Cr
Os Pt
熔点最低的金属 硬度最小的金属 密度最小的金属 展性最好的金属 Ag Ga
Hg Cs
Li Au
延性最好的金属
导电导热性最好的金属
熔沸点相差最大的金属
最亲生物的金属
Ti
吸附H2最强的金属 Pd
八、常见金属阳离子的分离与鉴别 1. 常见金属阳离子：Na+ K+ NH4+Ca2+ Mg2+ Ba2+Al3+ Sn2+ Pb2+As3+ Sb3+ Bi3+Cr3+ Mn2+Fe2+ Fe3+Co2+ Ni2+ Cu2+ Zn2+ Cd2+ Hg2+Ag+ Hg22+
常见金属阳离子的鉴别agclhg2cl2白色nh3h2oagnh32无色hno3agcl白色示agaghg22hg22clagcl白色nh3h2ohgnh2cl白色hg黑色示hg22灰色pb2cro42pbcro4黄色示pb2hg2clohsn2hch3csnh2hch3csnh2fecn64cu2fecn6红褐色示cu2s2o32深紫色极少量cu2紫色立即褪去sn2少量hg2cl2白色sn2过量hg黑色示hg2or示sn2bi3bi黑色示bi3cd2cds黄色示cd2zn2zns白色示zn2cu2orfe3示cu2fe3fecn64kfecn63kncs戊醇nh3nh4kfefecn6prussianblue示fe3fe2kfefecn6滕氏蓝示fe2co2concs42戊醇层呈蓝色示co2ni2丁二酮肟鲜红色cch3ch3cnohnohcch3ch3cnnohohninnccch3ch3oocr3蓝紫色?????ohcroh3灰蓝色胶状??????过量ohcroh4绿色????22ohcro42黄色?????oh3cr2o72橙红色?????戊醇22ohcro5美丽蓝色cr3存在mn2nabio3h气室法mno4紫红色示mn2nh4nessler试剂法nessler试剂的配制hg2ihgi2桔红色ihgi42无色40koh混合液nessler试剂2hgi42nh44ohhghgonh2i红棕色7i3h2ona焰色反应呈黄色醋酸铀酰锌ch3coonaznch3coo23uo2ch3coo29h2o淡黄色kcono263nh4po43k3cono26黄色mg2mgnh4po4白色3
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
金属离子的分离和鉴定
1实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的这种反应常伴随有特殊的现象如沉淀的生成或溶解特殊颜色的出现气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础也就是说离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液乃岫取⒎从ξ锏呐ǘ取⒎从ξ露取⒋俳 蚍涟 朔从Φ奈镏适欠翊嬖诘取Ｎ 狗从ο蚱谕 姆较蚪 芯捅匦胙≡袷实钡姆从μ跫 Ｒ虼顺 艘 煜だ胱拥挠泄匦灾释饣挂 Щ嵩擞美胱悠胶馑峒睢⒊恋怼⒀趸 乖 ⑴湮坏绕胶獾墓媛煽刂品从μ跫 舛杂谖颐墙 徊秸莆绽胱臃掷胩跫 图 ǚ椒ǖ难≡窠 泻艽蟀镏 ?对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应1. 与HCl溶液反应Ag AgCl↓ 白色溶于氨水Hg22 Hg2Cl2↓ 白色溶于浓HNO3及H2SO4 Pb2 PbCl2 ↓ 白色溶于热水NH4A c、NaOH 2. 与H2SO4的反应Ba2 BaSO4↓白色难溶于酸Sr2 SrSO 4↓白色溶于煮沸的酸Ca2 CaSO4↓白色溶解度较大当Ca2浓度很大时才析出沉淀Pb2 PbSO4↓白色溶于NaOH、NH4Ac饱和、热HCl溶液、浓H2SO4不溶于稀H2SO4 Ag Ag2SO4↓白色在浓溶液中产生沉淀溶于热水3. 与NaOH反应Al3 AlO2或AlOH4 Zn2 ZnO22 或ZnOH42 Pb2 PbO22 或PbOH42 Sb3 SbO2 Sn2 SnO22 或SnOH42 Cu2 CuOH42 4. 与NH3反应Ag AgNH32 Cu2 CuNH342 深蓝Cd2CdNH342 HCl H2SO4 过量NaOH 浓NaOH △过量NH3 2 Zn2 ZnNH342 Ni2NiNH342 蓝紫色Co2 CoNH364 土黄色CoNH363棕红色5. 与NH42CO3反应Cu2 Cu2OH2CO3 ↓ 浅蓝CuNH342 深蓝Ag Ag2CO3 Ag2O↓白色AgNH32 无色Zn2 Zn2OH2CO3↓ 白色ZnNH342 无色Cd2 Cd2OH2CO3↓ 白色CdNH342 无色Hg2 Hg2OH 2CO3↓ 白色Hg22 Hg2CO3白↓ → HgO↓黄Hg↓黑CO2 ↑ Mg2Mg2OH2CO3 ↓ 白色Pb2 Pb2OH2CO3 ↓ 白色Bi3 BiO2CO3 ↓ 白色Ca2 CaCO3 ↓ 白色Sr2 SrCO3 ↓ 白色Ba2 BaCO3 ↓ 白色Al3 AlOH3 ↓ 白色Sn2 SnOH2 ↓ 白色Sn4 SnOH4 ↓ 白色Sb3 SbOH3 ↓ 白色6. 与H2S或NH42S反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别并用于阳离子分离。
常见阳离子的分离与鉴定一
• 离子的软硬调节方法：降低电荷变软，升 高电荷变硬，如NH3→NH2-→N3-；改变氧 化态，降氧化态变软，升氧化态变硬，如 Cu2+→Cu+； • 软硬酸碱结合规律：软亲软、硬亲硬，软 硬结合不稳定。 • 软硬酸碱理论的成键解释： 硬亲硬是由于成键键长短而稳定； 软亲软是因为同时形成配位键和反馈π配位 键，因键多稳定。
简单阳离子的电子构型及特点： 8e构型：包括IA、IIA、Al3+、 f区及前d过渡元素的最 高氧化态金属阳离子；无d电子，亲氧能力强，除前d 过渡元素离子外均难形成稳定配合物。 18e电子构型：包括IB(I)、IIB(II)和第四周期及以下p区 金属元素的最高氧化态；18+2e电子构型：包括第四 周期及以下p区金属元素的最高氧化态-2。这两类电子 构型的共同特点是d电子最多，亲氧能力差，亲硫能力 强，形成配合物能力强于8e构型而弱于9-17e构型。 9-17e构型：d过渡元素中氧化态未达到其价电子数者； 通常有低能量的空(n-1)d价轨道，d电子少及氧化态高 者亲氧，d电子多且电荷低者亲硫；极易形成配合物。
软亲软中的反馈π键
M
A
A
d→d反馈π键
d→ π*反馈π键
常见阳离子的分离与鉴定
阳离子的形成方式 单原子阳离子：最常见的存在方式，通常是金属 阳离子，尤其在强酸性溶液中； 同核多原子阳离子：即离子簇，水溶液中较少见， 多见于熔盐和固体中，尤其是过渡金属易生成该 类阳离子。如Hg22+、Timn+等； Hg Ti 高氧化态金属与O形成的多原子阳离子，水溶液 和熔盐中均常见；如VO2+、BiO+、TiO2+等； 金属与非氧非金属形成的多原子阳离子，水溶液 中较少见，多见于熔盐中，如AlF2+等； 金属与配体形成的阳离子：很常见于配合物中； 非金属间形成的阳离子：较少见，一般是季胺类 和叔醚类，也有象NH4+和PCl4+等。
常见阳离子的分离与鉴定(Ⅰ)
成白色沉淀，示有Ag+存在。
写出相应的反应方程式。
Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O（2）Pb2+的鉴定取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。
写出反应方程式。
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-（3）Cu2+的鉴定取1滴0. 5mol/L CuCl2试液于试管中，加1滴6mol/L HAc溶液酸化，再加1滴0. 25mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu2+存在。
Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓2、混合离子的分离鉴定相关反应方程式：银离子：Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O铅离子：Pb2++S2-==PbSPbS+2H+==Pb2++H2S↑Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-[Pb(OH)4]-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4H2O+4Ac-铜离子：Cu2++S2-==CuSCuS+2H+==Cu2++H2S↑Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓铁离子：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓♥ NO3-的鉴定亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
三、实验注意事项1、单一离子鉴定可使用点滴板鉴定，可以节约试剂的用量。
常见阳离子的分离与鉴定-第I组阳离子
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅰ组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+ 离子 特点: 它们的氯化物难溶于水
1．第Ⅰ组阳离子与盐酸的作用
(1) 盐酸与Ag+ 离子的作用 —— AgCl 沉淀的生成与溶解
(2) 盐酸与Pb2+ 离子的作用
—— PbCl2 沉淀的生成与溶解 (3) 盐酸与Hg22+离子的作用 —— Hg2Cl2 沉淀的生成与溶解
(1) 沉淀分离第Ⅰ组阳离子 阳离子混合试液1.5ml + HCl溶液→ 加热2~3min → 冷却并充分搅拌 → 离心， 检验并继续滴加HCl至沉淀完全→离心分离。 分离得的溶液中含有Ⅱ、Ⅲ组阳离子，保留待用。 (2) 分离Pb2+离子 上一步骤分离得的沉淀→ HCl溶洗涤2次→加10滴水→水浴上加热，不断 2+ 搅拌→趁热离心分离 溶液转出→鉴定Pb 离子 沉淀热水洗涤，保留待用 (3) Pb2+离子的鉴定 (4) 分离并鉴定Hg22+ 取 (2)分离所得沉淀+氨水,充分搅拌,离心分离 溶液→鉴定Ag+ 沉淀:若黑色（Hg+HgNH2Cl） 已可初步确认含有汞
进一步验证Hg22+的存在： 沉淀用氨水洗涤，加浓HCl溶液5滴和浓HNO3溶液3滴，水浴加热溶解，转入 微烧杯，小火蒸发至余2~3滴。冷却，加10滴水再蒸发至余2~3滴，加4滴水。离 心分离弃去沉淀。 SnCl2试剂检验溶液中的Hg2+离子。 (5) Ag+ 的鉴定 加入6mol/L HNO3溶液数滴生成AgCl沉淀；或用KI试剂检验。
2．第Ⅰ组阳离子的鉴定反应
(1) Ag+离子的鉴定反应 —— Ag2CrO4沉淀（稍溶于HAc，易溶于HNO3及氨水）
分析实验习题解
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？+2+不存在，而,Hg答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag22+2+-12+将不在第Pb,或温度较高时，不存在，因为当试液中Pb的浓度小于1mg?ml不能说明Pb一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水-发生氧化还原反应，使解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？2+将生成ZnS 第三组阳离子Zn沉淀进入第二组。
答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
若酸度偏高时，本组的Cd-1HCl酸度，然后再0.6mol·L2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至-1?0.2 mol·稀释一倍，使最后的酸度为L-12+的硫化物完全沉淀需在,CdHCl酸度下0.6 mol·答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在L-1HClL酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，0.2 mol·-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为L0.6 ,所以在调节酸度时先调至mol·0.21-1。
L mol·3.以TAA代替HS作为第二组组试剂时，为什么可以不加HO和NHI?4222答：以TAA代替HS作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀2时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NHI。
初中九年级(初三)化学实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学 会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、络 合等平衡）的规律控制反应条件。这对于我们 进一步了解离子分离条件和检出条件的选择将 有很大帮助。
用于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与 常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这种 差异性将离子分离。
5.Bi 3+的鉴定
取1滴0.5mol·L –1 Bi(NO3)3试液于试 管中，加1滴2.5%硫脲，生成鲜黄色 配合物，示有Bi 3+存在。
6.Cu 2+ 的鉴定 取1滴0.5mol·L –1 CuCl2试液于试管中，
加1滴6mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴 0.5mol·L –1 亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液， 生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu 2+存在。
4.Ca 2+的鉴定 取0.5mL0.5mol·L-1 CaCl2溶液于离心试
管中，再加10滴饱和草酸铵溶液，有白 色沉淀产生。离心分离，弃去清液。若 白色沉淀不溶于6mol·L-1 HAc溶液而溶于 2mol·L -1盐酸，示有Ca 2+存在。写出反 应式。
5.Ba 2+的鉴定
取2滴0.5mol·L –1 BaCl2于试管中， 加入2mol·L –1 HAc和2mol·L –1 NaAc各2滴，然后滴加2滴1mol·L –1 K2CrO4，有黄色沉淀生成，示有Ba 2+存在。写出反应式
2.A l 3+的分离和鉴定 往三-1的清液中滴加6 mol·L –1 氨水至显碱性，
搅拌片刻，离心分离，把清液转移到另一支离心 试管中，按三-3处理。沉淀中加入2 mol·L –1 HAc各2滴，再加入2滴铝试剂，搅拌后微热之， 产生红色沉淀，示有A l 3+存在。
常见阳离子的分离与鉴定(一)
碱式盐 蓝 碱式盐 浅绿
浓NaOH
Co(OH)2 粉红 Ni(OH)2 绿
与NH3反应
Ag+ Cu2+ Ag2O 褐 Ag(NH3)2+ 无色
（一） 生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀，能溶于过 Cu(NH3)42+ 深蓝 碱式盐 蓝绿 量氨水，生成配离子的有： Cd(OH)2 白 Cd2+ Cd(NH ) 2+ 无色
2+
BaSO4 白 SrSO4 白 H2SO4 CaSO4 白 PbSO4 白，溶于NH4Ac，生成Pb（Ac）3Hg2SO4 白
Hg22+
Al3+ Cr
3+
与NaOH 反应 Al(OH) 白
3
AlO2- 无色 CrO2- 亮绿
Cr(OH)3 灰绿
22+ ZnO 过量 Zn Zn(OH) 白 2 无色 （一）生成两性氢氧化物沉淀，能溶于过量 NaOH的有： 2 适量 NaOH 2PbO Pb(OH) 白 Pb2+ NaOH 2 无色 2
Sb3+ Sn2+ Sn
4+ 2+
SbO(OH) 白 Sn(OH)2 白 Sn(OH)4或H4SnO4 白 Cu(OH)2 浅蓝
浓NaOH，加热
SbO2- 无色 SnO22-无色 SnO32-无色 少量溶解，生成CuO22- 蓝
Cu
Mg2+ Fe
3+ 2+
与NaOH 反应 Fe(OH) 红棕
3
Mg(OH)2 白
与(NH4)2CO3反应
• Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+与 (NH4)2CO3反应，生成氢氧化物沉淀。
实验常见阳离子的分离与鉴定（一）
实验二十二：常见阳离子的分离与鉴定（一）〔实验目的〕1.巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2.了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法及巩固检出离子的操作。
〔实验原理〕1. 与HCl反应Ag+Hg22+HNO3及H2SO4Pb2+NH4Ac、NaOH2.Ba2+4↓白色，难溶于酸Sr2+4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4 Ag+4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3.Al3+AlO2-或[Al(OH)4]-浓NaOHZn2+2-或[Zn(OH)4]2-Cu2+Cu(OH)42-Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2-ΔSb3+SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应AgCuCdZn6.AgPbCuCdBiHg溶于王水，Na2SHgSbSb溶于浓HCl，NaOH，Na2SSnSn溶于浓HCl，(NH4)2S x，不溶于NaOH，Zn HCl溶液，不溶于HAc溶液Al HCl溶液5. 与（NH4）2CO3反应Cu2+Cu2(OH)2CO3↓浅蓝 Cu(NH3)42+ 深蓝Ag+Ag2CO3↓白色 （NH4）2CO3Ag(NH3)2+ 无色Zn2+Zn2(OH)2CO3↓白色 （过量）Zn(NH3)42+ 无色Cd2+Cd2(OH)2CO3↓白色 Cd(NH3)42+ 无色Hg2+ Hg2(OH)2CO3↓白色Hg22+Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+ Hg↓(黑)+ CO2↑Mg2+Mg2(OH)2CO3↓白色Pb2+（NH4）2CO3Pb2(OH)2CO3↓白色Bi3+（适量）(BiO) 2CO3↓白色Ca2+CaCO3↓白色Sr2+SrCO3↓白色Ba2+BaCO3↓白色Al3+Al(OH)3↓白色Sn2+Sn(OH)2↓白色Sn4+Sn(OH)4↓白色Sb3+Sb(OH)3↓白色〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）一、碱金属、碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定NaCl + KSb(OH)6白色结晶Na+ + Sb(OH)6-＝NaSb(OH)6（s）2. K+的鉴定KCl + NaHC4H4O6白色结晶K++ HC4H4O6-= KHC4H4O6（s）3. Mg2+的鉴定 MgCl2+NaOH+镁试剂先生成白色Mg(OH)2，后生反应式见后1成蓝色沉淀。
阳离子分离与鉴定
第三、四组和第五、六组分离时，进入第五、六 组沉淀中。
离子分离、鉴定的方法
(NH4)2S,H2S 用TAA(硫代乙酰胺,CH3CSNH2) 代替,常温下水解很慢,加热则很快水解.
酸性: CH3CSNH2+H++H2OCH3COOH+NH4++H2S 碱性: CH3CSNH2+OH- CH3COO-+NH3+H2O+S2-
离子分离、鉴定的方法
11种阳离子分析，4学时内完成。 Ag, Pb, Cu, Cd, Co, Ni, Cr, Al , Mn, Fe, Mg 预习报告 A.11种阳离子系统分析和鉴定表
注上试剂名称、浓度、用量和条件 B. 注意事项
本页已使用福昕阅读器进行编辑。 福昕软件（Ｃ）２００５－２００９，版权所有， 仅供试用。
离子的分离
离子分离、鉴定的方法
离子的分离方法有：沉淀分离法 萃取法 离子交换法等
沉淀分离法的理论依据：物质溶解度的不同。
离子分离、鉴定的方法
分离的要求：简捷、迅速、能分清 系统分离分析 个别分离分析 阳离子系统分离分析 阴离子系统分离分析
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀 而与其它阳离子分离的试剂称为组试剂. 利用不同的组试剂把阳离子逐组分离,再进行检出 的方法叫阳离子的系统分析
第四组：易溶组
Mg2+
第五组：两性组
Al3+，Cr3+
第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+
本页已使用福昕阅读器进行编辑。 福昕软件（Ｃ）２００５－２００９，版权所有， 仅供试用。
离子分离、鉴定的方法
无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验I-11：常见金属阳离子的分离与定性分析
姓名：学号：所在学校：提交作业日期：
思考题：
1.沉淀Ba2+ 时，H2SO4一定不能过量太多，否则会给后面哪个离子的分离鉴定带来什么样的影响？
2.在分离Fe3+、Co2+、Ni2+、Cr3+、Al3+、Zn2+时，为什么要加入过量的碱？此时加入H2O2的目的是什么？反应完全后，过量的H2O2为什么要加热分解掉？
3.检出Co2+时，加入NaF的目的是什么？
作业要求：
1.每完成一个实验的网络学习，向实验主讲教师提交作业；
2.采用WORD文稿形式完成作业内容，向老师邮箱提交作业；
3.提交作业后及时与主讲老师沟通交流。