实验三 常见阳离子分析及Ag+、Pb2+的分离鉴定P112
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
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（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
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（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
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（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
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硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
常见阳离子的检验实验报告doc
常见阳离子的检验实验报告篇一：常见离子检验1.常见阳离子的检验检验操作1．检验溶液中含有Fe3+的实验操作：取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有Fe。
2．检验溶液中含有Fe的实验操作是：取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有Fe。
3．验证溶液中有铁元素的实验操作是：取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。
4．检验溶液中含有NH4的实验操作是：+2+2+3+取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝则证明溶液中含有NH4+。
5．如何检验SO42-取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入BaCl2溶液产生白色沉淀则证明溶液中有SO42-。
（补充：加入盐酸的作用防止Agcl 干扰） 6．如何检验Cl-取少量溶液置于试管中，加入AgNO3溶液有白色沉淀产生，再加入H NO3后沉淀不溶解则证明溶液中含有Cl-。
二、实验室常见操作1．气密性检验(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。
甲①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是：关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。
①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是：关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。
2．气体的收集依据：根据气体的溶解性或密度①②③④⑤⑥3．气体的净化、干燥4、尾气处理直接吸收燃烧处理袋装防倒吸吸收 ? 防倒吸装置4．溶液中晶体析出的方法：如何从NaCl溶液中得到NaCl晶体 ----------蒸发结晶如何从KNO3溶液中得到KNO3晶体 ------蒸发浓缩→冷却结晶蒸发结晶（溶解度随温度变化很小，如：NaCl）、蒸发浓缩、冷却结晶（溶解度随温度变化比较大，如：KNO3）5．沉淀的洗涤向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，使水自然流出，重复操作2—3次6．中学化学常见的试纸：PH试纸、KI淀粉试纸、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸①红色石蕊试纸：定性检验碱性。
实验二十六 常见阳离子的分离和鉴定-PPT精选文档
生成白色沉淀，示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中，
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化，再加入 等体积硫氰酸汞铵（NH4）2[Hg(SCN)4]
溶液，摩擦试管壁，生成白色沉淀，示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中，
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液，如有白色结晶状沉淀产生，示有
K+存在。如无沉淀产生，可用玻棒摩擦 试管壁，再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液，
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中，逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液，边加边
振荡，若产生的沉淀由白色变为灰
色，然后变为黑色，示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中， 加2～3滴水，2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂，搅拌后，置水浴上加热片 刻，再加入1～2滴6mol· L –1 氨水，有红 色絮状沉淀产生，示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴，加到离心试管中， 混合均匀后，按下表进行分离和鉴
常见阳离子的分离与鉴定(一)
碱式盐 蓝 碱式盐 浅绿
浓NaOH
Co(OH)2 粉红 Ni(OH)2 绿
与NH3反应
Ag+ Cu2+ Ag2O 褐 Ag(NH3)2+ 无色
（一） 生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀，能溶于过 Cu(NH3)42+ 深蓝 碱式盐 蓝绿 量氨水，生成配离子的有： Cd(OH)2 白 Cd2+ Cd(NH ) 2+ 无色
2+
BaSO4 白 SrSO4 白 H2SO4 CaSO4 白 PbSO4 白，溶于NH4Ac，生成Pb（Ac）3Hg2SO4 白
Hg22+
Al3+ Cr
3+
与NaOH 反应 Al(OH) 白
3
AlO2- 无色 CrO2- 亮绿
Cr(OH)3 灰绿
22+ ZnO 过量 Zn Zn(OH) 白 2 无色 （一）生成两性氢氧化物沉淀，能溶于过量 NaOH的有： 2 适量 NaOH 2PbO Pb(OH) 白 Pb2+ NaOH 2 无色 2
Sb3+ Sn2+ Sn
4+ 2+
SbO(OH) 白 Sn(OH)2 白 Sn(OH)4或H4SnO4 白 Cu(OH)2 浅蓝
浓NaOH，加热
SbO2- 无色 SnO22-无色 SnO32-无色 少量溶解，生成CuO22- 蓝
Cu
Mg2+ Fe
3+ 2+
与NaOH 反应 Fe(OH) 红棕
3
Mg(OH)2 白
与(NH4)2CO3反应
• Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+与 (NH4)2CO3反应，生成氢氧化物沉淀。
无机化学常见阳离子分离与鉴定
离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。
2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。
Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。
加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。
Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。
Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。
淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。
①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。
②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。
NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。
②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。
NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
常见阳离子的定性分析参考Word
第七章综合和设计实验 (125)实验三十五常见阳离子的定性分析 (125)实验三十六常见阴离子的定性分析 (132)实验三十七配合物的光谱化学序测定 (134)实验三十八从废定影液中回收银 (137)实验三十九水热法制备SnO2纳米微晶 (138)实验四十聚碱式氯化铝的制备与净水试验 (141)实验四十一镧-间羟基苯甲酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成 (142)实验四十二水热法制备羟基磷灰石纳米粒子 (145)第七章综合和设计实验实验三十五常见阳离子的定性分析一、目的要求1. 掌握常见二十多种阳离子的主要性质。
2. 掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。
二、实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别定性检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的条件下，生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。
利用不同的组试剂将阳离子逐组分离，再进行检出的方法，叫做阳离子的系统分析。
为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固，本试验将常见的二十多种阳离子分为六组：第一组：易溶组Na+、K+、NH4+、Mg2+第二组：氯化物组Ag+、Hg22+、Pb2+第三组：硫酸盐组Ba2+、Ca2+、Pb2+第四组：氨合物组 Cu 2+、Cd 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+ 第五组：两性组 Al 3+、Cr 3+、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ) 第六组：氢氧化物组 Fe 2+、Fe 3+、Bi 3+、Mn 2+、Hg 2+然后再根据各组离子的特性，加以分离和比较，其分离方法如下：第二组（盐酸盐组）AgCl,PbCl 2,HgCl 2第三组BaSO 4,CaSO SrSO 4,PbSO4溶液2O 2第四组（氨合物组）Cd(NH 3)42+,Cu(NH 3)42+Ni(NH 3)42+,Co(NH 3)62+Zn(NH 3)42+第一组（易溶组）K +,Na +,Mg 2+第五组（两性组）第六组（氢氧化物）（第一组）K +,Na +,Mg 2+（第四组硫化物）（第五组）AlO 2-,CrO 42-SbO 42-,SnO 32-沉淀Fe(OH)3,MnO(OH)2NaBiO 3,HgNH 2Cl （第六组）弃去三、仪器和药品仪器：试管，离心管，离心机，烧杯，玻棒，黑白点滴板，铝试管架 药品：HAc(6 mol·L -1)，NaOH(40 %，6 mol·L -1)，Na 3[Co(NO 2)6](饱和)，醋酸铀酰锌试剂，镁试剂，HCl(浓，2 mol·L -1)，NH 4Ac(3 mol·L -1)，K 2Cr 2O 7(0.1 mol·L -1)，K 2CrO 4(0.1 mol·L -1)，HNO 3(浓，6 mol·L -1)，NaAc(饱和，3 mol·L -1)，KI (0.1 mol·L -1)，NH 3·H 2O(浓，6 mol·L -1)，H 2SO 4(1 mol·L -1)，乙醇(95 %)，(NH 4)2C 2O 4(饱和)，NH 4Cl(3 mol·L -1，0.1 mol·L -1)，H 2O 2(3 %)，K 4[Fe(CN)6]7(0.1 mol·L -1)，SnCl 2(0.1 mol·L -1)，NH 4SCN(饱和)，二乙酰二肟，戊醇，(NH 4)2S(6 mol·L -1)，二苯硫腙，H 2S(饱和)，乙醚，铝试剂，铝片， HgCl 2(0.1 mol·L -1)，锡箔，NaBiO 3(s)， KNCS(0.1 mol·L -1)，pH 试纸，红色石蕊试纸，阳离子试液：Na +，K +，NH 4+，Mg 2+，Ag +，Hg 22+，Pb 2+，Ba 2+，Ca 2+，Cu 2+，Cd 2+，Zn 2+，Co 2+，Ni 2+，Al 3+，Cr 3+，Sb(Ⅲ,Ⅴ)，Sn(Ⅱ,Ⅳ)，Fe 2+，Fe 3+，Bi 3+，Mn 2+，Hg 2+四、实验内容1. 第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法1) 第一组易溶组阳离子的分析本组阳离子包含Na+、K+、NH4+、Mg2+，它们的盐大多数可溶于水，没有一种共同的试剂可以作为组试剂，而是采用个别鉴定的方法，将它们检出。
常见阳离子的分离与鉴定
四.定性分析实验记录及结论
认真观察实验现象， 认真观察实验现象，如实地做好记 录，注意实验现象与文献书本上所描述 的差异，综合各种因素考虑问题， 的差异，综合各种因素考虑问题，以期 得出正确的结论。 得出正确的结论。
记录 描述 报告 反应方程式
实验分三个单元
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及 组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb 第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物难溶于Na ，称为铜组（ 其硫化物难溶于 2S，称为铜组（ⅡA组） 组 其硫化物能溶于Na ，称为锡组（ 其硫化物能溶于 2S，称为锡组（ⅡB组） 组 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ —— 在氨碱性溶液中沉淀完全 其中Cr 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 其中 3+、Al3+ 生成
常见阳离子的分离与鉴定
一. 无机定性分析 ——
无机物的半微量定性分析
化学方法具有一定优越性： 化学方法具有一定优越性：
灵活性大，不需特殊仪器设备， 灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不 便于使用仪器或条件有限的地方。 便于使用仪器或条件有限的地方。
定性分析的实验训练： 定性分析的实验训练：
可对化学元素按周期表排列的性质、 可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合 离子）的性质增进了解， 物（离子）的性质增进了解，对已学过的普通化学 中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性 认识的提高。 认识的提高。
阳离子分离与鉴定
第三、四组和第五、六组分离时，进入第五、六 组沉淀中。
离子分离、鉴定的方法
(NH4)2S,H2S 用TAA(硫代乙酰胺,CH3CSNH2) 代替,常温下水解很慢,加热则很快水解.
酸性: CH3CSNH2+H++H2OCH3COOH+NH4++H2S 碱性: CH3CSNH2+OH- CH3COO-+NH3+H2O+S2-
离子分离、鉴定的方法
11种阳离子分析，4学时内完成。 Ag, Pb, Cu, Cd, Co, Ni, Cr, Al , Mn, Fe, Mg 预习报告 A.11种阳离子系统分析和鉴定表
注上试剂名称、浓度、用量和条件 B. 注意事项
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离子的分离
离子分离、鉴定的方法
离子的分离方法有：沉淀分离法 萃取法 离子交换法等
沉淀分离法的理论依据：物质溶解度的不同。
离子分离、鉴定的方法
分离的要求：简捷、迅速、能分清 系统分离分析 个别分离分析 阳离子系统分离分析 阴离子系统分离分析
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀 而与其它阳离子分离的试剂称为组试剂. 利用不同的组试剂把阳离子逐组分离,再进行检出 的方法叫阳离子的系统分析
第四组：易溶组
Mg2+
第五组：两性组
Al3+，Cr3+
第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+
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离子分离、鉴定的方法
阳离子检验实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉常见阳离子的性质。
2. 掌握常见阳离子的检验方法。
3. 培养实验操作技能和观察能力。
二、实验原理阳离子检验是通过观察溶液在特定条件下发生的颜色变化、沉淀生成等现象，从而确定溶液中存在哪种阳离子。
本实验主要检验以下阳离子：Fe3+、Cu2+、Ag+、Pb2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、Al3+等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：FeCl3、CuSO4、AgNO3、Pb(NO3)2、BaCl2、CaCl2、MgSO4、AlCl3等溶液。
2. 仪器：试管、试管架、滴管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸等。
四、实验步骤1. 检验Fe3+：取少量待测溶液于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，则证明含有Fe3+。
2. 检验Cu2+：取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液，若产生蓝色沉淀，则证明含有Cu2+。
3. 检验Ag+：取少量待测溶液于试管中，滴加NaCl溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Ag+。
4. 检验Pb2+：取少量待测溶液于试管中，滴加K2CrO4溶液，若产生黄色沉淀，则证明含有Pb2+。
5. 检验Ba2+：取少量待测溶液于试管中，滴加H2SO4溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Ba2+。
6. 检验Ca2+：取少量待测溶液于试管中，滴加Na2CO3溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Ca2+。
7. 检验Mg2+：取少量待测溶液于试管中，滴加NH4Cl溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Mg2+。
8. 检验Al3+：取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Al3+。
五、实验结果与分析1. 检验Fe3+：溶液变红，证明含有Fe3+。
2. 检验Cu2+：产生蓝色沉淀，证明含有Cu2+。
3. 检验Ag+：产生白色沉淀，证明含有Ag+。
4. 检验Pb2+：产生黄色沉淀，证明含有Pb2+。
5. 检验Ba2+：产生白色沉淀，证明含有Ba2+。
6. 检验Ca2+：产生白色沉淀，证明含有Ca2+。
常见阳离子的分离及鉴定
二、实验原理
• 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序 加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。 这些分组用的试剂称为组试剂。
• 常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的 相互干扰较大，常采用系统分析法。
2019/10/25
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
COONH4 OH
→ HO
C
O Al/3
CO
O
（7）Cr3+的鉴定 Cr3+ + OH—→ Cr(OH)3（灰绿色沉淀） Cr(OH)3 + OH-（过量）→ [Cr(OH)4]- (亮绿色溶液) 2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- → 8H2O + 2CrO42- (黄色溶液)
Pb2+ + CrO42— → PbCrO4↓(黄色沉淀)
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
硫化物不溶 于硫化钠
硫化物溶 于硫化钠
在稀酸中不生成 硫化物沉淀
碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水
相 Ag+
应 离
Hg22+
子 Pb2+
组 第一组 名 银组
称 盐酸组
Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
二A组
Hg2+ As(Ⅲ,Ⅴ) Sb(Ⅲ,Ⅴ Sn2+ 、
红色沉淀，表示有Al3+存在。
Al/3
Al3+ +
O OH
C
OH
——
C
SO3Na
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
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常见阳离子的分离和鉴定
一、实验内容
1. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。
2. 常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。
见教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）；
见教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。
3.常见阳离子混合试液的分离和鉴定：未知混合液两组，其中的离子是第二组中的两个或三个选做，参考第二组离子的实验步骤，做的快的同学可选做。
二、预习内容
预习报告书写时分三列，预习报告中现象和解释空白，留着实验时记录填写。
序号步骤现象解释
1-（1）AgNO3(5d)+NaCl(5d)
离心，沉淀+NH3H2O
+HNO3有白色↓
白色↓溶解
又有白色↓
平衡朝沉淀方向移动
沉淀溶解
白色,
AgCl
Cl
Ag--
↓
=
+-
+
衡
沉淀溶解平衡与配位平
=
++
=
+Cl
]
)
NH
(
Ag
[
NH
2
AgCl
2
3
3
向生成配合物方向移动
白色沉淀
↓
+
=
+
++
+
-
+AgCl
NH
2
H
2
Cl
]
)
NH
(
Ag
[
4
2
3
动
最后向生成沉淀方向移
衡互相争夺
沉淀溶解平衡与配位平,
1. 离心机及其操作--教材P99；离心后，沉淀的洗涤；
2. 加热和冷却方法P43～47；
3. 化学试剂的规格、存放和取用P6~8；
4. 试纸的使用方法P9；
5. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。
常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。
教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）；教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。
三、预习思考题
1. 通常的加热方法有哪些？直接加热法和热浴加热法怎样操作？举例说明。
热浴加热有哪些？
2. 水浴加热通常在中进行，亦可用，适用于
以下的恒温。
加热温度在以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部) 水浴最大优点是。
3. 最常用冷却方式是。
但水只能将物体冷到室温。
用冰或冰水可冷却到室温以下。
若须冷到0℃以下，可用的混合物。
4. 设计定性实验分离方案的原则是什么？
5. 在离子的分离过程中，如何判断某离子是否沉淀完全？
6. 在Fe3+、Fe2+、Al3+、Co2+、Mn2+、Zn2+中，哪些离子的氢氧化物具有两性？哪些离子的氢氧化物不稳定？哪些能生成氨配合物？
7. 本实验中所列的Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子分离鉴定方案中各离子的分离鉴定
顺序可否改变？
8. 怎样正确使用pH试纸?
9. 从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是怎样的？
10. 使用离心机时要注意什么？。