热重分析 PPT课件
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热重分析仪(TGA)ppt课件
31
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
32
➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
15
16
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
34
1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
35
4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
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➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
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DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
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1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
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4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
材料测试-热重分析TG课件
升温速率越大，温度滞 后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高， 温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
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800
1000
1200
140 780
180 205
1030
450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
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差示扫描量热法
PPT课件
21
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
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22
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
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贰
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《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
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主要内容
we report the discovery and characterizations
热分析实验 ppt课件
DIL402C/DIL402PC 动态热机械分析法
(DMA242)
介电分析法
(DEA) DEA230 DEA231
导热系数仪 热流法：
HFM436系列
激光闪射法:
LFA427 LFA447 LFA457
测量物理与化学过 程（相转变，化学 反应等）产生的热
效应; 比热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的
TG 方法常用于测定：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组份分析 • 脱水、脱氢 • 腐蚀 / 氧化 • 还原反应 • 反应动力学
差示扫描.
Q PR
Ref er.
DT
在程序温度过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产 生了温度差（热流差），通过热电偶对这一温度差（热流差）进行测 定。
基本概念dmdt质量变化分解的速率dtgtg曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线质量变化速率最大点作为质量变化分解过程的特征温tonsettg台阶的起始点对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析法记录的是在程序温度升降恒温下样品的质量质量变化随温度时间的函数关系tg曲线图中所示的反应单从tg曲线上看有点像一个单一步骤的过程dtg曲线但从微分dtg曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段setaramtgdscdtasta449c同步测试tgdsc或tgdtapetgdta热重分析仪tg原理图furnacebalancenetzsch热重分析仪
• 根据CuSO4.5H2O的结构，试讨论其脱水 的机理。
CuSO4.5H2O的结构示意图
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll
(DMA242)
介电分析法
(DEA) DEA230 DEA231
导热系数仪 热流法：
HFM436系列
激光闪射法:
LFA427 LFA447 LFA457
测量物理与化学过 程（相转变，化学 反应等）产生的热
效应; 比热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的
TG 方法常用于测定：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组份分析 • 脱水、脱氢 • 腐蚀 / 氧化 • 还原反应 • 反应动力学
差示扫描.
Q PR
Ref er.
DT
在程序温度过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产 生了温度差（热流差），通过热电偶对这一温度差（热流差）进行测 定。
基本概念dmdt质量变化分解的速率dtgtg曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线质量变化速率最大点作为质量变化分解过程的特征温tonsettg台阶的起始点对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析法记录的是在程序温度升降恒温下样品的质量质量变化随温度时间的函数关系tg曲线图中所示的反应单从tg曲线上看有点像一个单一步骤的过程dtg曲线但从微分dtg曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段setaramtgdscdtasta449c同步测试tgdsc或tgdtapetgdta热重分析仪tg原理图furnacebalancenetzsch热重分析仪
• 根据CuSO4.5H2O的结构，试讨论其脱水 的机理。
CuSO4.5H2O的结构示意图
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll
聚合物热重分析课件
分解过程通常分为几个 阶段，每个阶段有不同 的分解速率和产物。
影响热分解的因素
聚合物的化学结构、分 子量、添加剂、环境气
氛等。
Hale Waihona Puke 04聚合物热重分析的实验结果 与解析
聚合物热重曲线解析
聚合物热重曲线
记录了聚合物在加热过程中质量随温度的变化情况，是研究聚合 物热稳定性的重要手段。
曲线特征分析
通过分析曲线的起始分解温度、最大分解速率温度和终止分解温度 等特征参数，可以评估聚合物的热稳定性。
原理
在加热过程中，聚合物分子会经历热 解、氧化等反应，导致质量逐渐减小 。通过测量质量随温度的变化，可以 分析聚合物的热稳定性、分解温度等 性质。
聚合物热重分析的应用领域
1 2
3
高分子材料研究
用于研究聚合物的热稳定性、分解机理、热解产物等，为高 分子材料的设计和优化提供依据。
环保领域
用于评估聚合物废弃物在焚烧或填埋过程中的环境影响，如 气体排放和土壤污染。
聚合物热重分析课件
$number {01}
目录
• 聚合物热重分析概述 • 聚合物热重分析实验技术 • 聚合物热重分析的理论基础 • 聚合物热重分析的实验结果与解
析 • 聚合物热重分析的挑战与展望 • 聚合物热重分析案例研究
01
聚合物热重分析概述
定义与原理
定义
聚合物热重分析是一种通过测量聚合 物样品质量随温度变化的实验方法， 用于研究聚合物的热稳定性和分解行 为。
化学领域
用于研究聚合物的化学反应动力学和反应机理，有助于理解 聚合反应过程和产物性质。
聚合物热重分析的发展历程
20世纪50年代
聚合物热重分析技术开始发展，最初主要用于研究有机化合物的热分解行为。
影响热分解的因素
聚合物的化学结构、分 子量、添加剂、环境气
氛等。
Hale Waihona Puke 04聚合物热重分析的实验结果 与解析
聚合物热重曲线解析
聚合物热重曲线
记录了聚合物在加热过程中质量随温度的变化情况，是研究聚合 物热稳定性的重要手段。
曲线特征分析
通过分析曲线的起始分解温度、最大分解速率温度和终止分解温度 等特征参数，可以评估聚合物的热稳定性。
原理
在加热过程中，聚合物分子会经历热 解、氧化等反应，导致质量逐渐减小 。通过测量质量随温度的变化，可以 分析聚合物的热稳定性、分解温度等 性质。
聚合物热重分析的应用领域
1 2
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高分子材料研究
用于研究聚合物的热稳定性、分解机理、热解产物等，为高 分子材料的设计和优化提供依据。
环保领域
用于评估聚合物废弃物在焚烧或填埋过程中的环境影响，如 气体排放和土壤污染。
聚合物热重分析课件
$number {01}
目录
• 聚合物热重分析概述 • 聚合物热重分析实验技术 • 聚合物热重分析的理论基础 • 聚合物热重分析的实验结果与解
析 • 聚合物热重分析的挑战与展望 • 聚合物热重分析案例研究
01
聚合物热重分析概述
定义与原理
定义
聚合物热重分析是一种通过测量聚合 物样品质量随温度变化的实验方法， 用于研究聚合物的热稳定性和分解行 为。
化学领域
用于研究聚合物的化学反应动力学和反应机理，有助于理解 聚合反应过程和产物性质。
聚合物热重分析的发展历程
20世纪50年代
聚合物热重分析技术开始发展，最初主要用于研究有机化合物的热分解行为。
《热重分析法TG》课件
在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
热重分析ppt课件
得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
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三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
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热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
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2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
材料测试 热重分析TG
DTA DSC
TG DTG
（微分热重分析）
TMA （热机械分析）
DMA（动态机械分析）
EGA （逸出气分析）
➢ 应用最广泛的方法是热重（thermogravimetry, TG）和差 热分析（differential thermal analysis, DTA），其次是差 示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC）， 这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％ 以上。
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余重量为W3
根据失重量，可以计算失去了多少物质。
结晶硫酸铜分三阶段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
iii. 挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它 部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重 量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥 发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重 复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
B. 操作条件的影响
i. 升温速率的影响---TG测定影响最大的因素
6.2.2热重图谱解析
Weight Loss [%]
➢TG曲线表示加热过程中样
140
120
100
80
水分
60
TG
40
20
0
可
燃
烧 物
DTG
第59讲-热重曲线分析(课件)
A点
O2
93
75 18
B点
8O0.265%
【解析】Co(OH)2的摩尔质量为93 g/mol，设Co(OH)2的物质的量为1 mol，则C点1000 ℃
时失重的质量为1 mol×93 g/mol×(1－80.65%)＝18 g，即1 mol H2O，根据质量守恒定律， 化学反应方程式为Co(OH)2 △ CoO＋H2O。1 000 ℃时剩余固体的成分为CoO。B点 500 ℃时失重的质量为1 mol×93 g/mol×(1－86.38%)＝12.7 g。已知290 ℃时Co(OH)2已完 全脱水，1 mol Co(OH)2脱水成CoO时应失重的质量为18 g，因为500 ℃时失重的质量不 到18 g，所以一定有氧气进入，使钴元素的化合价发生了变化。进入氧元素的物质的量
（3）盐分解
CaCO3 △ CaO+CO2↑
①含氧酸金属盐
如
CuSO4·5H2O △ CuO+SO3↑+5H2O
盐 △ 碱性氧化物+酸性氧化物
2FeSO4 △ Fe2O3+SO2↑+SO3↑
②铵盐
CaC2O4 △ CaO+CO2↑+CO↑
铵盐 △ 氨气+酸
上述分解过程中，如果生成的物质不稳定还会继续分解；如果生成 的物质具有氧化性、还原性彼此之间还会继续反应生成稳定的物质。
2023
知识重构 重温经典 模型建构 名师导学
例1.正极材料为LiCoO2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。但钴的资源匮乏限制 了其进一步发展。Co(OH)2在空气中加热时，固体残留率随温度的变化曲线如图所示。 已知钴的氢氧化物加热至290 ℃时已完全脱水，则1000 ℃时，剩余固体成分为_C__o_O__ (填化学式，下同)；在A点固体成分 Co2O3 ，B点物质成分为 Co3O4 。
O2
93
75 18
B点
8O0.265%
【解析】Co(OH)2的摩尔质量为93 g/mol，设Co(OH)2的物质的量为1 mol，则C点1000 ℃
时失重的质量为1 mol×93 g/mol×(1－80.65%)＝18 g，即1 mol H2O，根据质量守恒定律， 化学反应方程式为Co(OH)2 △ CoO＋H2O。1 000 ℃时剩余固体的成分为CoO。B点 500 ℃时失重的质量为1 mol×93 g/mol×(1－86.38%)＝12.7 g。已知290 ℃时Co(OH)2已完 全脱水，1 mol Co(OH)2脱水成CoO时应失重的质量为18 g，因为500 ℃时失重的质量不 到18 g，所以一定有氧气进入，使钴元素的化合价发生了变化。进入氧元素的物质的量
（3）盐分解
CaCO3 △ CaO+CO2↑
①含氧酸金属盐
如
CuSO4·5H2O △ CuO+SO3↑+5H2O
盐 △ 碱性氧化物+酸性氧化物
2FeSO4 △ Fe2O3+SO2↑+SO3↑
②铵盐
CaC2O4 △ CaO+CO2↑+CO↑
铵盐 △ 氨气+酸
上述分解过程中，如果生成的物质不稳定还会继续分解；如果生成 的物质具有氧化性、还原性彼此之间还会继续反应生成稳定的物质。
2023
知识重构 重温经典 模型建构 名师导学
例1.正极材料为LiCoO2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。但钴的资源匮乏限制 了其进一步发展。Co(OH)2在空气中加热时，固体残留率随温度的变化曲线如图所示。 已知钴的氢氧化物加热至290 ℃时已完全脱水，则1000 ℃时，剩余固体成分为_C__o_O__ (填化学式，下同)；在A点固体成分 Co2O3 ，B点物质成分为 Co3O4 。
热重分析法ppt课件
煤、石油、木材的热稳 定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
热重分析仪基本原理课件
据共享实现资源共享和协同实验。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热分析PPT课件
热力学基础知识
热力学系统
研究对象，与周围环境有能量和 物质交换的体系
状态函数
描述系统状态的物理量，如温度、 压力、体积等
热力学第一定律
能量守恒定律在热力学中的应用， 表达式为ΔU=Q+W
热力学第二定律
热量不可能自发地从低温物体传 到高温物体，表达为ΔS≥0
热分析方法分类与特点
差热分析（DTA）
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的技术
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析（DTA）
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线，用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法（DSC）
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线，用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
材料相变过程研究
01
相变温度的确定
通过热分析方法确定材料的固固相变、固-液相变、液-气相变 等相变温度。
02
相变动力学研究
03
相变机理探讨
研究材料在相变过程中的动力学 行为，如相变速率、相变活化能 等。
结合热分析数据与其他表征手段， 探讨材料相变的机理和影响因素。
材料老化、失效预测和寿命评估
热氧化稳定性评估
数据处理
将实验数据导入计算机，利用相关软件进行数据处理和 分析，如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能，提供丰富 的信息；实验操作简单，结果可靠。
《热重分析仪》课件
支持。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
热分析ppt
两类不同的DSC示意图 两类不同的 示意图
热流法 在给予样品和参比相同的功率下， 在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比两端的温 差∆T，然后根据热流方程，将∆T（温差）换算成∆Q（热量 ，然后根据热流方程， （温差）换算成∆ （ 作为信号的输出。 差）作为信号的输出。 功率补偿法 功率补偿型DSC的原理是，在程序升温的过程中，始终保持 的原理是， 功率补偿型 的原理是 在程序升温的过程中， 试样与参比物的温度相同， 试样与参比物的温度相同，为此试样和参比物各用一个独立 的加热器和温度检测器。当试样发生吸热效应时， 的加热器和温度检测器。当试样发生吸热效应时，由补偿加 热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度； 热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度；反之当 试样产生放热效应时，则减少热量， 试样产生放热效应时，则减少热量，使试样和参比物之间仍 保持相同温度。 保持相同温度。
影响DTA曲线的主要因素 曲线的主要因素 影响
差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响， 大体可分为仪器因素和操作因素， 仪器因素是指与差热分析仪有关的影响因素。主要包括： 炉子的结构与尺寸； 坩埚材料与形状； 热电偶性能等。
操作因素： 操作因素：
操作因素是指操作者对样品与仪器操作条件选取不同而对 分析结果的影响： 样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应； 试样要尽量均匀，最好过筛 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容 及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏 移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰； 气氛：气氛的成分对DTA和DSC曲线的影响很大，可以被 氧化的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰，在 氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。
② 试样皿的影响 理想的皿：皿材料是惰性的，不失重， 理想的皿：皿材料是惰性的，不失重，不是试样的 催化剂； 催化剂； 试样摊成薄层，有利于热传导、 试样摊成薄层，有利于热传导、扩散和 挥发。 挥发。 ③ 挥发物冷凝的影响 影响的原因：试样分解、升华、 影响的原因：试样分解、升华、逸出的挥发性物质 在仪器的温度较低位置处冷凝， 在仪器的温度较低位置处冷凝，特 别挥发物冷凝在称重的体系中（ 别挥发物冷凝在称重的体系中（如悬 ），这部分残留的冷凝物的质量变 丝），这部分残留的冷凝物的质量变 化将叠加到待测试样中。 化将叠加到待测试样中。 实 验 技 巧：减少试样用量 选择适当的冲洗气流量
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二、实验条件的因素
1）升温速率：升温速率越大，产生的热滞后 现象越严重，往往导致热重曲线上的起始 温度和终止温度偏高。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
• 最大失重温度：在DTG曲线上峰值点A为最大失 重速率点，记作dw/dT）max，最大失重速率对 应温度为最大失重温度，记作Tmax，最大失重 温度是反应煤质特性的一个重要参数点。
影响热重曲线的因素
一、仪器的因素 二、实验条件的因素 三、试样的因素
一、仪器的因素：
1）浮力（主要因素）:
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
热重技术定义
热重（TG）分析法是应用热天平在程序 控制温度下，测量物质的物理性质与温 度关系的一种热分析技术。主要用于研 究物质质量随温度变化的规律。
重分析曲线（TAG） 微分热重曲线（DTAG）
• 电流数据经计算机采集后可以得到样品的 热重分析（TAG）曲线.
微分热重法(DTAG) TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行微分而
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。