2020届高三化学考前冲刺突破：化学实验综合题【解题技巧、核心知识、题组训练】

2020届高三化学考前冲刺突破：

——化学实验综合题

【解题技巧】

1．无机物制备综合实验的思维方法

2．有机物制备实验题的解题模板

分析

制备

流程

熟悉

重要

仪器

依据

有机

反应

特点

作答

①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料

的利用率和产物的产率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价

格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产

率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

(1)反应装置

(2)蒸馏装置

(3)高考真题中出现的实验装置

[特别提醒] 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

4．性质探究实验的注意事项

(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。

(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。

(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先

检验CO 中是否含有CO 2，如果有CO 2，应先除去CO 2再对CO 实施转化，最后再检验转化产物CO 2，如HOOC —COOH ――→浓硫酸△CO 2↑＋CO ↑＋H 2O ↑中CO 的检验。

(4)要重视试剂名称的描述，如以下试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO 3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。

5．定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

(2)测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a ．量气时应保持装置处于室温状态。

b ．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。

【核心知识】

一、装置的连接顺序

1．氨气的制备

欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→□1c→d→f→e→i(按气流方向，用小写字母表示)。

2．某小组在实验室中用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为□2H2SO4(浓)＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4，装置的连接顺序为□3a→b→c→g→f→d(按气流方向，用小写字母表示)。

3．无水AlCl3是作为有机合成和石油工业的催化剂，在水中会发生强烈的水解作用，甚至在空气中遇到水汽也会猛烈地冒烟。常温下纯AlCl3为无色晶体，加热到183 ℃时升华，某科研小组利用如图装置制取纯净的无水AlCl3。

上述装置中(可以重复选用)，依次合理的连接顺序是□4a→f→g →d→e→h→i→d→e→b→c(按气流方向，用小写字母表示)。

4．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。

[查阅资料] 隔绝空气加热至500 ℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

[实验探究] 某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置已略去)。

验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。

(1)所选用装置的正确连接顺序为□5ACBD(填装置的字母)。

(2)证明有水蒸气生成的实验现象为□6C中无水硫酸铜变蓝。

二、实验的规范操作叙述

1．检查气密性

(1)某试验小组利用如图装置(部分固定装置已略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是□7关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好。

(2)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(部分夹持仪器已略去)模拟生产过程。

仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是□8关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好。

(3)已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。

回答下列问题：

装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为□9分液漏斗；检查图中连通装置A、B气密性的方法是□10方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则不好；方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向漏斗中加水至水不流下，停止加水，观察一段时间，若液面不下降，则气密性好，否则不好。

2．其他操作类简答

(1)(分离提纯)①从NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：□11将适量NaCl溶液置于蒸发皿中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干。

②从含有少量KNO3的NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：