化学波谱分析实验讲义

波谱分析实验
实验一紫外吸收光谱用于芳香族化合物的鉴定（4学时）
实验二有机化合物红外光谱的测绘及结构分析（4学时）
实验三红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的辨别与分析（4学时）
实验四Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析（6学时）
实验五核磁共振实验（乙酸乙酯和丙磺舒）（4学时）
实验六2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定（12学时）
实验七洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）
实验八气相色谱-质谱联用实验（93号汽油）（4学时）
实验九阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学时）
实验一芳香族化合物的紫外光谱鉴定
一、目的要求
利用紫外吸收光谱进行芳香族化合物的鉴定
二、实验原理
紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多。

虽然不少化合物结构上悬殊很大，但只要分子中含有相同发色团，它们的吸收光谱的形状就大体相似。

因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。

但紫外光谱对共轭体系的研究有独特之处。

可以利用紫外光谱的经验规则进行分子结构的推导验证。

利用紫外吸收光谱定性方法，是将未知化合物与已知纯的样品在相同的溶剂中，配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的吸收光谱，比较两者是否一致。

或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图比较。

两者光谱图的λ max和εmax相同，表明它们是同一有机化合物。

在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要途径之
一。

例如，乙醇在210nm没有吸收，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。

请同学们预习（1）芳香族化合物苯的有什么吸收带，有什么特征吸收带？
（2）什么是助色团？有哪些常见的助色团？苯环上若有助色团，会发生
什么结果？为什么？
三、仪器与试剂
仪器UV – 110紫外可见分光光度计；石英比色皿一套。

试剂环己烷，乙醇
四、实验步骤
1. 芳香族化合物的鉴定
领取三个未知试样，用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 – 300nm范围测绘吸收光谱。

然后与标准谱图比较，分别鉴定化合物。

2. 乙醇中杂质苯的检查
用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 – 300nm范围测绘吸收光谱。

保存测量参数和吸收曲线，每小组打印一份谱图，其他同学自己复印。

五、数据处理
1. 记录未知化合物的吸收光谱条件和测量值，确定峰值波长，与标准谱图比较，确定化合物的名称。

2. 记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰。

六、思考题
1. 比较邻组同学不同的实验条件所得的结果，讨论取样波长间隔适宜的波长？
2. 解释未知试样2、未知试样3的吸收发生红移的原因。

3. 乙醇试样中苯含量的多少对吸收光谱图有何影响？
4. 在检测乙醇试样中苯时，参比对其有何影响？
实验二有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
预习请看《基础化学实验》P357- 360
实验三红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的
辨别与分析
一、实验目的
1. 了解采用红外吸收光谱法对食品包装塑料薄膜制品进行分析鉴别的原理。

2. 通过标准图谱比较，对其安全性能进行判断。

二、基本原理
食品包装保鲜膜按材质可分为聚乙烯( PE) 、聚氯乙烯( PVC) 和偏聚氯乙烯( PVDC)等。

就材质而言，PE 和 PVDC 是安全的。

其中 PVDC 主要用于火腿肠等熟食产品的包装。

目前在市场上所占份额则相对较小。

消费者从市场上购买的用于冰箱及微波炉使用的保鲜膜常见的是 PE 和 PVC 保鲜膜，PVC 保鲜膜对人体存在潜在危害，一是 PVC 中残留的氯乙烯单体过量的话(氯乙烯对人体的安全限量标准为小于 1 mg/ kg) ，对人体具有致癌作用，危害人体健康;二是 PVC 保鲜膜为了增加黏性、透明度和弹性，在加工过程中常加入大量的增塑剂，主要品种为己二酸二(2,2乙基己基) 酯(DEHA)，含有 DEHA 的 PVC 保鲜膜与油脂接触或在微波炉加热的环境下，DEHA 容易释放出来，并渗入食物中，对人体内分泌系统有很大破坏作用，会扰乱人体的激素代谢，引起人类多种疾病。

一般地，可以采用燃烧法和红外光谱法，燃烧法，费时，且带来污染和危险；红外法简单，快捷。

PE在2920cm-1和2 850 cm-1是亚甲基-CH2的反对称和对称伸缩振动吸收, 1450 cm-1为-CH2的变形振动,720cm-1为-CH2的面内摇摆振动。

同时，以2900cm-1没有出现明显的分叉峰可以判断是否含有PVC，以及根据740 cm-1附近的伸缩振动峰，判断是否含有毒性增塑剂DEHA 。

三、操作步骤
学生可以收集各种食品包装塑料薄膜样品，采集薄膜样品的红外光谱，与标准谱图比对，也可以通过查阅相关文献，判断薄膜的类别和安全性。

四、思考题
1. 为什么食品包装膜的安全性非常重要？
2. 红外光谱分析对薄膜样品厚度有什么要求？
实验四Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析一、实验目的
1．了解配合物的制备原理及方法。

2．通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。

二、基本原理
无水CuCl2 与二甲亚砜（DMSO，(CH3)2S=O）反应合成配合物CuCl2·2DMSO，其反应式如下：
CuCl2 + 2DMSO CuCl2.2DMSO
在DMSO中，S=O键的正常红外振动频率为1050cm-1。

当与金属形成配合物时，金属可通过O或S与DMSO成键。

若S用孤对电子与金属以M←S=O 形式成键，则S=O 双键增强，S=O 键的红外振动频率大于1050cm-1；若O用孤对电子与金属以M←O=S 形式成键，则S=O 双键减弱，S=O 键的红外振动频率小于1050cm-1，因此可以通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。

补充理论知识：
酸碱质子理论: 凡能给出H+的分子或离子为酸，凡能接受H+的分子或离子为碱。

Lewis酸碱电子对理论: 凡能接受电子对的物质为酸；凡能给出电子对的物质为碱。

酸碱反应的实质是形成了配位键。

软硬酸碱理论：在Lewis酸碱电子对理论基础上提出的。

该理论根据金属离子对多种配体的亲和性不同，把金属离子分为两类。

一类是“硬”的金属离子，称为硬酸；另一类是软的金属离子，称为软酸。

硬的金属离子一般是半径小，电荷高，如H+；Li+；Na+；K+；Be2+；Fe3+；Ti4+；Cr3+等，在与半径小，变形性小，电负性高的阴离子（硬碱）相互作用时，如NH3;F-;H2O;OH-;O2-;CH3COO-;PO43-;SO42-;CO32-;ClO4-;NO3-;RO-等，有较大的亲和力，是以库仑力（离子键）为主的作用力。

软的金属离子由于半径大，本身又较大的变形性，如Ag+;Au+;Cd2+;Hg2+;Pd2+和Pt2+等，在与半径大，变形性大，电负性小的阴离子（软碱），如I-;S2-;CN-;SCN-;CO;H-;S2O32-;C2H4;RS-等，相互作用时，发生相互间的极化作用（*软酸软碱作用），这是一种以共价键为主的相互作用力。

处于硬酸和软酸之间称为交界酸。

如:Fe2+;Co2+;Ni2+;Cu2+;Zn2+;Pb2+;Sn2+;Sb3+;Cr2+;Bi3+等；处于硬碱软碱之间称为交界碱。

如:N3-；
Br -；NO 2-；SO 32-；N 2等。

软硬酸碱（SHAB ）的规则就是硬亲硬，软亲软，软硬交界就不管（处于中间）。

三、主要仪器与药品
仪器：磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪
试剂：无水CuCl 2、二甲亚砜、无水乙醇
四、操作步骤
1．制备配合物CuCl 2·2DMSO
准确称取0.10~0.15g 范围的CuCl 2 于干燥的10mL 锥形瓶中，放入磁搅拌子，再加入1mL 无水乙醇，搅拌至全溶，再缓慢加入0.25mL DMSO ，立即发生放热反应，生成绿色沉淀，继续搅拌10 分钟，抽滤，以0.5mL 冷无水乙醇洗涤，干燥，称量，测定熔点（156~157°C ）。

2．测定红外光谱
用KBr 压片，在700-4000 范围内记录产品的红外光谱。

五、结果与讨论
1．计算配合物的产率。

2．在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰，确定金属Cu 与配体DMSO 的成键方式。

六、思考题
1．写出DMSO 的Lewis 结构式。

2．根据硬软酸碱理论，预测当DMSO 与PtCl 2、SnCl 2、FeCl 3、AuCl 结合时的成键方式。

实验五 核磁共振实验
一、实验目的
了解核磁共振仪的基本结构和工作原理，掌握有机化合物的氢谱解析方法，了解碳谱及二维谱的一些基本概念和应用。

二、实验原理：
在静磁场中，具有磁矩的原子核存在着不同的能级。

此时，如运用某一特定频率的电磁波来照射样品，并使该电磁波满足0hv r B =，原子核即可进行能级间的跃迁，这就是核磁共振。

跃迁时，必须满足选律△m=±1。

所以产生核磁共振的条件为：
0hv r B = 2rBo v π
=
式中v 为电磁波频率，其相应的圆频率为02v rB ωπ==
为满足发生核磁共振发生的条件，有两种方式：
1） 固定静磁场强度Bo ，扫描电磁波频率v 。

2） 固定电磁波频率，扫描静磁场强度Bo 。

三、操作步骤
本次实验测定乙酸乙酯和丙磺舒的氢谱和碳谱。

1. 配制样品：取大约10mg 样品溶于CDCl 3或DMSO 中，倒入核磁试管内。

2. 打开采样窗口，将样品放入磁体内。

3. 匀场：反复调节Z1c 和Z2c 直至氘代信号为最大，再进行自动匀场。

4. 设置采样参数（1H 谱和13C 谱）
5. 采集分析数据。

6. 结果处理并对所得数据进行分析，主要内容为：化学位移，耦合常数，氢原子个数。

四、思考题
1. 核磁共振氢谱的耦合常数如何计算？
2. 什么是驰豫过程，驰豫的两种方式是什么？
3. 解析丙磺舒的H 谱。

实验六 2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定
一、实验目的
1．掌握醇的消除反应的原理及烯烃的制备方法。

2．掌握分馏、分液漏斗、液体有机化合物的干燥及蒸馏的操作。

3．掌握产物用气相色谱的检测方法。

二、基本原理
烯烃的工业制备是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。

对于指定结构的烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。

醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃：
CH 3CH 2OH CH 2=CH 2 + H 2O H +
醇脱水的反应比较复杂，制备的烯烃只限于一些低级的烯烃，如果制备高级的烯烃就会有很多的副反应发生，产率不高。

醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构重排。

如果在Al 2O 3存在下脱水不发生重排。

当存在多种产物时，主要产物是（多取代的）稳定烯烃（Saytzev 烯烃）。

不同结构的醇进行脱水反应活性顺序是：叔醇>仲醇>伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一致。

CH 3CH 2CCH 3
3CH=C(CH 3)2 + CH 3CH 2C=CH 2
CH 3
OH CH 3（主要产物） （次要产物）
三、主要仪器与药品
叔戊醇15.0g(18mL ，0.17mol)，浓硫酸9mL ，无水硫酸镁，10%氢氧化钠溶液
2305或其他型号的气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器），毛细管色谱柱（固定相：SE-30，担体：硅烷化白色担体；0.32×30M×0.5μm ），FJ-2000色谱工作站，或其它型号的色谱工作站、积分仪或记录仪，1uL 微量进样器，高纯氮气（载气）和氢气，2-甲基-2-丁烯标样。

四、实验步骤
1．2-甲基-2-丁烯的制备
在100mL 的圆底烧瓶中加入18mL 的水，在冰水冷却下，边振摇边往烧瓶中慢慢加入9mL 浓硫酸。

待溶液冷却后，边冷却边加入15g 叔戊醇，充分摇振使之混合均匀(1)。

加入几粒沸石，装配蒸馏装置，接收瓶浸在冷水中冷却。

将烧瓶在电热套上小火缓慢加热至沸，继续以小火加热，直至烃类完全蒸出为止。

馏出液转移至分液漏斗中，加入5mL10%氢氧化钠溶液，洗涤一次，再用等体积的水洗涤。

分出有机相，用1～2g 无水氯化钙干燥(2)。

待溶液清亮透明后，滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石后用水浴分馏(5)，收集40℃以前的馏分于一已称重的小锥形瓶中。

若蒸出产物浑浊，必须重新干燥后再蒸馏。

产量7～8g 。

实验时间约需6小时。

五、结果与讨论
纯2-甲基-2-丁烯的沸点为38.5℃，折光率n D 201.387，测定所合成2-甲基-2-丁烯的折光率，与文献数相比较。

六、注意事项
1．叔戊醇与硫酸溶液应充分混合，否则在加热过程中会局部炭化。

2．水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多的被干燥剂吸附而损失。

这里用无水氯化钙干燥较合适，因为它还可除去少量叔戊醇（醇与氯化钙可生成配合物）。

3．产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。

因此在蒸馏已干燥的产物时，所用蒸馏仪器应充分干燥。

七、思考题
1．叔戊醇和硫酸溶液需充分混合，为什么？
2．写出无水氯化钙吸后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？
3．某同学产品浑浊，为什么？如何避免？
八、参考文献
王清廉，沈凤嘉，有机化学实验 北京：高等教育出版社，1994年。

九、附录
1. 2-甲基-2-丁烯的1H －NMR 90MHz in CDCl 3
:
C C H H 3C
CH 3CH 3(A)
(B)(C)(D)
2. 2-甲基-2-丁烯的IR: Liquid film
实验七洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。

世界上表面活性剂总产量的约20％用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性成分之一，它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。

因此，本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析，使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。

一、实验目的
1．学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。

2．学习表面活性剂的离予型鉴定方法。

3．学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。

二、实验原理
l．表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚磷酸钠、纯碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污染等。

因此要将表面活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。

通常采用的方法是液-固萃取法。

可用索氏萃取器（Soxhlet＇s extactor）连续萃取，也可用回流方法萃取。

萃取剂可视具体倩况选用95％的乙醇、95％的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。

2．表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。

前者又可以分为阴离
子型、阳离子型和两性型三种。

利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、简便地确定试祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。

确定表面活性剂的离子型的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。

染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。

本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。

非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。

3．波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱是有机化合物结构分析的主要工具。

在表面活性剂的鉴定中，红外吸收光谱的作用尤为重要。

这是因为表面活性剂中的主要官能团均在红外光谱中产生特征吸收，据此可以确定其类型，进一步借助于红外标准谱图可以确定其结构。

表面活性剂的疏水基团通常有一个长链的烷基，该烷基的碳数不是单一的，而是具有一定分布的同系物。

该烷基的碳数多少和分布的状况影响表面活性剂的性能。

用红外光谱很难获得这方面的信息，而核磁共振谱测定比较有效。

因为核磁共振氢谱中积分曲线高度比代表了分子中不同类型的氢原子数目之比，所以可用来测定表面活性剂疏水基团中碳链的平均长度。

三、实验装置和仪器设备
1．回流装置
2．蒸馏装置
3．红外光谱仪
4．核磁共振谱仪
四、试剂和器材
试剂：95%乙醇，无水乙醇，四氯化碳，四甲基硅烷，亚甲基蓝试剂，氯仿，阴、阳离子和非离子表面活性剂对照液
器材：100ml烧瓶2个，25ml烧杯2个，5ml带塞小试管2支，冷凝管，蒸馏头，接受管，沸石，水浴，研钵，天平等
五、实验步骤
1.表面活性剂的分离：
（1）取一定量的洗衣粉试祥于研钵屮研细。

然后称取2g放入100ml烧瓶屮，加入30ml乙醇。

装好回流装置，打开冷却水，用水浴加热，保持乙醇回流15分钟。

（2）撤去水浴。

在冷却后取下烧瓶，静置几分钟。

待上层液体澄清后，将上层提取的清液转移到l00mL烧瓶中（小心倾倒或用滴管吸出）。

（3）重新加入20mL95％的乙醇，重复上述回流和分离操作，两次提取液合并。

（4）在合并的提取液屮放人几粒沸石，搭装好蒸馏装置。

用水浴加热，将提取液中的乙醇蒸出，直至烧瓶中残余1～2ml为止。

（5）将烧瓶屮的蒸馏残余物定量转移到干燥并已称量过的25mL的烧杯屮。

（6）将小烧杯置于红外灯下，烘去乙醇。

称量并计算表面活性剂的百分含量。

计算公式如下：
洗衣粉中表面活性剂的含量=(W1-W2)/Q×1OO%
其屮Q—称取的洗衣粉的量(g)；W l—空烧杯的重量(g)，W2--装有表面活性剂的烧杯重量(g)。

2．表面活性剂的离子型鉴定（考虑到氯仿的毒性，5-8人做一组）
（1）已知试祥的鉴定:
·阴离子表面活性剂的鉴定:
取亚甲基蓝溶液和氯仿各约lmL，置于一带塞的试管中，剧烈振荡，然后放
置分层，氯仿层无色。

将浓度约1％的阴离子表面活性剂试样逐滴加入其中，每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录现象，直至水相层无色，氯仿层呈深蓝色。

·阳离子表面活性剂的鉴定：
在上述试验的试管中，逐滴加入阳离于表面活性剂（浓度约1％），每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相的颜色变化，直至氯仿层的蓝色重新全部转移到水相。

·非离子表面活性剂的鉴定：
另取一带塞的试管，依次加入亚甲基蓝溶液和氯访各约lmL，剧烈振荡，然
后放置分层，氯仿层无色。

将浓度约1％的非离于表面活性剂试样逐滴加入其中，每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相颜色和状态的变化。

（2）未知试样的鉴定：
·取少许从洗衣粉中提取的表面活性剂，溶于2～3mL蒸馏水中，按上述办法进行鉴定和判别其离子类型。

·取适量（约10 mg）洗衣粉溶于5mL蒸馏水中作为试样，重复上述操作，观察和记录现象。

以考察洗衣粉中的其它助剂对此鉴定是否有干扰。

3．表面活性剂的结构鉴定
（1）红外光谱测定按照所用红外光谱仪的操作规程打开和调试好仪器。

用液膜法制样测定其红外光谱。

在谱图上标出主要吸收峰的归属。

制样方法：用几滴无水乙醇将小烧杯中的试样（提取物）溶解，将试样的浓溶液滴在打磨透明的溴化钾盐片上，置于红外灯下烘去乙醇。

（2）核磁共振氢谱的测定：按照所使用的核磁共振仪的操作规程调试好仪器，并测1HNMR谱。

配制样品的方法：在烘去溶剂的试样（提取物）中加入约1ml的四氯化碳，搅拌使其充分的溶解。

小心将溶液转移到核磁样品管（直径为5mm）中，溶液高度约为30mm，然后滴加2～3滴TMS（四甲基硅烷）的四氯化碳溶液。

盖好盖子，振荡，使其混合均匀。

（3）谱图解析
红外吸收峰的归属
*峰强度可用符号表示：s一强，m一中强，w一弱。

核磁共振谱信息
根据已确定的离子类型以及红外，核磁谱图提供的信息，通过查阅资料推测其可能结构，然后查阅红外标准谱图验证。

六、思考题
1．为什么用回流法进行液-固萃取时，烧瓶内可不加沸石？蒸馏时是否也可以不加沸石？
2. 本实验中，红外光谱制样时为什么要用无水乙醇作溶剂？用95％的乙醇行不行？
3．在核磁共振氢谱的测定中，加四甲基硅烷门（TMS）的作用是什么？
附录常见表面活性剂的红外特征吸收
表面活性剂由疏水基和亲水基两大部分组成，它们的类刑和结构决定表面活性剂的性质。

大部分表面活性剂的疏水基是碳氢基团，主要有以下三类：
1. 脂肪族碳氢链（饱和或不饱和），通常是C18～C18。

2. 芳香族烃基（单环或多环）。

3. 烷基芳烃基（如烷基苯类）。

亲水基的种类很多，主要由它们决定表面活性剂的种类，以下两张表分别列出表面活性剂中常见的亲水基团及其在红外光谱中的特征吸收带：
表二表面活性剂中常见亲水基团的红外吸收带
符号说明：v as —不对称伸缩振动；v s —对称伸缩振动；δ—弯曲振动；
吸收峰形状，强度：b —宽，sh —尖锐，v.s —非常强，s —强，m —中等，w —弱。

实验八 气相色谱-质谱联用实验（4学时）
一、实验目的
了解有机质谱的基本原理及基本构成，了解GC/MS 方法的基本原理和应用，掌握谱图解析的基本方法。

二、实验原理
气态的样品分子在离子源里经70eV 高速电子流轰击后，产生的带电粒子，再经离子源里的静电透镜聚焦，施以高电原，使离子获得一定的加速度后，直接射入分析室，在分析室里，带电粒子通过横磁场按质量不同，发生偏转，使不同质量的离子分开。

带电粒子在电场作用下：eV=12
mv 2
e —电荷，V —加速电压，m —粒子质量，v —运动速度，带电粒子在磁场里受到洛伦磁力而发生偏转，作圆弧运动，
Hev=2
mv r
H —磁场强度，r — 圆周半径。

将上两式合并，消去速度v ，得到：
22
2m H r e V
这就是质谱分析原理的基本式，叫做质谱公式。

当使用永久磁铁时，H 为固定值，r 是分析室管道半径，也是一个定值，改变V ，可获
得不同质量（m ）的谱线。

11
22
m V m V = 这就是电场扫描仪器的工作原理。

当V 为固定值时，改变磁场强度H ，可获得磁场扫描的谱线：
2
1222
m H m H = 这就是磁场扫描仪器的工作原理。

三、操作步骤
本实验对93#汽油进行组分测定。

1. 熟悉软件界面、了解仪器基本性能、真空指标、调谐参数。

2. 设置分析方法，包括色谱方法和质谱的方法。

扫描参数。

3. 进样并采集分析数据。

4. 对得到的数据文件进行分析，包括谱图解析、库检索，定性、定量分析数据的获得。

四、思考题
1. GC/MS 与普通气相色谱最大的区别是什么？
2. GC/MS 为什么要用He 气作载气，而不能使用N 2气？
3. GC/MS 为什么必须在高真空下工作？
4. 试解析苯甲酸丙酯的质谱图。

实验九 阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学
时）
一．实验目的
1． 了解阿斯匹林制备的原理和方法，加深对酰基化反应的理解； 2． 掌握抽滤、重结晶等基本操作；
3． 熟悉紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的相关试验操作，掌握综合谱图解
析有机化合物结构的方法与技巧；
二实验原理
阿斯匹林(Aspirin)，学名乙酰水杨酸，是一种广泛使用的具解热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。

它的合成已经有数百年的历史了，早在18世纪，人们就开始从柳树皮中提取水杨酸，并发现它有止痛、退热和抗炎的作用。

到19世纪末，研究者终于成功合成了可以替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸。

由于它价格低廉、疗效显著，且防治疾病范围广，因此至今仍被广泛使用。

水杨酸(邻羟基苯甲酸)是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。

当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林；如与过量的甲醇反应，则生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此也称冬青油。

本实验将进行前一种乙酰化反应：
除了主反应，水杨酸在酸存在下还会发生缩聚，因此还有少量聚合物的副反应产物产生：
该聚合物不溶于NaHCO3溶液，而阿斯匹林可与NaHCO3生成可溶性钠盐，可借此将聚合物与阿斯匹林分离。

三．实验仪器与试剂
仪器：电子天平，圆底烧瓶（100mL），烧杯（250mL），锥形瓶（100mL），移液管（5mL），表面皿，玻璃棒，减压抽滤装置，冰浴装置，熔点测试装置，紫外可见分光光度计，红外光谱仪，核磁共振波谱仪，质谱仪。

试剂：2g（0.014mol）水杨酸，5.4g（0.05mol）乙酸酐，饱和碳酸氢钠水溶液（25 mL），1%三氯化铁溶液，乙酸乙酯，浓硫酸，浓盐酸，水杨酸（A.R），碳酸钠（C.P）。

四. 实验步骤
在100mL 锥形瓶中加入2g 水杨酸、5mL 乙酸酐（1）和5 滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min，控制浴温在85-90℃，冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。

如不结晶，可用玻棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。

加入50mL 水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所。