葡萄糖注射液的质量检定
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖注射液的杂质检查实验步骤
葡萄糖注射液的杂质检查实验步骤下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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葡萄糖注射液的质量检定
葡萄糖注射液的质量检定【实验目的】1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。
2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。
【实验原理】药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的％～％。
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
【检查】pH值应为～（附录ⅥH）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录ⅨC）,应符合规定。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1ml中含内毒素量应小于。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液（10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。
【类别】同葡萄糖。
【规格】(1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g【贮藏】密闭保存。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
碘的自身氧化还原反应 I2 H 2 O 2 H I IO
IO 3 5 I 6 H 3 I2 3 H 2 O
3IOIO32I
2. 测定方法
精密量取本品相当于葡萄糖75mg，置碘瓶，加 水稀释至5ml，加缓冲溶液（含碳酸钠14.3%及 碘化钾4.0%） 25ml，再精密加入碘滴定液（ 0.1mol/L ）15ml，用水密封，在暗处准确放置 30分钟（20℃），加盐酸溶液(2mol/L)35ml，并 立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近 终点时加淀粉指示液3～5滴，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
药物的鉴别试验（identification 氯化物的检查
药物的鉴别试验（identification test）
test）
标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度以每50m1溶液中含0.
供葡试萄品 糖如注是射强液酸根溶解、据或用药过强物酸处理的过：分子结构、理化性质，采用化学、
Glucose Injection
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
过：
4.供试品处理
1. 溶液如有色： ① 加入少量稀焦糖溶液 ② 用微孔滤膜滤过
2. 供试品如有微量高铁盐：加入抗坏 血酸 0.5 ~ 1.0g
钠钾镁钙葡萄糖注射液质检项目
钠钾镁钙葡萄糖注射液质检项目
钠钾镁钙葡萄糖注射液是一种复方制剂，主要用于补充水分、电解质和能量，维持体内水和电解质的平衡。
以下是可能的质检项目：
1. 外观检查：检查注射液的颜色、澄明度和是否有悬浮物或沉淀。
2. 鉴别试验：采用化学或光谱方法，鉴别注射液中钠离子、钾离子、镁离子和钙离子的存在。
3. 含量测定：测定注射液中钠离子、钾离子、镁离子和钙离子的含量，以及葡萄糖的含量。
4. pH 值测定：测定注射液的酸碱度，确保其在适宜的范围内 通常为 4.5-7.5）。
5. 重金属检查：检查注射液中是否含有重金属，如铅、镉、汞等。
6. 细菌内毒素检查：检测注射液中是否存在细菌内毒素，以确保其安全性。
7. 无菌检查：检查注射液是否无菌，以防止感染。
8. 可见异物检查：检查注射液中是否存在可见的异物，如纤维、黑点等。
9. 不溶性微粒检查：检查注射液中是否存在不溶性微粒，以确保其质量。
10. 装量检查：检查注射液的装量是否符合规定。
这些质检项目旨在确保钠钾镁钙葡萄糖注射液的质量和安全性，以保障患者的用药安全。
具体的质检项目和方法可能会因地区、法规和生产厂家的要求而有所不同。
葡萄糖注射液无菌检查的方法验证
葡萄糖注射液无菌检查的方法验证葡萄糖注射液无菌检查的办法验证1、样品：葡萄糖注射液，规格：500ml：25g(批号：101001)：2、办法：根据中国药典2022年版二部无菌检查中薄膜过滤办法验证。
3、仪器及用具：TXQ-LS-30SII小型真空灭菌柜（山东新华），JT2022集菌仪(杭州泰林有限公司)，APY220型全封闭无菌实验过滤培养器（杭州泰林有限公司）。
4、培养基无菌检查用硫乙醇酸盐流体培养基，批号：；改良马丁培养基，批号：；养分琼脂培养基，批号：；玫瑰红钠琼脂培养基，批号：（均由北京三药科技开发公司生产）。
5、验证实验用菌种（第三代）：金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）[CMCC(B) 26 003]；铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa）[CMCC(B) 10104]；枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）[CMCC(B) 63 501]；生孢梭菌（Clostidium sporogenes）[CMCC(B) 64 941]；白色念株菌（Candida albicans）[CMCC(F) 98 001]；黑曲霉（Aspergillus niger）[CMCC(F) 98 003]；菌种均由中国生物制品检定所提供。
6、菌液制备：取经35℃培养18～24小时的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌与枯草芽孢杆菌的养分琼脂培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5约为50～100cfu/ml菌悬液备用。
取经35℃培养18～24小时的生孢梭菌硫乙醇酸盐流体培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-6约为50～100cfu/ml菌悬液备用。
取经35℃培养18～24小时的白色念株菌改良马丁液体培养物1ml，加入到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5约为50～100cfu/ml菌悬液备用。
葡萄糖检验记录
检验记录检品名称：葡萄糖注射液检品编号：检查项目：含量测定检验依据：中国药典2020版本标准规定：药典规定，5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%，即100mL注射液中含葡萄糖4.75～5.25g。
检验方法：（1）旋光法测定葡萄糖的含量：取2 dm旋光计测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意如有气泡，应使气泡在测定管的突起位置，切勿在管路上)加盖密封后，置于旋光计内光进行测定旋光度α。
同法读取旋光度3次，取其平均值。
此外，将标准品溶液注入测定管中，测定该温度下葡萄糖的比旋度，读取比旋度3次，取平均值。
（2）折光法测定葡萄糖的含量：将折光计置于光线充足的台面上，将折光计的两面棱镜分开，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后，在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴，闭合棱镜，待蒸馏水与棱镜的湿度一致后，转动分界调节螺旋，再旋转调节补偿螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，并且保证明暗线恰好在十字交叉点上，读取标尺读数并记录。
分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后，滴加2滴供试液，闭合棱镜，待温度一致时，旋转调节补偿螺旋，清除彩虹使明暗分界线清晰，再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对准在十字交叉点上。
根据标尺刻度记录折光率读数（读数应精确至小数点后4位）再分开两面棱镜，操作同上，重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次，取三次的平均值即为水和供试品的折光率。
计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量（g）并计算标示量的百分含量。
检验日期：2023.2.25 室温：20℃相对湿度：××结果：（1）旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。
（2）折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。
4.44g小于4.75g。
结论：本品不符合规定。
检验校核。
葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算。
• 2.学会正确使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂• 仪器自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml )。
• 试剂葡萄糖注射液（含量在10%以上），氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：• c ˊ = c × = α× × =α×2.0852• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的工作原理WZZ-2自动旋光仪构造原理1.光源2.小孔光栏3.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器• 使用方法（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5mi n 钠光灯预热，使之发光稳定。
实验五葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。
1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。
④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。
葡萄糖注射液的检查
装量检查
装量检查 按照最低装量检查法检查：取供试 品3个，开启时注意避免损失，将内容物分别 用干燥并预经标化的注射器抽尽，读出每个 容器内容物的装量，并求其平均装量。
不溶性微粒 不溶性微粒的检查是可见异物检查符合 规定后，检查不溶性微粒的大小和数 量。有光阻法和显微镜计数法，除另 有规定外，采用光阻法。
其实，世上最温暖的语言，“ 不是我爱你，而是在一起。” 所以懂得才是最美的相遇！只有彼此以诚相待，彼此尊 重，相互包容，相互懂得，才能走的更远。 相遇是缘，相守是爱。缘是多么的妙不可言，而懂得又是多么的难能可贵。否则就会错过一时，错过一世！ 择一人深爱，陪一人到老。一路相扶相持，一路心手相牵，一路笑对风雨。在平凡的世界，不求爱的轰轰烈烈；不求誓 言多么美丽；唯愿简单的相处，真心地付出，平淡地相守，才不负最美的人生；不负善良的自己。 人海茫茫，不求人人都能刻骨铭心，但求对人对己问心无愧，无怨无悔足矣。大千世界，与万千人中遇见，只是相识的 开始，只有彼此真心付出，以心交心，以情换情，相知相惜，才能相伴美好的一生，一路同行。 然而，生活不仅是诗和远方，更要面对现实。如果曾经的拥有，不能天长地久，那么就要学会华丽地转身，学会忘记。 忘记该忘记的人，忘记该忘记的事儿，忘记苦乐年华的悲喜交集。 人有悲欢离合，月有阴晴圆缺。对于离开的人，不必折磨自己脆弱的生命，虚度了美好的朝夕；不必让心灵痛苦不堪， 弄丢了快乐的自己。擦汗眼泪，告诉自己，日子还得继续，谁都不是谁的唯一，相信最美的风景一直在路上。 人生，就是一场修行。你路过我，我忘记你；你有情，他无意。谁都希望在正确的时间遇见对的人，然而事与愿违时， 你越渴望的东西，也许越是无情无义地弃你而去。所以美好的愿望，就会像肥皂泡一样破灭，只能在错误的时间遇到错的人。 岁月匆匆像一阵风，有多少故事留下感动。愿曾经的相遇，无论是锦上添花，还是追悔莫及；无论是青涩年华的懵懂赏 识，还是成长岁月无法躲避的经历……愿曾经的过往，依然如花芬芳四溢，永远无悔岁月赐予的美好相遇。 其实，人生之路的每一段相遇，都是一笔财富，尤其亲情、友情和爱情。在漫长的旅途上，他们都会丰富你的生命，使 你的生命更充实，更真实；丰盈你的内心，使你的内心更慈悲，更善良。所以生活的美好，缘于一颗善良的心，愿我们都能 善待自己和他人。 一路走来，愿相亲相爱的人，相濡以沫，同甘共苦，百年好合。愿有情有意的人，不离不弃，相惜相守，共度人生的每 一个朝夕……直到老得哪也去不了，依然是彼此手心里的宝，感恩一路有你！
葡萄糖注射液的测定方法
葡萄糖注射液的测定方法
一、试剂：
1.碘酒石：用于检测糖的溶解度；
2.碳酸钠：用于酸度的测定；
3.抗坏血酸：用于检测糖的稳定性；
4.硫酸铜：用于测定糖的纯度；
5.硫酸钠：用于检测糖的活力。
二、实验步骤：
1.取适量碘酒石，将其加入待测样品中，搅拌均匀；
2.用碳酸钠检测样品的酸度，调节样品的酸度至pH 6.5；
3.加入抗坏血酸，检测糖的稳定性；
4.加入硫酸铜，测定糖的纯度；
5.加入硫酸钠，检测糖的活力。
三、结果分析：
1.检测糖的溶解度：碘酒石可以检测出样品中糖的溶解度，当溶解度达到一定程度时，碘酒石会变色；
2.检测糖的酸度：碳酸钠可以检测出样品中糖的酸度，当样品的pH值达到6.5时，表明样品的酸度已经调节好；
3.检测糖的稳定性：抗坏血酸可以检测出样品中糖的稳定性，当抗坏血酸完全溶解时，表明样品中糖的稳定性已经达到一定程度；
4.检测糖的纯度：硫酸铜可以检测出样品中糖的纯度，当硫酸铜完全溶解时，表明样品中糖的纯度已经达到一定程度；
5.检测糖的活力：硫酸钠可以检测出样品中糖的活力，当硫酸钠完全溶解时，表明样品中糖的活力已经达到一定程度。
葡萄糖注射液、氯化钠注射液质量标准
应不得检出可见异物
细菌内毒素 ＜0.50EU/ml 无 菌 应符合规定
＜0.50EU/ml 应符合规定
含量测定
含氯化钠（NaCl）应为 0.850％～ 含氯化钠（NaCl）应为 0.87%～
0.950％（g/ml）。
0.93%
鉴别
应呈正反应呈正反应Fra bibliotekpH 值
4.5～7.0
重 金 属 不得过千万分之三
4.8~6.8 不得过千万分之三
不溶性微粒 应符合规定
应符合规定
检
每个容器装量不得少于标示装量 每个容器装量不得少于标示装量
装 量 的 97%，平均装量不得少于标示 的 97%，平均装量不得少于标示
查
装量
装量
可见异物 应不得检出可见异物
0.5EU。
0.5EU。
无菌
应符合规定
应符合规定
含量测定
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标 含葡萄糖（C6H12O6•H2O）应
示量的 95.0％～105.0％。
为标示量的 97.0%～103.0%
氯化钠注射液质量标准
指标名称
法定标准
内控标准
性状
本品为无色的澄明液体，味微咸。 本品为无色的澄明液体，味微咸。
不溶性微粒 应符合规定
应符合规定
检
每个容器装量不得少于标示装量 每个容器装量不得少于标示
装量
的 97%，平均装量不得少于标示 装量的 97%，平均装量不得
查
装量
少于标示装量
可见异物
应不得检出可见异物
应不得检出可见异物
细菌内毒素
每 1ml 中 含 内 毒 素 量 应 小 于 每 1ml 中含内毒素量应小于
葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查
葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查葡萄糖注射液是临床上常用的一种药物制剂，主要用于补充能量和体液。
然而，在其生产和储存过程中，可能会产生一种名为 5-羟甲基糠醛（5-HMF）的杂质。
5-HMF 具有一定的毒性，如果含量过高，可能会对患者的健康造成潜在威胁。
因此，对葡萄糖注射液中 5-HMF 的检查至关重要。
首先，我们来了解一下 5-HMF 是如何产生的。
在葡萄糖的加热或长期储存过程中，分子会发生一系列化学反应，其中就包括 5-HMF 的生成。
这一过程受到多种因素的影响，比如温度、时间、溶液的 pH 值等。
那么，为什么要对 5-HMF 进行检查呢？这是因为 5-HMF 具有一定的生物活性和毒性。
它可能会引起一些不良反应，如过敏、炎症等，甚至可能对器官功能产生损害。
为了确保葡萄糖注射液的安全性和有效性，必须对其含量进行严格控制。
接下来，让我们看看常见的检查方法。
目前，常用的检测 5-HMF 的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法等。
高效液相色谱法是一种非常灵敏和准确的方法。
它的基本原理是利用流动相将样品中的各组分带入色谱柱中进行分离，然后通过检测器检测并定量分析。
在检测 5-HMF 时，通常需要选择合适的色谱柱、流动相和检测波长，以获得准确可靠的结果。
这种方法的优点是分离效果好、灵敏度高、重复性好，但仪器设备较为昂贵，操作也相对复杂。
紫外分光光度法则相对简单一些。
5-HMF 在特定波长下有吸收峰，通过测量样品在该波长处的吸光度，再根据标准曲线计算出 5-HMF 的含量。
这种方法操作简便、成本较低，但可能会受到其他物质的干扰，导致结果的准确性稍逊一筹。
在实际检查过程中，样品的处理也是一个关键环节。
通常需要对葡萄糖注射液进行适当的稀释、过滤等处理，以去除可能干扰检测的杂质，并使样品浓度适合检测方法的要求。
对于检测结果的判断，一般会依据相关的质量标准。
不同规格和用途的葡萄糖注射液可能有不同的 5-HMF 限量要求。
葡萄糖注射液(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定葡萄糖注射液生产过程中的质量控制和检验操
作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于葡萄糖注射液成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见葡萄糖注射液（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜.
【鉴别】取本品,缓缓滴入微温的碱性洒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀.
【检查】 PH值应为3.3～5.0
5_羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖 1.0克),置100毫升中加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在285纳米和波长处测定,吸光度不得大于0.32.
重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3克),必要时,蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3。
5）2ml与水适量使成25ml，
依法检查，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
细菌内毒素取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml 量瓶中，加氨试液0．2ml(10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),加水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度,与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6.H2O的重量(g)。
佚名 注射用葡萄糖的质量指标及检验方法
佚名注射用葡萄糖的质量指标及检验方法注射用葡萄糖是一种常见的药物辅助剂，用于给予患者能量补充和维持液体平衡。
为了确保注射用葡萄糖的质量和安全性，需要对其进行质量指标的确定和相应的检验方法的建立。
一、质量指标1. 外观：注射用葡萄糖应为无色透明的液体，不应有悬浮物、沉淀物或颗粒存在。
2. pH值：注射用葡萄糖的pH值应在4.0-7.0之间，以确保其与人体体液的pH值相近，使药物能够被更好地吸收。
3. 有效成分含量：注射用葡萄糖的有效成分为葡萄糖，其含量应符合规定的标准范围。
4. 细菌限度：注射用葡萄糖应符合国家药典对细菌限度的要求，即每毫升注射用葡萄糖中不得含有大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等致病性细菌。
5. 铝含量：注射用葡萄糖中的铝含量应符合国家药典的规定，以避免对患者造成毒副作用。
二、检验方法1. 外观检查：将注射用葡萄糖样品置于光源下观察，应为无色透明液体，无悬浮物、沉淀物或颗粒。
2. pH值检测：使用酸碱指示剂或专用的pH计对注射用葡萄糖样品进行测定，结果应在4.0-7.0之间。
3. 有效成分含量检测：采用适当的色谱、滴定或分光光度法对注射用葡萄糖样品中的有效成分进行测定，结果应符合规定的标准范围。
4. 细菌限度检测：按照国家药典中的方法，将注射用葡萄糖样品接种在适当的培养基上，培养一定时间后观察是否有细菌生长。
5. 铝含量检测：采用适当的分光光度法或原子吸收光谱法对注射用葡萄糖样品中的铝含量进行测定，结果应符合规定的标准。
在进行质量检验时，需要严格按照相关的质量标准和实验操作规程进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，还应定期对生产过程中的关键环节进行监控，确保注射用葡萄糖的质量始终符合要求。
总结起来，注射用葡萄糖的质量指标包括外观、pH值、有效成分含量、细菌限度和铝含量等，通过外观检查、pH值检测、有效成分含量检测、细菌限度检测和铝含量检测等方法可以对其进行检验。
这些检验方法的建立和实施对于确保注射用葡萄糖的质量和安全性具有重要意义，能够保障患者的用药安全。
葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议
葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议摘要:低血糖是一种不容忽视的疾病，严重的可能会导致死亡。
葡萄糖注射液是治疗低血糖的一种有效的药物，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性。
本文采用抽检的方式对市售的葡萄糖注射液进行了评价，通过对葡萄糖注射液的性别、重量、孔径、溶解度等关键特性的检测发现了部分葡萄糖注射液存在一定的不合格现象。
并结合实验结果提出了一些修改建议。
一、研究背景低血糖是一种不容忽视的疾病，它指的是血液内某种糖份（如葡萄糖）含量下降到不足以满足细胞需求的状态，是一种营养代谢紊乱性症，严重的可能会导致死亡[1]。
葡萄糖注射液是目前治疗低血糖的较为常见的一种药物，它是一种含有高量葡萄糖的注射液，能提供大量的能量满足细胞的需求，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性[2]。
二、抽验结果为了评价葡萄糖注射液的质量，我们采用抽检的方式从2016年1月份到2018年1月份共抽取了15批从市售的葡萄糖注射液进行检测，其中包括有不同生产企业的葡萄糖注射液。
首先我们将每批抽取的样本的性别、重量、孔径和溶解度等关键特性进行检测，结果显示在这15批样品中，约有12批存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等[3]。
三、问题和修改建议抽验结果中存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等，产生这些问题的原因可能是某些企业在生产过程中控制不严格，设备质量较差或原料的质量控制不合格等[4]。
为此，我们建议以下修改措施：（1）严格控制生产厂家，认真实施企业认证和定点生产等管理措施；（2）加强原料和设备的质量管理，做到生产有质量；（3）加大抽验频次，定期进行质量检查和抽查，以确保产品质量；（4）严格按照行业标准进行生产，确保产品的质量稳定性和安全性。
四、结论以上是葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议。
无菌检查法 葡萄糖注射液的无菌检查(药品生物检定技术课件)
七、方法学验证试验
直接接种法 取硫乙醇酸盐流体培养基8管，分别两两接入小于100cfu
的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭 菌；另取改良马丁培养基4管，分别两两接入小于100cfu的 白色念珠菌、黑曲霉。两相同菌种管中，1管接入规定量的 供试品，另1管作为对照，置规定温度培养3～5天。
供试品最少检 验数量（瓶或
支） 10① 10 10 10②
10
10①
10
整个器具③（切碎 或拆散开）
10①
八、供试品的无菌检查
（二）阳性对照和阴性对照
阳性对照
无抑菌作用及抗革兰阳性菌为主的供试品 金黄色 葡萄球菌为对照菌 抗革兰阴性菌为主的供试品 大肠埃希菌为对照菌 抗厌氧菌的供试品 生孢梭菌为对照菌 抗真菌的供试品 白色念珠菌为对照菌。
无菌检查是根据某批产品中部分样品的抽检结果， 推断整体的灭菌情况，涉及统计学方法的应用。
例如，在一批药品中，染菌部分占10％，任抽取一份样品
，其染菌概率为取P＝样0.数1，量未增染菌加概，率q＝1－0.1＝0.9，任抽取 该批药品通过
两份样品，都染菌无的菌概检率为查P2的＝概0.01，均未染菌的概率为q＝ （1－P）2＝0.81。检率查降时低，若！取n个样品，则均无菌的概率为
• pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液 稀释液
• 聚山梨酯80-0.1%蛋白胨水溶液 非水溶液制剂供试品的冲洗
• 十四烷酸异丙酯 膏剂和粘性油剂的溶剂
七、方法学验证试验
何时须进行方法学验证 当供试品为新的产课品堂时互动：培养基适 当供试品的组分、用检性验检条查件中发也生用到改了变时
验证用菌株：金黄色葡6种萄标球准菌菌、株大，和肠方埃希菌、枯 草芽孢杆菌、生孢梭菌法、学验白证色所念要珠用菌到、的 黑曲霉
综合实训项目三葡萄糖注射液中间质量控制的质量检测
综合实训项目三葡萄糖注射液中间质量控制的质量检测
一、实训目的
1、掌握葡萄糖注射液生产中的中间质量控制的质量检测项目及方法。
2、掌握灯检箱、旋光仪、酸度计等仪器的操作方法。
3、熟悉中间质量控制的质量评定方法。
4、了解葡萄糖原料药、注射液质量检测项目及与中间质量控制项目。
二、实训内容
１、ＰＨ值应为3.2－5.5。
２、含量测定精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨试液0．2ml(10％或10％以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度(附录ⅥE)，与2．0852相乘，即得供试量中含有C6H12Ｏ6·H：O的重量(g)。
含葡萄糖应为标示量的95.0%～105.0%。
３、可见异物使用灯检法，20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物。
如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。
1。
葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议
葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议天津市药品检验研究院对市场上销售的五批葡萄糖注射液产品进行了全面检验，结果表明，有三批产品存在质量缺陷。
一、药品所含成分是否符合规定本次抽验有六个批次样品未检出乙醇。
目前葡萄糖注射液作为治疗型基础输液的一种，主要用于因脱水而导致的低血容量性休克，也可以用于代替生理盐水以减轻或消除患者的脱水症状。
现有资料证明，在正常生理情况下，人体中的血浆渗透压平均约为760mmhg，其中血浆渗透压的90%以上由水分组成。
当病理状态下如失水或水电解质紊乱时，血浆渗透压降低，就会出现低血容量性休克。
临床上，针对不同病因引起的低血容量性休克，往往需要采取不同的补液方法。
通常情况下，口服补液法能快速、经济地补充水分和电解质，对补充血容量较少应用。
根据药典对各种不同病因所致的低血容量性休克补液的规定，生理盐水及等渗盐水均可用于低血容量性休克的治疗。
由此可见，由天津药检院委托药物研究机构和有关科研单位研制的七水葡萄糖注射液，其配方成分与上述药典规定相符，说明该产品质量合格。
但从外观看，该产品无白色絮状物，少量结晶析出。
应予以更换。
二、标签和说明书是否规范由于葡萄糖注射液的主要用途是静脉滴注，且临床上用来纠正低血容量性休克的危重患者比较多，故葡萄糖注射液的标签说明必须详细、准确、醒目，以使用者能迅速地了解该产品的性能、使用方法及禁忌证等，保证临床安全合理地使用。
这次抽验中，有两个批次的产品未按照药品管理的有关规定，标明“仅供静脉滴注”，有误导消费者之嫌，必须改正。
另外，按照国家药品监督管理局《药品说明书和标签管理规定》，每种药品都必须附有说明书，并且应当包括：药品名称、成份、性状、适应症或功能主治、规格、用法用量、不良反应和注意事项。
如果药品使用说明不符合上述规定，则应立即停止使用，并报告药品监督管理部门。
三、包装是否完好天津药检院提醒广大消费者，购买葡萄糖注射液时，应注意查看外包装是否完好、字迹印刷是否清晰、包装内容是否齐全等。
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葡萄糖注射液的质量检定
【实验目的】
1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。
2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。
【实验原理】
药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。
【类别】同葡萄糖。
【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g
【贮藏】密闭保存。
【实验用品】
试剂：
碱性酒石酸铜试液的制备（1）取硫酸铜结晶 6.93 g，加水使溶解成 100 ml。
（2）取酒石酸钾钠结晶 34.6 g 与
氢氧化钠 10 g，加水使溶解成 100 ml。
用时将两液等量混合，即得。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml
溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
醋酸盐缓冲液（pH3.5）的制备取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液1 5ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
仪器：超净台，分光光度计，纳氏比色管，吸量管，烧杯，水浴锅
【实验步骤】
（一）性状
澄明度检查：将供试品如数抽取,擦净安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清洁)，集中放置。
检查时按下表拿取支数连续操作，于伞棚边缘外,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。
50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。
不同规格注射剂每次拿取支数和检查时限规定如下：
按以上装置及方法检查，未发现有异物或仅带微量白点者作合格论。
（二）鉴别用滴管取本品少许，缓缓滴入温热（30℃）的碱性酒石酸铜试液中，观察现象。
（三）检查
1.pH测定：取本品少许，用pH计测定pH值。
2.5-羟甲基糠醛：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用分光光度法计在284nm 的波长处测定吸收度（空白为蒸馏水）。
平行测定3次，记录数值。
3.重金属：取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入葡萄糖供试液25ml，丙管中加入与甲管相同量的标准铅溶液后，再加入与乙管相同量的葡萄糖供试液，加水或各品种项下规定的溶剂使成25ml；再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
【注意事项】
(1)白块系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。
(2)白点不能辨清平面或棱角的按白点计。
但有的白色物质虽不易看清平面、棱角(如球形)，但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论。
在检查中见似有似无或若隐若现的微细物，不作白点计数。
(3)微量白点50ml或50ml以下注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下的白点者，作为微量白点；100ml 或100ml以上注射液，在规定检查时间内仅见到5个或5个以下的白点时，作为微量白点。
(4)少量白点药液澄明，白点数量比微量白点较多，在规定检查时间内较难准确计数者。
(5)微量沉积物指某些生化制剂或高分子化合物制剂,静置后有微小的质点沉积,轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散失者。
(6)异物包括玻璃屑、纤维、色点、色块及其他外来异物。
(7)特殊异物指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。
金属屑有一面闪光者即是，玻璃屑有闪烁性或有棱角的透明物即是。
【结果与讨论】
（一）性状
澄明度检查结果见下
（二）鉴别现象：
（三）检查
1.pH测定： pH值=
2.5-羟甲基糠醛：
3.重金属结论：。