葡萄糖注射液的质量检定

葡萄糖注射液的质量检定

【实验目的】

1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。

2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。

【实验原理】

药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。

【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。

【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。

5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。

重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。

不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。

【类别】同葡萄糖。

【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g

【贮藏】密闭保存。

【实验用品】

试剂：

碱性酒石酸铜试液的制备（1）取硫酸铜结晶 6.93 g，加水使溶解成 100 ml。（2）取酒石酸钾钠结晶 34.6 g 与

氢氧化钠 10 g，加水使溶解成 100 ml。用时将两液等量混合，即得。

标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml

溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg 的Pb）。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）的制备取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。

硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液1 5ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

仪器：超净台，分光光度计，纳氏比色管，吸量管，烧杯，水浴锅

【实验步骤】

（一）性状

澄明度检查：将供试品如数抽取,擦净安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清洁)，集中放置。检查时按下表拿取支数连续操作，于伞棚边缘外,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。

不同规格注射剂每次拿取支数和检查时限规定如下：

按以上装置及方法检查，未发现有异物或仅带微量白点者作合格论。

（二）鉴别用滴管取本品少许，缓缓滴入温热（30℃）的碱性酒石酸铜试液中，观察现象。

（三）检查

1.pH测定：取本品少许，用pH计测定pH值。

2.5-羟甲基糠醛：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用分光光度法计在284nm 的波长处测定吸收度（空白为蒸馏水）。平行测定3次，记录数值。

3.重金属：取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入葡萄糖供试液25ml，丙管中加入与甲管相同量的标准铅溶液后，再加入与乙管相同量的葡萄糖供试液，加水或各品种项下规定的溶剂使成25ml；再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

【注意事项】

(1)白块系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。

(2)白点不能辨清平面或棱角的按白点计。但有的白色物质虽不易看清平面、棱角(如球形)，但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论。在检查中见似有似无或若隐若现的微细物，不作白点计数。

(3)微量白点50ml或50ml以下注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下的白点者，作为微量白点；100ml 或100ml以上注射液，在规定检查时间内仅见到5个或5个以下的白点时，作为微量白点。

(4)少量白点药液澄明，白点数量比微量白点较多，在规定检查时间内较难准确计数者。

(5)微量沉积物指某些生化制剂或高分子化合物制剂,静置后有微小的质点沉积,轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散失者。

(6)异物包括玻璃屑、纤维、色点、色块及其他外来异物。

(7)特殊异物指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。金属屑有一面闪光者即是，玻璃屑有闪烁性或有棱角的透明物即是。

【结果与讨论】

（一）性状

澄明度检查结果见下

（二）鉴别现象：

（三）检查

1.pH测定： pH值=

2.5-羟甲基糠醛：

3.重金属结论：