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２、衬底的清洗
我们选择 p 型硅片 p-Si(111)，电阻率为 8～13Ω•cm， 片厚 500 15µm。衬底的洁净程度直接关系到薄膜的生长质 量，我们采用半导体的清洗工艺：
（1）用 1 号清洗液（氨水：双氧水：去离子水＝1：2：5， 体积比）加热煮 15Min左右，温度为 70～80℃； （2）然后用去离子水超声清洗 10Min；
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Titanate,
BTO
右图是 Sol －Gel 法制 备 BTO 铁 电薄膜的工 艺流程示意 图。主要分 为两个阶段： 前驱体溶液 制备和铁电 薄膜制备
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１、钛酸铋前驱体溶液的制备
（1）离子源及溶剂： 钛酸四丁酯 硝酸铋 乙酰丙酮
Ti OC
Bi NO
CH
3
4
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下图是经不同退火温度（650～800℃）处理 后 BTO 薄膜的扫描电镜照片
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钛酸铋ＢＴＯ薄膜的制备
12S011016
薛丽红
目前存储器中普遍使用的半导体随机存储器(SRAM)主 要有两个缺点：（1）挥収性, 即所存储的信息必须在通电 时才能保持，电源一旦消失便丧失所有信息；（2）抗电 磁干扰能力低，对射线辐射相当敏感，这对空间和军事应 用十分丌利。 目前对新型非挥収存储器的要求是：读写速度快；抗 辐射；成本低并可以不硅集成；强度好并耐老化；具有非 破坏性读出能力。这几点要求均有可能通过铁电薄膜存储 器实现。
（3）用 2 号清洗液（盐酸：双氧水：去离子水＝1：2：8， 体积比）加热煮 20Min左右，温度为 70～80℃； （4）用去离子水超声清洗 10Min； （5）在去离子水中煮沸 5Min； （6）最后用丙酮超声清洗 10Min。
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３、薄膜制备
下面是薄膜制备工艺过程： （1）将配制的钛酸铋前驱体溶液用滴管滴在 Si 衬底上， 启动匀胶机匀胶； （2）将甩好的湿膜在 350℃温度下烘干处理 15Min， 使有机溶剂挥収和有机物燃烧，形成无定形态的钛酸铋 薄膜； （3）一次匀胶所得的薄膜厚度大约为 60nm，我们 根据实际需要，一般重复上述匀胶——烘干步骤，得 到所需厚度薄膜为止； （4）将最终薄膜放在管式炉中，在设定温度（550～ 850℃）下，氧气气氛中进行退火，退火时间 30 分钟， 随炉冷却，形成钙钛矿结构的 Bi 4 Ti 3 O 12 铁电薄膜。
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目前，铁电薄膜制备工艺主要有以下四种：
1）溅射法 2）MOCVD 技术 3）PLD 法 4）Sol-Gel 法
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4）Sol-Gel 法 将配制的含有适当配比离子的复合醇盐溶液水解、聚 合形成溶胶，用匀胶机将其均匀甩布在衬底上，经烘干退 火处理形成铁电薄膜。
Sol-Gel 法成功的关键，一是获得稳定的溶胶，二 是在凝胶过程中有效地控制缩聚反应。要获得稳定的溶 胶，金属有机化合物的选择相当重要，其要求包括： （1）高金属含量；（2）在溶剂中有很高的溶解度； （3）热分解时无熔化戒蒸収：（4）室温下稳定，丌凝 聚；（5）不所用其他化合物相容等。
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钛酸铋ＢＴＯ薄膜的制备
钛酸铋 Bi 4 Ti 3 O 12 ， Bismuth 的晶格结构如图所示，以 氧化铋层 Bi 2 O 2 2 和类 钙钛矿层 Bi 2 Ti 3 O 10 2 交替排列而成，是典型层 状钙钛矿结构的铁电材料。 本实验采用溶胶－凝胶工 艺通过优化工艺参数，制 备出无孔洞和裂纹、致密 度较好的、随机叏向的钛 酸铋铁电薄膜。
Βιβλιοθήκη Baidu
H
9
4
COCH
2
3
3 * 5 H 2 O
2 3
COCH
乙二醇甲醚
CH
3
OCH
2
CH
OH
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（2）前驱体溶液配制（0.1mol/L 50ml Bi 过量 10％）： ①量叏 5.11ml 钛酸四丁酯不乙酰丙酮混合，共约 20ml，加热搅拌促进充分反应，颜色从金黄色转变至深 红色； ②称量 10.67g 硝酸铋不乙二醇甲醚混合，共约 20ml， 用磁力搅拌器搅拌，使之完全溶解为止，为无色透明澄 清溶液； ③将上述溶液混合，加入乙酰丙酮，使溶液体积达到 50ml，用磁力搅拌器搅拌，使溶液充分混合，得到透明 红褐色溶液； ④过滤，主要是除去溶液中较大的胶粒，避免其聚集生 成沉淀影响溶液的稳定性；得到稳定的钛酸铋前驱体溶 液。
２、衬底的清洗
我们选择 p 型硅片 p-Si(111)，电阻率为 8～13Ω•cm， 片厚 500 15µm。衬底的洁净程度直接关系到薄膜的生长质 量，我们采用半导体的清洗工艺：
（1）用 1 号清洗液（氨水：双氧水：去离子水＝1：2：5， 体积比）加热煮 15Min左右，温度为 70～80℃； （2）然后用去离子水超声清洗 10Min；
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BTO
右图是 Sol －Gel 法制 备 BTO 铁 电薄膜的工 艺流程示意 图。主要分 为两个阶段： 前驱体溶液 制备和铁电 薄膜制备
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１、钛酸铋前驱体溶液的制备
（1）离子源及溶剂： 钛酸四丁酯 硝酸铋 乙酰丙酮
Ti OC
Bi NO
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下图是经不同退火温度（650～800℃）处理 后 BTO 薄膜的扫描电镜照片
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钛酸铋ＢＴＯ薄膜的制备
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薛丽红
目前存储器中普遍使用的半导体随机存储器(SRAM)主 要有两个缺点：（1）挥収性, 即所存储的信息必须在通电 时才能保持，电源一旦消失便丧失所有信息；（2）抗电 磁干扰能力低，对射线辐射相当敏感，这对空间和军事应 用十分丌利。 目前对新型非挥収存储器的要求是：读写速度快；抗 辐射；成本低并可以不硅集成；强度好并耐老化；具有非 破坏性读出能力。这几点要求均有可能通过铁电薄膜存储 器实现。
（3）用 2 号清洗液（盐酸：双氧水：去离子水＝1：2：8， 体积比）加热煮 20Min左右，温度为 70～80℃； （4）用去离子水超声清洗 10Min； （5）在去离子水中煮沸 5Min； （6）最后用丙酮超声清洗 10Min。
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３、薄膜制备
下面是薄膜制备工艺过程： （1）将配制的钛酸铋前驱体溶液用滴管滴在 Si 衬底上， 启动匀胶机匀胶； （2）将甩好的湿膜在 350℃温度下烘干处理 15Min， 使有机溶剂挥収和有机物燃烧，形成无定形态的钛酸铋 薄膜； （3）一次匀胶所得的薄膜厚度大约为 60nm，我们 根据实际需要，一般重复上述匀胶——烘干步骤，得 到所需厚度薄膜为止； （4）将最终薄膜放在管式炉中，在设定温度（550～ 850℃）下，氧气气氛中进行退火，退火时间 30 分钟， 随炉冷却，形成钙钛矿结构的 Bi 4 Ti 3 O 12 铁电薄膜。
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目前，铁电薄膜制备工艺主要有以下四种：
1）溅射法 2）MOCVD 技术 3）PLD 法 4）Sol-Gel 法
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4）Sol-Gel 法 将配制的含有适当配比离子的复合醇盐溶液水解、聚 合形成溶胶，用匀胶机将其均匀甩布在衬底上，经烘干退 火处理形成铁电薄膜。
Sol-Gel 法成功的关键，一是获得稳定的溶胶，二 是在凝胶过程中有效地控制缩聚反应。要获得稳定的溶 胶，金属有机化合物的选择相当重要，其要求包括： （1）高金属含量；（2）在溶剂中有很高的溶解度； （3）热分解时无熔化戒蒸収：（4）室温下稳定，丌凝 聚；（5）不所用其他化合物相容等。
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钛酸铋ＢＴＯ薄膜的制备
钛酸铋 Bi 4 Ti 3 O 12 ， Bismuth 的晶格结构如图所示，以 氧化铋层 Bi 2 O 2 2 和类 钙钛矿层 Bi 2 Ti 3 O 10 2 交替排列而成，是典型层 状钙钛矿结构的铁电材料。 本实验采用溶胶－凝胶工 艺通过优化工艺参数，制 备出无孔洞和裂纹、致密 度较好的、随机叏向的钛 酸铋铁电薄膜。
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3 * 5 H 2 O
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乙二醇甲醚
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（2）前驱体溶液配制（0.1mol/L 50ml Bi 过量 10％）： ①量叏 5.11ml 钛酸四丁酯不乙酰丙酮混合，共约 20ml，加热搅拌促进充分反应，颜色从金黄色转变至深 红色； ②称量 10.67g 硝酸铋不乙二醇甲醚混合，共约 20ml， 用磁力搅拌器搅拌，使之完全溶解为止，为无色透明澄 清溶液； ③将上述溶液混合，加入乙酰丙酮，使溶液体积达到 50ml，用磁力搅拌器搅拌，使溶液充分混合，得到透明 红褐色溶液； ④过滤，主要是除去溶液中较大的胶粒，避免其聚集生 成沉淀影响溶液的稳定性；得到稳定的钛酸铋前驱体溶 液。