滴定液管理规定

滴定液管理规定

1 主题内容与适用范围

本文件规定了公司化验室用滴定液配制、标定、发放、贮藏与使用的管理要求与方法。本文件适用于公司化验室滴定液的管理。

2 引用标准

ICH Q7a 2000年11月

《药品生产质量管理规范》 2010年修订

《兽药生产质量管理规范》 2002年6月

3 术语

滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字），浓度以mol/L表示。

标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。

基准物质：用来测定滴定液浓度的具有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。

4 职责

质监中心负责各化验室主要滴定液的配制、标定、发放。

5 管理规定

5.1 配制、标定

滴定液的配制、标定应严格执各法定标准的有关规定。

5.1.1 所用溶剂“水”，系指纯化水，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

5.1.2 配制滴定液对所用试剂要严格要求，制备滴定液采用“分析纯”或“化学纯”试剂。但不经标定直接按称取重量计算浓度者，应选用“基准试剂”规格，某些情况下可用“优级纯”(一级)或相当的“保证试剂”规格。

5.1.3 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据配制项下规定按比例进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。中间体化验室使用的滴定液如“F”不参与计算，则应控制在0.995～1.005之间。

5.1.4 采用直接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，精确至4～5位有效数字。其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.1.5 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶及移液管等，均应经过检定合格，滴定管、量瓶及移液管应使用A级品。

5.1.6 标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

5.1.7 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

5.1.8 标定中，滴定液应从滴定管的起始浓度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应不少于20ml，读数应估计到0.01ml。

5.1.9 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法滴定和操作所得的结果。