电解液的配制及维护

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低温镀铁电解液的配制及维护

一.电解液的配制:

镀铁电解液的主要成分是氯化亚铁,用氯化亚铁直接溶于水配制方法虽然简单迅速,但成本很高,供应困难。所以很少采用。“力求节省用较少的钱,办较多的事”,根据具体条件的不同,可采取下列两种配方:

1.三氯化铁溶于水电解还原法:

1)配制的理论基础及计算:

FeCl3²6H2O溶于水,用铁极板点解还原时,其化学反应方程式如下:

根据上面反应方程式,可计算出配制不同浓度的电解液,FeCl2²4H2O与FeCl3²6H2O的重量比:

即:

所以X1=0.906²X2

式中:X1、X2为三氯化铁、二氯化铁的重量。

各元素的原子量可以从元素周期表中查的。

得:Fe—55.85 ,Cl—35.5,H—1,O—16。

例1.配制浓度为450克/升,100升二氯化铁电解液,需要多少克的三氯化铁?

解:先求出100升电解液中FeCl2²4H2O重量:

X2=450克/升*100升=45000克

需要FeCl3²6H2O的重量:

X1=0.906²X2=0.906*45000克=40645克

2)配制步骤:

根据电解液的浓度,体积的要求,先计算出三氯化铁的重量(如例1中的

40645克)后放入耐酸容器中,加蒸馏水或者净化水溶解,当全部溶解,再加水稀释至要求体积(100升),用盐酸调节PH0.5-1在常温下低碳钢板做电极,按工作面积计算,阳极为阴极面积的4-8倍,以阴极电流密度10A/dm2通直流电处理,使三价铁离子全部还原成二价铁离子即可。

电解还原处理过程中,PH值应保持稳定,通电量约为36-40安²时/升。电解液是否处理好了,可通过观察阴极边缘镀层的形状来判断,当毛刺边尖角时,说明三价铁离子尚未全部还原,继续处理,当尖角边缘析出物呈光亮圆球时,说明处理完毕。溶液呈草绿色,断电、过滤或沉淀。用蒸馏水或纯净水及盐酸校正电解液浓度及PH值,即可使用。

2.铁与盐酸反应法:

利用车床下的废钢屑(低碳钢或中碳钢)加入一定比例的工业盐酸而配成。此法原料充足,成本低,便于推广,也是我们采用的方法。

1).电解液的配制反应及计算:

根据上面化学反应方程式,可算出配制FeCl2²4H2O时所需的纯Fe与纯HCl 的重量比。

配制FeCl2²4H2O电解液各种浓度,所需要的钢屑重量和各种盐酸浓度的重量。可用下述公式计算:

实际用钢屑重量:

现用浓度盐酸的重量:

2

K—配方电解液浓度(克/升)

A—钢屑的含铁量一般低碳钢、中碳钢取0.98-0.99

B—使用工业盐酸的实际浓度如一般工业盐酸的比重1.140,其纯度为0.2766 为了使盐酸的反应完全,在算出的钢屑用量基础上可多加3%-5%。

2).电解液的配制过程:

先依据所需要电解液的浓度、铁的纯度、盐酸浓度和体积,计算出钢屑和盐酸的重量。将盐酸放入耐酸槽中,在通电良好的条件下,取除过油的钢屑分4-6次加入酸中。当钢屑全部加入后,静置24-32小时,反应基本停止,PH符合要求(PH=0.5-1)便可过滤。先用玻璃丝布或亚麻布粗略过滤一次,然后用细纱的确良布细过滤1-2次,用纯净水和盐酸校正电解液浓度和PH值,通直流电进行三价铁离子还原处理,由于三价铁离子较少,时间不要过长,只当阴极边缘镀层呈现圆球即可使用。

二.电解液的维护

1.Fe3+离子危害,防止及消除:

氯化亚铁是一种不饱和价的化合物,很不稳定极易氧化成三氯化铁,所以由氯化亚铁组成的电解液也是很不稳定的。当长期存放不镀,一部分二价铁离子被氧化成三价铁离子,这使电解液由亮草绿色变成黄绿色。当三价铁离子聚积较多时,使获得的镀层粗糙变脆,并且电流效率急剧下降,因此要电解还原处理。

配制不同浓度氯化亚铁电解液用料表:

注:在上述钢屑用量基础上可多加入3%-5%。防止盐酸反应不安全,液在使用前,需通直流电处理,以消除三价铁离子,电流密度可达15-20A/dm2为了防止二价铁离子氧化,应使电解液经常与铁接触:

不镀时阳极应保留在镀槽中或槽中加入一定量铁屑。但是铁与电解液中的酸作用会使酸含量降低,故还需经常在镀液中加盐酸,以补充消耗,保持所需的酸度。

2.其他有害杂质的消除:

通电处理电解液,一方面消除三价铁离子,另一方面也使多数有害元素也被消除,因为多数有害杂志比较易析出,附着在处理阴极上。因此,在一般情况下处理阴极不能当阳极用,以免有害元素重新污染电解液。

SO42-离子用通电处理是不能出去的,可加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀,将沉淀或过滤除去。SO42-离子主要来源,由于酸刻蚀没用水冲洗净零件带入镀槽内。达到一定量时,会破坏镀层性能,因此一方面注意刻蚀后水洗工序,另一方面一旦发现,带入应及时除去。

铜锈带入电解液与电解液中酸作用生成氯化铜,又与工件金属发生置换反应,将置换出的铜沉淀在机体表面上,会造成镀层脱落或脱皮。

其反应:

因此,铜挂具入电解液部分一定要绝缘好,防止与溶液接触,另外铜板不用时,应与电解液隔开,防止铜锈掉入,禁止铜质工具插入电解液。

2.电解液的校正:

当电解液表面浮游类似油状棕色荡膜时,这是出现的氢氧化铁,他直接影响镀层质量,并说明电解液酸度过低,加入盐酸,校正到所需的酸度。

当酸度过高时,不通电阴极会出现白色气泡,电镀时降低电流效率,渗氢多镀层变色,这样可用通电处理或加入苛性钠中和校正。电解过程中,电解液中的水被电解及蒸发会逐渐减少,应随时加入净水补充,保持浓度稳定。

3.保持电解液清洁:

为了防止阳极泥弄脏电解液,在电镀过程中,每个20-40分钟轮流清晰阳极一次,每周应将电解液沉淀过滤一次。

不镀时,镀槽应加盖或用塑料布覆盖,防止外界杂质落入电解液。

三.电解液浓度

实践证明,电解液中的FeCl2²4H2O含量在120-900克/升范围时,均可获得深镀层。但镀层的质量,性能相差很大。电解液浓度越低,极化作用越大,铁析出越困难,氢析出越多,所得镀层渗氢多变脆,应力硬度很高,电阻也比较大。

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