第九章单晶硅制备-直拉法案例
直拉单晶硅的制备-掺杂讲课讲稿
直拉单晶硅的制备-掺杂直拉单晶硅的制备硅、锗等单晶制备，就是要实现由多晶到单晶的转变，即原子由液相的随机排列直接转变为有序阵列；由不对称结构转变为对称结构。
但这种转变不是整体效应，而是通过固液界面的移动而逐渐完成的。
为实现上述转化过程，多晶硅就要经过由固态到熔融态，然后又由熔融态硅到固态晶体硅的转变。
这就是从熔体硅中生长单晶硅所遵循的途径。
从熔体中生长硅单晶的方法，目前应用最广泛的主要有两种：有坩埚直拉法和无坩埚悬浮区熔法。
在讨论这两种制备方法之前，还应讨论在制备单晶过程中必不可少的一些准备工序。
包括掺杂剂的选择、坩埚的选择、籽晶的制备等，分别介绍如下：一、掺杂在制备硅、锗单晶时，通常要加入一定数量杂质元素（即掺杂）。
加入的杂质元素决定了被掺杂半导体的导电类型、电阻率、少子寿命等电学性能。
掺杂元素的选择必须以掺杂过程方便为准，又能获得良好的电学性能和良好晶体完整性为前提。
1掺杂元素的选择（1）根据导电类型和电阻率的要求选择掺杂元素制备N型硅、锗单晶，必须选择Ⅴ族元素（如P、As、Sb、Bi）；制备P型硅、锗单晶必须选择Ⅲ族元素（如B、Al、Ga、In、Ti）。
杂质元素在硅、锗晶体中含量的多少决定了硅、锗单晶的电阻率。
电阻率不仅与杂质浓度有关，而且与载流子的迁移率有关。
当杂质浓度较大时，杂质对载流子的散射作用，可使载流子的迁移率大大降低，从而影响材料的导电能力。
考虑到以上因素，从理论上计算了电阻率与杂质浓度的关系曲线，如图9-5所示。
在生产工艺上按电阻率的高低分档。
掺杂有三档：轻掺杂（适用于大功率整流级单晶）、中掺杂（适用于晶体管级单晶）、重掺杂（适用于外延衬底级单晶）。
（2）根据杂质元素在硅、锗中溶解度选择掺杂元素各种杂质元素在硅、锗中溶解度相差颇大。
例如，采用大溶解度的杂质，可以达到重掺杂的目的，又不会使杂质元素在晶体中析出影响晶体性能。
下表列出了常用掺杂元素在硅、锗单晶生长时掺入量的极限，超过了极限量，单晶生长不能进行。
单晶硅的制备_图文
晶体硅的金刚石结构
单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或 无定形硅，然后用直拉法（Czochralski 法）或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单 晶硅。单晶硅主要用于制作半导体元件。
随着熔融区向前移动，杂质也随着移动，最后富集于棒的一端，予以切
除。
硅在水平区熔法上的两个主要的问 题：
1、硅在熔融状态下有很强的化学活性，几 乎没有不与其发生反应的容器，即使高纯 石英舟或坩埚，也要和熔融硅发生化学反 应，使单晶的纯度受到限制。因此，目前 不用水平区熔法制取纯度更高的单晶硅。
2、硼、磷的分凝系数接近 1 ，仅用区熔提 纯不能除去，这也一直是限制物理法提纯 硅材料的一个关键问题
硅的纯化
人工加热石英砂和碳 SiO2 + C →Si + CO2↑
电子级硅（EGS）
冶金级硅（反应后蒸馏纯 化三氯硅烷） Si + 3Hcl → SiHcl3 +H2 ↑
MGS 98℅
三氯硅烷还原成硅 2SiHcl3 +2H2 →2 Si + 6Hcl
直拉法（cz法）制备单晶硅
直拉法即切克劳斯基 法（Czochralski简称
AMD
处理器
单晶硅太阳能电池板
其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。 由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势，近三十年来，太阳能 利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展 ，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。
直拉单晶硅工艺技术PPT课件
这种周期性规律是晶体结构中最基本的特征。有固定熔点， 各向异性。
Intensity/a.u.
◆ :CuAlO2 ▲:CuO ◆ 1200℃
◆ ▲
◆ ▲◆
1190℃
◆
◆ ▲
◆ ▲◆
1180℃
◆
◆ ▲
◆ ▲◆
1170℃
◆
◆ ▲
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1160℃
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◆◆ ▲ ▲◆
◆ 1150℃ ◆ ▲◆ ▲◆
20 30 40
◆◆◆
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50 60 70 80
2()
图1.5 食盐的空间点阵结构图
图1.6 不同烧结温度下通过陶瓷 的XRD图谱
紫锂辉石(Kunzite)
常林钻石 重158.786克拉 图1.7 常见的晶体
1.12晶体的几种晶面
同一个格点可以形成方向不同的晶列，每一个晶列定义了 一个方向，称为晶向。
图1.13 立方晶系中的几个晶面及晶向
1.5晶体的熔化和凝固
晶体的分类： 1.离子晶体 2.分子晶体 3.原子晶体 4.金属晶体
图1.14晶体加热或冷却的理想曲线
1.6结晶过程的宏观特征
1.15冷却曲线
1.7晶核的形成
熔体里存在晶胚，晶胚长到一定的尺寸时，形成晶核。 过冷度越大，临界半径越小。非自发成核要容易多了。
1.8二维晶核的形成
一定数量的液体原子同时落在平滑界面上的临近位置，形 成一个具有单原子厚度并有一定宽度的平面原子集团。
单晶硅的生长方法
单晶硅的生长方法1. 直拉法呀，就像我们小时候搭积木一样，一点点把单晶硅拉起来。
你看，在一个高温的坩埚里，把多晶硅熔化，然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉，哇，单晶硅就这么神奇地生长出来啦！就像盖高楼一样，一层一层的。
2. 区熔法呢，这可有意思了，就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。
把一根多晶硅棒固定，然后用一个加热环在上面移动，加热的地方就熔化啦，慢慢移动过去，单晶硅不就长出来了嘛！是不是很神奇呀！3. 外延生长法，哎呀呀，就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。
在一个已经有单晶硅的衬底上，让气态的反应物沉积上去，形成新的单晶硅层，这就像给它装饰打扮一番呢！4. 气相沉积法，就如同是在空中“变魔术”，让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。
比如把含硅的气体通入反应室，它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦，多奇妙呀！5. 分子束外延法，这可是个精细活儿呀，就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。
通过精确控制分子束的流量和方向，让单晶硅完美地生长出来，厉害吧！6. 固相晶体生长法，这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。
在固体状态下，通过一些特殊的条件，让单晶硅悄悄地生长，给人一种很踏实的感觉呢！7. 助熔剂法，好比是有了一个好帮手一样。
加入助熔剂来帮助单晶硅生长，就像有人在旁边助力，让单晶硅长得更好更快呢！8. 水热法，哇哦，就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。
在特定的温度和压力下，让单晶硅在水中生长，是不是很特别呀！9. 熔盐法，这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。
利用熔盐作为介质，单晶硅就神奇地冒出来啦，真的好有趣呀！10. 等离子体增强化学气相沉积法，就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。
利用等离子体来增强反应，让单晶硅快快长大，太有意思啦！我觉得呀，这些单晶硅的生长方法都好神奇，各有各的独特之处，都为我们的科技发展做出了重要贡献呢！。
硅的直拉法单晶生长
直拉法单晶硅生长：凝固结晶的驱动力
• 在熔体长成晶体的过程中(Melt Growth)，藉由熔 体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化 (Phase Transformation)。这要从热力学观点来解 释。对于发生在等温等压的相变化，不同相之间 的相对稳定性，可有自由能G来决定。G=H—TS
• 其中H是焓，T是绝对温度，而S是熵。一个平衡 系统将具有最低的自由能。加入一个系统的自由 能△G高于最低值，它将设法降低△G以达到平衡 状态。因此我们可以将△G视为结晶的驱动力， 如图1．5所示。在温度T时，液固二相的自由能可 表示为： •
• 因此在温度T时 △G= △H-T△S • 另外在平衡的熔化温度Tm时，液固二相的 自由能是相等的，即△G=0，因此 • △G= △H-T△S=0 △S= △H／T • 其中△H即是所谓的结晶潜热。可得到 • △G= △H△T／T=△S△T • 其中△T=Tm- T，亦即所谓的过冷度，由于 凝固时，△S是个负值常数，所以△T可 • 被视为唯一的驱动力。
end
谢谢பைடு நூலகம்
• 直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理， 在固液界面处，藉由熔体温度下降，将 产生由液态转换成固态的相变化。当前 国际上供应单晶硅生长设备的主要著名 厂商是美国KAYEX公司和德国CGS公司。 这两个公司能供应生长不同直径的单晶 硅生长设备，尤其是生长直径大于 200ram的单晶硅生长设备系统。
• 为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分布、 碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在采用直 拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技术要求， 选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单 晶硅的制备工艺、技术，包括： (1)单晶硅系统内的热场 设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；(2)单晶硅 生长系统内的氩气气体系统设计； (3)单晶硅夹持技术系 统的设计；(4)为了提高生产效率的连续加料系统的设计； (5)单晶硅制备工艺的过程控制。
直拉法生产单晶硅
直拉法生产单晶硅
设备：直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉主要由炉体、电气部分、加热系统、水冷 系统、真空系统和氩气装置六大部分组成。 一、炉体
炉体包括主架、主炉室、副炉室等部件 。
主架由底座、立柱组成，是炉子的支撑机构。
主炉室是炉体的心脏，有炉底 盘、下炉筒、上炉筒以及炉盖组 成，他们均为不锈钢焊接而成的 双层水冷结构，用于安装生长单 晶的热系统、石英坩埚及原料等。
直拉法的特点
设备和工艺简单，生产效率高，易于制造大直径 单晶硅。 易于控制单晶中的杂质浓度，可以制备低阻单晶。
生产温度高，硅料易被坩埚污染，使晶体的纯度 下降。
直拉法生产单晶硅
1、清 炉
冷却停加热6-8 小时后，打开炉 膛清理挥发物。
2、装料
3、抽空、通氩气 4、加热、熔硅
5、种晶 籽晶相当于在硅熔体中加入了一个定向晶核，使晶体按 晶核的晶向定向生长，制得所需晶向单晶。
先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻，使籽晶温度尽量 接近熔硅温度，然后将籽晶浸入熔硅，使头部熔解，接 着籽晶上升，生长单晶硅。
6、缩颈（引晶） 将籽晶快速提升，缩小结晶直径 目的：抑制位错从籽晶向晶体延伸
7、放肩 放慢生长速度，晶体硅直径增大
8、等径
等直径生长
9、收尾 单晶拉完时，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，并 沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于一个直径。
三、加热系统
四、水冷系统
水冷系统包括总进水管道、分水器、各路冷却水管 道以及回水管道。由循环水系统来保证水循环正常运 行。 水冷系统的正常运行非常重要，必须随时保持各部 位冷却水路畅通，不得堵塞或停水，轻者会影响成晶 率，严重会烧坏炉体部件，造成巨大损失。
直拉单晶硅
[100]晶棒的侧视图 俯视图
facet示意图
自然对流
一般的CZ系统里，热源是由坩
埚侧面的加热器所提供，这造成熔体
晶棒
的外侧温度比中心轴高，熔体底端的
温度比液面高。我们知道密度是随着
温度的升高而降低的，于是在底部的
熔体会藉着浮力往上流动，这种对流
自然对流、晶轴旋转和坩埚旋转三种方式相互作用对熔体 流动的影响。
表面张力引起的对流
由液体的温度梯度，所造成的
表面张力的差异，而引起的对流形
态，称为表面张力对流。其对流程
度大小可由Marangoni常数来判断
Ma Td ( d )
d
Vk dT
是表面张力的温度系数。自然
dT
自然对流与表面张力对流的相对大小，可由Bond常数来
直拉单晶硅
直拉单晶 硅片工艺 流程
直拉法，也叫切克劳斯基（Czochralsik）方法， 此法早在1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法， 后来经过很多人的改进，成为现在制备单晶硅的主要 方法。
用直拉法制备硅单晶时，把高纯多晶硅放入高纯
石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽 晶轴上的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后， 慢慢向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。
对于<111>方向而言，由于其为最紧密堆积， 所以并不需要长很细的晶颈但需要使用很快的拉 速。对于<100>而言，晶颈的直径越小，越容易消 除位错。但是当晶颈的直径过小时，晶颈可能无 法支撑晶棒本身重量而断裂。晶颈能支撑晶棒重 量的最小直径可由下式表示
d 1.608103 DL1/2
位错是可能在任何时候重新出现于晶棒内。因 为晶体硅具有很高的弹性应力，如果长晶过程造成 的热应力或机械应力小于本身的弹性应力，那么这 些应力可以在晶棒冷却过程中消失掉。但当热应力 或机械应力大于弹性应力时，位错就会形成以减小 应变。造成热应力或机械应力大于弹性应力最常见 的情况是，外来的颗粒如石英坩埚的碎片。
单晶硅制备 直拉法84页PPT
51、没有哪个社会可以制订Fra bibliotek部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
直拉单晶硅的制备流程
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毕业设计(论文)-直拉单晶硅的制备
毕业设计（论文）-直拉单晶硅的制备题目：直拉法制备单晶硅的研究摘要：单晶硅是目前最广泛应用于光电子器件和太阳能电池领域的材料之一。
本研究主要通过直拉法制备单晶硅，并对其制备过程中的影响因素进行研究和优化。
使用不同的原料、控制拉丝速度和控制拉丝温度等参数进行实验，并通过光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等手段进行表征和分析。
关键词：单晶硅、直拉法、控制参数、光电子器件、太阳能电池1. 引言随着科技的快速发展，光电子器件和太阳能电池作为可再生能源领域的重要组成部分，对高纯度、大尺寸、无缺陷的单晶硅的需求越来越大。
直拉法是一种广泛应用于制备单晶硅的方法，通过控制拉丝过程中的参数，可以获得高质量的单晶硅。
2. 直拉法的工作原理直拉法制备单晶硅的过程主要包括原料准备、熔化、拉丝和固化等阶段。
在拉丝过程中，通过初始晶种的引入和拉丝速度的控制，可以实现单晶硅的制备。
3. 影响直拉法制备单晶硅的因素3.1 原料选择：原料的纯度和成分对单晶硅的质量有着重要影响，不同的原料对单晶硅的生长速率和晶体结构有不同的影响。
3.2 拉丝速度：拉丝速度对于单晶硅的形成和生长起到至关重要的作用，过快或过慢的拉丝速度都会影响单晶硅的质量。
3.3 拉丝温度：拉丝温度对单晶硅晶体的质量和纯度有很大影响，需在合适的温度范围内进行控制。
4. 实验设计和结果分析4.1 实验材料和设备的选择：选用高纯度硅片作为原料，使用恒温炉和拉丝机进行实验。
4.2 实验步骤：控制不同拉丝速度和拉丝温度下的直拉法实验。
4.3 结果分析：通过光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等手段对实验结果进行表征和分析。
5. 结论本研究通过直拉法制备单晶硅的实验，得出了原料选择、拉丝速度和拉丝温度对制备单晶硅的影响，并优化了制备过程中的参数，从而获得了高质量的单晶硅。
直拉单晶硅的制备工艺
直拉单晶硅的制备工艺内容提要：单晶硅根据硅生长方向的不同分为区熔单晶硅，外延单晶硅和直拉单晶硅。
直拉单晶硅的制备工艺一般包括多晶硅的装料和熔化，种晶，缩颈，放肩，等径和收尾。
目前，单晶硅的直拉生长法已经是单晶硅制备的主要技术，也是太阳电池用单晶硅的主要制备方法。
关键词：直拉单晶硅，制备工艺一，直拉单晶硅的相关知识硅单晶是一种半导体材料。
直拉单晶硅工艺学是研究用直拉方法获得硅单晶的一门科学，它研究的主要内容：硅单晶生长的一般原理，直拉硅单晶生长工艺过程，改善直拉硅单晶性能的工艺方法。
直拉单晶硅工艺学象其他科学一样，随着社会的需要和生产的发展逐渐发展起来。
十九世纪，人们发现某些矿物，如硫化锌、氧化铜具有单向导电性能，并用它做成整流器件，显示出独特的优点，使半导体材料得到初步应用。
后来，人们经过深入研究，制造出多种半导体材料。
1918年，切克劳斯基（J Czochralski）发表了用直拉法从熔体中生长单晶的论文，为用直拉法生长半导体材料奠定了理论基础，从此，直拉法飞速发展，成为从熔体中获得单晶一种常用的重要方法。
目前一些重要的半导体材料，如硅单晶，锗单晶，红宝石等大部分是用直拉法生长的。
直拉锗单晶首先登上大规模工业生产的舞台，它工艺简单，生产效率高，成本低，发展迅速；但是，锗单晶有不可克服的缺点：热稳定性差，电学性能较低，原料来源少，应用和生产都受到一定限制。
六十年代，人们发展了半导体材料硅单晶，它一登上半导体材料舞台，就显示了独特优点：硬度大，电学热稳定性好，能在较高和较低温度下稳定工作，原料来源丰富。
地球上25.8%是硅，是地球上锗的四万倍，真是取之不尽，用之不竭。
因此，硅单晶制备工艺发展非常迅速，产量成倍增加，1964 年所有资本主义国家生产的单为晶硅50-60 吨，70年为300-350 吨，76年就达到1200吨。
其中60%以上是用直拉法生产的。
随着单晶硅生长技术的发展，单晶硅生长设备也相应发展起来，以直拉单晶硅为例，最初的直拉炉只能装百十克多晶硅，石英坩埚直径为40毫米到60毫米，拉制单晶长度只有几厘米，十几厘米，现在直拉单晶炉装多晶硅达40 斤，石英坩埚直径达350毫米，单晶直径可达150毫米，单晶长度近2米，单晶炉籽晶轴由硬构件发展成软构件，由手工操作发展成自动操作，并进一步发展成计算机操作，单晶炉几乎每三年更新一次。
制备单晶硅的方法和原理
制备单晶硅的方法和原理嘿，咱今儿就来唠唠制备单晶硅的那些事儿哈！你知道不，单晶硅那可是个宝贝呀！它就像一块神奇的魔法石，在好多高科技领域都有着至关重要的地位呢。
那怎么才能得到这宝贝呢？先来说说直拉法吧，这就好比是一场精细的拔河比赛。
把多晶硅原料放在坩埚里，就像拔河的绳子一端，然后通过加热让它慢慢融化成液体。
接着呢，就像有个神奇的力量在往上拉，把一个籽晶放进去，让硅原子顺着籽晶慢慢往上生长，一层一层的，就像盖房子似的，最后就得到了我们想要的单晶硅棒啦！你说神奇不神奇？还有区熔法呢，这就有点像雕琢一件精美的艺术品。
用一个加热环在多晶硅棒上移动，就像一个小巧的画笔，把杂质都赶到一边去，留下纯净的硅在那里慢慢结晶。
这过程多精细呀，就跟大师在精心创作一样。
那原理又是啥呢？简单说，就是要让硅原子乖乖地排好队嘛！就像一群调皮的小孩子，得让他们有序地站好，才能形成整齐漂亮的队伍。
在制备过程中，温度啦、压力啦这些条件都得控制得恰到好处，不然这些硅原子可就不听话咯！制备单晶硅可不是件容易的事儿呀，这得需要多大的耐心和技术呀！想想看，要是稍微出点差错，那不就前功尽弃啦？这可真不是一般人能干得了的活儿呢。
咱再想想，要是没有单晶硅，那我们的电子设备得成啥样呀？那些智能手机、电脑啥的还能这么好用吗？所以说呀，制备单晶硅的方法和原理可太重要啦！你说这科技的力量是不是很神奇？能把这些看起来普普通通的材料变成这么厉害的东西。
我们的生活不就是因为这些科技的进步才变得越来越好的嘛！总之呢，制备单晶硅这事儿可不简单，方法和原理都得好好研究。
这就像是打开科技大门的一把钥匙，有了它，我们才能在科技的世界里畅游无阻呀！希望以后能有更多更好的方法来制备单晶硅，让我们的生活变得更加美好！。
直拉法
缩 颈
生长一定长度的缩小的细长颈的晶体 缩颈的目的就是排位错 位错产生的原因 缩颈的方法
放肩/转肩
放肩:将晶体控制到所需直径 转肩:从放肩转入等径生长 降低温度，降低拉速
等径生长
保持晶体的直径生长 晶体直径要稍大于目标直径以利于滚磨 直径--- 温度,拉速
直径的控制
A (Q Q ) / LV
S L
S
Q
Q
S
单位时间内耗散到环境中的热量
L
单位时间通过熔体传至固液界面的热量
理论值：2.96cm/s （Runyan )
实验值：2.53cm/s
收尾
等径生长完成后，将晶棒直径慢慢缩小至 一尖点再与熔体分离 避免生长界面突然脱离熔体时温度的突变 产生位错和向上滑移 一般要求尾部长度大于一个等径直径
降温
单晶硅生长完成后晶棒需要被逐渐冷却至 常温 原因 方法
硅中的氧
硅中氧的来源 硅中氧的基本性质 氧施主效应 氧沉淀对硅材料和器件的影响 硅单晶的初始状态和氧沉淀 影响氧沉淀的因素
硅中的碳
硅中碳的来源 硅中碳的基本性质 硅中碳的危害 硅中碳的控制
引晶 缩颈 放肩 等径生长 收尾 降温
Czochralski (CZ) Method
Wafer
炉子示意图
直拉法:柴科夫斯基(CZ)法 籽晶 线圈
引晶
通过电阻加热，将装在石英坩埚中的多晶 硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度，将 籽晶浸入熔体，然后以一定速度向上提拉 籽晶并同时旋转引出晶体.
直拉硅单晶生长工艺流程与原理PPT课件
直拉单晶炉下轴（坩埚轴）对环境的要求
1、坩埚通过一根约1m长的硬轴（石墨）支撑并 旋转上升，熔液盛在石英坩埚内；
2、石墨埚杆通过螺丝固定在单晶炉下轴上； （硬轴固定在坩埚提升机构上） 3、坩埚提升机构导轨和丝杠要平顺； 4、带动的硬轴旋转要平稳； 5、冷炉时硬轴上端放一盆水，坩埚提升机构运
行时水面无明显波纹（机械调试时的一个方 法）；
单晶炉底座及地基和震源的隔离
外界震源包含： 1、真空泵运行振动 （措施：真空泵下用弹簧座主动隔震真空泵远离炉子） 2、基础所处土壤表层振动 （措施：基础四周挖减震槽隔离） 3、基础所处土壤深层振动 （措施：1、混凝土基础座在实土层2、混凝土基础不宜过高）
二、直拉单晶炉的基本结构
副炉室
隔离阀室 （翻板阀
低压大电流流过加热器产生高温，热量通过辐射加 热石墨坩埚，由石墨坩埚加热石英坩埚和多晶硅料， 达到熔化和结晶所需的温度。调节加热器功率以控 制熔体温度；
直拉单晶炉主炉室及内部热系统概图
单晶炉热场不同系统温度分布对比
直拉单晶炉在气氛下拉晶
1、真空泵不断的对炉子抽气，形成真空； 2、炉子各部件之间都有密封件，其中旋转部件之间 采用磁流体密封； 3、每炉生长之前通过用真空泵对炉子抽极限真空， （抽真空）关闭抽空阀门，测量炉内压力升高速度来 判定炉子是否达到密闭要求；（检漏）
室）
主炉室 坩埚提升 旋转机构
晶体提升 旋转机构
炉盖
控制柜
单晶炉的主要组成部分
1、炉体（基座、炉室、炉盖、液压系统） 2、晶体升降及旋转机构 3、坩埚升降及旋转机构 4、氩气和真空系统 5、加热系统（加热电源、热场） 6、冷却系统 7、控制系统
炉体
炉体（炉体由基座、炉室、炉盖及液压系统组成）
直拉法制备单晶硅的原理
直拉法制备单晶硅的原理宝子，今天咱来唠唠直拉法制备单晶硅这个超酷的事儿。
你知道单晶硅不？那可是个超级重要的材料呢。
就像是科技世界里的小明星，好多高科技产品都离不开它。
那这个直拉法呀，就像是一场神奇的魔法表演，把硅变成我们想要的单晶硅。
直拉法的舞台呢，是一个特制的坩埚。
这个坩埚就像是一个小房子，里面住着硅原料。
这些硅原料可不是随随便便的硅哦，它们得是纯度比较高的多晶硅。
就像一群小伙伴，在这个坩埚小房子里等着被变成更厉害的单晶硅。
然后呢，有一个籽晶，这个籽晶就像是一颗种子。
你想啊，种子是能长出大树的，这个籽晶呢，就能“长”出单晶硅。
把籽晶小心翼翼地放到硅原料的上面，就像是把种子种到土里一样。
不过这个“土”可是滚烫的硅原料呢。
接下来呀，就开始加热啦。
哇，那温度升得可高了，就像给这个坩埚里的硅原料和籽晶开了一场超级热的派对。
在这么高的温度下，硅原料就开始慢慢融化，变成了液态的硅。
这时候的硅就像是一滩超级热的小湖，亮晶晶的。
这时候神奇的事情发生啦。
因为籽晶是晶体结构的，它就像一个小队长，对周围那些液态的硅说：“小伙伴们，按照我的样子来站队吧。
”那些液态的硅就很听话地在籽晶的下面开始一层一层地排列起来，就像小朋友们排队一样整整齐齐。
这个过程就像是搭积木，不过是超级微观的积木哦。
随着时间的推移，这个按照籽晶结构排列的硅就越来越长，就像小树苗慢慢长成大树一样。
这个不断生长的单晶硅会被慢慢地往上拉，就像从井里打水一样，一点一点地把它拉出来。
在这个过程中，周围的环境要控制得特别好呢。
比如说温度，就像我们要给这个正在生长的单晶硅宝宝一个特别舒适的温度环境，不能太热也不能太冷，不然它就会长得不好啦。
而且呀，在拉的过程中，还得让单晶硅转圈圈呢。
就像小朋友跳舞一样，一边转一边往上长。
这样做是为了让单晶硅长得更均匀，就像我们做蛋糕的时候要把面糊搅拌均匀一样，这样做出来的蛋糕才好吃，这个单晶硅才长得好呢。
当这个单晶硅长到我们想要的长度的时候，就像小树苗长到合适的高度了，就可以把它从坩埚里取出来啦。
第九章-单晶硅制备-直拉法
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。 晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分 熔接后，拉制细颈。 籽晶在加工过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就 会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错 拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出 来加以消除，而使单晶体为无位错。
➢ 引晶的主要作用是为了消除 位错。全自动单晶炉采用自动 引晶。如果特殊情况需要手动 引晶，则要求：细晶长度大于 150mm，直径4mm左右，拉 速2-5mm/min
直拉生长工艺
腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下 的污染物。
HNO3比例偏大有利于氧化， HF的比例偏大有利于SiO2的剥 离， 若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所 以控制好HNO3和HF的比例是很重要的。
腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。
拉晶过程中的保护气流
2、利用热场形成温度梯度
热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。
➢ 石墨加热器：产生热量，熔化多 晶硅原料， 并保持熔融硅状态；
单晶热场温度分布
➢ 石墨部件：形成氩气流道，并隔 离开保温材料；
➢ 保温材料：保持热量，为硅熔液提供合 适的温度梯度。
3 单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
拉制单晶硅的方法
拉制单晶硅的方法
咱们用更接地气的方式聊聊怎么“拉”出单晶硅这事儿。
直拉法，就像扯面条
想象一下你在家做手工面条。
首先，你得准备好一盆干净的、超级纯净的硅粉，放进一个特制的透明碗里——这碗得是超高级的，不能让里面的硅沾上一点点脏东西。
接着，你把这个碗放到一个大炉子里，开火加热，直到硅粉全部变成滚烫的硅浆，这时候炉子里还得充点保护气体，就像炒菜时开抽烟机，防止硅被空气“污染”。
然后，拿出一根小小的单晶硅“引子”，轻轻放到硅浆表面，开始慢慢转啊转，边转边往上提，就像你用手拉面条一样。
随着引子上升，热乎乎的硅浆就会一层层地贴上去，越长越长，最后变成一根完整的单晶硅棒。
等硅棒长得差不多了，就关火让它自然凉快下来。
最后，把这根大“面条”切成一片片的，就可以拿去做高科技芯片了。
区熔法，有点像烤串
区熔法就不一样了，它更像是你用电磁炉烤肉串，但是没有签子，肉就是你要处理的硅棒本身。
你用一种高级的电磁圈对着硅棒某一段加热，让它局部变成熔化的状态，就像是烤串上的那块肉被烤得滋滋响。
然后，你慢慢地让这个熔化的区域沿着硅棒向上移动，就像是肉串在烤架上滚动。
随着它移动，上面还没熔化的部分因为高温也慢慢变成了单晶结构，就这样，整根硅棒就变成了单晶硅。
这种方法的好处是，烤出来的“肉”——也就是单晶硅，超级纯净，特别适合做那些对干净程度要求特别高的东西。
不过呢，它不太能做出很大的硅片，而且做出来的硅棒可能没那么结实。
这就是两种神奇的“拉”硅方法，是不是挺有意思的？。
单晶硅直拉法
单晶硅直拉法咱说这单晶硅直拉法啊，这可不是个简单事儿。
我就见过好些个工厂，那直拉的技术啊，参差不齐的。
就像我们那车间，有个小张，看着利利索索一小伙儿，帽子总是戴得端端正正，手套也不离手，透着股踏实劲儿。
可一开始啊，他操作设备的手感真不怎么样，常常搞得硅棒东倒西歪的。
我就寻思着，得想个法子提升提升我们的拉晶技术。
首先呢，培训是头等大事。
我就把大家都召集起来，说：“咱都得学习啊，就像那竹子，想要节节高，还得扎扎实实地长根不是？”我站在前面，看着他们或期待或专注的眼神。
这培训内容可得实用，多让那有经验的老师傅们来讲一讲，分享他们是怎么从一锅硅熔液中炼出优质晶棒的。
有一次，邀请来的老李，那一副眼镜就像是智慧的象征。
老李坐在那儿，笑眯眯地就开始说：“拉晶啊，就跟做饭似的，火候要把握好，温度也得掌控好。
我刚进厂的时候，比你们还懵呢，站在那炉子旁边就像看一个大迷宫。
”大家听着都哈哈大笑，这一笑啊，气氛就不紧张了。
除了培训，实践也尤为重要啊。
我就跟厂领导商量：“咱得给员工机会去操作，就像孩子学自行车，哪有不摔几跤就会骑的？”领导一开始还挺犹豫，捂着下巴说：“这万一搞砸了，损失可是不小。
”我就笑着跟他说：“领导啊，你看那大师做菜，哪有不经过几番试验就能端上餐桌的？咱得放长远些。
”领导被我这么一说，也觉得有些道理。
于是我们就开始给员工安排一些比较复杂的拉晶任务。
这过程中啊，有的员工就犯愁了。
像小李，平时话不多，一面对拉晶的温控难题就更苦恼了，低着头，手上都出了汗。
我就走到他身边，拍拍他的肩膀说：“小李啊，别紧张，这就像爬山似的，看着陡，一步一步来就能爬上去。
”然后我就跟他一起分析温度曲线，出谋划策。
这拉晶技术提升啊，还得有些奖励措施。
光让人家埋头干，没点好处谁乐意啊？我就找财务那边商量，设了个小奖励计划。
每个月要是谁在直拉法上有明显进步，就给他发个小红包。
这红包虽不多，但也是一份鼓励。
大家一听有奖励，那积极性一下子就高涨了。
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直拉生长工艺
⑥放肩
晶颈生长完后，降低温度和拉速，使晶体直径渐渐增
大到所需的大小，称为放肩。 放肩角度必须适当，角度太小，影响生产效率，而且 因晶冠部分较长，晶体实收率低。 一般采用平放肩(150°左右)，但角度又不能太大，太
大容易造成熔体过冷，严重时将产生位错和位错增殖，
甚至变为多晶。
石英坩埚内层一般须涂一层高纯度的SiO2，以减少普
通石英中的杂质对熔硅的污染。由于石英在1420℃时
会软化，将石英坩埚置于石墨坩埚之中，由石 墨坩埚支撑着。
石墨坩埚
单个三瓣埚
三瓣埚组合后 单 个 三 瓣 埚 和 埚 底
单 个 三 瓣 埚 和 埚 底 及 中 轴
加热器
左图为石墨加热器三维图。 上图为加热器脚的连接方式。加热器
Cz法的基本设备 cz法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降和传动部 分、电器控制部分和气体制部分，此外还有热场的配置。
(1) 炉体：炉体采用夹层水冷式的不锈钢炉壁，上下炉室用 隔离阀隔开，上炉室为生长完成后的晶棒停留室，下炉室 为单晶生长室，其中配有热场系统。
单晶炉结构
1提拉头：
晶升、晶转系统，磁流体系统等；
2上炉筒：
提供晶棒上升空间；
3副室：
提肩装籽晶掺杂等的操作空间；
4炉盖：
主炉室向副室的缩径；
5主炉室：
提供热场和硅熔液的空间；
6下炉室： 提供排气口和电极穿孔等；
8上炉筒提升系统：
液压装置，用于上炉筒提升；
9梯子：
攀登炉顶，检查维修提拉头等；
10观察窗：
观察炉内的实际拉晶状态；
11测温孔：
测量对应的保温筒外的温度；
直拉生长工艺
(3)控制部分：控制部分是用以晶体生长中控制各种参
数的电控系统，直径控制器通过CCD读取晶体直径;
并将读数送至控制系统。
(4) 气体控制部分：主要控制炉内压力和气体流量，炉 内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr= 133.322Pa), Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。
腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下 的污染物。 HNO3比例偏大有利于氧化， HF的比例偏大有利于SiO2的剥离，
若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所以控制
好HNO3和HF的比例是很重要的。 腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。 石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。
1. melting
4. pulling the neck of the crystal
2. temperature stabilisation
5. growth of shoulder
3. accretion of seed crystal
6. growth of body
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 硅料熔化完后，将加热功率降至引晶位置，坩埚也置 于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分 熔接后，拉制细颈。
直拉生长工艺
⑦等径生长 晶体放肩到接近所需直径(与所需直径差10mm左右)后， 升温升拉速进行转肩生长。 转肩完后，调整拉速和温度，使晶体直径偏差维持在 ±2mm范围内等径生长。这部分就是产品部分，它的 质量的好坏，决定着产品的品质。 热场的配置、拉晶的速率、晶体和坩埚的转速、气体 的流量及方向等，对晶体的品质都有影响。这部分生 长一般都在自动控制状态下进行，要维持无位错生长 到底，就必须设定一个合理的控温曲线(实际上是功率 控制曲线)。
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 引晶温度的判断： 在1400℃熔硅与石英反应生成SiO，可借助其反应速率 即SiO排放的速率来判断熔硅的温度。 具体来讲，就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断 熔硅的温度。 温度偏高，液体频繁地爬上埚壁又急剧下落，埚边液 面起伏剧烈； 温度偏低，埚边液面较平静，起伏很微； 温度适当，埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。
直拉生长工艺
直拉法又称Cz法，目前，98%的电子元件都是用硅 材料制作的，其中约85%是用直拉硅单晶制作的。 直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比 Fz硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形变。 由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而逐渐 拉制出的，其直径容易做得大。目前直径300mm的 硅单晶己商品化，直径450mm的硅单晶已试制成功， 直径的增大，有利于降低电子元器件的单位成本。
动到固液界面，破坏单晶原子排列的一
致性。
拉晶过程中的保护气流
2、利用热场形成温度梯度 热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。 石墨加热器：产生热量，熔化多
晶硅原料，
并保持熔融硅状态；
石墨部件：形成氩气流道，并隔 离开保温材料；
保温材料：保持热量，为硅熔液提供合
单晶热场温度分布
适的温度梯度。
后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3：
HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式 Si+2HNO3 =SiO2+2HNO2
2HNO2=NO↑+NO2↑+H2O
SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O 综合反应式 Si+2HNO36HF=H2SiF6+ NO2↑+3H2O
直拉生长工艺
直拉生长工艺
⑤晶颈生长
晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2 d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。
晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
温度偏高
温度偏低 熔接时熔硅不同温度示意图
温度合适
直拉生长工艺
⑤晶颈生长
在温度适当的情况下．稳定几分钟后就可将籽晶插入 进行熔接。
液体温度偏高，籽晶与硅液一接触，马上出现光圈， 亮而粗，液面掉起很高，光圈抖动，甚至熔断； 液体温度偏低，籽晶与硅液接触后，不出现光圈或许 久后只出现一个不完整的光圈，甚至籽晶不仅不熔接， 反而结晶长大； 液体温度适中，籽晶与硅液接触后，光圈慢慢出现， 逐渐从后面围过来成一宽度适当的完整光圈，待稳定 后· 便可降温引晶了。
1、CZ基本原理
在熔化的硅熔液中
插入有一定晶向的籽晶， 通过引细晶消除原生位 错，利用结晶前沿的过 冷度驱动硅原子按顺序 排列在固液界面的硅固 体上，形成单晶。
固液界面过冷度
2 CZ基本工艺
CZ过程需要惰性气体保护！
现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。
利用通入惰性气体氩气，结合真空泵的 抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。 氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物， 以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运
直径自动控制
如何得到直径信号？ 自动控制中，一般用光学传感器取
得弯月面的辐射信号作为直径信号。
什么是弯月面？
如左图所示，在生长界面的周界
附近，熔体自由表面呈空间曲面，称 弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射，
弯月面与亮环
从而形成高亮度的光环。
直拉生长工艺
(5） 热场配置 热场包括石英坩埚、石墨坩埚、加热器、保温 层等。
3 单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统
减压气氛保护：
通过上炉筒、副室、炉 盖、主炉
室和下炉室形成减压气氛 保持系统。 机械运动： 通过提拉头和坩埚运动系统提供晶 转、晶升、埚转、埚升系统。
自动控制系统
通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制 组成单晶拉制自动控制系统。
直拉生长工艺
两个检查步骤
5、 氩气
用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保
护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶 生产，严重时无法拉制单晶。
项目 1 2 3 露 点 氧含量 纯 度
要求 ≤-70 ℃ ≤0.5ppm ＞99.999%
检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪
12排气口：
氩气的出口，连接真空泵；
13坩埚升降系统：
坩埚升降旋转系统等；
14冷却水管组： 提供冷却水的分配。
直拉生长工艺
(2) 晶体及坩埚的转动及提升部分：
晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体
一定的直径。 埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位
置
晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定 热系统。晶转和埚转的方向必须相反
规格 方籽晶
直径（mm） 长度(mm) 位错 10×10或 12×12 100-120 无
晶向偏差 <100> ± 1o
圆籽晶
12
100-120
无
<100> ± 1o
4、 石英坩埚
主要检查事项： 1未熔物； 2白点和白色附着物； 3杂质（包括黑点）； 4划伤和裂纹； 5气泡； 6凹坑和凸起； 7坩埚重量。
直拉生长工艺
适当地降低拉速将有利于维持晶体的无位错生长。
熔体的对流对固液界面的形状会造成直接的影响，而
个/cm3
熔化热
1.8
kJ/g3
2、原料
西门子法、改良西门子法和流
化床法生产的纯多晶，太阳能级 纯多晶要求纯度99.9999%以上。 原生纯多晶 料状纯多晶
单晶的头尾； 圆棒切成方棒而 产生的边角。 单晶边皮和头尾 切片及以后的工 序中产生的废片。 硅片 埚底料
单晶生产最后 剩余在坩埚中的 原料。杂质较多。
4、 装料
装料基本步骤
底部铺碎料
大块料铺一层
用边角或小块料填缝
装一些大一点的料