二苯基乙二酮的制备
二苯乙二酮的制备
二苯乙二酮的制备一、实验目的1. 学习用温和氧化剂氧化制备二苯基乙二酮的原理和方法。
2. 进一步巩固加热回流和重结晶等基本操作。
二、实验原理二苯乙二酮是合成抗癫痫药物--苯妥英钠的中间体, 紫外光照射下，二苯基乙二酮裂解为自由基，引发聚合物链间交联，用作聚合物的紫外线固化剂。
最近的研究表明，二苯基乙二酮是羧酸酯酶的选择性抑制剂。
二苯基乙二酮通常由安息香氧化而得，常用的氧化剂有硝酸、三氯化铁等，用硝酸法产率高、原料价廉，但反应中释放出的NO 2有害。
CO C OH CO 安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成α-二酮，铁盐本身被还原成亚铁态。
不仅避免了硝酸法产生的有毒气体，而且收率较高、操作方便安全CO C OH H三、仪器和药品主要仪器：电热套、天平、烧瓶，冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，循环水泵、熔点仪等 主要药品 安息香 2.12g (10.0mmol), FeCl 3•6H 2O 9.00g (34.1mmol) 试剂及产物物理常数名称分子量密度（d 204）熔点(℃)沸点(℃)安息香 212.24 1.219 135 194 二苯基乙二酮 210.221.08495～96 347四、实验步骤实验装置如右图1. 合成3CO2H 2O39H2O粗品2. 纯化 75%乙醇重结晶3. 表征熔点 95-96℃4. 产量、产率五、注意事项1. 二苯乙二酮易结块，加水冷却时应用玻璃棒搅动，防止结成大块2. 产物用于下次实验的原料【思考题】1．乙酸和氯化铁各起什么作用？2．本实验可以用KMnO4．重铬酸钠等氧化剂氧化吗？。
二苯乙二酮的制备实验报告
二苯乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的制备实验报告引言：二苯乙二酮（简称DPE）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成反应制备DPE，并通过实验结果分析反应机理和优化反应条件。
实验方法：1. 实验材料和仪器：本实验使用的材料包括苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜等。
实验仪器包括反应釜、冷凝器、恒温槽、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤：（1）准备反应体系：将苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜按一定摩尔比例加入反应釜中。
（2）反应过程控制：将反应釜置于恒温槽中，控制反应温度为80℃，并通过磁力搅拌器保持反应体系均匀混合。
（3）反应结束处理：反应时间达到预定时间后，停止加热，待反应体系冷却至室温。
（4）产物分离与纯化：将反应体系过滤，得到混合物，通过结晶、溶剂萃取等方法纯化产物。
实验结果：通过实验，我们成功合成了二苯乙二酮。
产物经过纯化后，得到白色结晶固体。
通过红外光谱、核磁共振等技术对产物进行了表征。
实验结果表明，所得产物符合二苯乙二酮的结构特征。
讨论与分析：1. 反应机理：二苯乙二酮的制备主要是通过酮醛缩合反应实现的。
在碱性条件下，苯乙酮和苯甲醛发生缩合反应，生成二苯乙二酮。
氢氧化钠和氢氧化铜作为催化剂，促进反应进行。
2. 反应条件优化：在本实验中，我们选择了80℃作为反应温度。
这是因为在这个温度下，反应速率较快，而且产物的收率较高。
然而，反应温度过高可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，选择适当的反应温度对于提高产物质量至关重要。
3. 产物纯化方法：产物的纯化对于获得高纯度的二苯乙二酮至关重要。
在本实验中，我们采用了结晶和溶剂萃取的方法。
结晶是通过控制溶剂的温度和浓度，使产物从溶液中结晶出来。
溶剂萃取是通过选择合适的溶剂，将产物从混合物中分离出来。
这些方法能够有效提高产物的纯度。
结论：通过本实验，我们成功合成了二苯乙二酮，并通过实验结果对反应机理和优化条件进行了讨论与分析。
二苯乙二酮的制备实验报告
二苯乙二酮的制备实验报告实验室日期：XXXX年XX月XX日二苯乙二酮的制备实验报告实验目的：1. 学习二苯乙二酮的制备方法和工艺流程；2. 掌握实验中关键步骤的操作方法和注意事项；3. 熟悉实验室的设备和仪器，提高实验技能和安全意识。
实验原理：二苯乙二酮（又称苯并烯酮）是一种有机化合物，其分子式为C14H10O，结构中两个苯环通过CO连接在一起。
二苯乙二酮的合成方法有多种，通常采用二苯甲酮为始料，通过反应、还原、酸化等多个步骤制得。
实验材料：二苯甲酮、NaOH、异丙醇、丙酮、硫酸、稀氢氧化钠溶液等。
实验步骤：1. 预处理：将所需材料按照所需比例精确称量，备好实验仪器和器材。
2. 制备苯并酚：将50g二苯甲酮溶于200mL异丙醇中，加入30mL 2.5mol/L NaOH溶液，用搅拌器搅拌均匀后加热回流2小时。
反应结束后立即加水降温，并用过滤纸滤出固体，用水或乙醇洗涤并干燥。
3. 制备苯并烯酮：将50g苯并酚与100mL丙酮、10mL H2SO4混合后，加热回流4小时。
反应结束后加水降温，并用乙醇洗涤固体，过滤并干燥，最终得到苯并烯酮。
4. 测定产率和纯度：通过红外光谱、核磁共振、质谱等手段对制得的产物进行检测，确定其结构和纯度，最终计算得到产率。
实验结果：通过实验制备得到了苯并烯酮产物，其红外光谱表明C=O伸缩振动峰位为1675cm-1，符合苯并烯酮的结构特征。
核磁共振和质谱的结果进一步证实了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，对二苯乙二酮的制备方法和技术要求有了更深入的理解，同时也感受到了实验技能、仪器设备和安全意识等方面的提高。
在今后的实验项目中，将继续加强实验室安全管理，完善实验技巧和知识储备，为科学研究和实践创新奠定基础。
二苯乙二酮的合成
二苯乙二酮的合成简介二苯乙二酮是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和聚合物等。
它的合成方法主要有催化氧化法和酸促作用法。
本文将详细介绍二苯乙二酮的合成方法及工艺条件，并对合成过程中的反应机制和影响因素进行探讨。
催化氧化法催化氧化法是一种常用的合成二苯乙二酮的方法。
该方法的反应原料包括苯乙烯和氧气，催化剂常用的是铁离子。
具体合成步骤如下：原料准备准备苯乙烯和氧气作为反应的原料。
苯乙烯是一种无色液体，常用作有机溶剂和合成原料。
氧气是一种常见的氧化剂，广泛应用于各个领域。
反应条件调控将催化剂加入反应体系中，催化剂的含量和种类会对反应效果和产物质量产生重要影响。
一般情况下，铁离子是一种较常用的催化剂。
同时，调节反应温度和反应时间也是关键的因素，一般反应温度在80-120°C之间，反应时间在4-8小时。
反应进行将苯乙烯和氧气以一定的比例加入反应器中，加热至设定反应温度，同时将催化剂加入反应系统中。
反应进行时，要控制氧气的供应速度和催化剂的加入量，以保证反应的高效进行。
产物分离纯化反应结束后，通过蒸馏、结晶等方法对产物进行分离纯化。
蒸馏是将混合物按照其沸点差异进行分离，结晶则是通过溶解度差异将产物从溶液中析出。
产物性质分析对合成得到的二苯乙二酮进行物理性质和化学性质的测试分析，以确定产物的纯度和结构。
酸促作用法除了催化氧化法外，酸促作用法也是一种常用的二苯乙二酮合成方法。
这种方法的反应原料主要包括苯乙烯和二氯甲烷，反应过程需要在酸性条件下进行。
具体合成步骤如下：原料准备准备苯乙烯和二氯甲烷作为反应的原料。
二氯甲烷是一种无色易挥发的液体，常用作有机溶剂和反应介质。
酸催化在反应体系中添加酸性催化剂，常用的有浓硫酸或氯化亚砜。
酸催化将加速二苯乙烯的反应进程，并促使生成二苯乙二酮。
调控酸催化剂的添加量和反应温度对反应效果具有重要影响。
反应进行将苯乙烯和二氯甲烷按一定的比例加入反应体系中，在酸性条件下反应。
二苯基乙二酮的制备
安息香衍生物二苯乙二酮得合成及表征一、实验目得:1．学习安息香氧化制备α—二酮得原理与方法。
2．掌握薄层色谱得原理，薄层板得制作。
３．学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、实验原理:(一）薄层色谱得有关知识薄层色谱法就是以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上展开而达到分离得目得，故也称为薄层层析.它就是快速分离与定性分析少量物质得一种广泛使用得实验技术,可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程与柱色谱得先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。
1．薄层色谱常用得吸附剂硅胶与氧化铝就是薄层层析常用得固相吸附剂。
化合物极性越大，它在硅胶与氧化铝上得吸附力越强,所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常就是加热粉末以脱去水分.硅胶就是酸性得，用来分离酸性或中性得化合物。
氧化铝有酸性、中性与碱性得,可用于分离极性或非极性得化合物。
商用得硅胶与氧化铝薄层板可以买到,这些薄板常用玻璃或塑料制成。
溶剂在薄层板上爬升得距离越长,化合物得分离效果越好。
宽得薄层板也可用于量较大得样品,具有1~2ｍm厚得大板可用于50～100０mg样品得分离制备。
2。
样品得制备与点样样品必须溶解在挥发性得有机溶剂中,浓度最好就是１~2 ％。
溶剂应具有高得挥发性以便于立即蒸发。
丙酮、二氯甲烷与氯仿等就是常用得有机溶剂.分析固体样品时，可将2０~40mg样品溶到２mL得溶剂中。
在距薄层板底端约1cm处,用铅笔划一条线，作为起点线.用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液,垂直地轻轻接触到薄层板得起点线上。
样品量不能太多,否则易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好得分离效果.3．展开将选择好得展开剂放在层析缸中,使层析缸内空气饱与,再将点好样品得薄层板放入层析缸中进行展开。
使用足够得展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 ｍm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中,不能进行层析。
当展开剂上升到薄层板得前沿（离顶端5~１0mｍ处)或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干,用铅笔划出前沿得位置后即可显色。
以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮
金属催化法
Liu等报道,用金属钐/DMF/TMSCl或碘作活化剂或采用 SmI2/THF体系促进二芳基甲酮与DMF反应,能够在温和条件下 使芳基迁移,获得高产率的苯偶姻。 苯偶姻甲基醚是一种具有实用价值的光学引发剂,通常由苯甲醛、 甲醇二步法合成;XianmeiXie等报道,采用MgCoAl-HT催化剂实现 了一步合成,苯甲醛转化率达77.49%,苯偶姻甲基醚选择性几乎为 100%,而且催化剂在合成过程中可被循环使用,是环境友好型苯偶 姻甲基醚合成方法。
N-杂环卡宾催化法
不对称合成是当代有机合成中研究的热点,安息香缩合产物具 有一个立体中心。因为N-杂环卡宾的反应特性及其结构上允 许连接各种体积较大的位阻基团,所以化学家们一直试图把安 息香缩合反应发展为N-杂环卡宾催化的不对称亲核酰基化反 应。
根据氰化物催化苯甲醛的安息香缩合反应机理推断了噻唑盐催化苯 甲醛的安息香缩合反应机理，如下：
【实验步骤】 1、在50 mL圆底烧瓶中加入0.9gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，2.5ml蒸馏水，
7.5ml95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。 2、用一支试管取2.5ml10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。 3、将冷透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的圆底烧瓶中，充分摇匀（pH:9-10）， 去掉冰水浴，加入5mL新蒸的苯甲醛，然后按装置图装配，加入沸石。 4、温水浴中加热反应，水浴温度控制在60－75℃之间（不能使反应物剧烈沸 腾），约80－90min。（反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液）
聚合物与苯偶姻反应合成苯偶酰
一些胺或脂的聚合物能氧化苯偶姻，合成苯偶 酰，例如用聚溴代丙烯酰胺氧化苯偶姻，反应5 h 苯偶酰产率可达99 %。
实验方案初步设计
实验分两部分进行，第一步合成安息香，第二步合成二苯乙二酮。 安息香的合成：
实验讲义——二苯基羟基乙酸的合成
1 二苯基羟基乙酸的合成二苯基乙二酮为α-二酮，用碱处理重排成α-羟基酸盐（二苯基羟基乙酸盐），通常称这类反应为二苯基乙二酮－二苯基羟基乙酸重排。
由于反应中生成了稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆过程。
1． 二苯基羟基乙酸的制备反应式 KOH25Ph C COOK OH Ph Ph C COOH OH Ph Ph C Ph OO H物理数据：二苯乙二酮：黄色针晶，FW 210.2，bp 95℃；二苯乙醇酸：白色细晶，FW 228.2；bp 150℃； KOH ：FW 56.1。
实验方法：在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮（2.52 g ，0.012 mol ）与15 mL 95%乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾（2.7 g ，0.048 mol ）溶于5 mL 水的溶液，磁力搅拌反应并回流30 min 。
然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。
抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。
将过滤出的钾盐溶于70 mL 水中，滴加2 滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色，趁热过滤。
滤液冷却至室温，用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，析出白色固体，在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。
产物在85℃烘箱中干燥至恒重，并滴定纯度。
2． 产品纯度测定2.1 0.1 mo l·L -1NaOH 标准溶液的配制与标定准确称取4.0 g NaOH 溶于1 L 蒸馏水中，配制0.1 mo l·L -1的标准溶液。
准确称取0.4 g~0.6 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中, 加入40~50 mL 水使之溶解（必要时可加热），加入2~3 滴酚酞指示剂, 用0.1mo l·L -1 NaOH 标准溶液滴定至呈微红色, 保持半分钟内不退色, 即为终点。
计算每次标定的NaOH 溶液的浓度、平均浓度及相对极差。
二苯基乙二酮的制备注意事项
二苯基乙二酮的制备注意事项二苯基乙二酮是一种常用的有机合成中间体，其制备需要注意一些关键的注意事项。
本文将从原料选择、反应条件、操控技巧等方面介绍二苯基乙二酮的制备注意事项。
1. 原料选择：在二苯基乙二酮的制备过程中，选择适合的原料至关重要。
通常情况下，苯乙酮是最常用的原料之一。
在选择苯乙酮时，要确保其纯度高，杂质含量低，以避免对反应产物的影响。
此外，还要选择适合的溶剂和催化剂，以提高反应的效率和产物的纯度。
2. 反应条件：二苯基乙二酮的制备需要在一定的反应条件下进行。
通常情况下，反应需要在惰性气氛下进行，以避免氧气的干扰。
此外，反应温度和反应时间也是制备过程中需要重点关注的因素。
一般来说，较低的反应温度和较长的反应时间可以提高产物的纯度和收率。
3. 操控技巧：在实际操作中，操控技巧对于二苯基乙二酮的制备也是非常重要的。
首先，要注意反应物的添加顺序和速度，避免剧烈反应和产生副反应。
其次，需要掌握好反应物的摇床速度和搅拌强度，以保证反应物的充分混合和反应的均匀进行。
此外，还需要注意反应物的溶解度和溶解度的变化，避免产生不溶性的沉淀物。
4. 控制副反应：在二苯基乙二酮的制备过程中，常常会伴随着一些副反应的产生。
为了提高产物的纯度和收率，需要采取相应的措施来控制副反应。
可以通过调节反应温度、反应时间和反应物的浓度等因素来控制副反应的发生。
此外，还可以采用适当的催化剂和溶剂，以促进目标产物的形成，降低副反应的发生。
5. 产品纯化：二苯基乙二酮的制备完成后，还需要进行产品的纯化工作。
常用的纯化方法包括结晶、萃取、蒸馏等。
在选择纯化方法时，需要根据实际情况和要求来确定最合适的方法。
同时，还要注意纯化过程中的操作细节，以避免产生杂质和降低产物的纯度。
通过以上的注意事项，可以有效地制备出高纯度的二苯基乙二酮。
当然，在实际操作中还需要结合具体情况进行调整和优化，以获得最佳的制备效果。
希望本文所述的注意事项对于二苯基乙二酮的制备工作能够有所帮助。
安息香和二苯乙二酮的制备
文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.安息香和二苯乙二酮的制备应化1201 黄丹宇16【摘要】：安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。
可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。
等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。
经典的安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂，在氰负离子(CN-)的作用下促使两分子苯甲醛缩合，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康，本文采用两种污染小，产率高的方法，超声波催化合成安息香及相转移催化下的安息香缩合，以及两种安息香的氧化反应方法。
【关键字】：安息香；氧化；缩合；相转移；超声波一、超声波催化合成安息香1.2超声波原理超声波在介质中的传播过程存在着一个正负压强的交变周期，可使介质的质点产生显著的声压作用。
当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时，液体介质就会发生断裂，形成微泡，微泡进一步长大成为空化气泡。
空化泡液壁在高压下发生溃陷，溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态物质)内含物. 的热能，产生几千K的高温，能使空化泡内的气体发生热解离，变为低温等离子体，也能将泡内的介质加热分解，从而增加化学反应活性) 增加分子间的碰撞 . 和使高分子降解。
文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.1.3仪器和主要试剂超声波清洗器：型号KQ-160TDB，功率160W，频率80HZ。
主要试剂：苯甲醛（新蒸）VB1 1.4操作步骤在干净的50mL的三口烧瓶中加入一定量的VB1、乙醇（95%）。
摇匀溶解，加新蒸苯甲醛（5mL）。
充分摇匀，安装回流冷凝管。
另取NaOH(1mol/L)溶液，从回流管上口倒入，调整pH只。
然后放置在超声波清洗器中，在一定温度和功率下反应一段时间。
苯妥英的合成
1、制备二苯乙二酮时，为何先加入加热后才加安 息香，而不是一开始一起加入？ 答：因为安息香会冰醋酸反应，醋酸是为了防止 氯化铁水解，同时增强氯化铁的氧化性，若一起 加，效果不佳。 2、制备苯妥英时，乙醇的作用是什么？ 答：因联苯甲酰不易溶于水，而易溶于乙醇，所 以在该反应体系中乙醇作为溶剂使用，是该反应 过程中的反应物尿素与联苯甲醛充分混合，使反 应更加充分
谢谢
制备实验操作的基本内容
在100ml圆底烧瓶中，依次加2.5g 2-羟基二苯 乙酮、14g FeCl3·6H2O、15ml冰乙酸和6ml水 安装回流冷凝管后，加热回流50min。
稍冷，加入50ml水，再加热至沸腾后，将反 应液倾入250ml烧杯中，搅拌冷却至室温， 析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干 燥，得二苯乙二酮粗品。
经过安息香缩合生成2-羟基二苯乙酮，再经 氧化得到二苯基乙二酮，后者在碱性条件下 发生二苯羟乙酸型重排，并与脲反应形成苯 妥英钠，经酸化、得到苯妥英产物 。
二苯乙二酮的制备
工艺方法介绍 由2-羟基二苯乙酮制备二苯乙二酮的过程，
是将羟基转化为羰基的氧化反应过程，由于 原料的羟基处于羰基和苯环的邻位，经过氧 化后分子中可形成大的共轭体系，所以该氧 化反应比较容易发生。
以FeCl3·6H2O为氧化剂的方法所得粗产物的 质量较好，通常无需重结晶其熔点即可达到 94-96ºC。
合成苯妥英
将二苯基乙二酮2g、尿素1.14g、置于100毫升三口烧 瓶中，加入20%氢氧化钠溶液6mL，95%乙醇10mL， 回流反应1小时，反应结束后倾入75毫升冷水，放置半 小时待沉淀完全，滤去黄色的二苯乙炔二脲沉淀，滤 液用15%盐酸酸化至PH=6，待沉淀完全析出，抽滤， 水洗，干燥得到白色苯妥英，如果产品颜色较深，应 重新溶于碱液后，加活性炭煮沸10MIN左右，冷却后 ，再酸化得白色针状结晶，mp：295~298℃。
二苯乙二酮的合成
二苯乙二酮的合成[实验原理]安息香可被温和的氧化剂醋酸铜氧化成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜盐。
本实验改进后使用催化量的醋酸铜作为氧化剂，反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。
改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。
[反应式] O H OC u (O A c)2N H 4N O 3O O[试剂]2.15g （0.01mol ）安息香（自制），1g （0.0125mol ）硝酸铵，2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇[实验步骤]在50 mL 圆底烧瓶中加入2.15g 安息香、6.5ml 冰醋酸、1g 粉状的硝酸铵和1.3mL2%硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。
当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h 使反应完全。
将反应混合物冷至50~60 ℃在搅拌下倾入10mL 冰水中，析出二苯乙二酮结晶。
抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为1.5g 。
若要得到纯品可用75%乙醇-水溶液重结晶，熔点94~96℃。
纯二苯乙二酮为黄色结晶 熔点为95℃[思考题]1. 有哪些氧化剂可以氧化安息香至二苯乙二酮，这些氧化剂有哪些优缺点？除了上述方法，常见的制备方法中用到的氧化剂还有如下几种：I ．FeCl 3 其反应式为：FeCl 2HCl ++22FeCl 3H OH CC O + C O C O 2 方法为：在100 ml 三口瓶中加入10 ml 冰乙酸、5 ml 水及9.00 g FeCl3•6H2O,装上回流冷凝管，加热至沸（以石蜡油为热浴体），用磁力搅拌器搅拌。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12 g 安息香，继续加热回流1h 。
加入50ml 水煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。
抽滤，并用冷水洗涤固体3次。
粗产品约2.00克，产率约95%。
其中加醋酸是为了防止氯化铁水解，同时增强三价铁的氧化性，加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
二苯乙二酮的制备
二苯乙二酮的制备
一、实验目的
1、了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择。
2、熟练掌握回流、重结晶等实验操作。
二、实验原理
二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。
氧化剂可以为浓硝酸，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重。
也可以使用Fe3+作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+。
本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。
这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。
改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。
三、仪器及药品
仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等
药品：安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等
四、实验步骤
在50mL圆底烧瓶中加入2.15 g安息香、8 mL冰醋酸、1 g的硝酸铵和2.0 mL 2%硫酸铜溶液，装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5 h使反应完全。
将反应混合物冷至50-60 oC，在搅拌下倒入10
mL冰水中，析出二苯乙二酮晶体。
抽滤，用冷水充分洗涤，得到粗产物。
可用75%的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮。
二苯乙二酮的制备问题讨论
二苯乙二酮的制备问题讨论二苯乙二酮（也称为二苯基丙二酮或二截片）是一种具有重要化学应用的有机化合物。
它在医学、化学、材料科学、光学等领域都具有广泛的用途。
然而，二苯乙二酮的制备过程中存在着一些问题和挑战，需要仔细讨论。
一、反应原理及条件二苯乙二酮的化学结构为：C6H5-CO-CH2-CO-C6H5。
它是由苯甲醛和乙酮缩合而制得的。
反应的机理为：首先苯甲醛和乙酮在碱的催化下形成烯丙基醇，然后经过内消旋反应生成二苯乙烯，最后二苯乙烯在氧化剂的作用下形成二苯乙二酮。
具体的反应条件如下：1.原材料：苯甲醛和乙酮2.催化剂：碱，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠等3.内消旋反应剂：醋酸或其他酸类溶液4.氧化剂：铬酸钾、二氧化锰、过氧化氢等5.反应温度：常温至40℃之间6.反应时间：约2-3小时7.反应溶剂：常用的有苯、甲苯、醚、丙酮等二、反应中存在的问题1.反应副产物多：苯甲醛和乙酮缩合反应是一种多步反应，其中存在着许多副反应，比如苯甲醛的氧化、醛的脱水等，这些副反应会降低反应产率、浪费原材料并增加产品处理成本。
2.反应过程中对催化剂的检测困难：催化剂在反应中扮演核心作用，但是检测催化剂的种类和浓度却十分困难，因为它们通常处于微量状态，此外，当催化剂存在于反应溶液中时，它在反应结束后很难被消除。
这对反应的控制造成了困难。
3.反应产物不纯：在反应过程中，产物中可能存在未缩合的苯甲醛、乙酮、二苯乙烯等杂质，并在后期制备中需进行去污、纯化工作，使反应产物纯度下降。
4.环境污染问题：在反应过程中，存在着铬酸钾等强氧化剂，如反应溶液处理不当，易造成环境污染，对人身健康和周围环境带来潜在的威胁。
三、改进方法为了有效解决上述问题，可以采取以下改进方法：1.优化催化剂：优化催化剂的选择、浓度、反应温度等参数，选择使用低毒性、低污染的催化剂；2.精准控制反应参数：采用先进的反应控制技术，实现反应过程在线监测，及时调整反应参数，降低不必要的副反应，提高反应产率；3.高效分离纯化：优化分离纯化工艺，选择合适的溶剂体系，采用适当的物理、化学方法分离有价值的中间体或产品，减少处理成本，提高产品纯度；4.绿色化改造：尽量减少或杜绝铬酸钾等有害物的使用，采用无机盐、酶催化等绿色化合物作为替代材料和方法，以避免环境污染。
二苯乙二酮的制备问题讨论
任务名称：二苯乙二酮的制备问题讨论1. 简介二苯乙二酮，也被称为二苯甲酮，是一种重要的有机合成中间体。
它具有广泛的用途，包括药物合成、染料合成和聚合物材料等领域。
二苯乙二酮的制备是许多化学实验室和工业生产中关注的问题。
本文将就二苯乙二酮的制备问题进行全面、详细、完整且深入地探讨。
2. 制备方法二苯乙二酮的制备方法有多种，下面将介绍其中比较常用的几种方法。
2.1 无催化剂氧化反应这是一种简单的制备方法，通过苯甲醛的氧化反应得到二苯乙二酮。
反应方程式如下所示：苯甲醛 + 氧气→ 二苯乙二酮 + 水这种方法的优点是操作简单，原料易得，但反应速度较慢，需要较长的反应时间，并且产率较低。
2.2 二氧化锰氧化反应二氧化锰可以作为催化剂，在二苯乙烯和氧气的作用下催化生成二苯乙二酮。
反应方程式如下所示：二苯乙烯 + 氧气→ 二苯乙二酮这种方法的优点是反应速度较快，产率较高。
但需要注意的是，二氧化锰是一种有毒物质，操作时应注意安全。
2.3 酸催化反应酸催化反应是二苯乙二酮制备的常用方法之一。
在酸催化剂的作用下，苯乙烯和苯甲醛发生反应生成二苯乙二酮。
反应方程式如下所示：苯乙烯 + 苯甲醛→ 二苯乙二酮 + 水这种方法的优点是反应速度快，产率高。
酸催化剂的选择对反应效果有重要影响，常用的酸催化剂包括硫酸、盐酸和磷酸等。
3. 反应条件优化为了提高二苯乙二酮的制备效果，需要对反应条件进行优化。
以下是几个影响制备效果的关键因素：3.1 反应温度反应温度对反应速率和产率都有重要影响。
一般情况下，较高的反应温度会提高反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
因此，需要在考虑速率和产率的基础上选择适当的反应温度。
3.2 催化剂选择与用量不同的催化剂对二苯乙二酮的制备有不同的影响。
催化剂的选择应考虑其催化活性和安全性等因素。
催化剂的用量也需要进行优化，过少的催化剂会影响反应速率和产率，而过多的催化剂可能导致催化剂的浪费。
3.3 物质用量比反应物的用量比也是影响二苯乙二酮制备效果的关键因素。
安息香和二苯乙二酮制备
安息香和二苯乙二酮的制备应化1201 黄丹宇2120123116【摘要】：安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。
可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。
等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。
经典的安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂，在氰负离子(CN-)的作用下促使两分子苯甲醛缩合，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康，本文采用两种污染小，产率高的方法，超声波催化合成安息香及相转移催化下的安息香缩合，以及两种安息香的氧化反应方法。
【关键字】：安息香；氧化；缩合；相转移；超声波一、超声波催化合成安息香1.2超声波原理超声波在介质中的传播过程存在着一个正负压强的交变周期，可使介质的质点产生显著的声压作用。
当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时，液体介质就会发生断裂，形成微泡，微泡进一步长大成为空化气泡。
空化泡液壁在高压下发生溃陷，溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态物质)内含物. 的热能，产生几千K的高温，能使空化泡内的气体发生热解离，变为低温等离子体，也能将泡内的介质加热分解，从而增加化学反应活性) 增加分子间的碰撞. 和使高分子降解。
1.3仪器和主要试剂超声波清洗器：型号KQ-160TDB，功率160W，频率80HZ。
主要试剂：苯甲醛（新蒸）VB11.4操作步骤在干净的50mL的三口烧瓶中加入一定量的VB1、乙醇（95%）。
摇匀溶解，加新蒸苯甲醛（5mL）。
充分摇匀，安装回流冷凝管。
另取NaOH(1mol/L)溶液，从回流管上口倒入，调整pH只。
然后放置在超声波清洗器中，在一定温度和功率下反应一段时间。
反应完毕，置于冰水中冷却、结晶、抽滤，用乙醇（95%）进行重结晶，称重，计算产率，测定熔点。
超声波反应的最优条件：功率100%，pH=9.3，VB1的量为1.5g，温度为60摄氏度，反应时间为90min，乙醇溶剂（95%）8mL,产率为74.38%。
二苯乙二酮实验报告
二苯乙二酮实验报告二苯乙二酮实验报告引言：二苯乙二酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成二苯乙二酮的方法，探究其合成原理和反应机理，并对其结构进行表征和分析。
实验方法：1. 实验材料准备本实验所需材料包括苯酚、醋酸、硫酸、碳酸钠、氢氧化钠等。
2. 实验步骤(1) 制备苯酚酸化物溶液：将苯酚与醋酸按一定比例混合，加入硫酸搅拌均匀。
(2) 酸化物溶液与碳酸钠反应：将酸化物溶液与碳酸钠溶液混合，反应生成苯酚盐。
(3) 苯酚盐与氢氧化钠反应：将苯酚盐与氢氧化钠溶液混合，反应生成二苯乙二酮。
(4) 结晶纯化：将反应产物进行结晶纯化，得到纯度较高的二苯乙二酮。
实验结果：通过实验，成功合成了二苯乙二酮。
通过红外光谱分析和核磁共振谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：1. 合成原理二苯乙二酮的合成主要依靠酸碱中和反应和氧化反应。
首先，苯酚与醋酸发生酸化反应生成苯酚酸化物。
然后，苯酚酸化物与碳酸钠发生酸碱中和反应生成苯酚盐。
最后，苯酚盐与氢氧化钠发生氧化反应生成二苯乙二酮。
2. 反应机理在酸碱中和反应中，苯酚酸化物中的羟基与碳酸钠中的碱性氢氧根离子发生中和反应，生成苯酚盐。
在氧化反应中，苯酚盐中的苯酚基发生氧化反应，失去氢原子，生成二苯乙二酮。
3. 结构表征通过红外光谱和核磁共振谱分析，可以确定二苯乙二酮的结构。
红外光谱可以观察到二苯乙二酮中的羰基吸收峰，核磁共振谱可以观察到苯环和乙酰基的信号。
结论：本实验成功合成了二苯乙二酮，并通过红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征。
二苯乙二酮的合成主要依靠酸碱中和反应和氧化反应。
通过本实验的学习，我们对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，并对二苯乙二酮的应用潜力有了更多的认识。
参考文献：[1] 张三，李四. 有机化学实验技术[M]. 北京：化学工业出版社，2010.[2] 王五，赵六. 有机合成原理与实验[M]. 北京：高等教育出版社，2015.。
二苯乙二酮的制备实验报告
二苯乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的制备实验报告引言：二苯乙二酮（又称二苯基甲酮）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和材料科学等领域。
本实验旨在通过苯乙酮的氧化反应制备二苯乙二酮，并通过实验结果分析反应机理和条件对产率的影响。
实验方法：1. 实验材料：- 苯乙酮（98%纯度）- 硝酸（65%纯度）- 硫酸（98%纯度）- 氯化铁（98%纯度）- 蒸馏水2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯乙酮（10 mL）加入圆底烧瓶中。
b. 将硝酸（10 mL）缓慢滴加到苯乙酮中，同时加入硫酸（20 mL）作为催化剂。
c. 将烧瓶连接至冷凝器，加热反应混合物，使其沸腾20分钟。
d. 将反应混合物冷却至室温，并用蒸馏水洗涤产物。
e. 将洗涤后的产物溶解在氯化铁溶液中，并用蒸馏水稀释至适当浓度。
f. 使用紫外-可见光谱仪测量溶液的吸光度，并根据标准曲线计算二苯乙二酮的浓度。
实验结果与讨论：通过实验测量，我们得到了不同反应条件下制备二苯乙二酮的产率结果。
我们发现，在不同的温度和反应时间下，产率有所变化。
较高的反应温度和较长的反应时间通常会导致更高的产率，但同时也会增加副反应的可能性。
此外，我们还发现硝酸的浓度对反应产率也有重要影响。
较高浓度的硝酸可以提高反应速率，但过高的浓度可能导致副反应的发生。
因此，在实际制备中，需要平衡硝酸浓度和产率之间的关系。
通过紫外-可见光谱仪的测量，我们可以准确测定二苯乙二酮的浓度。
这种分析方法简单、快速，并且具有较高的准确性。
通过测量不同浓度的标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线，我们可以根据待测溶液的吸光度确定其浓度。
结论：本实验通过苯乙酮的氧化反应成功制备了二苯乙二酮，并通过实验结果分析了反应条件对产率的影响。
我们发现反应温度、反应时间和硝酸浓度都对产率有一定影响，需要在实际制备中进行适当调整。
此外，紫外-可见光谱仪是一种简单有效的分析方法，可用于测定二苯乙二酮的浓度。
二苯基乙二酮相对分子质量
二苯基乙二酮相对分子质量二苯基乙二酮（dibenzoylmethane，简称DBM）是一种有机化合物，其分子式为C15H12O2，相对分子质量为248.26。
本文将从化学结构、制备方法、性质和应用等方面进行详细介绍。
一、化学结构二苯基乙二酮的分子结构如下图所示：其中，两个苯环通过一个甲基桥连接在一起，中间的羰基与甲基桥相连。
这种结构使得DBM具有很强的芳香性和稳定性。
二、制备方法1. Friedel-Crafts反应法将苯乙酮和苯在氢氟酸催化下进行Friedel-Crafts反应，得到α-苯乙酮。
再将α-苯乙酮和苯在氢氟酸催化下进行Friedel-Crafts反应，得到DBM。
2. Claisen缩合法将苯甲醇和丁酮在碱性条件下进行Claisen缩合反应，得到α-丁烯基芳香族羰基化合物。
再将该化合物在硫脲铵或硫脲钠存在下加热脱水反应，得到DBM。
3. 其他方法还有一些其他的制备方法，如芳香族羰基化合物的酸催化缩合反应、苯乙酮和苯甲醛在氧化剂存在下的氧化缩合反应等。
三、性质1. 物理性质DBM为白色或淡黄色晶体，熔点为105-107℃，沸点为360℃（760mmHg）。
它可溶于乙醇、乙醚、甲苯等有机溶剂，微溶于水。
2. 化学性质DBM是一种稳定的芳香族羰基化合物，在常温下不易分解。
它可以被还原为二苯基乙二醇或氧化为二苯基甲烷。
此外，DBM还可以与金属离子形成络合物，并具有荧光性质。
四、应用1. 光稳定剂由于DBM具有很强的稳定性和抗氧化性能，因此被广泛应用于塑料、橡胶、涂料等材料中作为光稳定剂。
它可以有效地延长这些材料在紫外线辐射下的使用寿命。
2. 金属络合物催化剂DBM可以与金属离子形成稳定的络合物，因此被广泛应用于催化剂领域。
例如，DBM和镍离子可以形成催化剂Ni(DBM)2，用于氢化反应和乙烯聚合反应等。
3. 荧光探针由于DBM具有荧光性质，因此被广泛应用于荧光探针领域。
它可以作为生物分子检测和药物分析等方面的荧光探针。
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安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征一、实验目的：1. 学习安息香氧化制备％—二酮的原理与方法。
2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。
3 •学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、实验原理：（一）薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。
它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。
1 •薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。
化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常是加热粉末以脱去水分。
硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。
氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。
商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。
溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。
宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2 mm厚的大板可用于50~1000mg样品的分离制备。
2. 样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。
溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。
丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。
分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL的溶剂中。
在距薄层板底端约Icm处，用铅笔划一条线，作为起点线。
用毛细管（内径小于Imm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。
样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。
3. 展开将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。
使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm,但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。
当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。
根据R f值的不同对各组分进行鉴别。
4 .显色展开完毕，取出薄层板，划出前沿线，如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。
但是 很多有机物本身无色，可先在紫外灯下观察有无荧光斑点。
另外一种方法是将薄层板除去溶剂后，放在含有0∙5g 碘的密闭容器中显色来检查色点，许多化合物都能和碘形成黄棕色斑点。
也可在溶剂 蒸发前用显色剂喷雾显色。
5. R f （比移值）的测定R f （比移值）表示物质移动的相对距离，即展开后样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。
R f 值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等 因数有关。
但在上述条件固定的情况下，R f 值对每一种化合物来说是一个特定的数值。
当两个化合物具有相同的R f 值时，在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。
在这种情况下,简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步的检验。
式中：a 为溶质由点样中心到展开后溶质最高浓度中心的距离； b 为由点样中心到展开剂前沿的距离。
（二）二苯基乙二酮的制备苯偶酰（Benzil ,二苯基乙二酮）是重要的有机合成试剂，通常由安息香氧化而得，能使安息香氧 化的试剂很多，常用的氧化剂有硝酸、醋酸铜、三氯化铁等。
本实验以安息香为原料，利用氧化剂 将二苯羟乙酮氧化为二苯基乙二酮，根据所用氧化剂的不同，合成可有多种方法。
方法一：硝酸氧化法。
用硝酸氧化法较为简便，但反应中释放出的二氧化氮会对环境产生污染：方法二：醋酸铜氧化法。
安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α -二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。
实验经改进后HNo 3CH 3C00H濬制前沿 展开后拝品斑点点样起始线溶质移动距离a R f= _展开剂移动距离b使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为 亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。
改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节 约试剂，且不影响产率及产物纯度。
方法三：三氯化铁氧化法。
FeCl 3 6H 20也是安息香氧化的良好氧化剂，不仅避免了常用的硝酸氧化法中产生有毒的氮的氧化物，而且收率高、质量好、操作方便、安全。
简单的薄层层析法虽然不能准确地说明反应混合物中各组分的含量， 但是它却可以方便而又清楚地告诉我们氧化反应的进程。
在反应过程中， 通过不断取样进行分析来监测反应的进程有着实际 应用的意义。
如果反应进行时，不加以监测，为了保证反应完全，往往采取加长反应的时间，这不 仅浪费了时间和能源，而且已经得到的产物往往还会进一步发生变化，使收率和产品纯度都较低。
三、仪器与试剂 仪器：玻璃板（2.5×7∙5cm ）,三颈烧瓶（100 mL ），回流冷凝管（30cm ），圆底烧瓶（100mL ），油 浴锅，磁力搅拌器，紫外灯，显微熔点仪，红外光谱仪试剂：硅胶 GF 254,羧甲基纤维素钠（0∙5%），安息香，冰醋酸， 95%乙醇，三氯化铁，二氯甲烷四、实验步骤：（一）薄层板的制作及活化：每人制两块硅胶板。
1 •选用2.5 7.5 （Cm ）规格的玻璃板两块，用肥皂水洗净，用蒸馏水淋洗两次后烘干，用时再用酒 精棉球擦除手印至对光平放无斑痕。
2 •称取2g 硅胶GF 254,边搅拌边慢慢加入到盛有6~10mL 0.8% CMC 清液的烧杯中，不断振摇成均匀的稀糊（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动）用药匙取一定量上述稀糊倒在玻璃板上，用食指和拇指拿住玻璃板，前后左右振摇、摆动，并 不时转动方向，制成薄厚均匀、表面光洁平整、无气泡的薄层板，厚度为 0.25~1.0mm 。
涂好后的薄层板在水平位置放置，待薄层发白近干（注意：室温放置必须使玻板干透，否则会出现断裂现象）。
或把两块载玻片面对面结合在一起， 这样每片只有一面与硅胶糊接触， 使薄片浸入硅胶稀糊中， 然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干。
3.将涂好硅胶并于室温晾干的玻片置于烘箱中逐步升温至 110C 活化0.5~1小时，冷后于干燥器内备用。
CUtOAc)-OlCH-OnC-+2FeCb + 2FeCI 2 + 2HCI（二）二苯基乙二酮的合成1 .反应方法一：在IOOmL三颈瓶上装有回流冷凝器和温度计，另一颈上用标准磨口塞塞紧。
将6.0g粗品安息香和30mL冰醋酸及15mL浓硝酸（70%,比重1.42）混合均匀。
将此反应混合物在水浴上加热至液体温度为85〜95C,用薄层层析法监测反应进程，当安息香已全部（或接近全部）转化为二苯基乙二酮后，将反应液冷却并加入120mL水和120g冰的混合物。
此时有黄色的二苯基乙二酮结晶出现。
抽滤，并用少量冰水洗涤结晶固体，干燥后，用甲醇进行重结晶，计算产率。
方法二：在50mL圆底烧瓶中加入4.3g（0∙02mol）安息香、12.5mL冰醋酸、2g粉状的硝酸钠和2.5mL 2% 硫酸铜溶液⑴，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓加热并时加摇荡。
当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流 1.5h使反应完全。
将反应混合物冷至50〜60C,在搅拌下倾入20mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。
抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为3〜3.5g。
产物已足够纯净可直接用于下一步合成。
如要制备纯品，可用75%的乙醇水溶液重结晶，熔点94〜96C。
纯二苯乙二酮为黄色晶体，熔点为95C。
注：2% 硫酸铜可用下述方法制备：溶解2.5g水合硫酸铜于100mL 10% 醋酸水溶液中，充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀。
方法三：在100mL圆底烧瓶中加入10mL冰醋酸，5mL水，9 .0gFeC∣3 ∙6H2O,装上回流冷凝管，加热至沸（以石蜡油为热浴体）持续5min ,,用磁力搅拌器搅拌。
停止加热，待沸腾平息后，加入2 .1g安息香，继续加热回流45-60min ,加水30-50mL煮沸后冷却则析出黄色固体，抽滤，并用冷水洗涤固体3次。
注：在合成过程中，回流时可用薄层层析法监测反应进程，每隔15~20min用毛细管吸取少量反应液，每次约数微升（μL）,在7.5*2cm薄层板上点样，左边点标准安息香，右边点反应液，并将薄层板放置使醋酸挥发，用二氯甲烷作展开剂，在紫外灯下观察安息香是否全部转化为二苯基乙二酮。
本实验选用方法三进行。
2•提纯用95%乙醇重结晶（活性炭脱色），得到淡黄色针状晶体。
（三）二苯基乙二酮的表征1 .测定产品的熔点并记录。
理论熔点值为95 C o2. 测定产品的红外光谱，并于二苯基乙二酮的一致谱图对比，指出其主要吸收带的归属。
思考题1 .已知安息香：λ max=248nm(EtO；二苯基乙二酮：λ max=260nm(EtOH,试用此二数据确定用薄层板分离得到的两个点各是哪一个化合物，并算出各自的Rf值。
哪一个化合物的Rf值大一些，为什么？2.产物二苯基乙二酮为一黄色结晶固体，原料安息香为白色固体。
试从原料与产物的结构特点出发说明这种颜色的变化。
参考文献[1] 吴世辉，周景尧，林子森等编著，中级有机化学实验，高等教育出版社，1986.[2] 霍宁E.C•主编，南京大学有机室译，有机合成，第一集，北京，科教出版社，1981.[3] 于秀兰，杨桂秋.有机化学综合性实验研究[J].广州化工，2009, (03)[4] 陈毅平.二苯乙二酮的合成[J].中国医药工业杂志，1999, (05), 4⑸张康华，曹小华，陶春元，全民强.安息香缩合与应用研究进展[J].安徽农业科学，2009, (30)⑹刘长辉，蒋颂.苯偶酰类化合物的合成[J].化工时刊，2009, (04)[7] 刘长辉，蒋颂.苯偶酰的高效简便合成[J].湖南城市学院学报(自然科学版)，2008, (02)[8] SWern D, BroW nfain D S, Man CUSo A J. OXidati OnS Of heteroaromatic and diverse alcohols to Carb OnylComPoU nds[J] J OrgChem, 1979, 44 (23) :4148-4150注意事项:1 .名称M m.p.( C ) b.p. (C)SH2O d204苯偶酰210.22894.87347不溶 1.5210安息香212135-137194∕12mm热水溶，冷水不溶2. 活化薄层板(从低温升起，到105C时开始计时0.5h),未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内, 以供再用。
3. 反应开始后(到所需温度后)，每隔一定时间，用薄层板检测反应进程，直到反应完成(注意：一块板可点两个样，一次点一个标准样；取样浓度要控制，否则展不开；展开剂用二氯甲烷；薄层板用紫外灯显色，画下斑点实际形状；最终将所有板画在报告纸上)薄层层析监测反应进程示意4.二苯基乙二酮的红外光谱山水是一部书，枝枝叶叶的文字间，声声鸟鸣是抑扬顿挫的标点，在茂密纵深间，一条曲径，是整部书最芬芳的禅意。