实验六 铜盐中铜的测定
基础化学实验Ⅰ(下)
基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。
指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。
2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
实验二、滴定分析基本操作练习1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。
2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。
实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。
H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
化学实验报告 实验__置换碘量法测定铜盐的含量
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 置换碘量法测定铜盐的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 了解置换碘量法测定铜盐的原理。
2. 巩固碘量法的操作。
二、实验原理在弱酸性溶液中，Cu 2+可与过量的I -作用析出I 2并生成难溶物CuI ，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
其反应方程式为：-++I 4Cu 22 ══ 2I CuI 2+↓2-322O S 2I + ══ 2-64O S I 2+- 反应需加入过量的KI ，一方面可促使反应进行完全，另一方面形成I 3-以增加I 2的溶解度。
为了避免CuI 沉淀吸附I 2，造成结果偏低，须在近终点时加入SCN -，使CuI 转化成溶解度更小的CuSCN ，释放出被吸附的I 2，否则SCN -将直接还原Cu 2+。
注意事项：1. 为了防止碘挥发，应先将滴定管内装好滴定液后再配样品液。
KI 应在滴定前加入，切忌3份同时加入KI 后进行滴定。
2. 加入KI 后，不必放置，应立即滴定，以防止CuI 沉淀对I 2的吸附太牢。
3. 滴定过程要充分振摇，防止CuI 沉淀对I 2的吸附，使终点敏锐。
三、仪器和药品仪器： 分析天平，碱式滴定管(50mL)，碘量瓶(250mL)，移液管(25mL)，烧杯。
试剂： CuSO 4・5H 2O(C .P)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1mol/L)，H 2SO 4溶液(1mol/L)，KI 溶液（10%），KSCN 溶液(10%)，淀粉指示剂（1%）。
四、内容及步骤准确称取1.5~1.7g 硫酸铜试样一份，于250mL 烧杯中，加入1mol/LH 2SO 4溶液15mL 和60mL 水使其溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，备用。
用移液管准确移取25mL 试样溶液于250mL 碘量瓶中，加入25mL 水，10%KI 溶液15mL ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
分析化学实验课后习题答案
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
中含氮量的测定，能否用甲醛法答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1<V 2（5）V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3-②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32- 实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验六 铜盐中铜的测定
实验六铜盐中铜的测定实验目的：1.了解几种常见铜盐的特点。
2.学习电解法测定铜的方法。
3.掌握色法测定铜的方法。
一、实验介绍铜是一种常见的过渡金属元素，广泛存在于我们周围的物质中，如铜器、电线等家电。
在化学中，铜可与许多非金属元素形成各种化合物，其中最常见的是二价铜离子（Cu2+）。
因此，对于包含铜离子的物质，我们需要对其铜含量进行测定。
本实验将介绍两种测定铜离子含量的方法：电解法和色法。
其中，电解法基于电化学的原理，通过电解铜离子，并将其转化为纯铜沉淀，从而计算铜的质量。
而色法则利用铜离子与某些有色试剂的化学反应，通过比较铜离子与有色试剂的比例来计算出铜离子的含量。
二、实验原理1.电解法测定铜含量电解是在稳定电压或电流作用下，电解质溶液中发生的一种化学反应。
在纯铜板上进行电解时，铜离子被还原成铜金属，并沉积在电极上。
如下反应式所示：Cu2+ + 2e- → Cu(s)上述化学反应将使铜离子从溶液中转移到纯铜板上，因此我们可以通过测量在电解质溶液中电极间通过的电荷总量和电极上积累的铜的质量，来计算铜离子的含量。
具体方法为：浸入伏极中的铜板表面积为32-36平方厘米，铜板在电流密度小于0.2安培/平方厘米的条件下电解至钝化状态时，所通入的电量为电解器分析1毫当量铜的电量。
电解时还需要添加适量硫酸，且铜离子浓度不能太高，一般控制在每升不超过0.1摩尔。
2.色法测定铜含量色法是指利用铜离子与某些能形成有色配合物的试剂的反应，使铜离子的含量产生颜色差，从而进而测定铜离子的浓度。
根据测定铜离子所需产生的颜色种类可分为三类，分别是：皂化试剂测定法、乙酸试剂法和苯乙酮肟试剂法。
其中，苯乙酮肟法具有实验操作简便、结果相对准确等优点。
苯乙酮肟（Cuparene）试剂为白色晶体，与铜离子（Cu2+）反应后，会产生红色络合物，而这个红色络合物的吸光度与铜离子的浓度成正比。
苯乙酮肟试剂的反应式为：Cuparene + 2Cu2+ → [Cu(Cуп)2]2+ + H2O其中，Cuparene为苯乙酮肟试剂分子。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量
实验六间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验日期：实验目的：1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、学会Na2S2O3溶液的标定方法；3、学习终点的判断和观察。
一、方法原理：在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ ４I -＝２CuI↓+ I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2+ ２S2O32-＝2I -+ S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
二、试剂１、硫酸溶液（1 mol/L）２、KSCN溶液（10％）３、KI 溶液（10％）４、0.5％的淀粉溶液５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
三、测定步骤１、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
根据Cr2O72-+ 6I -+ 14H+＝2Cr3++ 3I2 + 7H2OI2+ 2S2O32-＝2I -+ S4O62-所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-２、胆矾中铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10ml ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml 淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
二、 实验原理
在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2：
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质，反应为
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
三、 仪器与药品
仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只， 酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球
药品：H2SO4（1 mol·dm-3），KSCN溶 液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶 液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)， Na2S2O3溶液（0.10 mol
七、 考题
（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪 些？
（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？ （3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水？
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
铜盐测定实验报告
一、实验目的1. 掌握碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。
2. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
3. 了解化学分析在工农业生产和科研中的应用。
二、实验原理本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量。
实验原理如下：1. 铜盐与碘化钾反应生成碘化亚铜和碘化钾：Cu2+ + 2I- → CuI2 + 2K+2. 氧化剂（如氯水、硝酸等）将碘化亚铜氧化为碘：2CuI2 + 2H2O + 2O2 → 2Cu(OH)2↓ + 4I-3. 生成的碘与硫代硫酸钠反应，生成无色的四硫酸钠和碘化钠：I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-4. 根据硫代硫酸钠的消耗量，计算铜盐中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定台等。
2. 试剂：硫酸铜（CuSO4）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、氯化钠（NaCl）、氢氧化钠（NaOH）、氯水、硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g硫酸铜试样，放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水，溶解试样。
3. 加入5ml碘化钾溶液，摇匀。
4. 加入少量氯水，观察颜色变化，直至溶液变为浅黄色。
5. 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液pH值在8-10之间。
6. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，观察颜色变化，直至溶液由蓝色变为无色。
7. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
8. 重复实验，求平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算铜盐中铜的含量：铜含量（%）= （C × V × M）/ m × 100%其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（L），M为铜的摩尔质量（63.55g/mol），m为硫酸铜试样质量（g）。
2. 计算实验结果的相对标准偏差：相对标准偏差 = （S / X）× 100%其中，S为标准偏差，X为平均值。
六、实验结果与分析1. 实验结果：铜含量（%）= （0.1 × 0.05 × 63.55）/ 0.5 × 100% = 6.3%相对标准偏差 = （0.01 / 6.3）× 100% = 1.59%2. 分析：本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量，实验结果较为准确。
六水质铜的分光光度法测定
8 分析步骤
• 冷却后加入约30mL水，加热至沸腾并保持3min，冷却 后滤入50mL容量瓶内，用水洗涤烧杯和滤纸，用洗涤 水补加至标线并混匀。
• 将第2份消解后的试样(D)保存起来，用于校准试验 (8.4)。把第1份消解后的试样按下述步骤进行测定。
8 分析步骤
• 8.2.2 测定 • 从50mL消解试样溶液中吸取15.0mL或适量体积的试份
4 试剂和材料
• 4.1 硫酸(H2SO4)：ρ20=1.84g/mL，优级纯。 • 4.2 硝酸(HNO3)：ρ20=1.40g/mL，优级纯。 • 4.3 盐酸(HCl)：ρ20=1.19g/mL。 • 4.4 氯仿(CHCl3)。 • 4.5 甲醇(CH3OH)：99.5%（V/V）。 • 4.6 100g/L盐酸羟胺溶液。 • 4.7.375g/L柠檬酸钠溶液。
杯中，作为8.2.1消解试样。
8 分析步骤
• 8.1 校准 • 取7个25mL容量瓶，分别加入铜标准使用溶液Ⅰ或
Ⅱ(4.11或4.12)0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00mL和 8.00mL，加水至体积为15mL，加入1mL硫酸(4.1)，按 测定步骤8.2.2进行。以水作参比，从测得铜标准溶液 的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对应的 铜含量(μg)绘制校准曲线。
8 分析步骤
• 8.2 测定 • 8.2.1 消解 • 向每份试样(7.2)中加入1mL硫酸(4.1)和5mL硝酸(4.2)，
并放入几粒沸石后，置电热板上加热消解(注意勿喷溅) 至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果溶液仍然带色，冷 却后加入5mL硝酸(4.2)，继续加热消解至冒白色浓烟 为止。必要时，重复上述操作，直到溶液无色。
8 分析步骤
胆矾中铜含量的测定实验报告
胆矾中铜含量的测定实验报告实验六胆矾中铜的测定(碘量法)实验六胆矾中铜的测定(碘量法)一、实验目的1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：2Cu2+ + I- ? 2CuI↓+ I2 I2 + I- ? I3-生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。
I2 + 2S2O32- ＝2I- + S4O62-由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝CuSCN↓+ ICuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。
KSCN 只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：6 Cu2+ + 7SCN－+ 4H2O ＝6CuSCN↓+ SO42- + HCN + 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(pH=3~4)。
控制溶液的酸度常用H2SO4 或HAc，而不用HCl，因Cu2+易与Cl－生成CuCl42－配离子不利于测定。
若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应：2Fe3+ + 2I- ＝2 Fe2+ + I2使结果偏高，可加入NaF 或NH4F，将Fe3+掩蔽为FeF63－。
三、仪器与试剂碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。
0.1 mol·L-1 Na2S2O3 溶液；0.1000 mol·L-11/6K2Cr2O7 标准溶液；1 mol·L-1 H2SO4 溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI 溶液；2mol·L-1 HCl 溶液；5%KSCN 溶液；饱和NaF 溶液。
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定〔甲醛法〕思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸那么以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，假设以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸假设以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少局部被滴定，使测定结果偏高。
4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析〔双指示剂法〕思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断以下五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0〔2〕V 1>0 V 2=0〔3〕V 1>V 2〔4〕V 1<V 2〔5〕V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3-②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32- 实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么参加缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否那么就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
实验9间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
《大学化学实验分析化学实验》课程教学大纲
《大学化学实验-分析化学实验》课程教学大纲一、课程说明(一)课程名称、所属专业、课程性质、学分课程名称：《大学化学实验-分析化学实验》所属专业：材料化学课程性质：专业基础课学分：2学分(72学时)(二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程课程简介：本课程是为材料化学专业本科生学生开设的专业基础课，目的在于传授分析化学知识和分析化学实验技能、训练科学的思想和实验方法、培养科学的精神和工作能力。
本课程设置注重科学性、基础性和综合性。
目标与任务：化学是一门实践性很强的学科，基础化学实验在培养未来化学工作者的化学学科大学本科教育中，具有特别重要的作用。
分析化学实验课程通过基本操作、经典实验、研究式实验、设计实验和综合性实验等形式的训练，使学生规范和熟练地掌握化学实验的定量基本操作，学习分析化学实验的基本知识，使学生加深对“量”和“误差”等化学基础理论的理解和掌握，培养学生独立思考和独立工作的能力，培养细致观察和规范记录现象的能力，培养正确归纳和综合处理数据的能力，培养用语言表达实验结果的能力以及一定的组织实验、研究实验的能力，培养学生实事求是、细致严谨的科学态度，使学生形成良好的科学习惯及科学的思维方法，从而逐步掌握科学研究的方法。
先修课程与后续相关课程：先修课程：分析化学等后续相关课程：仪器分析、仪器分析实验、有机化学、结构化学、高分子基础、物理化学、物理化学实验等。
(三)教材与主要参考书教材：《大学化学实验—基础化学实验I》(上、下册)，兰州大学化学化工学院大学化学实验中心编著，兰州大学出版社，2011年。
先修课程与后续相关课程：主要参考书：1．理科化学专业和应用化学专业教学基本内容，教育部理科化学教学指导委员会，《大学化学》，1999，14(2)：9。
2．《分析化学实验》(第三版)，武汉大学主编，高等教育出版社，1994年。
3．《有机化学实验》，王清廉、沈凤嘉编，高等教育出版社，1994年。
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称: 分析化学实验英文名称: Analytic Chemistry Experiments课程编号: A081530课程性质: 专业基础课课程属性: 独立设课适用专业: 化学专业、应用化学专业学时学分: 课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（化学专业）。
课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（应用化学专业）。
开设学期: 第二学期先修课程: 无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程, 又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验, 重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目, 大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个, 选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核, 要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的: 使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法, 树立“量”的概念, 加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务, 要求学生认真做好实验前的预习工作, 必须写好实验预习报告, 明确各个实验的原理和实验内容, 加深对分析化学基本概念和基本理论的理解, 在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用, 正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
分析实验实验报告思考题答案
分析实验实验报告思考题答案实验一、 NaOH 和 HCl 标准溶液的配制及比较滴定1.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，仪器。
而HCl 的浓度不定，NaOH 易吸收称取 NaOH 即可。
分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量CO2 和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～ 3 次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、 NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有± 0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
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实验六铜盐中铜的测定
一、实验目的
1. 掌握碘量法滴定条件。
2. 学会淀粉指示剂的配制和终点判断。
3. 通过实验理解沉淀转化原理。
二、硫代硫酸钠标准溶液的制备
（一）、实验原理
结晶的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般均含有少量杂质，因此，不能直接配成准确浓度的溶液，其溶液也不稳定，易于分解，分解的原因：
l. 微生物的作用这是分解的主要原因。
Na2S2O3·Na2SO3+S
2. 溶于水的二氧化碳的作用
Na2S2O3+CO2+H2O 3+ NaHCO3+S
这个反应一般在最初十四天内进行，弱碱性溶液能抑制分解。
3. 空气的氧化作用
Na2S2O3+O2Na2SO4 +S
⒋日光照射会促进硫代硫酸钠分解速度。
因此，配制硫代硫酸钠溶液时，需用新煮沸并冷却的蒸馏水，水中事先加入少量碳酸钠（浓度约为 0.2％）使溶液呈弱碱性，防止分解。
配好的溶液贮于有色瓶中，放暗处14天后再行标定。
长期保存的溶液，使用时随时标定，如发现溶液变浑，说明有硫析出，必须重新配制。
标定溶液是用间接碘法，基准物质有：重铬酸钾、碘酸钾和金属纯铜等。
这些物质先与碘化钾反应，例如：定量的溴酸钾与碘化钾作用，第一步反应是生成定量的碘：
BrO3-+6I-+6H+= Br-+3I2+3H2O
析出的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，反应生成碘离子和连四硫酸根离子（S4O62-）。
I2+2 S2O32-=2 I-+ S4O62-
终点由淀粉作指示剂，根据兰色恰好消失来判断。
引起本实验产生误差的来源可能是：第一步反应速度较慢，不易完全，碘的挥发损失及碘离子被空气氧化等。
针对这些情况，实验中就要非常注意反应条件。
⒈为加快反应速度，反应物浓度可能大些，如碘化钾加入的量一般比理论值大2～
3倍。
过量的碘离子与反应生成的碘结合。
I2十 I-＝ I3-
生成的配离于I3-易溶于水，从而降低碘的挥发。
⒉溶液的酸度大，则反应会加速，但酸度太大，碘离于易被空气中氧所氧化，所以
酸度一般以0.2～0.4 mol/L 较为合适。
⒊在暗处放置一定时间，使反应充分完全。
⒋为防止碘挥发，反应在室温下进行。
⒌滴定前，稀释溶液，降低酸度。
这样，不仅减慢碘离于被氧化的速度，且可防止硫代硫酸钠分解。
⒍冲稀的溶液要及时滴定，轻轻摇动，减少碘挥发损失。
⒎淀粉溶液在滴定接近终点时加入，否则较多的碘被淀粉胶粒包住，使兰色褪去缓慢，妨碍终点判断。
如果滴定终点到达后，经过5分钟溶液又出现兰色，这是由于碘离于被氧化所致，不影
响分析结果，假若迅速变兰，说明第一步反应没有完全，遇此情况，实验应该重作。
（二）、实验步骤
⒈ 0.05 mol/L 硫代硫酸钠溶液配制
称取硫代硫酸钠晶体若干克（用量自己计算），加少量碳酸钠（约0.04克，本实验用8～10滴碳酸钠溶液），用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，冲稀至30O 毫升，保存于棕色试剂瓶中，在暗处放l4天，以待标定。
⒉ 淀粉溶液的配制。
取淀粉一小勺，置于小烧杯中，加几滴水调成糊状可过量几滴水。
然后倾入正在沸腾的30毫升水中，搅拌均匀，冷却待用。
⒊ 标定
准确称取一定量的溴酸钾（或碘酸钾）于小烧杯，加水溶解，定量地转入100毫升容量
瓶，冲至刻度，摇匀。
吸取20毫升于锥形瓶中（同时取三份）。
于一锥形瓶中加碘化钾固体1克，摇动溶解，加硫酸溶液5毫升，盖上表面皿，放暗处
（柜中）5分钟后，加水20毫升（用洗瓶吹洗锥形瓶内壁３圈），用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液由棕色变浅黄色时，加入淀粉溶液5毫升，继续慢慢滴定至兰色（或紫兰色卜恰好消失或无色透明为终点。
用同样的方法做另两份。
根据溴酸钾（或碘酸钾）的重量及滴定用去硫代硫酸钠溶液的体积，计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。
三、铜盐中铜的测定
（一）、实验原理
矿石、合金或铜盐中的铜含量可以应用间接碘法测定。
首先，选用适当溶剂将试样溶解，制成二价铜盐溶液，再与碘化钾作用，发生下列反应：
析出的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，（滴定反应如何写？）可以求得铜的含量。
上述反应是可逆的，同时，由于碘化亚铜沉淀表面强烈地吸附碘，使分析结果偏低，
且影响终点突变。
为此，在接近终点时加入硫代氰酸钾，使碘化亚铜（K sp =1.1×12-12） 转
化为溶解度更小的硫代氰酸亚铜（K sp =4.8×10－15）。
促使反应趋于完全，加之硫代氰酸亚铜沉淀对碘的吸附倾向较小，因而可提高测定结果的准确度。
为防止铜盐溶液水解，反应须在酸性溶液（pH=3～4）中进行，又因大量氯离子能与二价铜离子生成配合物，因而采用硫酸或醋酸作介质。
另外，测铜含量所用的硫代硫酸钠标准溶液，其浓度最好用电解纯铜标定，以抵消测定的系统误差。
三价铁离子和硝酸根离子能氧化碘离子，必须设法防止干扰，方法是加人掩蔽剂如氟化
钠使三价铁离子生成FeF 63-配离子而消除，对硝酸根离子则在测定前加硫酸将溶液蒸发除去。
本实验仅能用来测定不含干扰性物质的试样。
（二）、实验步骤
于锥形瓶中称取0.18～0.22克铜盐试样共三份，各加入稀硫酸l 毫升、水30毫升(用量筒量取)，摇动使之溶解。
取试样一份，加碘化钾固体O.5克，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加入5毫升淀粉溶液，（如何配制？）继续滴到兰灰色，加10毫升硫代氰酸钾溶液，摇匀，溶液的兰色又转深，再用标准溶液滴定至兰色恰好消失，此时溶液为米色硫代氰酸亚铜的悬浮液，是为终点。
同样操作，滴定其余两份。
2
2I CuI 2I 4Cu 2+↓=+-+-
-+↓=+I CuSCN SCN CuI
计算试样中铜和硫酸铜的百分含量。
四、试剂与仪器
电子天平（AL204）药物天平
酸式滴定管容量瓶
移液管试剂瓶
硫代硫酸钠（固）硫酸（1:8）
溴酸钾（固）碳酸钠（10％）
碘化钾（固）淀粉（固）
硫酸铜试剂硫酸（1∶8）
碘化钾（固）硫代氰酸钾（10％）
淀粉（固）
思考题
⒈影响硫代硫酸钠溶液稳定的因素有哪些？配制溶液时采取哪些相应的措施？
⒉淀粉指示剂为什么要在将近终点前加入，加入过早有什么影响？
3. 加入硫代氰酸钾的作用是什么，为什么要在接近终点时加入？
4. 如何理解沉淀的转化，沉淀转化的条件是什么？。