试验4间接碘量法测定铜盐中铜的含量

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2. Na2S2O3 标准溶液的标定
准确称取0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7 5mL 20% KI 5mL 1:1 HCl 浅黄 绿色 暗处放 置5min 碘量瓶 20 ~ 30ml 去离子水 稀释至 100mL 蓝色刚好 消失 溶解
0.1mol/L Na2S2O3滴定
5mL淀粉 继续滴定
三、实验步骤
3. 铜盐的测定
准确称取0.6 ~ 0.7g 铜盐 5mL 20% KI 浅蓝 色 1mol/L H2SO4 5mL,40mL 水 浅黄色
锥形瓶
溶解
0.1mol/L 土黄色 Na2S2O3滴定 10%KSCN 继续滴定 CuSCN粉 红悬浊液
5mL淀粉 继续滴定
四、操作要点及注意事项
(1)K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢,应将溶液在暗处放
在碱性条件下, I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外,
还会生成SO42- ,同时I2 也会发生歧化反应。
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液,而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质,而且Na2S2O3· 5H2O 易风化、潮解,因此不能直接配制其标准溶液,只能先
四、操作要点及注意事项
(3)为使反应完全,测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。
CuI沉淀表面强烈吸附 I2,会导致测定结果偏低。加入
KSCN, 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀:
CuI SCN CuSCN I
SCN-只能在近终wk.baidu.com时加入,否则有可能直接还原二价 铜离子,使结果偏低:
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入
KSCN溶液过早有什么不好?
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过 高有什么害处?
6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+
也可避免有少量的I2被CNS-还原。
五、思考题
1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟?放置时间过长或过
短有什么不好?
2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂? 开始滴定就加入有什么不好? 3. 为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动? 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量?KI在反应 中引起有什么作用。
置一定时间(5分钟),待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴
定。 (2)在以淀粉作指示剂时,应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色(大部分I2 已作用),然后加入淀粉溶液,用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指 示剂加入若太早,则大量的 I2 与淀粉结合成蓝色物质,这一 部分碘不易与Na2S2O3反应,滴定发生误差。
二、实验原理
3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法
原理:碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应,析 出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定:
2Cu +4I =2CuI+I2
22I2 +2S2O3 =S4O6 +2I-
2+
-
三、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的配制
蒸馏水
赶 CO2 O2 酸 性 → 煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3· 5H2O
杀 菌 → 分 解
加入少许 Na2CO3 贮于棕色
玻璃瓶
避 光 光 催 化 空 气 氧 化 →
标定
赶 → 氧 化
S2O32不 ↓ ↓ 稳 (SO42- (SO32- ) 定 S↓)
酸 性 S2O32不 稳 定
维抑 持制 溶细 液菌 碱生 性长
HSO3-,S↓

三、实验步骤
配制成接近需要浓度的标准溶液,然后再进一步标定出
其准确浓度。
二、实验原理
2. Na2S2O3标准溶液的标定
标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
实验四 间接碘量法测定铜盐 中铜的含量
指导教师:高娜
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法;
2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方
法;
3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方
法;
二、实验原理
间接碘量法条件:
间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。
原因:
在强酸性介质中,S2O32-会分解析出单质硫;
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