试验4间接碘量法测定铜盐中铜的含量

合集下载

分析化学铜盐的测定实验报告

分析化学铜盐的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握常见的分析化学方法来准确测定铜盐中铜的含量。

通过实验操作和数据处理，提高实验技能和分析问题的能力。

二、实验原理在本次实验中，我们采用碘量法来测定铜盐中铜的含量。

碘量法基于以下化学反应原理：在弱酸性溶液中，二价铜离子与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀和碘单质：＼（2Cu^｛2+｝＋ 4I^｛｝＝2CuI↓ ＋ I_{2}＼）生成的碘单质用硫代硫酸钠标准溶液滴定：＼（I_{2} ＋ 2S_{2}O_{3}＾｛2-｝＝ 2I^｛｝＋ S_{4}O_{6}＾｛2-｝＼）通过滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算出铜盐中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平酸式滴定管（50 mL）碱式滴定管（50 mL）移液管（25 mL）容量瓶（250 mL）锥形瓶（250 mL）玻璃棒烧杯（500 mL、250 mL）2、试剂铜盐试样碘化钾（固体）硫氰酸钾溶液（20%）盐酸（1:1）硫酸（1:1）淀粉指示剂（05%）硫代硫酸钠标准溶液（约 01 mol/L）四、实验步骤1、配制硫代硫酸钠标准溶液称取一定量的硫代硫酸钠晶体，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，转入容量瓶中定容。

用基准物质重铬酸钾进行标定，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。

2、试样处理准确称取适量的铜盐试样，置于小烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。

将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯多次，一并转入容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

3、测定用移液管准确移取 2500 mL 试样溶液于 250 mL 锥形瓶中。

加入 5 mL 盐酸（1:1）和 10 mL 碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置 5 分钟。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 2 mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。

平行测定三次。

五、实验数据记录与处理1、实验数据记录｜测定次数｜ 1 ｜ 2 ｜ 3 ｜｜｜｜｜｜｜移取试样溶液体积（mL）｜ 2500 ｜ 2500 ｜ 2500 ｜｜滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）｜ V1 ｜ V2 ｜ V3 ｜2、数据处理计算铜的含量（以质量分数表示）：＼＼begin{align}w(Cu)＆＝＼frac{c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times 6355}｛m\times ＼frac{25}｛250}｝＼times 100\％＼＼＆＝＼frac{c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times 6355\times 10}｛m} ＼％＼end{align}＼其中，＼（c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼）为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），＼（V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼）为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（L），＼（m\）为称取铜盐试样的质量（g），6355 为铜的摩尔质量（g/mol）。

碘量法测定铜合金中铜的含量

碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。

二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。

析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。

Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。

三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。

稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。

此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。

根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。

备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。

2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。

否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。

3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。

二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。

四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。

通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。

五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。

此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。

碘量法测定铜合金中铜的含量

标准滴定溶液的体积，ｍＬ。
滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。
铜标准溶液：称取１．００００ｇ铜（９９．９９％）于２００ｍＬ锥形瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（１＋１），待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入５ｍＬ硫酸（１＋１），继续蒸发至冒浓硫酸烟，取下冷
１实验部分
１．１试齐０酉己制
量１ｍＬ，混匀。向溶液中加２～３ｇ碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加２ｍＬ５ｇ／Ｌ淀粉溶液，继续滴定至淡蓝色，加ｌｍＬ４００
硝硫混合酸：将７００ｍＬ硝酸与３００ｍＬ硫酸混合ｇ／Ｌ硫氰酸钾溶液，激烈振摇至蓝色加深，再滴定至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅｕ＝
氟化氢铵饱和溶液：贮存于塑料瓶中。淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）：称取０．５ｇ可溶性淀粉于２００
ｍＬ烧杯中，用少量水调成糊状，加１００ｍＬ沸水，煮至
式中：Ｔｃｕ为滴定系数，与１．００ｍＬ硫代硫酸钠标
准滴定溶液相当的铜的质量，ｇ／ｍＬ；ｍ为标定加入金属铜的质量，ｇ；Ｖ．为滴定铜消；Ｖ。为滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠
２０１４钲

间接碘量法测定铜合金中的铜含量

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。

（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。

B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。

C、所用KI不应含有KIO3或I2。

2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。

也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。

分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。

（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。

（3）、加入过量KI析出I2。

2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。

加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。

（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。

二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。

5、蒸馏水。

三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。

2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。

3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。

4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。

5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。

6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。

四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。

铜的原子量为63.55。

五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。

2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。

3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。

4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。

间接碘量法测定铜合金中的铜含量

间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。

2. 了解淀粉指示剂的作用原理。

3. 了解间接碘量法测定铜的原理。

4. 学习铜合金试样的分解方法。

5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。

二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。

铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。

在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。

加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。

但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。

通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。

即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。

溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。

酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。

Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。

三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。

L-1 。

2. Na2S2O3 0.1 mol。

间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。

2、学习终点的判断和观察。

实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。

为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。

CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。

Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。

长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。

试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。

分析化学实验碘量法测定铜盐中铜含量

防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。
或者在测定之前将它们分离出去。
在间接碘量法中必须注意以下三点:
(1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
(2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3) 指示剂在近终点时加入。因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使
氧化剂过量 KI 定量析出 I2 Na 2S 2 O 3 标准滴定溶液使淀粉指示剂蓝色消失 (终点)
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI
沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴
定. 反应式如下：
2Cu 2 4I
2CuI I2
a. 水中CO2的作用
！新煮沸并冷却的去离子水，
除CO2、 O2、杀菌
b. 细菌的作用 S2O32-+C！O加2+入HN2Oa2=COH3S,O抑3-菌+HCO3-+S
S2O32-细菌 SO32-+S
c. 空气中O2的作用 d. 光、热的作用
S！2O棕32色-+试O2剂=瓶2S、O避4-+光2S存放！提前配制，使充分反应
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质I2标准滴定溶液 I使淀粉指示剂出现蓝色(终点)
O I2/I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化
剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，
如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。
碘量法中两个主要误差来源：

实验铜盐中铜含量的间接碘量法

2.铜盐中铜含量的测定准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于
250 mL锥形瓶中，参加100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后参加10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后，参加10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu 的含量。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，参加5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液，摇匀，在暗处放置5 min〔让其反响完全〕后，参加 100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后参加2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
【仪器试剂】仪器：
50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支；吸耳球一个； 400 mL烧杯一个；分析天平一台
试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液〔0.1 mol·L-1，待标定〕； H2SO4溶液〔1 mol·L-1〕； KI溶液〔2 mol·L-1〕；淀粉溶液〔5.0 g·L-1〕； NH4SCN溶液〔1 mol·L-1〕； NH4HF2〔4 m 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使
用碘量瓶，假设无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用外
表皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时参加，否那么大量I2与淀粉结合生成蓝

铜盐测定实验报告

一、实验目的1. 掌握碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

2. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

3. 了解化学分析在工农业生产和科研中的应用。

二、实验原理本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量。

实验原理如下：1. 铜盐与碘化钾反应生成碘化亚铜和碘化钾：Cu2+ + 2I- → CuI2 + 2K+2. 氧化剂（如氯水、硝酸等）将碘化亚铜氧化为碘：2CuI2 + 2H2O + 2O2 → 2Cu(OH)2↓ + 4I-3. 生成的碘与硫代硫酸钠反应，生成无色的四硫酸钠和碘化钠：I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-4. 根据硫代硫酸钠的消耗量，计算铜盐中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定台等。

2. 试剂：硫酸铜（CuSO4）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、氯化钠（NaCl）、氢氧化钠（NaOH）、氯水、硝酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取0.5g硫酸铜试样，放入锥形瓶中。

2. 加入10ml蒸馏水，溶解试样。

3. 加入5ml碘化钾溶液，摇匀。

4. 加入少量氯水，观察颜色变化，直至溶液变为浅黄色。

5. 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液pH值在8-10之间。

6. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，观察颜色变化，直至溶液由蓝色变为无色。

7. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

8. 重复实验，求平均值。

五、数据处理1. 根据实验数据，计算铜盐中铜的含量：铜含量（%）= （C × V × M）/ m × 100%其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（L），M为铜的摩尔质量（63.55g/mol），m为硫酸铜试样质量（g）。

2. 计算实验结果的相对标准偏差：相对标准偏差 = （S / X）× 100%其中，S为标准偏差，X为平均值。

六、实验结果与分析1. 实验结果：铜含量（%）= （0.1 × 0.05 × 63.55）/ 0.5 × 100% = 6.3%相对标准偏差 = （0.01 / 6.3）× 100% = 1.59%2. 分析：本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量，实验结果较为准确。

间接碘量法测定铜合金中铜含量

实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和方法。实验中pH控制的方法和原理硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。掌握碘量法测 Cu2+的原理。掌握铜合金试样的分解方法

分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法间接碘量法利用利用ii22的氧化性的氧化性以以蓝色出现蓝色出现为终点为终点利用利用ii的还原性的还原性以以蓝色消失蓝色消失为终点为终点直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物灵敏度很高
间接碘量法
氧化还原滴定法分类 KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等氧化还原滴定指示剂: 一般氧化还原指示剂自身指示剂特效指示剂(特殊指示剂)
淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物, 灵敏度很高.
本实验采用间接碘量法
测定胆矾中铜含量
1. 直接碘量法直接碘量法也称碘滴定法，是利用 I2
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
2 Cu2+ ~ 1 I2 ~ 2 S2O32-
1 Cu2+ ~~ 1 S2O32-
反应条件及影响因素
Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全。 2 3 综
2Cu 5I
2CuI I
合考虑
过量 KI I2 + 2S2O3
c(K 2Cr 2 O7 ) 0.01667
1 c( K 2 Cr 2 O 7 ) 6c(K 2Cr 2 O 7 ) 6
准确称取 1.2258g 基准 K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3. (1+1) HCl

铜合金中铜含量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。

2．学习铜合金试样的分解方法。

二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。

由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。

?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。

通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。

在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。

?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。

溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。

酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。

同时它也是一种很好的缓冲溶液。

有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。

冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：实验目的是使用碘量法测定铜的含量。

这种方法是一种常用的分析方法，通过测定溶液中的铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

本实验旨在通过实际操作，了解该方法的原理和步骤，并验证其准确性和可靠性。

实验原理：碘量法是一种常用的氧化还原滴定法，通过铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

在酸性条件下，铜离子与碘化钾反应生成一价铜离子和碘离子，反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2Cu+ + I2实验步骤：1. 准备工作：将稀硫酸和碘化钾溶液配制好，保持浓度稳定。

2. 取一定量的未知铜溶液，加入适量的稀硫酸，使其酸性条件下。

3. 加入过量的碘化钾溶液，使铜离子与碘化钾反应生成碘。

4. 加入淀粉溶液作指示剂，溶液由无色变为深蓝色。

5. 用标准碘溶液滴定，直到溶液颜色由深蓝色变为无色，记录所用的标准碘溶液滴定量。

实验结果：根据实验数据计算出所测得的未知铜溶液的含量。

实验讨论：本实验采用的碘量法测定铜的含量，通过滴定的方式确定未知溶液中的铜离子含量。

实验中加入稀硫酸是为了保持酸性条件，促进反应的进行。

碘化钾的过量加入是为了保证铜离子与碘化钾充分反应，生成足够的碘。

淀粉溶液作为指示剂，可以使溶液的颜色变化明显，便于观察滴定终点。

在实验中，滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化，尤其是接近滴定终点时，滴定液的加入要逐滴进行，以免过量滴定而导致结果的误差。

同时，标准碘溶液的浓度也需要事先准确测定，以确保实验结果的准确性。

实验结论：通过碘量法测定铜的含量，可以得出未知铜溶液的含量。

实验结果应与理论值相符合，如果存在差异，需要进一步分析原因，可能是实验操作的误差或者实验条件的偏差所致。

总结：本实验通过碘量法测定铜的含量，了解了该分析方法的原理和步骤，并验证了其准确性和可靠性。

实验过程中需要注意观察溶液颜色变化，控制滴定液的加入量，以及准确测定标准碘溶液的浓度。

通过实验，我们可以获得未知铜溶液的含量，为进一步的分析和应用提供了基础数据。

碘量法测定铜精矿中铜的含量知识点解说.

碘量法测定铜精矿中铜的含量知识要点一、碘量法测定铜的原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。

有关反应如下：2Cu2++4I-→2CuI+I2或2Cu2++5I-→2CuI+I3-I2+2S2O32-→2I-+S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。

但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。

通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。

在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。

即CuI+SCN-→CuSCN+I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2+，致使测定结果偏低。

溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。

酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。

Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。

二、仪器和试剂准备1. 碘化钾：AR级2. 铜片（≧99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3. 溴水：AR级4. 氟化氢铵：AR级5. 盐酸：（ρ=1.19g/mL）6. 硝酸：（ρ=1.42g/mL）7. 硫酸：（ρ=1.84g/mL）8. 高氯酸：（ρ=1.67g/mL）9. 冰乙酸：（ρ=1.05g/mL）（1+3）10. 硝酸：（1+1）11. 氟化氢铵饱和溶液：（贮存在乙烯瓶中）12. 乙酸铵溶液 300 g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL 蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。

[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜

[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。

因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。

本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。

实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。

该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。

通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。

实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。

使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。

2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。

3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。

4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。

5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。

6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。

7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。

实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。

测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。

通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。

该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。

因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。

间接碘量法测定铜盐中的铜

实验名称间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。

2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。

3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。

重点1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。

难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。

试剂及仪器
设备试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。

仪器：锥形瓶、电子天平、碱式滴定管、其他常规玻璃仪器
内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。

操作要点1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
注意事项1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有
可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。

思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并
控制溶液的PH为3-4.
讨论学习1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度
或高碱度介质中进行？
拓展学习设计一个分别测定混合溶液中AsO33- 和AsO43- 的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。