硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
铜矿石中铜的测定
铜矿石中铜的测定 --硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.溴水 4.氟化氢铵 5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml） 7.硫酸（p=1.84g/ml） 8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml） 10.硝酸（1+1） 11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12.乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐15.三氯化铁（100g/L）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.04mol/L]（1）制备：称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
硫代硫酸钠标定方法
硫代硫酸钠的标定方法如下：
1. 准备实验用品：称量瓶、基准物质、甘汞电极、淀粉指示剂、碘量瓶、滴定管、水浴锅、电子天平、移液管等。
2. 精确称量硫代硫酸钠，并置于碘量瓶中，加入新煮沸并冷却的蒸馏水，加入氨水（1+3）至近满瓶口，摇匀后再暗处静置30min。
3. 精确称量一定量的基准物质（如KBQ），用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，再加水稀释至近100mL。
同时做试剂空白实验。
4. 将暗处理后的碘量瓶用干净磁勺将析出的碘全部移入250mL三角瓶中，加水约20mL稀释，加淀粉指示剂1mL（此时溶液呈蓝色）。
加入基准物质溶液约5mL（边加边摇），此时蓝色恰好褪去（即呈无色）即停止滴定。
5. 读取滴定管上精确的滴定用量（消耗基准物质溶液的体积），记下已知准确浓度的硫代硫酸钠的体积，多次平行实验求得平均值即可计算出代用品中应有的C（Na2S2O3）和M （Na2S2O3）。
注意事项：必须使用新煮沸并冷却的蒸馏水进行实验，因为硫代硫酸钠会受空气中的氧气作用缓慢分解。
也可用滴定法测定其浓度。
此法是用已知浓度的碘溶液（标准溶液）滴定已知量的硫代硫酸钠试液（待标物），可直接测定硫代硫酸钠试液的浓度。
以上仅是简单的标定步骤，建议阅读相关文献或咨询专业人士获取更全面和准确的信息。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
条件： 酸度控制：为0.2～0.4 mol·L-1 过量的KI 暗处放置5分钟 注意：在滴定前须将溶液稀释以降低酸 度， 以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而 分解。
(SO32-
)
HSO3-,S→
避
酸 维抑
光
性 持制
→
溶细
光
液菌
催
S2O32不
碱生 性长
化 空
稳
气
定
氧
化
标定
Na2S2O3标准溶液的标定 实验原理：
K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量 法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量的KI反应， 析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定 I2，反应方程式如下:
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
实验八
Na2S2O3标准溶液 的配制、标定
铜盐中铜含量的测 定
Na2S2O3标准溶液的配制
蒸馏水
煮沸 冷却后溶解
Na2S2O3·5H2O
加入少许
Na2CO3
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀 菌
CO2 O2 →→→ 酸氧分 性化解
铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法
分 析
3.7 3.8 3.9
网 硫氰酸钾溶液，100g/L
硝酸 氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制 淀粉溶液，5 g/L
3.10 铜பைடு நூலகம்准溶液，2mg/mL
称取 2.0000g 纯铜(99.9％以上)，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(3+2)，低温溶
解并蒸发至粘稠状，冷却。加入 5mL 硫酸(1+1)，加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使
中 测定铜量。 被测溶液中含 200mg 镍、15mg 铁、50mg 钴、0.05mg 砷(Ⅲ)、1mg 砷(V) 、1mg 锑(V)、
国 0.03mg 铬(Ⅵ)不干扰测定。
3 试剂 3.1 氟化氢铵
3.2 碘化钾 3.3 氢氧化铵，ρ0.90 g/mL 3.4 盐酸，ρ1.19 g/mL 3.5 硫酸，1+1 3.6 脲素饱和溶液
钾溶液(100g/L)，滴定至蓝色消失为终点。 5 计算
析
按下式计算铜的含量，以质量分数表示：
T •V wCu = m0 ×100
网
式中： wCu 铜的质量分数，%；
T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m0 试样量，g。
6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
铜的质量分数 ≤20.00
>20.00～25.00 >25.00～30.00
允许差 0.15 0.20 0.25
7 参考文献 [1] GB/T 5194.4-1985
中 国 分 析 网
vvct1?式中t硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度gmlc铜标准溶液的浓度gml1v分取铜标准溶液的体积mlv摘定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积ml4操作步骤41称样称取02000g试样精确至00001g42测定次数称取四份试样进行测定测定结果之极差值不大于012时取其平均值否则需重新测定
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度摘要：由于产地、工艺、浮选剂等因素的影响，进厂铜精矿化学成分越来越复杂，如何得到准确的分析结果越来越受到关注。
本文旨在从试样、溶样、酸度、滴定四个环节的影响因素进行分析和控制，旨在消除干扰，降低误差，提高铜精矿中铜含量测定结果的准确度。
关键词：铜精矿铜含量短碘量法影响因素准确度1 前言铜是一种有色金属，具有良好的导电性、导热性、延展性、抗腐蚀性等特点，被广泛应用于电气、建筑、国防、科研等领域，对人类文明的进步具有深远影响。
铜精矿是冶炼铜的主要原材料，铜作为铜精矿的主要计价元素，其含量的准确测定直接影响贸易双方的经济利益，因此准确测定铜精矿中的铜含量尤为重要。
目前，测定铜精矿中铜含量的方法主要有碘量法、电解法、比色法、原子吸收光谱法和可见分光光度法等[1]，其中碘量法是测定铜精矿中铜含量的经典方法，碘量法又分为长碘量法和短碘量法两种[2]，短碘量法因准确度高，精密度好，时间短，分析速度快而被广泛应用。
2 实验方法及原理按GB/T 3884.1—2012《铜精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》中的短碘量法分析试样：称取一定量的铜精矿试样，加入HCl、HNO3和H2SO4等试剂使试样充分溶解，用pH=5的乙酸铵饱和溶液调节试液的pH值在3.0～4.0之间，加入氟化氢铵饱和溶液掩蔽Fe3+，加入过量的KI与Cu2+作用，生成的I2用淀粉为指示剂，立即用Na2S2O3标准滴定溶液进行滴定，滴定至蓝色刚好消失。
反应原理：4I－+2Cu2+=I2+ 2CuI↓I2+2S2O32－=2I－+ S4O62－3 影响因素控制3.1 试样3.1.1 试样外观试样本身质量的好坏直接关系到分析结果的准确性，原则上应按照国标取制样通则进行取制样，得到均匀有代表性的样品，最大限度的减小源头即取制样过程带来的分析误差。
通常我们收到的是已制备好的样品，只能从样品外观初步判断试样质量的好坏和能否满足分析要求，对来样负责。
关于硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨
关于硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨摘要：阐述硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定原理，并对相应关键环节进行试验。
关键词：Na2S2O3标准溶液标定标准溶液的准确度在化学分析过程中对检测结果造成的误差尤为显著，特别是标准溶液的标定。
硫代硫酸钠标准溶液在化学分析中用途十分广泛［1］，本文主要讨论铜片分解过程对标定硫代硫酸钠标准溶液的影响。
1.Na2S2O3标准溶液的标定原理这里主要介绍纯铜片作为基准试剂标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的方法，其标定原理如下：2.试剂除非另有说明，分析所用试剂纯度皆为分析纯，实验用水为二次去离子水。
硝酸(1+1)；硫酸(1+1)；乙酸；氟化氢铵饱和溶液；碘化钾；淀粉溶液(5g/L)；硫氰酸钾溶液(400g/L)；无水碳酸钠；硫代硫酸钠（优级纯）；纯铜片3.实验部分Na2S2O3标准溶液的标定准确称取纯铜片0.06g(精确至0.00001g)置于500mL三角烧杯中，加10mL硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解，取下，用蒸馏水吹洗杯壁，加入5mL硫酸(1+1)，继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用蒸馏水吹洗杯壁至40mL，加热煮沸，取下冷却至室温。
加入乙酸1mL，饱和氟化氢铵3mL，摇至均匀。
加入2-3g碘化钾，轻摇烧杯，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色，加入2mL淀粉溶液(5g/L)，摇动几下，继续滴定至浅蓝紫色，加入5mL硫氰酸钾溶液(400g/L)，剧烈振荡至蓝紫色加深，再滴定至蓝紫色刚好消失即为终点［2］。
4.结果与讨论国标只规定溶解铜片蒸至尽干，但具体蒸至什么程度，没有详细说明，以下分别从溶解铜片蒸干程度，加与不加硫酸辅助铜片溶解等方面进行探讨。
4.1加硫酸溶解铜片蒸干程度对比铜片分解过程操作方法与3实验部分相同，加入5mL（1+1）硫酸后继续加热至冒大烟，杯底有2ml左右溶液；冒大烟，杯底有湿盐状溶液；冒大烟，杯底无溶液；冒尽烟，杯底蒸干，有白色沉淀。
吹水煮沸，调节酸度，平行标定同一瓶已知准确浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.02776mol/L），标定结果见表1。
硫代硫酸钠滴定法测定铜—（Ⅰ）
本标准适用于铜阳极板、自热炉含硫粗铜、转炉粗铜、卡尔多粗铜中铜的测定。
测定范围：70.00～99.50%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。
在pH3.5～4.0的乙酸介质中,以氟化钾掩蔽铁,借铜(Ⅱ)与碘化钾作用,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2、试剂：2.1 硝酸—氯酸钾饱和溶液；2.2 氨水(1+1)；2.3 冰乙酸(1+1);2.4 硫代硫酸钠标准溶液（已标定）；2.5 氟化钾；2.6 碘化钾；2.7 淀粉溶液(0.5%)；2.8 硫氰酸钾溶液(10%)；2.9 铜标准溶液：1毫升含5毫克铜。
3、分析步骤：3.1 称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。
3.2 测定：3.2.1 将试样(3.1)置于500ml三角烧杯中,加入20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至小体积, 冷却。
用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。
(称量0.5000g样品时，将溶液移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分取50.00ml于500ml三角烧杯中。
) 3.2.2 将(3.2.1)溶液，滴加氨水(2.2)至深兰色出现，加入少量氟化钾（2.5）,加5ml冰乙酸(2.3)和5g碘化钾(2.6),用硫代硫酸钠标准溶液(2.4)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.7),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.8),继续滴定至兰色消失,即为终点。
4、分析结果计算：按下式计算铜的百分含量：式中：m 0—试样量，ｇ；C —硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L ；V —消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；V 1—试样分取体积，ml ；V 0—试液总体积，ml 。
5、允许差：分析人员之间分析结果的差值以应不大于下表所列允许差。
≤94.000.35 ＞94.000.40 )1(100100055.63%0 ⨯⨯⨯⨯=m V C W Cu ）（)2(100100055.63%010 ⨯⨯⨯⨯⨯=V V m V C W Cu ）（。
铜盐测定实验报告
一、实验目的1. 掌握碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。
2. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
3. 了解化学分析在工农业生产和科研中的应用。
二、实验原理本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量。
实验原理如下：1. 铜盐与碘化钾反应生成碘化亚铜和碘化钾：Cu2+ + 2I- → CuI2 + 2K+2. 氧化剂（如氯水、硝酸等）将碘化亚铜氧化为碘：2CuI2 + 2H2O + 2O2 → 2Cu(OH)2↓ + 4I-3. 生成的碘与硫代硫酸钠反应，生成无色的四硫酸钠和碘化钠：I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-4. 根据硫代硫酸钠的消耗量，计算铜盐中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定台等。
2. 试剂：硫酸铜（CuSO4）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、氯化钠（NaCl）、氢氧化钠（NaOH）、氯水、硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g硫酸铜试样，放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水，溶解试样。
3. 加入5ml碘化钾溶液，摇匀。
4. 加入少量氯水，观察颜色变化，直至溶液变为浅黄色。
5. 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液pH值在8-10之间。
6. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，观察颜色变化，直至溶液由蓝色变为无色。
7. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
8. 重复实验，求平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算铜盐中铜的含量：铜含量（%）= （C × V × M）/ m × 100%其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（L），M为铜的摩尔质量（63.55g/mol），m为硫酸铜试样质量（g）。
2. 计算实验结果的相对标准偏差：相对标准偏差 = （S / X）× 100%其中，S为标准偏差，X为平均值。
六、实验结果与分析1. 实验结果：铜含量（%）= （0.1 × 0.05 × 63.55）/ 0.5 × 100% = 6.3%相对标准偏差 = （0.01 / 6.3）× 100% = 1.59%2. 分析：本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量，实验结果较为准确。
碘量法测定铜
碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI= 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
实验9间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
硫代硫酸钠滴定法测定铜矿石中铜方法的优化
硫代硫酸钠滴定法测定铜矿石中铜方法的优化摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH 值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1、实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）。
（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液。
称取1500g 乙酸铵，置于1000mL 烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉5g/L。
（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10 克硫氰酸钾置于250 毫升烧杯中，加100 毫升水溶解后，加入2 克碘化钾溶解后，加入2 毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g 金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL 微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL 冰乙酸，移人1L 容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g 铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g 硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g 无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10 升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
b.标定：称取0.080g精确至（0.00001g）处理过的纯铜三份，分别置于500ml三角烧杯中，加入10ml硝酸，盖上表皿，与电热板低温处加热至完全溶解，取下，用手洗表皿及杯壁，加入5ml硫酸，继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40ml水清洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，加入1ml冰乙酸，加入3ml氯化氢氨饱和溶液，摇匀，加入2-3g碘化钾，摇动溶解，理解用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5ml硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，在滴定至蓝色刚好消失为终点，随同标定做空白试验。
铜盐中铜的测定
实验B-9 铜盐中铜的测定实验目的1．掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法。
2. 应用碘量法测定铜盐中铜的含量。
实验原理1． 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3•5H 2O ）一般都含有少量杂质，如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 等，并在空气中会风化和潮解。
硫代硫酸钠溶液又易受空气和微生物的作用而发生水解，所以必须预先配制成近似的浓度（本实验为0.1mol •L -1），然后用基准物进行标定。
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物很多，如纯碘、重铬酸钾、亚铁氰化钾、碘酸钾和溴酸钾。
本实验用溴酸钾作基准物，在酸性溶液中使KI 和基准物反应即析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
反应如下： BrO 3- + 6I - + 6H + = Br - + 3I 2 + 3H 2OI 2 + 2S 2O 32-= 2I -+S 4O 62-322O S Na C ＝3322310006KBrO O S Na KBrO M V m ⋅⨯⋅2．铜盐中铜含量的测定：Cu 2+与碘化物反应如下：2Cu 2+ + 4I - = 2CuI ↓ + I 2析出的碘再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，就可以计算出铜的含量。
上述反应是可逆的，为了促使反应能趋于完全，必须加入硫氰酸钾，以使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀：CuI + KSCN = CuSCN ↓ + KI反应时再生出来的KI 与未作用的Cu 2+作用。
在这种情况下，用较少的KI 就能使反应进行得很完全。
同时，CuSCN 沉淀吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。
又因大量Cl - 能与Cu 2+ 生成络盐，因此不能用HCl ，而应使用H 2SO 4。
实验试剂:Na 2S 2O 3•5H 2O （C.P.） KBrO 3（基准试剂） 2% Na 2CO 3 10% KI 1 mol •l -1H 2SO 4 0.5% 淀粉指示剂 10% KSCN 硫酸铜（样品） 实验仪器:烧杯 1000 ml 1只 称量瓶 2只棕色细口瓶 1000 ml 1只 碘量瓶 250 ml 3只 量筒 50 ml 1只 10 ml 1只 酸式滴定管 50 ml 1支 塑料洗瓶 1只实验步骤:1. 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制（1）在烧杯中加去离子水1升和2% Na2CO3溶液10ml，用表面皿盖好煮沸，冷却备用。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、配制0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠（N a2S2O35H2O）25克溶于去离子水中，加入碳酸钠0.1克，稀释1升。
0.05mol/L：称取硫代硫酸钠12.5克溶于去离子水，按上法稀释至1升。
2、标定（1）以铜标定：2C u+2+4I-═══ C u2I2↓ +I2I2+2S2O3‐2═══ 2I+S4O6‐2称取纯铜0.2克（四位有效数字）于250毫升锥形瓶中，加入1:1硝酸10毫升使之溶解，加浓硝酸5毫升，加热至冒三氧化硫白烟、冷却。
缓缓加水50毫升摇动使盐类溶解，滴加氨水至溶解开始呈深蓝色，再滴加冰乙酸至深蓝色退去，过量1毫升冷却。
加入20%碘化钾15毫升，立即用配好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂5毫升，滴定至蓝色将近消失，加入10%硫氰酸铵10毫升，再滴定至蓝色突然消失为终点。
M×1000C=V×63.54式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数M铜的质量（g）63.54——M C U（2）以碘酸钾标定I O3ˉ +6Iˉ+6H+═══ Iˉ+3I2+3H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2称取在180℃干燥过的碘酸钾（K I O3）0.10——0.12克（四位有效数字）于400毫升烧杯中，用50毫升水溶解，加入20%碘化钾溶液15毫升及1:5硫酸10毫升，放置3分钟，加水稀释至150毫升。
用配制好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉液指示剂5毫升，再滴定至蓝色消失为终点。
6m×1000C=214.1V式中： C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数m碘酸钾的质量（g）214.1——M K I O3（3）以重铬酸钾标定G r2o7ˉ2+6Iˉ +14H+═══ 2G r+3+3I2+7H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾标准溶液25毫升于250毫升带玻璃塞的锥形瓶中，加水60毫升，碘化钾2克及1:2盐酸5毫升，立即盖好瓶塞，放置10分钟，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入淀粉液指示剂5毫升继续滴定至蓝色消失为终点。
11间接碘量法测定铜盐中铜含量
实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1 .掌握Na2s2O3溶液的配制及标定要点。
2 .了解淀粉指示剂的作用原理。
3 .了解间接碘量法测定铜的原理。
4 .掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理1 .标定根据Cr2O72一+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O12马啊2SO君=/--'、。
声所以1molCr2O72-相当于6molS2O32-2 .测定在以H2SC4为介质的酸性溶液中（pH=3〜4）Cu2+与过量的I作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2++4I-=2CuI；+I2生成的I2用Na2&O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2+2S2O32-=2I-+&O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2&O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI+SCN-=CuSCN』+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2&O3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。
三、实验步骤1. Na2s2O3溶液的配制:称取25gNa2&O3-5H2O于烧杯中，加入300〜500ml新煮沸经冷却的蒸播水，溶解后，加入约，用新煮沸且冷却的蒸镭水稀释至1L,贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置3〜5天后标定。
2. K2CI2O7标准溶液的配制称取于120c烘至恒重的基准重铭酸钾，称准至，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. Na2&O3溶液的标定准确移取上述溶液于碘量瓶中，加入5ml6mol/LHCl溶液，加入1gKI固体，摇匀，于暗处放置5min。
力口100ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2&O3)=U滴定。
分析化学铜盐的测定实验报告
分析化学铜盐的测定实验报告一、实验目的1、掌握铜盐含量测定的基本原理和方法。
2、学会使用常见的化学分析仪器和试剂。
3、培养严谨的科学态度和实验操作能力。
二、实验原理本实验采用碘量法测定铜盐中铜的含量。
在弱酸性溶液中，二价铜离子与过量的碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而计算出铜的含量。
反应方程式如下：2Cu²⁺＋ 4I⁻＝2CuI↓ ＋ I₂I₂＋ 2S₂O₃²⁻＝ 2I⁻＋ S₄O₆²⁻三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平容量瓶（250 mL）移液管（25 mL、50 mL）锥形瓶（250 mL）酸式滴定管（50 mL）玻璃棒烧杯（250 mL、500 mL）2、试剂铜盐试样碘化钾（固体）硫氰酸钾溶液（20%）盐酸溶液（1:1）硫酸溶液（1:1）淀粉指示剂（5 g/L）硫代硫酸钠标准溶液（约 01 mol/L）四、实验步骤1、硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称取重铬酸钾基准试剂约 015 g 于 250 mL 碘量瓶中，加入 25 mL 水溶解。
加入 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液（1:1），摇匀，于暗处放置 10 分钟。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入 3 mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。
记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
平行标定三份，计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
2、铜盐试样的测定准确称取铜盐试样约 05 g 于 250 mL 烧杯中，加入少量水湿润，再加入 10 mL 盐酸溶液（1:1）和 5 mL 硝酸，盖上表面皿，加热使其溶解，蒸至近干。
冷却后，加入 50 mL 水，煮沸，使盐类溶解。
加入 10 mL 硫酸溶液（1:1），加热至冒白烟，冷却。
加入 5 g 碘化钾固体，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。
加入 3 mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
平行测定三份，计算铜盐中铜的含量。
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结果处理
C Na 2S2O3 6(c· V) K 2Cr2O3 VNa 2S2O3 (mol· L )
3
1
Cu
(c· V) Na 2S2O3 10 M Cu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I32S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I-
可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂， 还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易 吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点 提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2， 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定 的准确度。
避 光 → 光 催 化 空 气 氧 化
Na2S2O3标准溶液的标定 实验原理： K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量 法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量的KI反应， 析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定 I2，反应方程式如下: Cr2O72- + 6I- + 14H+ ＝2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 ＝ 2I- + S4O62-
称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于500 mL新 煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2S2O3，保存 于棕色瓶中，摇匀，放置一周后进行标定。 （该部分实验不做）
2．Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取20.00 mL K2Cr2O7标准溶液 （0.017mol.L-1自己配制）于250mL锥形瓶中，加 5mL 6 mol·L-1 HCl，加入10 mL100 g·L-1 KI。 摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5 min。然后用 100 mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后 加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失 并变为浅绿色即为终点。
实验八
Na2S2O3标准溶液 的配制、标定 铜盐中铜含量的测 定
Na2S2O3标准溶液的配制
蒸馏水
煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3· 5H2O
加入少许 Na2CO3 贮于棕色玻璃瓶标定来自赶CO2赶
O2
杀 菌 → 分 解
酸 性
S2O32不 稳 定
→ 酸 性
→ 氧 化
维抑 持制 溶细 液菌 碱生 性长
S2O32- S2O32- S2O32↓ 不 ↓ 稳 (SO42- ， (SO32- ) 定 S↓） → HSO3-,S↓
条件： 酸度控制：为0.2～0.4 mol·L-1 过量的KI 暗处放置5分钟 注意：在滴定前须将溶液稀释以降低酸 度， 以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而 分解。
铜盐中铜的含量的测定 实验原理： 在弱酸性的条件下，Cu2+可以被KI还原为CuI，同 时析出与之计量相当的I2，用Na2S2O3标准溶液滴 定，以淀粉为指示剂。反应式为：
3．准确称取CuSO4·5H2O试样 0.5～0.6 g，置于锥 形瓶中，加5mL 1 mol·L-1 H2SO4和100mL水溶解。 加入10mL 100g·L-1 KI，立即用Na2S2O3标准溶液 滴定至呈浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定 至呈浅蓝色，加入10mL 100g·L-1 KSCN，溶液蓝 色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚 好消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。 平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中的Cu的质量分 数及相对平均偏差。