硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定

条件： 酸度控制：为0.2～0.4 mol·L-1 过量的KI 暗处放置5分钟 注意：在滴定前须将溶液稀释以降低酸 度， 以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而 分解。
铜盐中铜的含量的测定 实验原理： 在弱酸性的条件下，Cu2+可以被KI还原为CuI，同 时析出与之计量相当的I2，用Na2S2O3标准溶液滴 定，以淀粉为指示剂。反应式为：
结果处理
C Na 2S2O3 6(c· V) K 2Cr2O3 VNa 2S2O3 (mol· L )
3
1
Cu
(c· V) Na 2S2O3 10 M Cu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
避 光 → 光 催 化 空 气 氧 化
Na2S2O3标准溶液的标定 实验原理： K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量 法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量的KI反应， 析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定 I2，反应方程式如下: Cr2O72- + 6I- + 14H+ ＝2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 ＝ 2I- + S4O62-
3．准确称取CuSO4·5H2O试样 0.5～0.6 g，置于锥 形瓶中，加5mL 1 mol·L-1 H2SO4和100mL水溶解。 加入10mL 100g·L-1 KI，立即用Na2S2O3标准溶液 滴定至呈浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定 至呈浅蓝色，加入10mL 100g·L-1 KSCN，溶液蓝 色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚 好消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。 平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中的Cu的质量分 数及相对平均偏差。
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I32S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I-
可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂， 还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易 吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点 提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2， 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定 的准确度。
实验八
Na2S2O3标准溶液 的配制、标定 铜盐中铜含量的测 定
Na2S2O3标准溶液的配制
蒸馏水
煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3· 5H2O
加入少许 Na2CO3 贮于棕色
玻璃瓶
标定
赶
CO2
赶
O2
Baidu Nhomakorabea
杀 菌 → 分 解
酸 性
S2O32不 稳 定
→ 酸 性
→ 氧 化
维抑 持制 溶细 液菌 碱生 性长
S2O32- S2O32- S2O32↓ 不 ↓ 稳 (SO42- ， (SO32- ) 定 S↓） → HSO3-,S↓
称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于500 mL新 煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2S2O3，保存 于棕色瓶中，摇匀，放置一周后进行标定。 （该部分实验不做）
2．Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取20.00 mL K2Cr2O7标准溶液 （0.017mol.L-1自己配制）于250mL锥形瓶中，加 5mL 6 mol·L-1 HCl，加入10 mL100 g·L-1 KI。 摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5 min。然后用 100 mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后 加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失 并变为浅绿色即为终点。