硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)

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由于CuI沉淀表面吸附I2,故分析结果偏低,为了减少CuI沉 淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入 KCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量,计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
二、 实验原理
在酸性介质溶液中(pH为3~4)Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2:
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定 至溶液的蓝色刚好消失,即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质,反应为
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
三、 仪器与药品
仪器:10 mL量筒三只、50 mL量筒一只, 酸式滴定管,锥形瓶,洗耳球
药品:H2SO4(1 mol·dm-3),KSCN溶 液(10%),KI溶液(10%),1%的淀粉溶 液,碳酸钠(固体,A.R),K2Cr2O7(基准物), Na2S2O3溶液(0.10 mol
七、 考题
(1)滴定到终点后,很快返蓝,可能的原因有哪 些?
(2)间接碘法的误差来源有哪些?如何减免? (3)配制Na2S2O3标准溶液时,为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水?
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
一、 实验目的
掌握吸光光度 法测定铁的原理。
学会722型分 光光度计的正确 使用。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
(2)铜含量的测定
称取0.5~0.6 g CuSO4·5H2O试样三份,分别置于锥形瓶中, 加3 mL 1mol·dm-3H2SO4溶液和50 mL水使其溶解,加入8 mL 10%KI溶液,立即用0.10 mol·dm-3Na2S2O3标准溶液滴定至浅 黄色,然后加入2 mL淀粉指示剂,继续滴至浅蓝色。再加 10%KSCN 10 mL,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。计算试样中铜的 含量。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
五、 数据记录和处理
(1)Na2S2O3溶液的标定表格类似酸碱标定(自行设计) (2)铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
六、 实验注意事项
3.
2.
测铜时,碘化钾于临滴定时再加入。
1.
加淀粉指示剂的时机要把握好。
K2Cr2O7要溶解完全,并按顺序加入各溶液。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
四、 实验步骤
(1)Na2S2O3溶液的配制和标定
称取Na2S2O3·5H2O 6.5 g溶于250 ml新煮沸的冷蒸馏水中,加 0.05 g碳酸钠,保存于棕色瓶中,置于暗处,一周后标定。
称取0.12~0.16 g分析纯K2Cr2O7于碘瓶中,加入30 mL蒸馏水、15 mL1 mol·dm-3H2SO4、20 mL10%KI溶液,于暗处放置10 min,加蒸 馏水70 mL,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色,加入2 mL淀粉溶 液,继续滴定至亮绿色,且30 s内不返蓝,即为终点,平行测定三次, 按下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
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