原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
光谱仪测铜含量的正确方法
光谱仪测铜含量的正确方法主要有以下步骤:
1. 选择合适的原子吸收光谱仪。
根据待测样品的性质和需要测量的铜元素含量范围,选择适用的原子吸收光谱仪。
2. 调整原子吸收光谱仪的参数。
这包括光源、原子化器、检测器等,具体参数设置需根据待测元素和仪器型号进行调整。
例如,测定铜元素时,可以设置光源为Cu空心阴极灯,灯电流
3.5mA,波长32
4.8nm,狭缝宽度0.1nm,压缩空气压力0.2~0.3MPa,乙炔压力0.06-0.07 Mpa,乙炔流量2L·min-1,火焰高度6~7cm左右。
3. 使用正确的分析方法。
比如原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法等。
4. 进行实验操作。
按照上述参数设置好仪器后,开始测量铜元素的吸光度。
5. 根据测量结果计算铜的含量。
测量结果是通过比较样品和标准品的吸光度差异得出的,再根据朗伯-比耳定律进行计算。
原子吸收法奶粉中钙镁铜铁含量的测定
奶粉-钙镁铜铁含量测定-火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理,用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计;
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化至不冒烟,再放进马福炉内,逐渐升高温度灰化,在900℃干灰化2h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1mol/L盐酸溶解,将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中,稀释至标线,放置澄清,取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中,加30ml浓硝酸,盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热,至颗粒溶化,再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸,摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色,继续加入5ml浓硝酸,加热,硝解至透明无色,继续蒸发至溶液冒白烟,并出现黄白色残渣,取下冷却,用水转入50ml 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、钙和铜
96·FOOD INDUSTRY 杨子秋 云南省大理州食品检验检测院原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、钙和铜用少量超纯水清洗干净,将多次洗液加入容量瓶中后定容、混匀、过滤并待测。
同时做空白试验。
结果与分析样品分析。
分别测定三种处理完善的蔬菜样品,所测定的金属元素含量结果如下表1所示。
根据上表数据得知,3中蔬菜中铁含量在11.5~20.2mg/kg之间,从大到小含量依次为小白菜、西红柿、香菜;钙含量在0.275~8.724mg/kg之间,从大到小含量依次为西红柿、小白菜、香菜;铜含量在7.981~23.521mg/kg之间,从大大小含量依次为香菜、小白菜、西红柿。
加标回收率。
采用标准加入法,将三种蔬菜样品准确称取3份各0.50g,定量加入标准溶液中,进行平均回收率计算。
根据试验结果得知,在条件选定的情况下,采用原子吸收分光光度法对小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜进行铁、钙、铜含量的测定时,具有简便、快速、准确和高效等优势。
加标回收率在96.0%~102.0%,该方法经验证后可行。
讨论由上述试验可知,小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜中含有丰富的铁、钙、铜元素,能够有效补充人体所需的矿物元素。
消费者可参考本试验所测蔬菜铁、钙、铜元素含量进行蔬菜的科学选购、食用。
们的日常生活中,蔬菜是一种必需品,其内蕴含着大量人体所需的矿物元素,能促进人体生理功能的生长、发育。
现阶段,人们生活水平、科学技术的快速发展,人们也逐渐对蔬菜中矿物元素的含量给予了高度重视,对蔬菜内矿物元素含量的分析能帮助人们将人体矿物质吸收的量掌握,有利于人体的健康成长。
本文采用原子吸收光谱发对蔬菜中的铁、钙和铜三种元素含量进行测定。
实验部分实验材料。
本文所选择的实验材料来自农贸市场的小白菜、香菜和西红柿三种蔬菜。
仪器与试剂。
采用了由北京普析通用仪器有限责任公司制造的TAS-990型原子吸收分光光度计;由北京有色金属研究总院制作的AS-1型铁、锰、铜元素空心阴极灯;由北京曙光明电子光源仪器有限公司制作的KY-1型锌、钙、铜元素空心阴极灯。
原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量
原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量铜元素是人体内的必需元素,它在茶叶中的含量至关重要,而要
确定茶叶中铜的确切含量就需要采用快速准确的测定方法——原子吸
收光谱法。
原子吸收光谱法是一种特殊的光谱技术,它可以测定特定元素的
含量,这使得它在分析示踪元素时显得尤为重要,从而可以以最佳的
效率来测定茶叶中的铜含量。
原子吸收光谱法是通过分析原子分子吸
收或放出特定波长的能量来实现的。
原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的具体操作方法如下:
1、样品的准备:将优质的茶叶放入一定量的水中,然后加热搅拌。
2、提取:将搅拌好的茶叶样品加入一定的盐酸溶液中,搅拌均匀,过滤筛收集溶液。
3、测定:将溶液放入原子吸收光谱仪中测量,根据改变的光谱强
度求出测定值。
由于原子吸收光谱能实时灵敏测定微量元素,手工操作简单、检
测快速,是一种理想的分析方法。
测定结果可以用来控制茶叶中铜的
含量,协助茶叶企业制定产品标准,保证新鲜的茶叶具有安全的消费
健康价值。
以上就是原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的基本原理及具体操作
过程,能够有效提高检测效率,提高产品的质量,确保食品的安全性。
综上所述,原子吸收光谱是一种理想的测定方法,尤其适用于茶
叶中铜含量的测量,其简便、准确、经济、快速的特点使其成为非常
受欢迎的技术工具。
原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅-铜-镉-铁-锌
原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅\铜\镉\铁\锌摘要: 500℃高温灰化处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅、铜、镉、铁、锌。
在最佳实验条件下,样品中的各种指标含量分别为铅:0.18mg/kg;铜2.17mg/kg;镉0.00 mg/kg;铁5.26 mg/kg;锌1.83 mg/kg。
关键词:原子吸收;猕猴桃浓缩浆;金属含量abstract: 500 ℃ high temperature ashing process samples, use flame atomic absorption spectrometry to test the lead, copper, cadmium, iron, zinc in the kiwi fruit concentrates. in the optimal experimental conditions, the content of the various indicators in the sample for lead: 0.18mg/kg; copper 2.17mg/kg; cadmium 0.00 mg / kg,; iron 5.26 mg / kg; zinc 1.83 mg / kg.key words: atomic absorption; kiwi fruit concentrates; metal content中图分类号:r155.5 文献标识码:a文章编号:我国国家卫生标准对水果、果汁及果酱中重金属含量都有明确的限量要求。
在测定铅和镉时一般采用石墨炉原子吸收进行分析,铜、铁、锌则采用火焰法测定[1-5]。
但前者分析时间长,设备昂贵。
本文利用火焰原子吸收法测定猕猴桃浓缩浆中的铅、铜、镉、铁、锌,试验表明,火焰原子吸收法分析速度快,结果准确,可在一定程度上代替石墨炉原子吸收法用于水果、果汁及果酱卫生指标的日常监测及快速分析。
实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量
实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量一、目的要求1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析二、实验原理原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。
然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
图1即为原子吸收分光光度计结构图。
其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。
图1 原子吸收分光光度计结构图标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。
由于式样中基体成分不能准确知道,或成分十分复杂,不能使用标准曲线法进行定量测定时,可以采用另一种定量方法——标准加入法,其原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容器的两只容量瓶中,其中一只加入一定量带测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则:A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,A x,A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得:C x= A x×C /(A0- A x)在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量实验目的:1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理实验原理:1.通常原子处于基态,原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量,这种特定的能量就是该元素的特征谱线。
2.原子吸收光谱法用于定量分析,它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光(铜是324.7nm)通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。
3.本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。
4.待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器将试液变为细雾,再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化,待测元素变为基态气态原子。
5.固体样品采取干法灰化使有机物分解,金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。
仪器和药品:仪器:AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、马弗炉、分析天平、电炉、捣碎机等。
药品:Cu(NO3)2.3H2O、浓HNO3(G.R.)(过硫酸铵、硫酸钠、或过氧化氢、石油醚等,根据样品、及样品处理情况选择)。
标准溶液配制:1.铜标准储备液(1000μg·ml-1):准确称取于Cu(NO3)2·3H2O 0.95g于100ml烧杯中,用0.1molL_1HNO3溶解,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容摇匀。
2.铜标准溶液(100μg·ml-1):准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中,用0.1molL_1HNO3稀释定容,摇匀。
实验步骤:所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上,冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。
实验五--火焰原子吸收光谱法测定铜的含量
实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理;2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=Kc式中K为常数;c为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
本实验采用标准曲线法测定溶液中铜的含量。
三、仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;吸量管;容量瓶。
铜标准溶液25.0µg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 铜标准系列及未知液的配制用吸量管分别吸取25.0 µg/mL的铜标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL于6个50 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制每毫升分别含有0.00 µg、0.25 µg、0.50 µg、0.75 µg、1.00 µg、1.50 µg的铜标准系列溶液。
另适当稀释铜未知液。
2. 按最佳测定实验条件调整原子吸收光谱仪,按照浓度从低到高依次喷入铜标准系列,记录吸光度。
3. 喷入待测液,记录吸光度。
五、实验数据及结果表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测1. 绘制标准曲线。
2. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验时要打开通风设备,使金属蒸气及时排出室外。
原子吸收光谱法测定铜
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml,称取20.0g纯锌于400ml烧杯中,加约150ml盐酸(1+1),加热溶解。
冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;称取5.0000g试样于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验。
加50ml(1+1)盐酸,滴加1ml 过氧化氢,低温加热至试样溶解,煮沸,分解过氧化氢,冷却,将试液移入100ml容量瓶中,加5ml氯化锶溶液(100g/L)以水定至刻度,混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%,镁含量大于0.010%时,分取20.00ml试液于100ml 容量瓶中,补加10ml盐酸(1+1)、4ml氯化锶溶液,以水稀释至刻度,混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%,镁含量大于0.050%时,分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中,补加10ml(1+1)盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度,混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验,加2.5ml(400g/L)酒石酸溶液,30ml 硝酸(1+3),低温加热至溶解,冷却,移入50ml容量瓶中,以水稀释至刻度。
混匀。
注:测量时吸光度过高,可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液(200ug/ml),镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中,加10ml盐酸(1+1)、5ml 氯化锶溶液(100g/L)加入锌溶液(100mg/ml),使其量与测量试液中锌量一致,用水稀释至刻度,混匀,测量,减去零浓度溶液的吸光度,以各元素的吸光度,为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
注1:测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中,加相应的锌溶液和硝酸。
注2:当试液稀释时,加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
原子吸收光谱法测定菜籽油中铜、铁的含量
度含量为基础来定量被测元素的分析方法,是一种测量特定 白溶液分别导入仪器,测定吸光度值。
气态原子对光辐射的吸收的方法。通常的方法有石墨炉原子
实验结果
吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物光谱法。本文测
由实验得到了铜、铁的回归方程,相关系数分别为
定菜籽油中铜、铁的含量采用火焰原子吸收光谱法。
0.999 57、0.996 71,表明标准曲线均较好,不同批次样品
的加热板上赶酸至近干,冷却后加水定容至 50ml。同时 个需求,可以精确地测定出菜籽油中铜和铁元素的含量。
做试剂空白试验。标准溶液的制备。铜标准储备液(浓度
参考文献:
为 1mg/ml):准确吸取铜标准液(浓度为 100mg/ml)
[1] 张伟 . 原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用
1ml 置于 100ml 容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;铁标 [J]. 科学咨询 ,2018(7):77.
值 0.1mg),铜单元素(国家有色金属及电子材料分析测试
结果表明,同一批次样品,含量测定结果平行性较好,
中心),铁单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心); 方法简单便捷,原子吸收光谱法测定菜籽油中铜和铁元素的
硝酸、氢氟酸、双氧水均为分析纯,水为超纯水。
含量是可行的。
原子吸收光谱法测定菜籽油中的铜、铁
气流量 10L/min,乙炔流量 2L/miin,灯电流 4mA。样品
原子吸收光谱法简介
分析。根据上述仪器条件,将配制好的标准系列溶液分别
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电 导入火焰原子化器,以质量浓度和吸光度值分别作为横纵
子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强 坐标轴,绘制标准曲线,得到回归方程。将样品溶液与空
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量
2 . C o l l e g e o fF o o d S c i e n c e a d n E n g i n e e r i n g ,Q i n g d a o A g r i c u l t u r a l U n i v e  ̄ i @,Q i n g d a o 2 6 6 1 0 9 , hi C a) n )
( 1 .淄博市产 品质量监督检验所 , 山东 淄博 2 5 5 0 6 1 ; 2 .青 岛农业 大学食 品科学与工程学院 , 山东 青 岛 2 6 6 1 0 9 ) 摘 要: 采用 干法灰化法处理 6种婴幼儿配方奶粉 , 探究适合奶粉灰化 的温度 , 并且用火焰原子吸收光谱
法测定奶粉 中铜 、 锰元素的含量 。结果表 明测 定铜 、 锰元 素含 量时奶 粉 的灰 化温度 为 4 5 0~5 5 0  ̄ C; 同一厂家
山东 农 业 科 学
2 0 1 3 , 4 5 ( 2 ) : 1 1 3~1 1 6
S h a n d o n g ห้องสมุดไป่ตู้A g i r c u l t u r a l S c i e n c e s
火 焰 原 子吸 收 光 谱 法 测 定
婴幼儿配方奶粉 中铜 、 锰 元素含量
宋龙波 , 赵 龙刚 , 李凤梅
Mi l k Po wd e r b y Fl a me At o mi c Ab s o r p t i o n S p e c t r o me t r y
S o n g Lo n g Bo ,Zh a o Lo n g Ga n g ,Li F e n g Me i
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食品中铜的测定火焰原子吸收光谱法
食品中铜的测定-火焰原子吸收光谱法1、食品中铜的测定——火焰原子吸收光谱法一、试验目的1、把握原子吸收分光光度计的使用方法及测定操作要点2、把握样品前处理方法二、试验原理ΔE=hc/λ用波长与被测元素的特征波长相等的光(铜324.7nm)照耀原子蒸汽,则部分光被吸收。
待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器把试液变成细雾,再与燃气混合载入燃烧器进行枯燥、熔化、蒸发、原子化,被测组分变成气态基态原子。
固体样品采纳干法灰化使有机物质分解,金属元素经酸溶解后变成可溶态再进行测定。
三、试验设备〔1〕所用玻璃器皿均用硝酸〔1+9〕浸泡24小时以上,用水反复冲洗,最终用去离子水冲洗晾干备用。
〔2〕捣碎机〔3〕马弗炉〔4〕Agilent3510原子吸收分光光度计四、试验试2、剂〔1〕硝酸〔2〕石油醚〔3〕硝酸〔1+9〕:取10ml硝酸置于适量水中,再稀释至100ml〔4〕硝酸〔0.5+99.5〕:每组配500mL 〔5〕硝酸〔1+4〕〔6〕硝酸〔4+6〕〔7〕铜标准原液:精确称取1.0000g 金属铜〔99.99%〕,分次加入〔4+6〕硝酸溶解,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中,用水定容。
浓度:1.0000mg/mL。
〔8〕铜标准使用液:吸取10.00ml铜标准原液,置于100ml容量瓶中,用〔0.5+99.5〕硝酸定容。
如此2次稀释,至铜浓度为10.0000μg/mL。
五、试验步骤1.样品处理〔1〕谷类、咖啡、茶叶等磨碎,过20目筛,混匀;蔬菜、水果等样品取可食部分,切碎,捣成匀浆3、;水产品取可食部分捣成匀浆;乳及乳制品取匀称样品。
称1.0~5.0g样品于瓷坩埚中,加5mL浓硝酸,放置0.5h再小火蒸干,继续加热碳化,移入马弗炉中,500℃灰化1h。
冷却后取出,加1mL 浓硝酸,小火蒸干。
移入马弗炉中,500℃灰化0.5h,冷却后取出。
用1ml硝酸〔1+4〕溶解,共4次,移入10mL容量瓶中,用水定容。
原子吸收光谱法测定铜的含量
原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1.通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。
2.初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。
3.初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。
二、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=k cL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
三、仪器与药品AA990型原子吸收分光光度计铜空心阴极灯50ml容量瓶7个,5ml吸量管2支铜标准储备溶液:200μg·mL-1。
四、仪器操作条件光源:Cu空心阴极灯,灯电流,3.5mA波长:324.8nm狭缝宽度:0.1nm压缩空气压力:0.2~0.3MPa乙炔压力:0.06-0.07 Mpa,乙炔流量2L·min-1火焰高度:6~7cm左右五、火焰法测定的操作开机流程:注意事项:1.2.打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
使用时,燃气为乙炔气体,助燃气为空气。
打开助燃气开关,调节表盘数值为0.3Mpa,打开燃气开关,调节表盘数值为0.05 Mpa~0.07 Mpa。
3.乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。
关机流程:六、实验操作步骤1.铜标准系列的配置:配置浓度为200μg·mL-1铜标准储备溶液,分别吸取铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,移入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。
2.绘制标准曲线用原子吸收分光光度计,在波长324.8nm处,用最佳条件以空白溶液为零点,标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序,依次测定其吸光度。
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。
它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8)冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。
3.另配制铜未知液1个样。
4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。
五、结果与数据处理1. 数据记录;2. 绘制工作曲线;3. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
最新原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量
原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量实验五原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量------标准加入法测定金属含量一、目的要求:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习使用标准加入法进行定量分析二、实验原理:溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子,由光源(铜空心阴极灯)辐射出的铜原子特征谱线(铜特征共振线波长为324.8nm)在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光度,L—铜原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的,当测定条件一定时A=KC(C—溶液中铜离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。
)在既定条件下,测一系列不同铜含量的标准溶液的A值,得A—C的标准曲线,再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品:Varian 240型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,电子打火枪,乙炔钢瓶,空气压缩机,容量瓶,移液管,洗瓶。
铜标准溶液100ug/ml,去离子水。
四、实验步骤1.仪器操作条件的设置(计算机操作)在工作站上设置分析条件:如波长,狭缝,标样个数及浓度,样品数,读数次数等参数2.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中,各加入1ml 铜试样,然后从第二瓶起分别加入100 ug/ml铜标准溶液1ml,2ml,3ml,4ml,以去离水定容至刻度线,摇匀,线,反向延长求得试样中铜的含量。
六、问答题:1、简述原子吸收光谱的基本原理?2、标准曲线法和标准加入法的不同的应用范围?3、空心阴极灯的组成?4、原子吸收分光光度计的主要结构?主要功能是什么?5、从实验安全上考虑,在操作时应注意什么问题?。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中金属元素的含量。
它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定,可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。
本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例,介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。
首先,我们需要准备实验所需的仪器和试剂,包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。
在进行实验之前,需要首先进行标定工作。
标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。
通过使用不同浓度的标准品进行标定,可以得到标准曲线,然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。
接下来是样品的处理步骤,首先需要将奶粉样品进行样品预处理,一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作,得到适合分析的样品溶液。
然后需要将样品溶液进行稀释,以保证在分析范围内,而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。
在进行分析测定前,需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作,以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。
然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。
在测定过程中,需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定,同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。
在测定完样品和标准品后,需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算,从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。
最后,需要对分析结果进行统计处理和评价。
首先进行测定值的准确性和精密度的评价,以及分析结果的可靠性和实用性的检验。
然后可以进行相应的对比分析,如与产品标签上的含量标示对比,以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。
最后对分析结果进行归纳总结,得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。
总之,火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法,可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。
通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理,希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助,提高他们的分析实验能力和实验技术水平。
原子吸收光谱法测定大米粉中铜含量的不确定度
关键 词 : 原子 吸 收光谱 法 ;大米粉 ;铜 ;不确 定度
中图分 类号 :S27 文献 标识 码 : 文章 编号 :0 7—76 (0 10 0 3 O T 0 A 10 5 1 2 1 )2— 0 2一 3
As e s n f u e t i t n d t r i fc ppe s s me to nc r a n y i e e m ne o o r i r c o y a o c a or to s c r m e r n i e f ur b t mi bs p i n pe t o l ty
Ke r y wo ds: t mi b o to p cr mer ic o r o p r ao c a s r in s e to ty;r e f u ;c p e ;un e t i y p l c rant
测量不确定度是表 征合理 的赋予被测量 之值 的分散性 , 是与测量 结果相联 系的参 数。 …尤其是
行评定 。
准确 吸取 铜 标 准使 用液 (0m / 0 0 .5 5 gL) .0 0 2 、 05 、.0、.O 2 0 L, 别 置 于 5 .0 10 15 、.0m 分 0mL容 量 瓶
中 , 0 1M盐酸溶液定容至刻度 , 以 . 摇匀待测 。
14 测 量方 法 .
测量过程 中各个分量的数学模型 , 并估算 了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明, 铜含 量 的测 量结 果为 X=( .0±00 )m / g k= 影 响铜 含 量 的 不确 定 度 主要 是 由标 准 曲 线校 准 56 .6 g k , 2,
所得 浓度 产 生 的不确 定度 。
Ab ta t h n etit fc p e o tn ief u s eemie yao ca s rt ns e t me sr c :T e u c ranyo o p rc ne t n r o r i c l wa tr n db tmi b opi p cr d o o —
(新)火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
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吉林化工学院
食品分析实验报告
实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍
班级食品 0901 学号 ******** 姓名黄锡红
日期 2012.11.10
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
一实验目的:
1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法
2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理:
原子吸收光谱法主要用于定量分析,他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。
本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。
三仪器和药品:
仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶
(G.R.)
药品:金属铜、浓HNO
3
标准溶液配制:
1.铜标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中,
,直至完全溶解,然后定量用少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1+1H NO
3
地转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
2.铜标准溶液(100μg·ml-1)准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml
2ml用水稀释定容,摇匀。
容量瓶中,加 1:1 HNO
3
四实验步骤:
1. 调试仪器
实验条件见表1-1
表1-1 测定铜的试验条件
2. 配制标准系列
⑴样品处理:称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化,放入高温炉中于525~600℃灰化完成(残灰呈白色或浅灰色),取出,冷却,加入1+1H 1ml,溶解,转移至50ml比色管中,定容,摇匀,待测。
NO
3
⑵铜标准溶液系列配制:准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中,分别加1+1H NO
1ml,用
3
水稀释定容,摇匀。
⑶吸光度测定:在原子吸收分光光度计上分别测出标准系列及样品溶液的吸光度。
⑷以铜元素的浓度为横坐标,所测得的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
得出线性曲线方程及相关系数。
从而得到样品溶液中铜的浓度,根据试样的稀释倍数计算样品中的铜的含量(以μg·g-1为单位)。
五、结果计算:
1、数据记录表
数据记录表1-2
样液体积(ml)0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
吸光度0 0.062 0.131 0.194 0.255 0.313
样品吸光度0.013
2、据上表数据作图如下
1-1
3、计算
X=(Cx×50)/样品质量
式中:X为铜离子含量
Cx为样品浓度
由表1-2数据和图1-1数据可计算:
Cx=(0.013-0.0015)/0.0631=0.18 ug/g
X=(×50)/3.00=3.038 ug/g
即铜离子含量为3.038 ug/g。
六、思考题:
1.简述原子吸收分光光度计的基本原理。
答:工作原理:原子吸收分光光度计又称为原子吸收光谱仪,是利用光源发出被测的特征光谱辐射,被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、光学系统、电学系统等四个基本部分组成,其工作原理:光源发出特征光谱辐射,经过原子化器室后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。
根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。
2.原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么?
答:不能用氢灯或钨灯代替。
因为不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线,激发火焰中待测原子。
然后经光电倍增管接收,放大,数据处理,得到结果。
若用氢灯或钨灯,则不能发出相应元素的特征谱线,也就得不到结果。
3.通过试验,你认为原子吸收光谱分析的优点是什么?
答:(1)选择性强
由于原子吸收谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小选择性强,而且光谱干扰容易克服。
在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。
由于选择性强,使得分
析准确快速。
(2)灵敏度高
原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。
火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ ml - ng / ml;无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。
如果采取预富集,可进一步提高分析灵敏度。
由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,则缩短分析周期加快测量进程。
由于灵敏度高,则需样量少。
微量进样热核的引入,可使火乐趣的需样量少至20-300ul。
无火焰原子吸收分析的需样量仅5–100ul。
固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需
0.005 - 30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。
(3)分析范围广
(4)精密度好
火焰原子吸收法的精密度较好。
在日常的微量分析中,精密度为1-3%。
如果仪器性能好,采用精密测量精密度可达x%。
无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。
若采用自动进样技术,则可改善测定的精密度。
七、评语和成绩
成绩:指导教师:。