原子吸收测试中的干扰和消除方法汇总
原子吸收测试中的干扰和消除方法
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar CuΒιβλιοθήκη Cu Al241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
Ba
Be Bi Ca Cd
Wavelength
2. 自吸收校正
能进行全波段的背景校正， 又能进行结构背景校正，但 是降低了灵敏度。
北京普析通用仪器有限责任公司
灯电流是控制空心阴极灯的主要参数 太小：信号弱 太大：产生自吸
自吸 自蚀
o
北京普析通用仪器有限责任公司
o
o
氘灯扣除背景光路图
北京普析通用仪器有限责任公司
氘灯扣背景法优缺点
北京普析通用仪器有限责任公司
加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防 止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是 有机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙和 磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基 喹啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
2%KCl+0.4ppm Pb
2%KCl+0.8ppm Pb 1%CaCl2 1%CaCl2+0.4ppm Pb
0.025
0.045 0.016 0.039
0.015
0.032 0.000 0.015
0.014
0.028 0.000 0.014
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
在原子吸收光谱法的实践中，存在一些干扰因素，影响了分析的精准度。
主要的干扰因素可以分为分光干扰、化学干扰和电离干扰三类。
分光干扰中包括背景干扰和散射光干扰。
背景干扰是由于样品溶液中的无机盐和有机物的存在，会吸收分析线的光，造成干扰。
对此类干扰可以使用背景校正设备，如析取系统和双束分光光度计等进行消除。
散射光干扰主要是由于灯源、烧杯、光学器件等散射光引起，能通过增加透镜数量、提高设备密封性和灯源封闭性等措施减少。
化学干扰主要是由于样品溶液中的离子和有机物质影响原子析出、原子化和吸光过程。
针对此类干扰，可以采取改善雾化效果、改变火焰条件、添加释放剂和掩蔽剂等措施。
电离干扰则主要是由于样品在火焰中被电离，使得原子浓度变低，引起分析误差。
解决电离干扰的主要方法是添加离子化助剂，如碱金属盐等。
以上几类干扰并非孤立存在，往往相互影响，需要根据具体情况采取适当的消除措施。
总的来说，通过实验参数的优化和合理的仪器设备选择，是解决原子吸收光谱法干扰问题的重要途径。
同时，对干扰机理的深入研究，也有助于更有效地消除干扰，进一步提高分析的准确度和精密度。
原子吸收的干扰与消除
第三节 干扰及消除方法
目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣 除背景装备。连续光源用氘灯在紫外区；碘钨灯、氙灯 在可 见区扣除背景。 氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常比原子吸收 线 宽度 大一百倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极 灯原子信号的0.5%以下。由此，可以认为氘灯测出的主要是 背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，二 者相减得原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于商品原子吸 收光谱仪器中，氘灯校正的波长和原子吸收波长相同，校正 效果显然比非共振线法好。
第三节 干扰及消除方法
离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂 首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。 例如，测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙 的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3eV。由于K电离产 生大量电子，使钙离子得到电子而生成原子。
四、光谱干扰
（1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱 线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线
第三节 干扰及消除方法
Zeeman效应 是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的 现象。Zeeman效应分为正常Zeeman效应 和反常Zeeman效 应。
0
H =0
0
H >0 +
正常Zeeman效应
-
+
反常Zeeman效应
第三节 干扰及消除方法
在正常Zeeman效应中，每条谱线分裂为三条分线，中 间一条为组分，其频率不受磁场的影响；其它两条称为 组分，其频率与磁场强度成正比。在反常Zeeman效应中， 每条谱线分裂为三条分线或更多条分线，这是由谱线本身的 性质所决定的。反常Zeeman效应是原子谱线分裂的普遍现 象，而正常Zeeman效应仅仅是假定电子自旋动量矩为零， 原子只有轨道动量矩时所有的特殊现象。 利用塞曼效应校正背景的方法可分为两大类：光源调制 法和吸收线调制法。 由于施加磁场的方式不同，每一类又可分为若干小类。
原子吸收光谱中的干扰及消除
塞曼效应示意图
背景矫正法（3）
如右图所示：
磁场作用下吸收线
分裂为π、σ＋和 σ－三种成分。
塞曼效应图解
背景矫正法（4）
与磁场方向
π 成分 σ ±成分 平行 垂直
波长
不变 λ±Δλ
吸收
总吸收 背景吸收
由于成分的强度相等，波长十分接近，因 此对背景光的吸收几乎完全相等，相减即可消 除背景干扰。
原因：被测元素与共存元素发生化学反应生成 难挥发的化合物 影响：原子化效率，使待测元素的吸光度降低 消除： 1.选择适合的原子化方法 ①使用高温火焰，或提高石墨炉原子化温 度，使难解离的化合物分离。
化学干扰（2）
如：空气-乙炔火焰中，磷酸根干扰钙或镁的测定， 可用氧化亚氮-乙炔高温火焰消除干扰。 ②利用火焰气氛，促进原子化。 a.还原性气氛强的火焰——易形成难熔难挥发氧 化物的元素 如：硅、钛、铝、铍等。 b.火焰各区的温度和气氛不一样，选择适当高度 如：空气-乙炔火焰上部处磷酸根对钙的干扰较小。
①加入过量消电离剂，首先电离产生大量离子抑 制被测元素的电离
如：测定钙离子——加入过量KCl
②强还原性的电离火焰
光谱干扰
（1） 分子吸收 原因：原子化过程中生成的分子吸收辐射 如：空气-乙炔焰中，Ca形成Ca(OH)2在540620nm有吸收带，干扰Ba和Na的测定。 与干扰物浓度成正比，也与原子化火焰温度和 火焰条件有关。 （2）光散射 原子化过程产生的固体微粒对入射光发生色散。 波长越短，机体浓度越大，色散越严重。
化学干扰（5）
使NaCl转化为NH4Cl，在原子化之前低于500℃ 的灰化阶段除去。
5.标准加入法，消除试样中微量元素的干扰。
原子吸收光谱法--电离干扰和消除方法
原子吸收光谱法--电离干扰和消除方法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测量样品中金属离子的浓度。
然而，在实际应用过程中，常常会遇到电离干扰的问题，这会影响准确测量和分析结果的可靠性。
因此，消除电离干扰是提高原子吸收光谱法分析精确性和准确性的关键。
电离干扰是指在样品原子化和电离的过程中，产生的能量交换和碰撞现象，导致原子吸收光谱信号的偏移和扩展。
主要包括光电离、自吸收、电场电离、化学干扰等。
具体来说，光电离是指分析过程中样品分子或金属原子受到光照射后，电子从价层跃迁至导带，形成电离现象。
这会引起原子吸收光谱信号的衰减和偏移，使分析结果失真。
解决光电离干扰的方法有：使用易电离气体来抑制光电离现象的发生，如加入氮气或乙炔；采用原子化温度和电离温度的优化组合，使光电离现象最小化。
自吸收是指样品中金属原子吸收光谱信号受到自身存在的浓度梯度差异的影响。
当样品中金属离子浓度较高时，会导致原子吸收光谱信号的衰减，使分析结果出现偏差。
消除自吸收的方法包括：选择合适的波长，使样品中金属离子的吸收峰位于吸收峰的低浓度区域；稀释样品，降低金属离子的浓度，减小自吸收现象的影响。
电场电离是指在原子化过程中，通过电场作用使金属离子进一步电离的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的增加和偏移，从而影响分析结果的准确性。
消除电场电离的方法包括：优化电场条件，使电场对金属离子的电离作用最小化；选择合适的离化电位，使金属离子的电离程度减小。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对测定元素的原子吸收光谱信号产生影响的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的偏移和混杂，使分析结果失真。
消除化学干扰的方法有：使用空白对照法，即在没有干扰物的情况下测量和分析样品的原子吸收光谱信号；采用化学修饰剂，如掩蔽剂、络合剂等，来选择性地吸附和分离目标元素。
综上所述，消除电离干扰是保证原子吸收光谱法测量精确性和准确性的关键。
通过优化实验条件和采取适当的消除方法，可以有效地减小电离干扰的影响，提高分析结果的可靠性。
原子吸收分光光度法的干扰及其消除方法
原子吸收分光光度法的干扰及其消除方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!原子吸收分光光度法的干扰及其消除方法原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的分析化学技术，用于测定样品中金属元素的含量。
在原子吸收分光光度法中存在的干扰
任务名称：在原子吸收分光光度法中存在的干扰一、引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析化学技术，用于测定溶液中的金属元素含量。
然而，在使用原子吸收分光光度法时，我们经常会面临干扰的问题。
干扰是指其他物质对于分析结果的影响，这些物质可以导致偏高或偏低的测量结果，从而降低了分析的准确性和可靠性。
本文将探讨原子吸收分光光度法中存在的常见干扰及其影响，并介绍一些常用的干扰消除方法。
二、常见干扰及其影响2.1 矩阵干扰矩阵干扰是指样品基质中其他成分对分析目标的吸收光谱造成的干扰。
这种干扰主要是由于基质吸收和散射引起的，在光谱中呈现为连续的背景信号。
矩阵干扰会导致分析结果的偏高或偏低，从而降低了准确性。
2.2 吸收光谱干扰吸收光谱干扰是指其他物质对于分析目标的吸收光谱产生的干扰。
这种干扰主要是由于其他物质吸收光谱的重叠引起的，使得分析结果的准确性受到影响。
例如，当分析目标的吸收峰与其他物质的吸收峰重叠时，就会造成测量结果的偏低。
2.3 蒸汽干扰蒸汽干扰是指样品中挥发性物质在原子化过程中产生的干扰。
这些挥发性物质会与分析目标竞争吸收光谱，从而影响测量结果的准确性。
蒸汽干扰主要表现为测量结果的偏高。
2.4 谱线干扰谱线干扰是指其他金属元素对于分析目标的谱线产生的干扰。
这种干扰主要是由于各个金属元素的谱线之间的重叠引起的。
谱线干扰会导致测量结果的偏高或偏低。
三、干扰消除方法3.1 校正方法校正方法是通过添加标准物质进行校正，消除干扰的影响。
其中，内标校正和外标校正是常用的校正方法。
•内标校正：在分析样品中添加已知浓度的内标物质，利用内标物质和分析目标之间的关系进行校正。
内标校正可以消除矩阵干扰和吸收光谱干扰。
•外标校正：通过添加已知浓度的标准物质进行校正。
外标校正可以消除矩阵干扰、吸收光谱干扰和谱线干扰。
3.2 预处理方法预处理方法是在样品分析之前对样品进行处理，以消除干扰的影响。
常用的预处理方法包括稀释、萃取和蒸馏等。
消除原子吸收法中的物理干扰的方法
消除原子吸收法中的物理干扰的方法1. 了解原子吸收法的基本概念首先，我们得先搞清楚原子吸收法是个什么玩意儿。
简单来说，它是一种分析化学中常用的技术，用来测定液体样品中元素的浓度。
想象一下，这就像是我们用显微镜观察小虫子，但这里我们是在研究原子。
我们把样品中的元素“点燃”到高温状态，然后看它们发出的光。
这些光告诉我们元素的种类和数量，听起来是不是很高大上？但呢，原子吸收法也有个小毛病，那就是它容易受一些物理干扰影响。
怎么说呢？就好像你在用高倍显微镜看细胞时，旁边有个小风扇一直吹来吹去，那你的观察就会受到影响。
物理干扰在原子吸收法中就像这种小风扇一样，可能让你得出的结果“打折”，或者说，完全失真。
2. 常见的物理干扰及其解决方法2.1 火焰温度的影响火焰温度就像是做饭时火的大小一样，火焰太热或太冷都不行。
我们要把样品放在火焰里加热，温度不对就会影响原子吸收光的强度。
假如火焰太热，样品可能会烧得过头，元素释放的光可能会不稳定；如果火焰不够热，元素可能根本没能“燃烧”出来。
所以，要控制火焰温度，就像控制火锅的火力，火锅太猛菜煮得不行，火锅太小火菜煮不熟，都不好！2.2 空气和燃料流量的影响空气和燃料的流量就像是我们开车时油门和刹车的感觉一样，要合适才行。
流量不对会导致火焰的稳定性差，就像你车开得不平稳一样。
通常我们会通过调节流量来确保火焰稳定，避免出现过多的空气或燃料，这样可以减少干扰，确保分析结果准确。
3. 其他物理干扰及其对策3.1 光源的干扰光源在这里起到关键作用，就像是舞台上的聚光灯一样。
如果光源不稳定或者发出的光谱不准确，就会影响我们的测量。
我们可以通过定期校准光源来减少这种干扰，确保它像一个稳定的聚光灯，照亮我们要观察的每一个细节。
3.2 仪器的维护最后，仪器的维护就像我们对待汽车保养一样重要。
要定期清洁和校准仪器，检查是否有灰尘、污垢或者其他物质影响测量。
保持仪器的清洁和功能良好，就像定期给车换油、检查刹车一样重要，能有效避免一些常见的物理干扰。
原子吸收的干扰及消除方法
氧－乙炔火焰也有很高的温度，有用富氧空气－乙 炔火焰和氧屏蔽火焰
Ｂ，添加干扰抑制剂
所谓干扰抑制剂是一个统称，根据作用机制 不同又把它们细分为 释放剂、保护剂、助熔 剂、缓冲剂
释放剂：将待测元素从难熔化合物中释放 出来，测定钙、镁时添加镧 锶。磷的浓度在 ２０微克/毫升时，钙的吸光度降低２０％，１ ０微克/毫升铝存在，钙的吸光度降低５０％， ５０微克/毫升铝降低９０％，加镧盐后，铝、 磷的共存量达２００微克/毫升也不干扰。据考 察，是由于镧与干扰离子生成了磷酸镧、铝酸 镧，将钙从磷酸盐状态释放出来。
谱线自蚀现象
灯电流与谱线轮廓
自吸收校正背景
自吸收校正背景的特点
同时用一只灯测定和校正背景.适用于全 波段,测定方式不受限制
背景校正效果好,能校正具有精细结构的 背景
灯的能量不损失,检出限好 仪器结构简单 一些元素的测定灵敏度有所降低.
背景校正过度的原因
一般情况下，灯内的自吸收现象不能达到完全 不产生原子吸收的程度。于是，利用自吸收校 正背景时测定灵敏度有所降低，即校正过度。 目前，提高灯电流的高电流部分的电流值，是 提高自吸收校正背景时的测定灵敏度的有效手 段
分析线
干扰线
Sb 217.023 Pb 216.999 Cd 228.802 Ag 228.812 Co 252.136 In 252.137 Ga 403.298 Mn 403.307 Mn 403.307 Ga 403.298 Zn 213.856 Fe 213.859
石墨炉原子化过程
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
原子吸收法中的物理干扰
原子吸收法中的物理干扰概述原子吸收法是一种常用的分析技术，用于测定溶液中金属元素的含量。
然而，在实际应用中，常常会遇到一些物理干扰，这些干扰会影响测量结果的准确性和可靠性。
本文将重点讨论原子吸收法中的物理干扰及其解决方法。
一、背景干扰背景干扰是指在测量过程中，来自仪器和试剂等非样品本身的信号干扰。
主要包括吸收背景、散射背景和热背景。
1. 吸收背景吸收背景是由于溶剂、试剂或仪器本身在测量波长范围内吸收光线而产生的信号干扰。
为了解决吸收背景干扰，可以采取以下措施：- 选择合适的溶剂和试剂，尽量避免吸收波长范围内的干扰。
- 对样品进行适当的稀释，以降低吸收背景的影响。
- 使用双波长法，通过测量两个波长处的吸光度差来消除吸收背景的影响。
2. 散射背景散射背景是由于试剂、溶剂或样品中的微粒或杂质散射光线而产生的信号干扰。
为了解决散射背景干扰，可以采取以下措施：- 控制样品的浓度，避免过高的浓度导致散射光强度增加。
- 使用散射光补偿器，通过测量散射光和吸收光的差异来消除散射背景的影响。
- 选择合适的溶剂和试剂，尽量减少微粒和杂质的存在。
3. 热背景热背景是由于仪器本身或样品在测量过程中产生的热信号干扰。
为了解决热背景干扰，可以采取以下措施：- 使用冷却系统或温控装置，降低仪器本身的热背景。
- 采用空白基准法，通过测量样品和纯溶剂的差异来消除热背景的影响。
二、基体干扰基体干扰是指样品基体中存在的其他成分对目标元素测定的干扰。
主要包括基体吸收、基体增强和基体光谱干扰。
1. 基体吸收基体吸收是指样品基体本身在测量波长范围内对光线的吸收。
为了解决基体吸收干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、氧化还原等，以降低基体吸收的影响。
- 使用基体校正法，通过测量样品和纯基体的差异来消除基体吸收的影响。
2. 基体增强基体增强是指样品基体中的其他成分对目标元素的吸收光线产生增强效应。
为了解决基体增强干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、掩蔽等，以降低基体增强的影响。
原子吸收分光光度法干扰消除
原子吸收分光光度法干扰及消除一. 光谱干扰1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离二. 电离干扰待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：①待测元素电离电位大小有关——一般：电离电位< 6 eV ，易发生电离②火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑消除方法：⑴ 加入大量消电离剂，如 NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：加释放剂与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来（如：La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的盐类及 EDTA 等）例如：PO43- 干扰 Ca 的测定2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O若在Ca2+溶液中加入释放剂 LaCl3 , 则 LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl因为LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，所以相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。
加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物如：8-羟基喹啉可用于抑制 Al 对 Ca、Mg 测定的干扰Co、Ni、Cu 对Fe测定的干扰；EDTA 可消除 Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg 测定的干扰。
四. 物理干扰：由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）；五. 背景吸收原子化器中非原子吸收的光谱干扰。
原子吸收分光光度法干扰及消除
原子吸收分光光度法干扰及消除一. 光谱干扰1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离二. 电离干扰待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：①待测元素电离电位大小有关——一般：电离电位，易发生电离②火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑消除方法：⑴加入大量消电离剂，如NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：①加释放剂与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来（如：La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的盐类及EDTA 等）例如：PO43- 干扰Ca 的测定2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O若在Ca2+溶液中加入释放剂LaCl3 , 则LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl因为LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，所以相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。
②加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物如：8-羟基喹啉可用于抑制Al 对Ca、Mg 测定的干扰Co、Ni、Cu 对Fe测定的干扰；EDTA 可消除Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg 测定的干扰。
四. 物理干扰：由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）；五. 背景吸收原子化器中非原子吸收的光谱干扰。
原子吸收常见干扰及校正
4 精密度不好
• 1.清洗泵漏水:检查联结部位是否 正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件
• 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀 或泵头漏气；
• 3.清洗液抽不上来，清洗泵下面 的单向阀或泵头漏气.
5 曲线线性不好 –石墨炉
• 如果是人工配置的标准曲线，重新配标准曲线 • 仪器自动配置，宝石是否需要清洗 • 石墨炉程序是否设置合适 • 泵是否回液或漏液 • Cd元素是否含氯离子 • 元素灯是否有问题 • 是否有记忆效应
Page 8
Ⅲ. 电离干扰
在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸 收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电 离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca
10
Ⅳ. 光谱干扰
吸收线重叠 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 消除方法: 减小狭缝或换其它分析线.
硝酸+过氧化氢 微波消解
一样
60分钟微波消解 60~120分钟赶酸
一样 配制0.1% 曲拉通
约5分钟
一样
一样
仅塑料管
0.5mL硝酸 0.01mL曲拉通
聚四氟乙烯烧杯 塑料管
8mL硝酸 2mL高氯酸
微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯)
塑料管 4mL硝酸 2mL过氧化氢
通过上表可以看到，样品直接进样和快速消解所需前处理时间最少；试剂消 耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。
Ⅱ．化学干扰
化学干扰是指被测原子与共存组分发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。 例如：
原子吸收 光谱干扰
原子吸收光谱干扰
原子吸收光谱干扰是指在原子吸收光谱测量中，存在干扰物质的影响，导致测量结果出现误差或不准确的情况。
常见的原子吸收光谱干扰有以下几种：
1. 基体吸收干扰：如果样品基体中存在其他物质也在相同波长范围内吸收光，会导致光强的衰减，从而影响原子吸收的测量结果。
2. 多元素干扰：当分析样品中含有多个元素时，各个元素之间可能存在相互干扰，即一个元素的吸收光谱可能受到其他元素的吸收光谱的影响，导致测量结果偏离真实值。
3. 矩阵效应干扰：样品基体中的元素可能会与被测元素形成化学键，形成稳定的化合物，从而改变了被测元素的吸收特性，导致测量结果不准确。
4. 吸收背景干扰：来自仪器或环境的干扰信号，如背景光等，会引起原子吸收光谱的噪音，使测量结果出现误差。
为了减少原子吸收光谱的干扰，可以采取以下措施：
1. 样品前处理：对含有干扰物质的样品进行前处理，如酸溶解、稀释、离子交换等，以去除或减少干扰物质的影响。
2. 校正方法：通过建立干扰校正曲线或使用内标元素进行校正，
可以减小干扰的影响。
3. 选择合适的波长：选择不同元素在不同波长下的吸收峰进行测量，以减少多元素干扰。
4. 仪器校准和标准品校正：定期对仪器进行校准，使用标准品进行校正，确保测量结果准确可靠。
5. 仪器改进：利用先进的仪器技术，如电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），可以提高元素的测量准确性和灵敏度，减小干扰的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
干扰和消除方法
北京普析通用仪器有限责任公司
原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
北京普析通用仪器有限责任公司
物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
北京普析通用仪器有限责任公司
化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
北京普析通用仪器有限责任公司
北京普析通用仪器有限责任公司
消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
北京普析通用仪器有限责任公司
电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
北京普析通用仪器有限责任公司
消除电离干扰的方法
加入过量的消电离剂 消电离剂是指比被测元素电离电位低的元素， 相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的 电子，抑制被测元素的电离。 例如，测Ca时可加入过量的KCl溶液消除电离 干扰。钙的电离电位为6.1eV，钾的电离电位 为4.3eV。 Ca — Ca2+ + 2e — Ca
北京普析通用仪器有限责任公司
加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止 被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有 机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙 和磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基喹 啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
北京普析通用仪器有限责任公司
光谱带宽影响
镍 锑
北京普析通用仪器有限责任公司
空气-乙炔火焰中生成的Ca （OH）2分子，严重干扰 Ba 553.5nm的测定
548
北京普析通用仪器有限责任公司
554
560 nm
北京普析通用仪器有限责任公司
背景吸收
原子化器中非原子吸收的光谱干扰。 一般为连续光谱的背景吸收
北京普析通用仪器有限责任公司
加入基体改进剂 石墨炉原子化中自由原子浓度高，停留时间长，同时基 体成分浓度也高，停留时间也长，因此石墨炉中的基体 干扰较火焰法严重得多。 对于石墨炉原子化法，在试样中加入一种或者几种化学 物质，使基体形成易挥发的化合物在原子化前去除，从 而避免待测元素的挥发，或者降低待测元素的挥发性以 防止损失。
化学干扰
（2）氧化物 较难原子化的元素： B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、 Nd、 很难原子化的元素： Os、Re、Nd、Ta、Hf、W （3）难挥发炭化物 Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥 发炭化物 （4）易生成磷化物 Ca3(PO4)2 等
北京普析通用仪器有限责任公司
消除化学干扰的方法
高温原子化 可使难离解的化合物分解
加入释放剂 La、Sr释放Ca3(PO4)2 释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化 合物，使被测元素释放出来。 例如:磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入La、Sr盐， 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就 相当于把钙释放出来。 （加入Sr浓度为5000μ g/mL,La 2000～5000 ug/mL）
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar Cu Cu Al
241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
北京普析通用仪器有限责任公司
通常可以采用几种方法来克服或抑制化学干扰，如采用化学分 离、使用高温火焰、在试液（及标液）中添加一种释放剂、加入 保护剂、使用基体改进剂等。在以上这些方法中，有时可以单独 使用一种方法，而有时需要几种方法联用。
化学干扰不只是决定于被测元素及其伴随物的互相影响，而且 与雾化器的性能，燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位 置都有关系，所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强， 一定要具体情况具体分析，不能一概而论。
（1）分子吸收 （火焰或石墨炉中难熔盐分子和气体分子）
（2）固体微粒对光的散射和折射
北京普析通用仪器有限责任公司
如何判断背景的干扰 邻近非共振线校正法；样品实测法
北京普析通用仪器有限责任公司
常用于校正背景的非共振吸收线 (nm)
分析线 非共振线 分析线 非共振线
Ag Al Au Au B
328.07 309.27 242.80 267.60 249.67
北京普析通用仪器有限责任公司
到目前为止，约有50多种基体改进剂已用于30多种元素的分 析测定。 常用的化学改进剂有(NH4)2HPO4、Ni、Pd等 例如： （1）Cd溶液的灰化温度一般设置为300～350℃，加入 (NH4)2HPO4后，生成较稳定的磷酸镉，灰化温度则可提高到 600℃。 （2）加入(NH4)2HPO4和Mg (NO3)2作改进剂，Pb的灰化温度 可由450℃提高到800℃。 （3）测定海水中的Mn和Zn，加入硝酸铵，灰化温度可提高到 1600 ℃。