HSD型润滑油黏度指数改进剂
HSD型润滑油黏度指数改进剂
2006年第2期甘肃石油和化工2006年6月HSD型润滑油黏度指数改进剂邓彦波(巴陵石化有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014)摘要:介绍了国内润滑油对黏度指数改进剂的需求现状和PIB、PMA、OCP、HSD黏度指数改进剂的性能,重点介绍了氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)的合成及其结构特点,指出研究开发HSD类黏度指数改进剂的是苯乙烯-丁二烯共聚物的又一应用方向。
关键词:润滑油;黏度指数改进剂;氢化苯乙烯-双烯共聚物黏度指数改进剂(Viscosity Index Improver)又叫增黏剂,主要用于内燃机油、液压油、自动传动液和齿轮油中,其用量仅次于清净剂和分散剂。
美国统计数字表明,黏度指数改进剂的用量正以每年12%的速率增长[1]。
常用的黏度指数改进剂包括乙烯-丙烯共聚物(OCP)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、聚异丁烯(PIB)、氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)4大类。
黏度指数改进剂不仅能稠化基础油,而且可以改变油品的黏温性,使油品具有良好的高温润滑性和低温流动性,同时要求黏度指数改进剂对油品的抗氧化安定性、清净性不产生明显的有害影响,还要求稠化油在机械剪切作用下黏度损失适度。
在实际应用中,一种好的黏度指数改进剂不仅稠化能力强,剪切稳定性好,同时还要求具有良好的低温性能和热氧化安定性。
1国内润滑油用量及黏度指数改进剂用量中国的润滑油调合能力在最近的10年内上升了近330%。
近年来国外公司在中国的直接投资已达到数百万美元。
10年前,中国仅生产润滑油1.8M t,其中90%来自中石化(SINOPEC)和中石油(CNPC)。
现在,中国的润滑油调合能力已达到5.9M t,其中17%来自国外调合。
但中国润滑油市场存在着严重的生产能力过剩问题,实际产量约为3.5M t/a[2],其中80%为低档油和中档油,这些由低质量基础油生产的润滑油氧化稳定性差、烯烃含量低。
此外,中国的润滑油出口能力约为10万t/a。
粘度指数改进剂
粘度指数改进剂
粘度指数改进剂又称增粘剂或粘度剂，其产量 仅次于清净分散剂。粘度指数改进剂是油溶性 的链状高分子聚合物，其分子量由几万到几百 万大小不等。粘度指数改进剂溶解在润滑油中 ，在低温时它们以丝卷状存在，对润滑油的粘 度影响不大，随着润滑油温度升高，丝卷伸张 ，有效容积增大，对润滑油流动阻力增大，导 致润滑油的粘度相对显著增大。
由于不同温度下粘度指数改进剂具有不同形态 并对粘度产生不同影响，它可以增加粘度和改 进粘温性能，故粘度指数改进剂主要用于提高 润滑油的粘度指数、改善粘温性能、增大粘度 。粘度指数改进剂可用来配制稠化机油，使配 制的油品具有优良的粘温性能，使油品的低温 起动性好、油耗低内燃机油料中，主要 用于生产多级汽柴油机油，另外液压油和齿轮 油也要使用。常用的粘度指数改进剂有：聚异 丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯/丙烯共聚物、 苯乙烯与双烯共聚物和聚乙烯正丁基醚等。
粘度指数改进剂对基础油性能影响的探究
粘度指数改进剂对基础油性能影响的探究
苏卢文;李妞;高君保;陈炳耀
【期刊名称】《轻工科技》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】为了提高润滑油成品的粘度,粘度指数改进剂是一种不可或缺的添加剂。
一种物质的性质往往由其结构决定,所以多级油的使用性能也总是受粘度指数改进剂的结构决定。
本文主要通过检测本公司常用的两种粘度指数改进剂OCP和HSD 加入基础油后的100℃高温运动粘度和低温动力粘度,对比两项的数据来探究粘度指数改进剂对基础油的性能影响。
实验结果表明,对于高粘度基础油OCP的稠化性能要较好,但HSD对于低粘度基础油稠化效果好且对低温负面影响小。
【总页数】4页(P127-129)
【作者】苏卢文;李妞;高君保;陈炳耀
【作者单位】广东三和控股有限公司;广东三和化工科技有限公司;广东阜和实业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ333.4
【相关文献】
1.润滑油基础油中硫、氮化合物的氧化性能研究Ⅲ.基础油分离出的硫、氮化合物对饱和烃氧化性能的影响
2.基础油及粘度指数改进剂对润滑油高温清净性的影响
3.
基础油与粘度指数改进剂对CF-4油使用性能的影响4.粘度指数改进剂对基础油润滑性影响研究5.粘度指数改进剂对基础油稠化能力的研究
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粘度指数改进剂
1.前言随着汽车工业的发展，机器设备对润滑油的要求越来越高，单从炼制工艺提高润滑油质量已不能满足高速度、高负荷、大功率等苛刻条件的要求。
添加剂是现代润滑油的精髓，对减摩抗磨，提高机器性能发挥着巨大的作用。
粘度指数改进剂是用于制备多级内燃机油、液压油和齿轮油的主要添加剂，在润滑油中添加粘度指数改进剂，可获得低温起动性能好、高温下又能保持适当粘度的多级油，从而使油品四季通用、南北通用。
2.常用的添加剂种类润滑油添加剂是加入基础油中的一种或几种化合物，使润滑油得到某种新的特性或改善基础油中已有的特性，是润滑油的重要组成部分。
添加剂按功能分主要有清净分散剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、抗磨剂、降凝剂、摩擦改善剂等类型。
3.主要作用目前普遍采用的粘度指数改进剂的作用机理是由塞尔贝(Selby)提出的。
粘度指数改进剂通常是一种油溶性高分子聚合物，在室温下一般呈橡胶状或固体形态，其分子量从几万到几十万，而润滑油基础油的平均分子量仅为500左右。
当把这种高分子聚合物溶解在基础油中后，会形成线团结构，且在溶剂中的线团体积比分子量较小的润滑油要大得多，因而使油品的粘度远大于基础油的粘度，这就是增稠作用的原因[[30,31]。
在低温下，高分子聚合物以卷曲的线团状存在，对油品粘度影响不大;随着温度升高，其线团伸张，有效容积增大，从而对油品流动阻碍作用增大，导致油品粘度相对显著增大。
粘度指数改进剂就是基于不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同的影响，以增加油品粘度和改进粘温性能的。
4.作用原理人们在使用内燃机油时，都希望在较宽温度范围内其粘度变化不要太大，这样的内燃机油在低温时使发动机易于起动，而在高温时又具有足够的润滑性，也就是要求内燃机油具有较好的粘温性能[}2}}。
通常这种粘温性能是用粘度指数VI(Viscosity Index)来表示的，VI数值越大表示该油的粘温性能越好。
采用溶剂精制生产的基础油，粘度指数一般在100左右，用其调制的内燃机油，粘温性能不能满足使用要求，为提高油品的粘度指数，就必须使用粘度指数改进剂。
HSD型和OCP型黏度指数改进剂行车试验研究
HSD型和OCP型黏度指数改进剂行车试验研究
赵帅;韩丙勇;金永辉;杨钧
【期刊名称】《润滑油》
【年(卷),期】2022(37)4
【摘要】文章对比了半结晶乙丙共聚物(OCP)、无定形OCP和氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)3种黏度指数改进剂的结构、物性数据及其在XW-40黏度级别润滑油中的性能表现,在此基础上,分别对加入3种不同黏度指数改进剂的油品在CNG/汽油双燃料出租车车队上进行了20000 km的行车试验。
结果表明,加入3种黏度指数改进剂的试验油均未达到换油指标要求。
其中,含HSD的试验油低温泵送黏度保持性更好;含半结晶OCP的试验油低温泵送黏度增长趋势明显;含无定形OCP的试验油出现了屈服应力,在寒冷地区长周期使用时可能会出现泵送失败的问题。
【总页数】7页(P20-26)
【作者】赵帅;韩丙勇;金永辉;杨钧
【作者单位】浙江众立合成材料科技股份有限公司;北京化工大学
【正文语种】中文
【中图分类】TE624.82
【相关文献】
1.不同类型黏度指数改进剂对低黏度节能型发动机油性能的影响
2.OCP黏度指数改进剂的低温流变行为研究
3.HSD型润滑油黏度指数改进剂
4.氢化苯乙烯-双烯共
聚物黏度指数改进剂行车试验考察5.国内外OCP类黏度指数改进剂的结构与使用性能对比研究
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润滑油粘度指数改进剂
润滑油粘度指数改进剂我国是润滑油消费大国,润滑油粘度指数改进剂(OCP)市场潜力巨大,2002年OCP消费仅7 800 t,预计2006年消费将达到13500 t。
目前包括吉林石化公司在内的国内外多家公司提供乙丙橡胶应用于OCP的生产,其中以吉林石化公司的00系列,埃尼公司的043、路博润公司7065等牌号为主,吉林石化公司乙丙橡胶在该领域的占有率达到了46%。
吉林石油化工公司自行开发的低粘度产品J-0050、J-0030、J-0020、J-0010等系列新牌号,用作润滑油改性剂,经济效益及市场前景十分看好。
名称：乙丙橡胶英文名称：Ethylene/propylene copolymer EPRCAS编号：9010-79-1结构式：乙丙橡胶基本理化性质二元乙丙橡胶是一种饱和的弹性体，即分子链中不含双键，不能用硫黄硫化，但可用过氧化物（如 DCP ）硫化。
为了改善乙丙橡胶的硫化性能，可以采用加入少量非共轭双烯（台双环戊二烯、 1,4 己二烯等）作为第三单体进行三元共聚，这样使第三单体的一个双键参加共聚，剩下一个双键可供硫化，这就是三元乙丙橡胶。
三元乙丙橡胶（丙烯含量约为 40 ～ 60% ）虽然引入了少量的不饱和第三单体（含量约 2 ～ 5% ），但双键都在侧链上，因此基本性能与二元乙丙橡胶无多大差异。
合成乙丙橡胶的引发剂多采用钒化物—卤化烷基铝类的可溶性引发剂体系，如双乙酰丙酮基钒——AlEt 2 Cl 。
工业上多采用以苯或庚烷作溶剂的溶液聚合工艺，聚合温度为 0 ～25℃ ，可采用加入氢气的方法控制相对分子质量。
EPR 属聚亚甲基结构。
EPR 由于分子主链上的乙烯与丙烯单体单元呈无规排列，从而失去了聚乙烯或聚丙烯分子结构的规整性，成为无定型结构和非结晶性的弹性橡胶， EPR 分子主链上不含双键，呈现出高度的化学稳定性乙丙橡胶的合成是由乙烯（ CH 2 =CH 2 ）和丙烯（ CH 2 =CH-CH 3 ）的配位阴离子催化作用下由二元或三元共聚而成，主要分为溶液聚合法和悬浮聚合法。
如何改善润滑油粘度指数(纯干货)
如何改善润滑油粘度指数（纯干货）1.粘度指数改进剂生产粘度指数改进剂（以下简称粘指剂）是一种由低分子量单体聚合而成的高分子量化合物，单体可以是相同的分子、也可以是不相同的分子，它成固体胶状或粉末胶状。
在正常的油品温度下，很难溶解在油品中。
因此在加入油品之前，需要在一定温度下用低粘度的基础油将其溶解。
粘指剂生产工艺的控制直接影响其使用性能。
2.粘度指数改进剂生产流程粘指剂的生产流程主要包括基础油投料、加热，干胶分解投料，溶胶和稀释、输送五道工序。
过程流程图见图4-1-12基础油投料加热干胶分解投料溶胶热溶胶的稀释输送图4－1－12溶胶过程流程图根据配方比例将基础油投入到溶胶釜中作为溶胶油，并预热。
当达到加胶温度后，将粘指剂的干胶分解投到溶胶釜中。
胶块分解的尺寸直接影响溶胶时间和溶胶不溶微粒的比例。
在干胶投料的过程中，需持续加热、混合。
加胶完毕，油温保持在溶胶温度范围内溶胶。
溶胶过程要定时观察溶胶釜中胶粒的溶化情况和温度变化情况。
直到干胶完全溶解。
向稀释釜中投入稀释基础油，降低稀胶温度，降低油料氧化速度。
将稀释的胶液输送出溶胶釜。
需要时将事先预留的基础油投入溶胶釜中进行冲洗，洗油一并送入稀释的胶液中，混合均匀。
3.粘度指数改进剂生产控制在粘指剂的生产过程中要控制好关键过程控制点，保证溶胶质量，提高溶胶效率，降低能量损耗，节约生产成本。
3.1.基础油分配粘指剂的溶胶过程的原材料为润滑油基础油和粘指剂干胶。
基础油总量分为溶胶用基础油、稀释用基础油、清洗用基础油。
溶胶用基础油用量过少干胶在基础油中的浓度高，胶粒不易溶化。
溶胶用基础油量过大，则基础油预热和溶胶过程需要加热量加大，延长加热时间和增加能耗，而且稀释过程由于稀释油量少稀胶降温幅度小，不利于减缓粘指剂的氧化。
3.2.干胶投料时基础油的预热温度干胶投料时基础油预热温度需达到较高温度，可以达到90℃，甚至更高。
因为在预热油温低时，干胶容易溶胀粘连在一起，结成大块，不易溶解；还会粘附在加热盘管或其它附属设备设施上不易脱落，增加了溶胶的难度，影响溶胶效果。
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2006年第2期甘肃石油和化工2006年6月HSD型润滑油黏度指数改进剂邓彦波(巴陵石化有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014)摘要:介绍了国内润滑油对黏度指数改进剂的需求现状和PIB、PMA、OCP、HSD黏度指数改进剂的性能,重点介绍了氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)的合成及其结构特点,指出研究开发HSD类黏度指数改进剂的是苯乙烯-丁二烯共聚物的又一应用方向。
关键词:润滑油;黏度指数改进剂;氢化苯乙烯-双烯共聚物黏度指数改进剂(Viscosity Index Improver)又叫增黏剂,主要用于内燃机油、液压油、自动传动液和齿轮油中,其用量仅次于清净剂和分散剂。
美国统计数字表明,黏度指数改进剂的用量正以每年12%的速率增长[1]。
常用的黏度指数改进剂包括乙烯-丙烯共聚物(OCP)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、聚异丁烯(PIB)、氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)4大类。
黏度指数改进剂不仅能稠化基础油,而且可以改变油品的黏温性,使油品具有良好的高温润滑性和低温流动性,同时要求黏度指数改进剂对油品的抗氧化安定性、清净性不产生明显的有害影响,还要求稠化油在机械剪切作用下黏度损失适度。
在实际应用中,一种好的黏度指数改进剂不仅稠化能力强,剪切稳定性好,同时还要求具有良好的低温性能和热氧化安定性。
1国内润滑油用量及黏度指数改进剂用量中国的润滑油调合能力在最近的10年内上升了近330%。
近年来国外公司在中国的直接投资已达到数百万美元。
10年前,中国仅生产润滑油1.8M t,其中90%来自中石化(SINOPEC)和中石油(CNPC)。
现在,中国的润滑油调合能力已达到5.9M t,其中17%来自国外调合。
但中国润滑油市场存在着严重的生产能力过剩问题,实际产量约为3.5M t/a[2],其中80%为低档油和中档油,这些由低质量基础油生产的润滑油氧化稳定性差、烯烃含量低。
此外,中国的润滑油出口能力约为10万t/a。
中石化(SINOPEC)(占中国润滑油调合能力的32%)和中石油(CNPC)(占中国润滑油调合能力的25%)生产中国润滑油市场绝大部分的发动机油、液压油和齿轮油。
尽管SE和CD级油仍在中国普遍使用,SINOPE和CNPC已成功地开发了SH和SJ级汽油机油以及CF-4柴油机油,中国未来的趋势是发展高档润滑油。
但仍有一些地方调合厂使用质量等级较低、黏度较高的全损耗系统基础油,这些约占到了中国润滑油调合能力的30%。
目前,我国黏度指数改进剂的生产量为29.6kt/a[3],占油品添加剂总量的22%。
随着油品的快速发展,黏度指数改进剂也将会得到快速发展。
黏度指数改进剂的主要生产厂家见表1。
收稿日期:2005-10-28。
作者简介:邓彦波(1963-),男,湖南沅江人,工程师,从事科技情报调研工作。
表1黏度指数改进剂的生产厂家产品生产厂备注聚异丁烯(PI B)中国石油锦州石化公司添加剂厂大庆石化总厂化纤厂聚甲基丙烯酸酯(PM A)上海高桥石化公司炼油厂乙丙共聚物(OCP)兰州化学工业公司中国石化茂名分公司上海高桥石化公司炼油厂生产能力为1500t/a,1998年底投产兰州炼油化工总厂中国石油大连石化分公司氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)Lubr izol Co.Shell Co.国内没有工业化生产2各类黏度指数改进剂的性能比较2.1聚异丁烯(PIB)PIB具有优良的剪切稳定性,价格便宜,但是稠化能力和低温性能差,不能配制中高档多级内燃机油[4]。
目前,低分子PIB在配制二冲积(2T)油方面用量较大,而用于调制内燃机油的用量在逐步下降。
2.2聚甲基丙烯酸酯(PMA)PMA低温性能特别好,若烷基链足够长,可兼有降凝作用,与含氮极性单体共聚则兼有一定的分散作用,在多级油中还可降低无灰分散剂的用量。
PMA的稠化能力和剪切性能较差,不适合单独配制多级柴油机油[5]。
2.3乙烯-丙烯共聚物(OCP)乙烯-丙烯共聚物稠化能力和剪切稳定性较好,但低温泵送性不好。
由于它低温泵送性较差,在配制低黏度级别的多级油时最好与降凝剂复合[5]。
它在柴油机中积炭少,并且价格适中,适于配制大功率高速柴油机油。
2.4氢化苯乙烯-双烯共聚物(HSD)氢化苯乙烯-双烯共聚物(H SD)是苯乙烯与异戊二烯或丁二烯的共聚物,然后再加氢使双烯单体中的剩余双键饱和,以提高其热氧化安定性。
H SD相对分子质量一般为(5~10)@104,其稠化能力和剪切稳定性都较好,能满足多级内燃机油的要求,特别是配制大跨度的多级内燃机油(10W/50, 15W/50及20W/50)。
由于HSD良好的增稠能力和剪切稳定性,其使用量越来越大,目前常用的是Infineum公司的SV50、SV200、SV250、SV260等[5]。
3HSD类黏度指数改进剂的结构特点文献[6]指出,HSD类黏度指数改进剂(SV260、250、200)同时具有较好的稠化能力和剪切稳定性,是因为原料胶结构上的合理性。
原料胶分子量大,而分散度又小。
此外从核磁共振分析发现,它们是星状结构的聚合物,二乙烯基苯交联聚合成结构致密的/核0,由于单体有2个乙烯基,所以/核0提供了许多供聚异戊二烯臂偶联上去的机会,每个/核0可以有许多/臂0,因此臂分子量不必很大,1@ 104~5@104即可,这样的共聚物总的分子量达到105~106,聚合后经充分加氢,非苯环上的双键2006年第2期邓彦波:HSD型润滑油黏度指数改进剂发展动态发展动态甘肃石油和化工2006年第2期98%以上被消除,因此既有良好的稠化能力,又有高的剪切稳定性。
据文献[7]介绍,到目前为止,常用的黏度指数改进剂是A-B型的二嵌段共聚物,其中A是单烯基芳烃化合物(如苯乙烯),B是共轭二烯烃(如丁二烯和异戊二烯)。
苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物和苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物在蜡油和环烷油中溶解性良好,它们特别适合作黏度指数改进剂。
虽然增加黏度指数改进剂分子的分子量,可以改善其稠化能力,但是一个线型的高分子量的黏度指数改进剂剪切稳定性不好,这是因为在高温高剪切条件下,分子链断裂导致分子量急剧降低。
然而,具有多臂的星型分子可减少链的断裂。
具有与线型分子相同分子量的星型分子能避免分子量的剧烈下降,从而更好地保持润滑油的黏度。
星型聚合物可以通过/先成臂,后在核0的方法制得)))单官能团的聚合物臂与可交联、成核的共聚单体,如1,3-二异丙苯和二乙烯基苯(DVB)反应制得。
臂的数量和总体分子量随成/核0物质的量的增加而增加。
臂的数量至少4个,7~15个较好[8]。
4黏度指数改进剂的生产工艺4.1乙丙共聚物的生产工艺作为黏度指数改进剂的乙丙共聚物,可以通过两种途径获得。
其一是直接合成,严格控制聚合物的相对分子质量;另一途径是将相对分子质量较高的乙丙胶,通过热氧化或机械降解得到一定相对分子质量的共聚物。
工业生产上大都采用第二条途径。
上海高桥石化公司炼油厂黏度指数改进剂SHL-615的生产工艺是:将HV I150基础油和乙丙胶按比例加入降解釜内,并用导热油加热升温,使乙丙胶溶于HVI150基础油中,在规定的操作条件下通压缩空气或氧气,使乙丙胶热氧化降解,同时降解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器,控制降解温度和时间可得到所需黏度的产品。
4.2氢化苯乙烯-双烯共聚物的合成4.2.1氢化苯乙烯-丁二烯共聚物的合成美国专利US3554911报道,采用一种氢化丁苯共聚物作为润滑油黏度指数改进剂可改善润滑油的性能,其丁苯共聚物为无规共聚物,结构调节剂采用四氢呋喃,共聚物的乙烯基结构含量低于35%,苯乙烯含量为56%~70%,分子量为3.0~7.5万,经氢化后用于调合润滑油,产品的黏度指数(VI)可达140以上;美国专利US3994815也公布了采用分子结构参数大致相同的氢化丁苯共聚物作为黏度指数改进剂,该共聚物的乙烯基结构含量低于35%,苯乙烯含量为56%~70%,分子量为2.5~12.5万,效果也较好;美国专利U S4412087报道了将含有苯乙烯均聚嵌段的丁苯无规共聚物加氢后制得黏度指数改进剂,也较好地改善了润滑油的性能。
但是,上述美国专利所制得的各种黏度指数改进剂虽具有较好的增稠能力,但是还不十分理想,主要是润滑油产品的黏度指数还不够高,特别是由于所用的丁苯共聚物的分子量分布还不够窄(在GPC谱图上可看到有成倍于平均分子量的大分子峰),造成在相应工艺条件下抗剪切性能恶化,而且使油溶性变差,还可能与润滑油降凝剂的配伍不良。
北京燕山石油化工总公司研究院张乃然[9]发明了/丁苯黏度指数改进剂的制造方法0专利。
该专利采用乙二醇二甲醚类强极性结构调节剂、有机锂引发剂及惰性溶剂,使丁二烯和苯乙烯共聚,在聚合过程中避免物料与二氧化碳、空气或氧气等接触,避免聚合液在聚合釜或管线中残留,然后将所得的丁苯共聚物进行加氢,即制得丁苯黏度指数改进剂。
该发明的具体实例如下。
用精制氮气将10L不锈钢聚合釜反复置换多次,在氮气气氛中分别向釜内加入650g经干燥并消除杂质的苯乙烯、495g经干燥并消除杂质的丁二烯、7000m L经干燥并消除杂质的环己烷及51217mL(1/8,体积分数)二乙二醇二甲醚,35.12mL浓度为0.4474M的正丁基锂,在60e恒温条件下引发共聚反应,经过150m in 后,反应完成,随即在氮气保护下加入终止剂结束反应。
所得聚合产品M w /M n = 1.04,乙烯基结构含量为37.2%,然后氢化并使氢化度达到97.2%。
用所得产品调配润滑油,在黏度V 100e 为4mm 2/s 的100SN 基础油中添加3%时,V 100e 黏度为11.32mm 2/s;添加量为2.69%时,测试润滑油的基本性能,其增稠能力为1.359,超声波剪切下降率为5.1%,低温黏度(CCS)-20e 时为1450m Pa #s,外观油液透明,黏度指数VI 为174,与降凝剂配合后凝固点低于-35e 。
表2 配方和制备条件项目质量份丁二烯35苯乙烯65环己烷800四氢呋喃115仲丁基锂01154引发温度50e 引发压力138kPa 美国专利US 4082680报道的氢化丁二烯-苯乙烯共聚物的合成方法[10]如下。
首先使用丁基锂作催化剂使苯乙烯和丁二烯共聚,然后进行氢化。
氢化聚合物是按下列配方和条件(表2)制备的。
加料顺序依次是环己烷、反应器用氮净化、丁二烯、苯乙烯、四氢呋喃和仲丁基锂,反应3h 转化基本完成。
然后,这个未终止的产物被转移到加氢反应器。
加入0.13g 镍(如辛酸镍)和1.05g 溶于环己烷中的三乙基铝,反应器用氢加压到345kPa,温度缓慢升到177e 。
氢压增加到2760kPa,温度快速升到201.5e ,约30min 后再降到177e 和2760kPa 的条件下继续反应1.5h,然后反应器冷却到77e ,得到基本完全氢化的聚合物。