苯妥英钠的制备
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• 药品：苯甲醛、维生素B1、2M氢氧化钠 溶液，95%乙醇
实验装置
3、实验步骤
• 3、实验步骤
（1）要求学生按照实验装置图装好装置，检查 后。
（2）在100ml三角瓶中加入3.5g盐酸硫胺 (Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95％乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10ml。再取 新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。磁力 搅拌1小时，静置一周，抽滤，用少量冷水洗 涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 mp 136—l37℃
之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用 少量冷的95％乙醇－乙醚（1:1）混合液 洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥， 称重，计算收率。
苯妥英Biblioteka Baidu的制备
教学目的与要求：
• 1．比较不同催化剂催化安息香缩合反应 时，在反应机制、实验操作及对产品质 量的影响等方面的优劣。
• 2.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 • 3.掌握用FeCl3氧化的实验方法。
（一）安息香的制备 （盐酸硫胺催化）
1、反应：
2、仪器药品
• 仪器：磁力搅拌机 显微熔点测定仪 三 口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸 滤瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常 备仪器；
二、二苯乙二酮的制备
• 1、反应:
2、药品：
• 安息香、FeCl3.6H2O，冰醋酸
3、实验步骤：
• 100ml圆底瓶中加入20ml冰乙酸、10ml 水 ，、加1热8至.0g沸F后eC，l3.再6H加2O入，4.装24上g安回息流香装，置继 续加热回流45－60分钟，加水30－ 50ml，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽 滤。粗产品用95％乙醇重结晶，得产品 2.8－5.8g，收率90－95％，熔点94－ 95℃。
三、苯妥英的制备
• 1、反应：
2、药品：
• 二苯乙酮、尿素、15%氢氧化钠溶液、 95%乙醇。
3、实验步骤：
• 在装有搅拌及球型冷凝器的250ml三颈 烧瓶中，投入二苯乙二酮8g，尿素3g， 15％NaOH 25ml，95％乙醇40ml，开 动搅拌，加热回流反应60min。反应完 毕，反应液倾入到250mL水中，加入1g 醋酸钠，搅拌后放置10min,抽滤。滤除 黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐 酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结 晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃
四、苯妥英钠（成盐）的制备 与精制
• 1、反应：
3、实验步骤:
• 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先 用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置 100mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴 加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许 ，在60℃下搅拌加热5min，趁热抽滤， 在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分
实验装置
3、实验步骤
• 3、实验步骤
（1）要求学生按照实验装置图装好装置，检查 后。
（2）在100ml三角瓶中加入3.5g盐酸硫胺 (Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95％乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10ml。再取 新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。磁力 搅拌1小时，静置一周，抽滤，用少量冷水洗 涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 mp 136—l37℃
之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用 少量冷的95％乙醇－乙醚（1:1）混合液 洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥， 称重，计算收率。
苯妥英Biblioteka Baidu的制备
教学目的与要求：
• 1．比较不同催化剂催化安息香缩合反应 时，在反应机制、实验操作及对产品质 量的影响等方面的优劣。
• 2.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 • 3.掌握用FeCl3氧化的实验方法。
（一）安息香的制备 （盐酸硫胺催化）
1、反应：
2、仪器药品
• 仪器：磁力搅拌机 显微熔点测定仪 三 口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸 滤瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常 备仪器；
二、二苯乙二酮的制备
• 1、反应:
2、药品：
• 安息香、FeCl3.6H2O，冰醋酸
3、实验步骤：
• 100ml圆底瓶中加入20ml冰乙酸、10ml 水 ，、加1热8至.0g沸F后eC，l3.再6H加2O入，4.装24上g安回息流香装，置继 续加热回流45－60分钟，加水30－ 50ml，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽 滤。粗产品用95％乙醇重结晶，得产品 2.8－5.8g，收率90－95％，熔点94－ 95℃。
三、苯妥英的制备
• 1、反应：
2、药品：
• 二苯乙酮、尿素、15%氢氧化钠溶液、 95%乙醇。
3、实验步骤：
• 在装有搅拌及球型冷凝器的250ml三颈 烧瓶中，投入二苯乙二酮8g，尿素3g， 15％NaOH 25ml，95％乙醇40ml，开 动搅拌，加热回流反应60min。反应完 毕，反应液倾入到250mL水中，加入1g 醋酸钠，搅拌后放置10min,抽滤。滤除 黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐 酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结 晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃
四、苯妥英钠（成盐）的制备 与精制
• 1、反应：
3、实验步骤:
• 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先 用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置 100mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴 加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许 ，在60℃下搅拌加热5min，趁热抽滤， 在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分