聚山梨酯80残留量测定法

附录ⅥH 聚山梨酯80残留量测定法本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。

测定法取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。

准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5 小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅡA），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。

用二氯甲烷作空白对照。

精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5 小时”起，同法操作。

用上述聚山梨酯80系列浓度(μg/ml)与相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98，将供试品吸光度代入回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量(μg/ml)。

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０．ＭｅｔｈｏｄＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉ－ｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＧｓＢＰ－ＩＮＯＷＡＸｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＰＥＧ２００００（３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．０μｍ）ａｓｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍ－ｐｅｒａｔｕｒｅｓｗａｓ５０ ℃ ａｔｂｅｇｉｎｎｉｎｇ，ａｎｄｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｏ２００ ℃ ａｔａｒａｔｅｏｆ５ ℃·ｍｉｎ－１，ｍａｉｎｔａｉｎｅｄｆｏｒ１０ｍｉｎ；ｔｈｅｎｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｏ２３０ ℃ ａｔａｒａｔｅｏｆ５０ ℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｈｅｌｄｆｏｒ２０ｍｉｎ．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｉｎｊｅｃｔｏｒａｎｄｄｅｔｅｃｔｏｒｗｅｒｅｓｅｔａｔ２００ａｎｄ２５０ ℃，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＲｅｓｕｌｔＦｉｖｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０ｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ２．７－１７６．８μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），２．８－１４０．７μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），３．４－１６７．５μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９９），４．７－２３４５μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），ａｎｄ３．２－１６０．８μｇ· ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９９）ｆｏｒｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ，ｄｉｏｘａｎｅ，ｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒｉｎ，ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｎｄｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ１０４．３％，９１．３％，１０５．２％，９４．１％ａｎｄ１０５．７％，ＲＳＤｗｅｒｅ２．５％，２．８％，１．４％，３．０％ａｎｄ３．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０；ｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的溶剂残留

ａｈｎｅｎｌｓａｄｒｓａｏｔｄＲＥＵＬＴｈｉｅｒｒｎｅ．ｆｃｌｒｆｒ，ｄｃｌｒｍｅｈｎ，ｅｈｌｎｌｃｌｎｓｔｅｉｔｒａｔｎａｄｗａｄｐｅ．ＳＴＳｅｌａａｇｓｏｈｏｏｏｍｎｉｈｏｏｔａｅｔｙｅｅｇｙｏｄａ
关键词：空气相色谱法；山梨酯一８；剂残留顶聚Ｏ溶中图号：８Ｒ２４文献标志码：Ａ文章编号：６２０８（０１００８ —０１７ — ４２２１）５— ４９３
ＤｅｅｍｉａｔｏｆＳｖｎｓｄｓｉｌｏｂｔ－０ｂｅｄｓｃｓＣｈｒｍａｏｒｐｈｔｒｎｉｎｏｏｌｅｔＲｅｉｕｅｎＰｏｙｓｒａｅ８ｙＨａｐａｅＧａｏｔｇａｙ
ＳＯＮＴｈｓｍｅｈｄｉｐｏｅＯｂｅｓｔｅｃｕａｅａｄｓｅｉｉ．ＩａｆｅｔｅｙｄｔｒｎｈｏｒｓｌｅｔｒｓｄｅＩｉｔｏｓｒｖｄｔｅｓｎｉｉ，ａｃｒｔｎｐｃｆｖｃｔｃｎｅｆｃｉｌｅｅｍｉｅｔｅｆｕｏｖｎｅｉｕｓｖｉｏｙｏｂｔ一０．ｎｐｌｓｒａｅ８
ＤｒｇＰａｋｇｎｔｒａｓＤｅｅｔｖｐｒｍｅｔｈｎｈｎＩｓｉｕｅｆｒＤｒｇＣｎｒｌｈｎｈｎ５８５Ｃｈｎ）ｕｃａｉｇＭａｅｉｌｔｃｉｅＤｅａｔｎ，Ｓｅｚｅｎｔｔｔｏｕｏｔｏ，Ｓｅｚｅ，１０７，ｉａ

一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法与流程

一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法与流程中药注射剂中聚山梨酯80（Polyoxyethylene sorbitan monooleate 80，简称Tween 80）的含量测定方法与流程是确保药品质量的重要步骤之一。

下面将为您介绍一种常用的聚山梨酯80含量测定方法与相应的流程。

聚山梨酯80含量测定常用的方法是高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）。

具体操作步骤如下：1. 仪器设备准备：确保HPLC仪器处于正常工作状态，检查和调整流速、柱温等参数。

2. 样品制备：将一定量的中药注射剂样品取出，并按照方法要求进行处理，如必要的稀释或提取。

3. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和流动相，一般常用反相色谱柱和甲醇-水的混合溶剂作为流动相。

4. 样品注射：利用自动进样器将样品注入色谱柱。

5. 色谱条件优化：根据实际情况调整流速、柱温等参数，以获得最佳的分离效果与峰的对称性。

6. 方法验证：根据药典要求进行含量测定方法的验证，包括线性、精密度和恢复率等指标的检测。

7. 含量测定：通过检测峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出聚山梨酯80在样品中的含量。

根据上述流程，通过HPLC分析仪器的运用，可以准确测定中药注射剂中聚山梨酯80的含量。

这种分析方法具有准确性高、灵敏度强、重复性好的特点，被广泛应用于药品质量控制和生产过程中的监测，确保中药注射剂的安全与有效性。

需要注意的是，在实际操作过程中，应遵循实验室标准操作规程，严格控制实验环境，避免干扰因素对测定结果产生影响。

同时，根据实际情况和要求，也可以选择其他合适的测定方法，如紫外分光光度法等。

总之，聚山梨酯80含量测定方法与流程是中药注射剂质量控制中非常重要的环节，采用HPLC分析方法可以准确测定其含量，确保药品质量和疗效的稳定性与可靠性。

气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量

气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量谢华萍;邓双炳;魏勇翔;钟仁清;唐会英;张继辉【期刊名称】《药品评价》【年(卷),期】2022(19)11【摘要】目的:建立注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留溶剂检测方法。

方法:采用毛细管气相色谱法,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624,60 m×0.32 mm×1.8μm)为固定相,柱温为程序升温:初始温度为60℃,以每分钟10℃的速率升温至110℃,维持5 min,再以每分钟40℃的速率升温至170℃,维持5 min;再以每分钟40℃的速率升温至230℃,维持10 min。

进样口温度为230℃,检测器温度为250℃;载气(N)流速为5 mL/min。

结果:在确定的色谱条件下分离度良好;3种溶剂检测限均满足验证要求,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990;重复性试验测定结果的RSD(n=6)为2.1%~3.2%,中间精密度试验各溶剂测定结果的RSD(n=12)为1.9%~2.6%;各溶剂回收率为97.2%~100.0%,在80%~120%范围内,且各溶剂结果RSD(n=9)不超过10%。

结论:建立的方法专属性强、灵敏度高、有良好的线性关系、精密度和准确度高,可为注射级聚山梨酯80残留溶剂的质量控制提供参考。

【总页数】4页(P663-666)【作者】谢华萍;邓双炳;魏勇翔;钟仁清;唐会英;张继辉【作者单位】江西青峰药业有限公司;南京中医药大学药学院;江西省药品检查员中心第三检查所【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇2.气相色谱法测定工业乙二醇中二甘醇和三甘醇含量3.气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量4.PET食包材中乙二醇和二甘醇迁移量的气相色谱测定方法的改进5.气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。

范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。

职责:QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。

QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部检品名称：聚山梨酯80类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。

1、性状1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。

本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。

1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。

1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。

1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。

计算公式：W 1 - W2W1：供试品与比重瓶的重量相对密度= W2：比重瓶的重量W 3 - W2W3：水与比重瓶的重量1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。

1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。

（平氏黏度计）1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。

计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间1.4 酸值：本品的酸值不得过2.2。

1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。

1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

TEC-ZLF-008聚山梨酯80（吐温80）质量标准及检验操作规程

贵州益佰制药股份有限公司GMP文件目的：规定聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作规程，规范操作范围：适用于聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作责任：质量保证部、检验人员内容：1 品名：1.1 中文名：聚山梨酯 801.2 汉语拼音名：Ju Shan Li Zhi 80。

1.3 英文名：Polysorbate 80。

2 依据：中国药典（2010年版二部第1246页）。

3 质量标准：本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨醇坦。

4 检验操作规程：4.1 试药与试剂：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、矿物油、、氢氧化钠试液、稀盐酸、溴试液、硫氰酸铵、硝酸钴、三氯甲烷、比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴液 0.5mol /L氢氧化钾乙醇溶液溴化碘溶液酰化剂乙醚硫酸过氧化氢三氧化二砷碘化钾试液酸性氯化亚锡试液锌粒醋酸铅盐酸聚乙二醇400 氯化镁硫代乙酰胺氨试液甘油指示液：甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、淀粉指示液酚酞指示液缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）、苯二甲酸盐标准缓冲液（pH4.00）滴定液：盐酸滴定液（0. 5mol /L）、氢氧化钠滴定液（0. 1mol /L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）对照品：环氧乙烷二氧六环4.2 仪器与用具：电子天平、韦氏比重秤、比色管、干燥器、称量瓶、PH计、烧杯、冷凝管、滴定管、水浴锅、碘量瓶、量筒、锥形瓶、高温电炉、凯氏烧瓶、砷盐装置、脱脂棉、量瓶、气相色谱仪、顶空进样装置等。

4.3 操作方法：4.3.1 性状：4.3.1.1 取本品适量，自然光下目测色泽、口尝味道、嗅闻气味、手触温热感，并记录结果。

4.3.1.2 取本品适量，观察其在水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或矿物油中的溶解情况。

4.3.1.3 相对密度：照检验操作规程附录相对密度测定法——韦氏比重秤法测定，并记录结果。

聚山梨酯80检验操作规程

聚山梨酯80检验操作规程1 目的：建立聚山梨酯80检验操作规程。

2 适用范围：适用于聚山梨酯80的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1246。

4.2 质量指标：见《聚山梨酯80质量标准》。

4.3 仪器与用具：锥形瓶、回流冷凝器、碱试滴定管、水浴锅、比色管、玻璃容器。

4.4 试药与试液：乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、比色用重铬酸钾、比色用氯化钴。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体，微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

相对密度：按《相对密度测定操作规程》韦氏比重秤法检验，相对密度为1.06-1.09。

黏度：按《黏度测定操作规程》第一法检验，运动黏度在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。

酸值：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中酸值检验，酸值不大于2.2。

皂化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中皂化值检验，皂化值为45-60。

羟值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中羟值检验，羟值为65-80。

碘值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中碘值检验，碘值为18-24。

过氧化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中过氧化值检验，本品的过氧化值不得过10。

4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

4.5.2.2 化学反应：取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

4.5.2.3 物理反应：取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

4.5.2.4 化学反应：取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。

聚山梨酯80检验操作规程

有限公司GMP管理文件1、名称：聚山梨酯80Jushanlizhi 80Polysorbate 80本品为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯。

2、代号或编号：F—054、操作方法：4.1性状4.1.1性状4.1.1.1仪器、设备：试管。

4.1.1.2操作步骤：取样品适量于试管中，观察，是否为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；闻之，是否微有特臭，尝之味微苦、略涩，用手直接接触样品是否有温热感。

取样品适量于烧杯中，分别加水、乙醇、甲醇、醋酸乙酯、矿物油搅拌，观察互溶状态。

4.1.2相对密度4.1.2.1仪器、设备：韦氏比重秤、温度计。

4.1.2.2操作步骤：取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，试干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。

4.1.3黏度4.1.3.1仪器设备：恒温水浴锅、温度计、秒表、平氏黏度计。

4.1.3.2操作步骤：取毛细管内径为3.4~4.2mm的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度计，将管口1插入样品中，自橡皮管的另一端抽气，使样品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的样品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使样品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使样品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。

依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。

另取一份样品同样操作，并重复测定3次以上。

顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的溶剂残留

顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的溶剂残留周劼;孙璐;王晓炜;杨敏;刘吉金;李军【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2011(27)5【摘要】OBJECTIVE To determine the solvent residues in polysorbate-80 by establishing headspace gas chromatog-raphy (HS-GC).METHODS HS-GC with capillary column Agilent DB-624 as chromatographic column and n-butanol as the internal standard was adopted. RESULTS The linear ranges of chloroform, dichloromethane, ethylene glycol and diethylene glycol were 6.73~1 346 μg/mL, 6.34~1 268 μg/mL,3.30~660 μg/mL and 1.87~374 fig/mL respectively. The detection limits of the four residual solvents were 2.02, 1.90, 0.009 9 and 0.005 7 μg/mL respectively. CONCLUSION This method is proved to be sensitive, accurate and specific. It can effectively determine the four solvent residues in polysorbate-80.%目的建立顶空气相色谱法测定聚山梨酯- 80中的4种溶剂残留.方法采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB624毛细管柱,以正丁醇为内标定量.结果三氯甲烷的线性范围为6.73～1 346 μg/mL,二氯甲烷的线性范围为6.34～1 268 μg/mL,乙二醇的线性范围为3.30～660μg/mL,二甘醇的线性范围为1.87～374 μg/mL.三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、二甘醇残留的最低检测限分别为2.02、1.90、0.009 9、0.005 7 μg/mL.结论该方法可有效的同时检测出三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、二甘醇4种残留溶剂方法灵敏、准确、专属性强.【总页数】3页(P489-491)【作者】周劼;孙璐;王晓炜;杨敏;刘吉金;李军【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016;深圳市药品检验所无源器械及药包材检测部,广东深圳518057;沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016;深圳市药品检验所无源器械及药包材检测部,广东深圳518057;深圳市药品检验所无源器械及药包材检测部,广东深圳518057;深圳市药品检验所无源器械及药包材检测部,广东深圳518057;深圳市药品检验所无源器械及药包材检测部,广东深圳518057【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量 [J], 魏乐坤;张肖肖;刘宜辉2.顶空气相色谱法测定甲钴胺原料药的7种溶剂残留 [J], 顾晓风;田沛霖3.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋4.顶空气相色谱-质谱联用法测定高密度聚乙烯瓶垫及瓶身中的溶剂残留 [J], 刘生彩;刘柏龙;夏巧红;杜浩;宋平顺5.顶空气相色谱法测定国产米格列奈钙原料药中有机溶剂残留 [J], 李珉;侯金凤;刘海涛;车宝泉;李文东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

聚山梨酯80含量测定方法的改进验证

作者：崔志伟杨黎明高琼
作者机构：成都蓉生药业有限责任公司,610023
出版物刊名：科技资讯
页码： 186-186页
主题词： 90℃水浴线性回收率重现性
摘要：2000年版《中国生物制品规程》规定聚山梨酯80含量测定方法中的一步操作即“上清液置55℃水浴中，用空气吹扫溶液至0．1～0．5ml左右”此步操作使用器具麻烦，操作复杂且不易达到要求。

本文采用“90V水浴法挥发溶液至0．1-0．5ml左右”代替规程中的此步操作，使之简便，通过对方法的线性、回收率、重现性进行验证。

其线性r为0．9965，回收率为99．82％，重现性（CV）为3．78％说明该方法准确可靠，可作为常规检定方法使用。

聚山梨酯80质量标准

本品的皂值为45~60。
本品的羟值为65~80。
本品的碘值为18-24。
（1）取本品的水溶液（1-20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
（2）取本品的溶（1-20），滴加溴试液，溴试液即褪色。
（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。
（4）取本品的溶液（1-20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。
本品相对密度（韦氏比重秤法）为1.06~1.09。
本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）为350~550mm2/s。
取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值不大于2.2。
取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定，pH值应为5.0~8.0。
取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。
取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，不得冻结。取本品，源自水分测定法测定，含水分不得过3.0%。
标题
汉语拼音名
英文名
性状
相对密度
黏度
酸值
皂化值
羟值
碘值
鉴别
检查
酸碱度
颜色
冻结试验
水分
炽灼残渣
重金属
类别
贮藏
标准依据
正文
Jushanlizhi 80
本品为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯。

聚山梨酯80在药剂中的应用及检测

过去人们认为PS80在制剂中只起到赋形剂的作用，但随着近年来药理学研究的深入，人们认识到PS80为具有一定生物和药理活性的物质，并与药物临床上出现的不良反应相关。
急性超敏反应
临床上静脉注射含吐温80的注射液,如依托泊苷注射液[1]和多西紫杉醇注射液,常发生急性超敏反应,特别是多西紫杉醇注射液。推测与其在体内水解释放出的油酸有关。研究表明:油酸能促进犬体内组胺释放,发生急性超敏反应
质控点的制备
用水将0.500 PS80溶液稀释成标准曲线浓度中的一个固定浓度（例如：0.400%）
系统适用性： R2（标准曲线成线性相关）质控点回收率（确认这条标准曲线计算出的待测物质含量使准确的）
外标法-荧光染色
不脱蛋白
直接进样
脱蛋白
饱和氯化钠乙醇溶液
注意事项：除蛋白过程中防止液体洒出，再用饱和氯化钠溶冲洗管壁时要用清洗蛋白沉淀，低压离心时注意关闭加热模块。
生产上用山梨醇及其它的失水、双失水化合物的单油酸酯与约20摩尔的环氧乙烷在碱性条件下缩合而制得。
聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯
聚山梨酯80（吐温80）是一种非离子型表面活性剂，由于其结构中具有较长的碳链结构，对亲脂性药物有较好的助溶作用，广泛应用于药物、食品行业。常用作助溶剂、乳化制和稳定剂等。在单抗生产中常定义为辅料添加到制剂中，用来预防单抗多聚体的形成和失去活性，同时可以用于防止玻璃瓶或经静脉注射液管表面非特异性吸附。
外周神经毒性
科学家通过对紫杉醇类抗肿瘤药物对神经系统的影响研究发现,吐温80可能会造成囊状细胞的退化,从而引起外周神经毒性,引起此不良反应的原因可能是吐温80 中多元醇化合物与环氧乙烷反应产生的聚乙烯类物质
抑制P-糖蛋白活性

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法聂黎行;常艳;戴忠;马双成【摘要】聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂.近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加.为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制.中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定.但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量.此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战.为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法.优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1％1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08％.生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min.将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量.方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3％,平均回收率为98.42％.为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较.配对t检验结果表明,当置信度为95％时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异.研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题.吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案.所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2019(039)001【总页数】5页(P199-203)【关键词】聚山梨酯80;生脉注射液;吸收系数;硫氰酸钴;含量测定【作者】聂黎行;常艳;戴忠;马双成【作者单位】中国食品药品检定研究院 ,北京 100050;中国食品药品检定研究院 ,北京 100050;中国食品药品检定研究院 ,北京 100050;中国食品药品检定研究院 ,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R284.1引言聚山梨酯80(polysorbate 80)又名吐温80(tween-80)，作为增溶剂、乳化剂、稳定剂或润滑剂用于药品制剂过程[1-5]，为提高澄明度和稳定性，其在中药注射剂中的应用尤为广泛。

分光光度法检测人纤维蛋白胶制品中聚山梨酯80残留量

分光光度法检测人纤维蛋白胶制品中聚山梨酯80残留量王艺
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2004(5)3
【摘要】目的:建立用分光光度法检测人纤维蛋白胶制品中聚山梨酯80残留量.方法:制品经沉淀蛋白、浓缩、抽提处理后以分光光度仪比色检测.结果:本法操作简便,可靠,不受温度影响.聚山梨酯80在0～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率103. 4%,RSD2.53%(n=6).
【总页数】2页(P29-30)
【作者】王艺
【作者单位】上海新兴医药股份有限公司,200135
【正文语种】中文
【中图分类】R92
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