聚山梨酯80检验标准操作规程

聚山梨酯80检验标准操作规程

1. 目的

建立聚山梨酯80检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围

适用于聚山梨酯80的检验。

3. 依据

《中国药典》2010版二部。

4. 职责

4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5. 内容

本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。

5.1 性状

本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有湿热感。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。

5.1.1 相对密度

5.1.1.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.1.2 分析步骤

本品的相对密度（韦氏比重秤法）为1.06-1.09.

5.1.2 黏度

5.1.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.2.2 分析步骤

本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。

5.1.3 酸值

5.1.3.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.3.2 分析步骤

取本品10 g，精密称定，至250 ml锥形瓶中，加中性乙醇50 ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值不得过2.2。

5.1.4 皂化值

5.1.4.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.4.2 分析步骤

本品的皂化值为45~60。

5.1.5 羟值

5.1.5.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.5.2 分析步骤

本品的羟值为65~80。

5.1.6 碘值

5.1.

6.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.

6.2 分析步骤

本品的碘值为18~24

5.1.7 过氧化值

5.1.7.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.1.7.2 分析步骤

本品的过氧化值不超过10。

5.2 鉴别

5.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品的水溶液5 ml，加氢氧化钠试液5 ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

5.2.2.2 取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

5.2.2.3 取本品6 ml，加水4 ml混匀，呈胶状物。

5.2.2.4 取本品的溶液（1→20）10 ml，加硫氰酸钴铵溶液5 ml混匀，再加三氯甲烷5 ml，振摇混匀，静止后，三氯甲烷层显蓝色。

5.3 检查

5.3.1 酸碱度

5.3.1.1 试液及仪器。

一般实验仪器。

5.3.1.2 分析步骤

取本品0.50 mg，加水10 ml溶解后，依法测定，pH值为5.0-8.0。

5.3.2 颜色

5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.2.2 分析步骤

取本品10 ml，与同体积的对照液比较，不得更深。

5.3.3 环氧乙烷与二氧六环

5.3.3.1 试液及仪器

一般气相色谱仪。

5.3.3.2 分析步骤

取本品1 g，精密称定，至顶空瓶中，精密加超纯水1.0 ml，密封，摇匀，作为供试品溶液，量取环氧乙烷300μL，置含50 ml经处理的聚乙二醇400的100 ml容量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40 ml经过处理的聚乙二醇400 的50 ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10 ml，置含30 ml水的50 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1 ml中含有0.1 mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1 g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液，量取环氧乙烷对照品溶液0.5 ml与二氧六环对照品溶液0.5 ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5 m 置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1 ml与二氧六环对照品溶液0.1 m

l，密封，摇匀，作为系统适应性试验溶液。照气相色谱法试验，以局二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次，环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。

环氧乙烷对照品储备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10 ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1 mol/L）20 ml，混匀，放置过夜。去环氧乙烷对照品储备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404 mg的环氧乙烷，计算，即得。

5.3.4 冻结实验

5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.4.2. 分析步骤

取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃ 放置24小时，不得冻结。

5.3.5 水分

5.3.5.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.5.2 分析步骤

取本品，照水分测定法测定，含水分不得过3.0%。

称取碘110 g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无谁吡啶160 ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300 ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫置重量增加72 g，再加无水甲醇使成1000 ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

精密称取纯水10 mg，用水分测定直接标定。

精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。

5.3.6 炽灼残渣

5.3.

6.1 试液及仪器

一般实验仪器。