功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究
含氮有机络合剂的合成及其在硫酸铝中除铁技术的应用研究
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含氮有机络合剂的合成及其在硫酸铝中除铁技术的应用研究说到含氮有机络合剂,可能很多人都觉得这东西离自己很远,听起来也特别高大上。
实际上,它的应用可是直接关系到我们日常生活中的很多东西,尤其是在铝工业里,尤其是在硫酸铝生产的过程中,铁的去除就离不开这种“神器”。
别急,今天咱们就来聊聊,这种看似高深的化学物质是如何在实际应用中大显神威的。
首先呢,铁在硫酸铝中的存在就像是那个吃白食的亲戚,总是偷偷混进去,搞得产品的质量总是差那么一点。
硫酸铝的纯度如果不够高,那可就不好看了,甚至还会影响到最终产品的应用效果。
要是这时候没有一种好的去铁技术,想要清除这些不请自来的“客人”就不容易了。
所以,含氮有机络合剂就像是那个找准时机,拎着大喇叭来喊“大家准备好,铁要被处理掉了”的人,简直是为铝工业解决了一个大难题。
你可能会想,这含氮有机络合剂到底是啥?其实它就是一种能够和金属离子(比如铁离子)结合的化学物质。
用简单的话说,含氮有机络合剂就像是那种能和铁形成“深厚感情”的“朋友”,一旦形成络合物,铁离子就被牢牢地“绑住”了,无法再在硫酸铝溶液中乱跑。
想象一下,你把一群调皮的铁离子像赶鸭子上架一样,统统锁在一个小屋子里,它们再也无法干扰其他的化学反应,硫酸铝的质量自然就能大大提升。
更有趣的是,这种含氮有机络合剂,竟然还能根据不同的铁离子“性格”调整自己的“战术”。
有些铁离子比较“乖”,不怎么会逃跑,这时候含氮有机络合剂就像一个巧妙的“捕手”,一扣就能捉住它。
而有些铁离子比较“机灵”,总是想着溜出去,这时候含氮有机络合剂就会通过调整分子结构,去适应这些铁离子的“特殊技能”。
不得不说,这玩意儿的灵活性真是让人佩服,简直是化学界的“大宗师”!再来谈谈这技术的实际应用。
你知道,硫酸铝广泛应用在很多行业,尤其是在水处理和纸张生产中,纯度高的硫酸铝能提高水的净化效果,也能让纸张更加光滑。
而这些产品的质量要求又不能马虎。
别看这含氮有机络合剂的名字听起来有点复杂,它其实就是一个提高硫酸铝纯度的“超级助手”。
有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子试验研究
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有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子的试验研究张金山,耿郑州,赵俊梅,周志龙,吴昊天(内蒙古科技大学矿业工程学院,内蒙古包头014010)摘要:本文对粉煤灰酸浸法提铝后的硫酸铝溶液进行了有机络合法除铁研究,利用质量分数为30%的福美钠作为有机络合剂,确定了有机络合剂用量,温度以及反应时间与除铁效率的关系。
实验表明:质量浓度30%福美钠用量为3mL,温度为30℃,反应时间为5min.除铁效果达到99.6%.关键词:硫酸铝;除铁;有机络合剂; N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠doi:10.3969/j.issn.2014.01.0x中图分类号:TD989 , O658 文献标识码:A 中图分类号:1000-6532(2014)工业硫酸铝广泛应用于净水、造纸、纺织印染、皮革和消防等部门。
自20世纪50年代,波兰J.Grzymek 教授以高铝煤矸石或高铝粉煤灰(氧化铝含量大于30%) 为主要原料从中提取氧化铝,并利用其残渣生产水泥以来,国内外许多学者对粉煤灰提铝技术做了大量研究[1]。
由于粉煤灰中含铁较多,生产过程又无除铁步骤,硫酸铝难以达到一级品要求。
随着造纸、印刷、食品等工业对低铁硫酸铝需求量的不断增大,工业硫酸铝的除铁研究日益得到硫酸铝行业的重视。
目前,国内外对除铁方法的研究很多主要有高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、有机伯胺萃取法和有机络合沉淀法等[2]。
有机络合沉淀法是一种新的除铁方法,其操作简单,易于控制,成本低。
本试验研究了在粉煤灰酸浸法提铝过程中,采用有机络合沉淀法除铁的工艺条件。
1 试验部分1.1 试验原理由于该有机络合沉淀剂的分子结构中含有氮、硫等原子,能与二价铁和三价铁有效地结合,并生成不溶于水的络合物,从而达到除铁的目的。
1.2 试验设备与药品DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(河南豫华仪器有限责任公司);722型可见光分光光度计(上海欣茂仪器有限公司)硫酸铝(粉煤灰提铝后浸出液);0.1%邻二氮菲;10%盐酸羟胺;醋酸-醋酸钠缓冲液;作者简介:张金山( 1959 - ) 男,教授,常年从事粉煤灰、麦糠灰等废料的综合利用研究。
DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化
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DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化李秦川;贾志奇;郭慧玲;赵永祥【摘要】利用络合剂二乙基二硫代氧基甲酸钠(DDTC)去除含铁硫酸铝溶液中的铁,探讨了DDTC用量、溶液pH值、反应温度、反应时间等因素对除铁效率的影响.结果表明,在DDTC用量(以100 mL含铁硫酸铝计)为0.88 g、溶液pH值为2.5~3.0、室温反应5 min时,铁去除率达94%,铁含量低于50×10-6.该法可用于高档纸张和高级织物等工业领域中含铁硫酸铝溶液的铁去除.%The process of removing iron from aluminum sulfate solution using sodium diethyldithiocarbam-ate(DDTC) as complexing agent was studied. The influence of DDTC dosage, pH value of solution, reaction temperature and reaction time on removing iron efficiency were discussed. The optimum reaction conditions were obtained as followsjDDTC amount was 0. 88 g,the pH value of solution was 2. 5-3. 0,the reaction tem-perature was room temperature, the reaction time was 5 min. Under above conditions, the removing rate of iron was 94%,and the i ron content was below 50×10-6. The method could apply to removing iron from aluminum sulfate solution in high-grade paper and fabric field.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)004【总页数】2页(P72-73)【关键词】硫酸铝;二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC);络合-沉淀反应;除铁【作者】李秦川;贾志奇;郭慧玲;赵永祥【作者单位】山西大学化学化工学院精细化学品教育部工程研究中心,山西太原030006;山西大学化学化工学院精细化学品教育部工程研究中心,山西太原030006;山西大学化学化工学院精细化学品教育部工程研究中心,山西太原030006;山西大学化学化工学院精细化学品教育部工程研究中心,山西太原030006【正文语种】中文【中图分类】TQ064;TQ133.1硫酸铝作为一种重要的无机盐原料,广泛用于净水、造纸、纺织、印染、食品和日用化工等领域。
高铁硫酸铝除铁研究
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第26卷 第1期西安科技大学学报Vol.26 No.1 2006年3月 JOURNAL OF XI’AN UN IV ERSIT Y OF SCIENCE AND TECHNOLO GY Mar.2006 文章编号:1672-9315(2006)01-0078-03高铁硫酸铝除铁研究Ξ蔡会武,吴建宁,郭红梅,顾兴林(西安科技大学化学与化工系,陕西西安 710054)摘 要:利用高锰酸钾作氧化剂对高铁硫酸铝溶液进行除铁实验研究,探讨了p H值、氧化剂用量、硫酸铝溶液浓度等因素对除铁效率的影响。
实验确定的最佳的除铁工艺条件为:p H值为3.0,溶液中硫酸铝质量分数为30%,反应时间15min,反应温度(100±5)℃。
产品中铁质量分数可降至0.27%。
用X 射线衍射表征了产品结构。
关键词:高铁硫酸铝;高锰酸钾;除铁;白度中图分类号:TQ09 文献标识码:A R emoving iron from high2iron aluminum sulfateCAI Hui2wu,WU Jian2ning,GUO Hong2mei,GU Xing2lin(Dept of Chemist ry and Chemical Engi neeri ng,Xi’an U niversity of Science and Technology,Xi’an710054,Chi na)Abstract:The process of removing iron from high2iron aluminum sulfate was studied using KMnO4as oxidant.The influence of p H value,dosage of oxidant,and the concentration of aluminum sulfate so2 lution on effection of removing iron were discussed.The obtained optimum reaction conditions were that the p H value was controlled at3,concentration of aluminum sulfate solution was30%,the reac2 tion time was15minute and the reaction temperature(100±5)℃.The content of iron in aluminum sulfate production can be declined to0.27%.The structure of product was characterized by X2ray diffraction.K ey w ords:high2iron aluminum sulfate;KMnO4;removing iron;whiteness0 引 言国内大部分硫酸铝生产厂都用硫酸分解铝土矿生产硫酸铝。
工业硫酸铝除铁试验
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参考文献(3条) 1.陈荣三 无机及分析化学 1985 2.北京师范大学;华中师范大学;南京师范大学无机化学教研室 无机化学 1988 3.国家环保 水和废水监测分析方法 1998
本文读者也读过(10条) 1. 马建民.曹智战.吕蓓红 一种生产优质硫酸铝的新方法[期刊论文]-信阳师范学院学报(自然科学版) 1999,12(2) 2. 崔喜春.段树荣.Cui Xichun.Duan Shurong 三氯化钛-重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量[期 刊论文]-科学之友2010(36) 3. 吴建宁.蔡会武.郭红梅.顾兴林.WU Jian-ning.CAI Hui-wu.GUO Hong-mei.GU Xing-lin 从含铁硫酸 铝中除铁[期刊论文]-湿法冶金2005,24(3) 4. 沈纬.王英.傅洵 硫酸铝生产过程中的萃取法除铁[期刊论文]-应用化学2002,19(5) 5. 付韬.郭世汉.曾波.姚汝胜 含粒状金属铁料中全铁的分析方法研究[会议论文]-2006 6. 刘安昌 利用工业废硫酸制备高纯度无铁离子硫酸铝[期刊论文]-化工生产与技术2002,9(4) 7. 王君山 用硝酸氧化硫酸亚铁的实验探讨[会议论文]-2007 8. 苏红梅.SU Hong-mei XRF法测定铁矿石中全铁[期刊论文]-金属材料与冶金工程2010,38(3) 9. 公伟波 X射线荧光光谱仪熔融法测定铁矿石中全铁[期刊论文]-中国电子商务2010(8) 10. 刘长乐.魏文正.常书明.LIU Chang-le.WEI Wen-zheng.CHANG Shu-ming 铬铁矿中全铁的分析方法 改进[期刊论文]-广州化工2009,37(1)
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硫酸铝母液除铁实验
分别取
硫酸铝生产过程中的萃取法除铁
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铝的测定: 取一定量的含铝试液于锥型瓶中, 加入 20 mL 0102 m o l L ED TA 标准溶液, 摇匀后加 入 15 mL pH = 413 的 HA c2 ~ 2 m in, 冷至 90 ℃左右, 加入 4 滴 012% PAN 指示 N aA c 缓冲溶液, 煮沸 1 剂, 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由黄色变为绿色, 最后变为紫色即为终点. 根据 ED TA 和硫酸铜标 准溶液的体积和浓度可求出铝的浓度 . 铁的测定: 取不同量的铁标准溶液于 50 mL 比色管中, 各加入 1 mL 质量分数为 10% 盐酸羟胺, 摇 匀, 再各加入 5 mL 1 m o l L N aA c 溶液及 3 mL 质量分数为 011% 的邻菲 啉, 用水稀释至刻度, 摇匀. 在分光光度计上, 用 2 cm 比色皿, 在 510 nm 处, 以空白溶液作参比, 测定各溶液的吸光度. 以铁含量为 横作标, 吸光度为纵作标, 绘制标准曲线. 用同样的方法测定待测试液的吸光度, 并在标准曲线上查出
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂 721 型分光光度计 ( 上海第三分析仪器厂) ; pH S 225 型酸度计 ( 上海雷磁仪器厂) ; ED TA , CuSO 4 ・ 5H 2O , A l2 ( SO 4 ) 3 ・18H 2O , N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 ・12H 2O , PAN , 磺基水杨酸, 盐酸羟胺, 邻菲 啉, 以上试剂均
2. 3. 2 三级逆流萃取模拟实验 ( a ) 新鲜萃取剂三级逆流萃取
有机相 35% P 538 煤油溶液与水相料液在相比 V o ∶V aq = 1 ∶4 条件下进行三级逆流萃取, 结果如 表 2.
DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化
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vi r n ng io
选 择 反 应 时 间 为 5mi 。 n
E] 刘 安 昌. 用 工 业 废 硫 酸 制 备 高 纯 度 无 铁 离 子 硫 酸 铝 [] 化 工 生 5 利 J.
产与 技 术 , 0 2 9 4 :- . 2 0 , ( ) 78
Optm i a i n o m o i r n f o Al m i m u f t o u i n i z to n Re v ng I o r m u nu S l a e S l to Us n i g DDTC s Co pl x n e a m e i g Ag nt
t mpe a ur n r a to tm e o r mo i io e fce y we e ic s e .The op i e r t e a d e c i n i n e v ng r n fi inc r d s u s d tmum r a ton c n ton e c i o dii s
9 0 8 5
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.
图 3 反 应 时 间对 除铁 效 率 的 影 响
Fi. g 3 Efe to e ci n tm eo r m o i g io f iinc f c fr a to i n e v n r n e fce y
P2O4萃取硫酸铝溶液中Fe 3+离子的研究
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历程萃取 。在高酸度下 , 由于萃 取剂离解受到抑 制, 有机磷 酸则按溶 剂化历程萃 取 中性分子 M 。 所 以, 在高酸度下, 硫酸介子中萃铁 , 从 萃取反应
为:
n c ( O ) l s 4+- A)( H F 2 S 4 4‘ H 0 F2 S 4 3+ { 0 2 KH 0 2 e ( O ) m( A)()
终萃余液 R , 而萃取液 E 则进入第二级 , 与料液 F 接触。分相后 , 排出的萃余液 R 进入第一级 , 萃取液 E 可送去进行反萃取 , 再生的有机相可返 回用于萃取。这种萃取方式只需在第一级加人一
份有机 试剂 , 因而 可 减少 有 机试 剂 的用 量 。并 且
图 3 萃取 剂 浓 度 与 萃 取 率 的 关 系
最终也只得到一份负载有机相 , 因而反萃取得: [
作量 也小 些 。
( )时间对萃取率的影响 3 不同萃取时问对萃取率 的影响如 图 4所示。 由图4可见, 随着萃取时间的增加 , 萃取率增大。
萃取 实验表 明 , 水相 和 有机 相 的 界 面接 触 时 间越
硫酸铝的过程 中, 铁也会溶解进入含铝溶液, 使制 备出的硫酸铝产品铁含量过高, 限制了其在某些 领域的应用…。国 内外 对硫酸铝 的除铁方 法 的 研究很 多, 主要有重结晶法 、 添加无机物使铁沉淀
见 分光光 度计 。
1 2 实验步 骤 .
取 10m 硫酸铝溶液 , 0 L 用紫外 一 可见分光光 度计测得其中 F 浓度 , E T e 用 D A络合滴定法测 定溶液中 A。 浓度。将其 与一定 浓度 的萃 取剂 l
混 合后倒 人梨 形 分 液漏 斗 中 , 温水 浴 振 荡 至 实 恒
法、 有机物萃取法等。有机物萃取法相对 于其他
液体硫酸铝沉淀法除铁
![液体硫酸铝沉淀法除铁](https://img.taocdn.com/s3/m/f106600c844769eae009edd3.png)
在沉 淀 剂 A 加 入 量 为 8 ×10 - 2 、操 作 温 度 为 25 ℃、反应时间选择为 60~75 min 的条件下 ,可以 有效的去除硫酸铝液体中的 Fe ,使得液体硫酸铝中 的 Fe 含量小于 30 ×10 - 6 (质量分数) ,能够完全满足 我公司所需硫酸铝的要求 ,也可作为制备无铁硫酸
2006 年 11 月 Nov. 2006
化 学 工 业 与 工 程 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING
文章编号 :1004 - 9533 (2006) 06 - 0556 - 03
液体硫酸铝沉淀法除铁
第 23 卷 第 6 期 Vol. 23 No. 6
3 结论
试验对比了用单温度控制法 ,双温度控制法和 一次性全采出实验得出的结果 ,验证了双温度控制
循环全回流间歇精馏的全回流 —全采出之间状态转 换的可行性 。试验结果表明 ,用双温度控制法可以 在塔内重组分快速上升的时候及时切入全回流状 态 ,有效地抑制重组分过多的升入塔顶 ,使全回流提 浓的时间缩短 ,设备利用率提高 ,能耗降低 。在精馏 过程中加入用塔中控制 ,得到的产品产量大 、质量 优 ,操作时间短 ,并且全塔有更高的弹性 。在采出初 期 ,用塔顶控制可以节省时间 ;在采出后期 ,用塔中 控制可以提高塔的效率 ,所以寻求如何将这两种控 制方法结合起来才是最好的控制方式 。
2 试验讨论
211 沉淀剂加入量对于除铁效果的影响 沉淀剂的加入量对硫酸铝中的 Al2O3 和 Fe 含
量作了对照试验 ,具体影响见图 1 。
40 和 50 ℃条件下进行除铁试验 (沉淀剂加入量为 8 ×10 - 2 ) 试验结果如表 1 。
表1
除 Fe 温度Π℃ Al2O3 含量Π(g·L - 1 )
硫酸铝除铁研究概述
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2 2 亚 铁 氰 化 钾 和 铁 氰 化 钾 沉 淀 法 .
F 抖和 [ e C 能 生 成 蓝 色沉 淀 , 普 鲁 e - ( N)]一 F 为 士 兰 。 e 和E e C 。 能生成 蓝色沉淀 , F F ( N) 一 ] 为腾 氏
内 蒙 古 石 油 化 工
21 00年第 2 期
硫酸铝除铁研究概述
王 彩 华 , 玉 民 崔
( 阳师 范 学 院 化 学 化工 学 院 . 徽 阜 阳 阜 安 2 64 ) 3 0 1
摘 要: 概述 了硫 酸铝 除铁 的主要 方 法, 主要有 重结 晶法、 沉淀 法和有机 物萃取 法等 。 关键 词 : 酸铝 ; 硫 除铁 ; 结 晶; 重 沉淀 ; 萃取 中图分 类号 : 8 1 0 2 5 TF 2 . 3 . 文献标 识码 : 文章编 号 :0 6 7 8 ( 0 O 0 一 o 3 — O A 1 0 - 9 1 2 1 )2 0 O 2
至 4 ~ 5 ℃ , 续 反 应 0 5 1 0 即可 , 得 即为 沉 0 0 继 . ~ .h 所 淀剂 。 称 取制备好 的硫 酸铝 l O O g溶 于 1 O 10 水 3 ~ 5ml 中, 在室 温下 , 入沉 淀剂 4 g 搅 拌 均匀 , 加 ~6 , 即有棕
反应结束 时 , 反应液 中游离 酸少 于 0 1 。放人 . 钢 带冷凝结 晶器 中冷 却结 晶即 为工业硫 酸铝[ 。 ‘ ] 将 工业 硫 酸铝 在 硫酸 性 溶 液 中 , 系点选 择 在 体 Al S 。 z O )一H2O 一 H 0 三 元 相 图 中 Al S 。 ( S 0 ) 结 ( 晶与其 饱和溶液 的两 相 区内 , 复重结 晶 。 反 具体 操作 条件 为 : 2S ) Al(0。 浓度 为1 , S 3 H2O 浓度为3 , 2 晶种加入 量> 1 , 4 ℃下重 结 晶 5 时 , 结 晶 0 在 5 小 重 三次 , 可将 工业 硫 酸 铝 中 的铁 含 量 ( F 计 ) 以 eO。 从 0 4 1 下 降 为 0 0 , 到 企 业 标 准 一 等 品 的要 . 3 .4 达
利用沉淀法去除硫酸铝中的铁的机理分析和进展研究-化工论文-化学论文
![利用沉淀法去除硫酸铝中的铁的机理分析和进展研究-化工论文-化学论文](https://img.taocdn.com/s3/m/3708bef3fad6195f302ba6eb.png)
利用沉淀法去除硫酸铝中的铁的机理分析和进展研究-化工论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——我国铝土矿的品位较低,铝土矿中以含铁铝土矿居多,造成工业上制备的硫酸铝产品中铁含量偏高[1-2]。
由于硫酸铝产品中的亚铁离子呈现黄色,使得制备所得的工业硫酸铝溶液为黄绿色液体,这种带有颜色的工业硫酸铝产品远远不能满足如优质造纸、高级织物或对水质要求较高的水处理行业的要求[3-4],因此人们开始关注研究从工业硫酸铝溶液中去除铁离子的方法。
然而,由于铝与铁的化学性质相似,若使用普通的化学分离方法,分离的难度较大,分离的成本较高,同时造成铝出现不同程度的损失[5-6]。
因此,寻找一种操作简便、分离效率高、经济可行的分离方法成为目前亟需解决的问题。
目前国内外硫酸铝分离铁的研究主要集中于以下三种方法:重结晶法、沉淀法、有机萃取法[7]。
其中,利用沉淀法去除硫酸铝中的铁由于操作简单、去除效率较高而应用较为广泛。
沉淀法主要有高锰酸钾/二氧化锰法、铁氰化钾与亚铁氰化钾法、黄钾铁矾/黄铵铁矾法及有机络合法,以下结合目前国内专利申请和论文进行详细机理分析和进展研究。
1 高锰酸钾/二氧化锰法[8-10]1.1 反应机理高锰酸钾为强氧化剂,在溶液中起氧化亚铁离子的作用,反应式如公式(1)所示:5Fe2++MNO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2O (1)反应生成的铁离子发生水解,生成氢氧化铁沉淀,反应式如公式(2)所示:Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+(2)同时,过量的高锰酸钾与硫酸锰发生反应,生成活性二氧化锰,反应式如公式(3)所示:+- +++ +3Mn 2MnO2HO5MnO4H4222(3)反应生成的活性二氧化锰吸附氢氧化铁沉淀,生成棕色的共沉淀。
此过程促使了铁离子的水解反应往正反应方向进行,从而使硫酸铝溶液中的铁以沉淀形式析出。
1.2 研究进展林更等人的研究表明,在温度为90 ℃、沉淀时间30 min 时,控制碱式硫酸铝的浓度为 3.0 g/L,铁离子与二氧化锰摩尔比为1℃2~1℃4,此时的除铁效果最佳[11]。
用络合滴定法测定硫酸铝中铁和铝的含量
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用络合滴定法测定硫酸铝中铁和铝的含量
宋时忠
【期刊名称】《纸和造纸》
【年(卷),期】1998()4
【总页数】2页(P53-54)
【关键词】络合滴定法;硫酸铝;铁;铝;造纸;净水剂;沉淀剂
【作者】宋时忠
【作者单位】四川省轻工业学校
【正文语种】中文
【中图分类】TS727;TS714
【相关文献】
1.工业用硫酸铝中铁含量的测定方法分析 [J], 于洋;郭莹莹
2.间接碘量法测定硫酸铝中铁的含量 [J], 运乃静
3.络合滴定法测定硫酸铝的含量 [J], 陈新善;刘玉波
4.硫酸铝-聚合物钻井液中硫酸铝含量的测定方法 [J], 王立志
5.水处理剂硫酸铝中铁含量的火焰原子吸收光谱测定法 [J], 周虹;毛云中
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功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究
【摘要】:初级硫酸铝产品可用于造纸、净水等一般生产过程,而精制硫酸铝广泛用于纺织、食品、催化剂载体生产等高端领域。
其中,铁含量是影响硫酸铝产品应用的一项关键质量指标。
近来,硫酸分解低品位铝土矿、煤矸石生产硫酸铝工艺是一种简便、经济的方法,但由于此类铝土矿、煤矸石中含铁较多,这使得硫酸铝产品中铁含量高,不能满足催化、高端纺织、造纸等领域对硫酸铝的技术要求。
课题组前期研究也表明,以硫酸铝为载体原料制备镍活性组分的加氢催化剂,可应用于生产1,4-丁二醇及顺酐加氢反应中,但低浓度铁的存在直接影响着含镍硫酸铝原料的使用,影响到催化剂的催化性能,因此,探讨含镍硫酸铝中铁去除技术具有重要的理论和实践意义。
文献报道硫酸铝中铁去除的方法主要有:重结晶法、萃取法、无机沉淀法、有机络合沉淀法、有机络合吸附法等方法。
其中,有机络合沉淀法由于有机络合剂对铁离子选择性强、用量少、生成沉淀颗粒大、易于分离、工艺简单,在铁的去除实践中被认为是一种具有发展潜力的除铁技术;有机络合吸附法是通过嫁接或共聚方法将有机基团引入到二氧化硅等材料中,获得有机基团修饰的功能化材料,在水污染治理、催化和生物化学等领域具有广泛的应用前景。
论文选择功能有机络合试剂,采用沉淀法和吸附法两种工艺研究硫酸铝中铁的分离,通过详尽考察功能有机络合物用量、溶液酸度、吸附时间、温度等条件对铁去除的影响,建立吸附动力学、热力学模型,获得功能有机物对硫酸铝中铁的吸附、
络合、分离规律。
具体研究成果如下:1、有机络合沉淀法除去硫酸铝中铁以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC).N-亚硝基-苯胲铵(CP)、N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)三种功能有机物为铁的络合沉淀剂,详细考察了功能有机试剂的用量、反应时间、反应温度、溶液酸度等因素对铁去除效果的影响。
结果表明:1)在DDTC络合剂添加使用量0.88%,pH为2.5-3.0,室温反应5min条件下,铁去除率可达94%,铝损失率为约为13%-15%,铁残留量低于50mg/L;2)在CP络合剂添加量1.4%、pH为0.3,60℃反应1h条件下,铁去除率超过95%,铝损失率约10%,铁残留量低于50mg/L;3)在溶液酸度1.0mol/L,BPHA使用量1.4%、60℃反应1h条件下,铁去除率大于96.1%,铝损失率小于5%,铁残留量低于50mg/L;2、氨基改性蜂窝吸附剂除去硫酸铝中铁采用后嫁接方法,将氨基功能基团成功锚定到商品化蜂窝材料表面,获得氨基改性蜂窝吸附剂(HN),并应用到硫酸铝中铁的分离。
结果表明,用不同HN吸附剂进行吸附动力学研究,吸附动力学符合拟二级吸附速率方程,吸附等温线符合Sips模型,在30℃时最大吸附量为0.6196mg/g;随着Fe(Ⅲ)初始浓度增加14倍,去除率和分配系数分别下降2倍、9.6倍。
3、氨基改性蜂窝吸附剂除去含镍硫酸铝中铁吸附动力学符合拟二级吸附速率方程,吸附等温线符合Sips模型,在30℃时最大吸附量为0.784mg/g。
随着HN上氨基含量的增加,对铁离子的吸附能力增强,达到吸附平衡时,溶液中铁离子浓度趋于稳定;随着溶液pH的降低,HN 材料对溶液中铁离子的吸附能力降低;在30℃、pH2吸附条件下,随着Fe(Ⅲ)初始浓度增加9.6倍,去除率和分配系数分别下降3.7倍、26
倍,而镍、铝浓度基本不变。
综上所述,本文选用DDTC、CP、BPHA 三种功能有机络合试剂,建立了不同酸度(氢离子浓度为10-2.5、10-3、0.5mol/L、1mol/L)、不同铁含量(75-750mg/L)条件下的硫酸铝中铁的去除方法。
研究发现功能有机络合沉淀法和吸附法能有效地除去硫酸铝中铁,可为高效除铁生产工艺的推广提供理论指导和技术支撑。
【关键词】:硫酸铝除铁有机络合沉淀有机络合吸附吸附特征
【学位授予单位】:山西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:O647.32;O614.31
【目录】:中文摘要10-12ABSTRACT12-15第一章文献综述15-311.1硫酸铝简介15-171.1.1碱解法生产低品位硫酸铝15-161.1.2酸解法生产低品位硫酸铝16-171.2硫酸铝除铁方法17-281.2.1重结晶法171.2.2萃取法17-221.2.3无机沉淀法22-231.2.4有机络合沉淀法23-241.2.5有机络合吸附法24-251.2.6其他方法25-281.3课题选择及研究内容28-31第二章实验部分31-372.1实验所用试剂和仪器31-332.1.1实验试剂31-322.1.2实验仪器32-332.2除铁方法332.3硫酸铝溶液中铁含量的测定33-342.3.1配制铁标溶液332.3.2绘制标准曲线33-342.4硫酸铝溶液中铝含量的测定342.5镍含量的测定342.6HN吸附材料的测
试表征34-372.6.1FT-IR表征34-352.6.2TG表征35-37第三章有机络合沉淀法除去硫酸铝中铁37-473.1引言373.2DDTC络合除去硫酸铝中铁37-403.2.1含铁硫酸铝溶液中铁、铝含量的测定37-383.2.2除铁方法383.2.3除铁后滤液中铁、铝含量的测定383.2.4优化除铁条件38-403.2.5小结403.3CP络合除去硫酸铝中铁40-433.3.1含铁硫酸铝溶液中铁、铝含量的测定403.3.2CP络合剂溶液配制403.3.3除铁方法403.3.4除铁后滤液中铁、铝含量的测定40-413.3.5优化除铁条件41-433.3.6小结433.4BPHA络合除去硫酸铝铁43-473.4.1含铁硫酸铝溶液中铁、铝含量的测定443.4.2BPHA络合剂溶液配制443.4.3除铁方法443.4.4除铁后滤液中铁、铝含量的测定443.4.5优化除铁条件44-463.4.6小结46-47第四章有机络合吸附法除去硫酸铝中铁47-574.1前言474.2氨基改性蜂窝吸附材料的制备474.3氨基改性蜂窝吸附材料中氨基量测定47-484.4氨基改性蜂窝吸附材料的吸附动力学484.5氨基改性蜂窝吸附材料的吸附等温线484.6氨基改性蜂窝吸附材料的表征48-504.6.1FT-IR结果48-494.6.2TG结果49-504.7吸附动力学50-524.8吸附等温线52-554.9小结55-57第五章有机络合吸附法除去含镍硫酸铝中铁57-655.1前言575.2氨基改性蜂窝吸附材料的制备575.3氨基改性蜂窝吸附材料的表征575.4氨基改性蜂窝吸附材料吸附铁57-595.4.1氨基含量对吸附铁效果的影响585.4.2pH对吸附铁效果的影响58-595.4.3Fe~(3+)初始浓度的对吸附铁效果的影响595.5吸附动力学59-625.6吸附等温线62-645.7小结64-65第六章总结与展望65-676.1论文总结65-666.2论文创新点666.3工作展望66-67。