3.实验室质量控制

第三节、实验室质量控制

实验室资质认定评审准则》 ：实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校 准结果的有效性，可包括（但不限于）下列内容：

a ）

定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和

/或使用次级标准物质（参考物质）

开展内部质量控制；

b ） 参加实验室间的比对或能力验证；

c ） 使用相同或不同方法进行重复检测或校准；

d ） 对存留样品进行再检测或再校准；

e ） 分析一个样品不同特性结果的相关性。

检测 /校准结果的质量是实验室始终关注的重点， 实验室建立管理体系并使之有效运行， 其目的就是为了确保检测 / 校准的质量。但影响检测报告质量的因素又是很多的，在检测 / 校准过程中由于诸种因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的， 质量可能发生突然变 化或渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测 / 校准质量 带来风险。 对质量的这种变化如没有以有效技术的手段进行控制， 只能在这种变化发生很久 以后才会被发现，而这时可能已经给检测 / 校准带来较大影响或损失。因此，必须采取适时 监控的方法， 发现突变或渐变的质量下降。 其控制方法可以通过对数据的监视和分析， 连同 纠正措施， 包括使用核查标准， 控制图或其他等效内容， 受控的规定范围之内。

异（即受控状态下的变异） 和异常变异。 正常变异是不可避免的， 尽管多种因素控制得很好， 检测结果也有离散。 正常变异是找不出原因的， 也没有必要去找， 可以用不确定度来表示其 变化区间；异常变异是人、机、样、法、环、溯的一个或几个因素发生变化引起的，这正是 质量控制的对象。在检测过程中，不是不允许出现变异，而是要控制它，强调找出原因，针 对原因采取改进措施（纠正和预防措施）

为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测 / 校准工作的全过程。因此，实验室应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、 留样检测、 人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性；要借助外部力量，如实验室间比 对和参加能力验证等验证。在标准更新、 人员交替、 设备变化和检测质量波动的情况下， 尤 其应加强

使测量过程能连续地保持在准确度

在实验室的管理中， 强调对各个过程处于受控状态， 但受控不等于没有变异， 即使在相

同条件下的每次测量也有差异， 所以变异是客观存在的。 变异有其统计规律，

般分正常变

技术校核工作。

一、名词和术语解释

①[ 测量结果的] 重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之

间的一致性。

注：

1．这些条件称为重复性条件。

2．重复性条件包括：

相同的测量程序；

相同的观测者；

在相同的条件下使用相同的测量仪器；

相同地点；

在短时间内重复测量。

3．重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。

②[ 测量结果的] 复现性：在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。

注：

1．在给出复现性时，应有效地说明改变条件的详细情况。

2．改变条件可包括：

测量原理；

测量方法；

观测者；

测量仪器；

参考测量标准；

地点；使用条件；时间。

3．复现性可用测量结果的分散性定量地表示。

4．测量结果在这里通常理解为已修正结果。

③实验标准［偏］差：对同一被测量作n 次测量，表征测量结果分散性的量s可按下式算

出：

n

2

（x i x）2

i1

s i 1n 1

式中：xi 第i 次测量的结果；

x 所考虑的n 次测量结果的算术平均值。

④自由度：统计学上的自由度是指当以样本的统计量来估计总体的参数时，样本中独立或能自由变化的资料的个数，称为该统计量的自由度。统计学上的自由度包括两方面的内容：首先，在估计总体的平均数时，由于样本中的n 个数都是相互独立的，从其中抽出任何一个数都不影响其他数据，所以其自由度为n。

在估计总体的方差时，使用的是离差平方和。只要n-1 个数的离差平方和确定了，方差也就确定了；因为在均值确定后，如果知道了其中n-1 个数的值，第n 个数的值也就确定了。这里，均值就相当于一个限制条件，由于加了这个限制条件，估计总体方差的自由度为n-

1 。

⑤T 分布

t 分布又称为学生t- 分布。其推导由威廉·戈塞于1908 年首先发表，当时他还在都柏林的健力士酿酒厂工作。因为不能以他本人的名义发表，所以论文使用了学生（Student）这一笔名。之后t 检验以及相关理论经由罗纳德·费雪的工作发扬光大，而正是他将此分布称为学生分布。

t 分布有如下特征：

1．以0 为中心，左右对称的单峰分布；

2．t 分布是一簇曲线，其形态变化与n（确切地说与自由度ν）大小有关。自由度ν越小，t 分布曲线越低平；自由度ν越大，t 分布曲线越接近标准正态分布（u 分布）曲线，如图4.1。当n 时，t 分布就变成了正态分布。对应于每一个自由度ν，就有一条t 分布曲线，每条曲线都有其曲线下统计量t 的分布规律，计算较复杂。

因此，统计学家上根据自由度ν的大小与t 分布曲线下面积的关系，建立t 分布表，以便于应用。表中的横标目为自由度ν，纵标目为概率P，表中数字表示自由度ν为某值时，P 为某值时，t 的界值。t 分布曲线下面积为95%或99% 的界值不是一个常量，而是随着自由度大小而变化的，分别用t0.05, 和t0.01, 表示。

图4.1 自由度为1、5、∞的t 分布

xX

T 分布的函数为：t ⋯⋯（5.1 ）

s

x

s

X 为标准值时，S x s n⋯⋯（5.2 ）

n1 n2

X 为另一测量值x2 时，S x x s 1 2⋯⋯（5.3 ）x1 x2n1n2

当n2 时（5.3）就是（5.2）

二、实验室间比对

实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差

异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。

（1）能力验证：（多各实验室）能力验证是指利用实验室间比对确定实验室的校准或检测能力或检查机构的检测能力，一般能力验证由主持评审的机构和权威的技术机构组织。

（2）测量审核：（参加实验室与参考实验室）

测量审核是指实验室对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值或得测量审核认可的机构提供）进行比较的活动。

（3）实验室自行组织的比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验室能力的有效手段之一。两个实验室条件（硬件、人员能力、设备能力等等）应当大致相当，如何条件差别很大，比对结果意义不大。