水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
演示文稿：水泥中氯离子测定
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
混凝土中氯离子含量检测检验规程
混凝土中氯离子含量检测检验规程混凝土中氯离子含量检测检验规程1. 引言在建筑工程中，混凝土是一种常见的建筑材料。
为了确保混凝土的质量和性能达到要求，对其中的氯离子含量进行检测是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量检测的检验规程，包括样品采集、实验室测试以及结果判定等方面。
2. 样品采集2.1 采样位置样品应该从混凝土中充分代表性的位置进行采集。
通常情况下，应选取距离混凝土表面深度为2.5cm的位置进行采样。
如果存在多层混凝土结构，则应在各层采集样品。
2.2 采样方法采样可以使用小型电钻或者专用的混凝土采样器进行。
首先清理采样位置，确保表面无尘、无油污等。
然后使用电钻或采样器将样品采集下来，并将其放入干净的塑料袋中。
2.3 采样数量和编号样品的数量应根据具体情况进行确定。
一般来说，每个采样位置应采集不少于3个样品。
在采样时，每个样品都需要标注编号以便后续处理。
3. 实验室测试3.1 样品制备将采集到的样品送到实验室后，首先需要将其进行制备。
将每个样品的外表面进行切割和清理，确保样品内部的氯离子含量能够准确测定。
3.2 氯离子含量测定3.2.1 氯离子提取将制备好的样品进行氯离子提取。
通常采用浸泡法或者浸取法进行提取。
将样品放入稀酸或稀硝酸溶液中，经过一定时间的浸泡或浸取后，将溶液取出。
3.2.2 氯离子浓度测定使用离子色谱仪等相关仪器进行氯离子的浓度测定。
将提取得到的溶液放入仪器中，并进行相应的测试操作。
根据测试结果，可以得到样品中氯离子的含量。
4. 结果判定4.1 标准比较将测得的氯离子含量与相关标准进行比较，以判断样品是否符合要求。
根据不同的建筑项目和使用环境，关于氯离子含量的限制值会有所不同。
4.2 结果表达根据实验结果，将样品的氯离子含量数据进行整理和表达。
可以采用表格、图表等形式来展示结果，以便于后续分析和使用。
5. 观点与理解在建筑工程中，氯离子对混凝土结构的性能有很大影响。
高氯离子含量会引发混凝土结构的钢筋锈蚀问题，从而降低其使用寿命和承载能力。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
混凝土氯离子检测操作规程
混凝土氯离子检测操作规程混凝土氯离子检测操作规程一、前言混凝土氯离子检测是确定混凝土中氯离子含量的一种方法，它是衡量混凝土抗氯离子渗透性能的重要指标。
本操作规程旨在规范混凝土氯离子检测的步骤及要求，保证检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备及试剂1. 混凝土氯离子检测仪或氯离子检测仪；2. 试剂：0.1mol/L硝酸银溶液、5%硝酸铵溶液、乙醇。
三、操作步骤1. 取混凝土试样：根据需要检测的混凝土构件，取足够数量的混凝土试样。
试样的尺寸应符合规定的要求，一般要求试样的体积为100cm³以上。
2. 准备试液：将0.1mol/L硝酸银溶液和5%硝酸铵溶液按照1:1的比例混合，并加入适量的乙醇调节浓度至0.1mol/L。
3. 样品处理：将混凝土试样进行清洗，去除表面的杂质和附着物，并用纸巾或布将其表面水分擦干。
4. 确定检测位置：根据混凝土结构和设计要求，确定需要检测的位置，并在表面标记。
5. 检测操作：(1) 将试液滴在混凝土表面标记的位置，如果溶液与混凝土反应，产生白色浑浊沉淀，则说明混凝土中含有氯离子；(2) 当试液滴在混凝土表面无反应时，用数字式氯离子检测仪进行测量，将检测电极插入混凝土内部，测量混凝土中的氯离子含量。
6. 数据记录：将检测结果记录在检测报告中，包括混凝土试样编号、检测位置、氯离子含量等信息，并进行保存备查。
四、注意事项1. 操作人员应具备相应的检测知识和技能，并进行相关培训；2. 检测仪器的使用和维护应按照说明书和相关规定进行；3. 混凝土试样的取样、处理应按照相关标准和要求进行，确保试样的代表性；4. 检测位置的选择应符合设计要求和实际情况，避免位置选择不当导致检测结果失真；5. 操作过程中应注意安全，避免试剂溅入眼睛和口中，如不慎溅入，应立即用大量清水冲洗，并就医处理。
五、质量控制1. 定期校验仪器设备的准确性和稳定性，确保检测结果准确可靠；2. 实验室应建立混凝土氯离子检测的质量管理体系，包括质量控制样品的使用和管理、记录等；3. 检测结果应通过与其他实验室的互认试验或定期参加质量评估进行验证和确认。
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。
在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。
然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。
因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。
氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。
以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。
2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。
然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。
3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。
氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。
然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。
2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。
3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。
混凝土中氯离子含量检测检验规程
混凝土中氯离子含量检测检验规程一、前言混凝土结构的耐久性是其使用寿命的重要保障，而氯离子是混凝土结构耐久性的重要指标之一。
本文旨在制定一份混凝土中氯离子含量检测检验规程，以确保混凝土结构的耐久性和使用寿命。
二、检测方法1.样品采集（1）样品选择：混凝土中氯离子含量的检测应在混凝土的表面深度10mm处进行采集。
（2）样品数量：每个采样点应采集不少于三个样品，从不同位置采集。
（3）样品标识：每个样品应该在标签上标注采样位置、采样日期、样品编号等信息。
2.样品制备（1）将采集到的混凝土样品进行破碎，筛选出粒径小于5mm的颗粒。
（2）将筛选出的颗粒洗净并晾干，避免混入任何杂质。
（3）将晾干的样品进行研磨，使其达到80目筛的要求。
3.检测方法（1）样品的氯离子含量可以通过离子选择电极法进行测定。
（2）在进行氯离子含量检测前，需要先进行标定。
将标准氯离子溶液按一定的质量比例加入标定瓶中，然后将离子选择电极插入标定瓶中，记录下电位值。
（3）将离子选择电极依次插入样品中，记录下每个样品的电位值。
（4）将每个样品的电位值与标定时的电位值进行比较，计算出每个样品的氯离子含量。
三、检测结果的判定根据混凝土结构的不同用途，氯离子的含量有不同的标准。
一般来说，混凝土结构中氯离子含量的标准应按照国家相关标准进行制定。
四、检测设备和工具的维护1.离子选择电极应每次使用前进行清洗和校准，避免杂质对检测结果的影响。
2.标定瓶应每次使用前进行清洗和消毒，以确保标定结果的准确性。
3.所有设备和工具应储存在干燥、清洁、无尘的地方，避免受潮、受污染。
五、检测报告1.检测报告应包括以下内容：（1）检测单位的名称和地址；（2）检测日期；（3）检测人员的姓名和资格证书编号；（4）每个样品的氯离子含量；（5）氯离子含量的判定结果。
2.检测报告应由检测人员签字确认，并加盖检测单位的公章。
六、检测的注意事项1.在进行氯离子含量检测前，应仔细了解混凝土结构的使用情况和环境条件，以确定检测的位置和数量。
混凝土氯离子含量检测技术规程
混凝土氯离子含量检测技术规程一、前言混凝土氯离子含量检测是建筑工程中十分重要的一项技术，其目的是为了保证混凝土的耐久性和使用寿命。
氯离子是混凝土中主要的腐蚀因素之一，高含量的氯离子会导致混凝土内部的钢筋锈蚀，使其失去承重能力，严重影响建筑物的安全性能。
因此，混凝土氯离子含量的检测是建筑工程中必不可少的一项工作。
二、检测方法目前，常用的检测方法有化学分析法和电化学方法两种。
其中，化学分析法是通过化学试剂与混凝土中的氯离子反应，从而测定混凝土中氯离子的含量。
电化学方法则是通过测定混凝土中氯离子的电位，从而计算出混凝土中氯离子的含量。
三、检测步骤1. 样品采集在进行混凝土氯离子含量检测之前，首先需要采集混凝土样品。
一般采用钻孔或者锤击取样的方式，样品的取样位置应该具有代表性，可以根据建筑物的结构、施工工艺、年代等因素进行选择。
2. 样品制备将采集的混凝土样品进行破碎、筛分、干燥等处理，以确保样品的均匀性和代表性。
3. 化学分析法检测步骤① 取一定量的样品（约200g），粉碎并筛选，使其粒度小于2mm；② 将样品与一定量的硝酸银和硝酸铜混合，加入足量的二氧化氯，使其在70℃下反应2小时；③ 用去离子水洗涤混合物，直至洗涤液中不含氯离子；④ 将洗涤液置于电导仪中进行电导率测定，根据标准曲线计算出氯离子的含量。
4. 电化学方法检测步骤① 将样品表面平整、光滑、干燥，涂上石蜡，使其表面平整、无气孔；② 将氯离子电极插入样品中，平衡电位5分钟，记录电位值；③ 在电位值稳定的情况下，将电极向下移入样品中，逐步测量电位值，直至电位值稳定；④ 根据标准曲线计算出氯离子的含量。
四、检测结果分析混凝土氯离子含量的检测结果应该与相应的标准进行比较，以判断混凝土是否达到要求。
根据检测结果，可以对混凝土进行相应的维修和加固。
五、注意事项1. 在进行混凝土氯离子含量检测之前，应该对检测仪器进行校准，以确保检测结果的准确性；2. 采集混凝土样品时应该尽量避免对混凝土的破坏；3. 在进行化学分析法检测时，应该注意化学试剂的安全使用；4. 在进行电化学方法检测时，应该注意保持电解液的稳定性，避免电解液中的氯离子发生移动。
混凝土中氯离子含量的检测方法
混凝土中氯离子含量的检测方法一、前言混凝土是建筑工程中最常见的材料之一，其性能的好坏直接关系到建筑物的使用寿命和安全性。
氯离子是混凝土中主要的化学物质之一，它的含量对混凝土的耐久性和抗腐蚀性有很大的影响。
因此，在混凝土中检测氯离子含量是非常必要的。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的检测方法，包括样品采集、试验方法、结果分析等方面的内容，希望能对相关领域的工作者提供一些参考。
二、样品采集混凝土中氯离子含量的检测需要先采集样品，样品的采集应该符合以下要求：1.采样时间：混凝土的氯离子含量会随着时间的推移而发生变化，因此采样应该在混凝土浇筑后的一定时间内进行。
通常建议在混凝土浇筑后的28天内进行采样。
2.采样位置：混凝土中氯离子含量的分布是不均匀的，因此采样位置应该根据实际情况选择，建议在混凝土表面和混凝土内部各选取一定数量的样品。
3.采样方法：采样应该使用专用的采样器具，避免采样时对混凝土中的氯离子产生影响。
采样器具应该经过严格的清洗和消毒。
三、试验方法混凝土中氯离子含量的检测主要采用离子选择电极法，其具体步骤如下：1.制备样品：将采集到的混凝土样品破碎成小块，然后将其放入烧杯中，加入足量的蒸馏水，用搅拌器搅拌至混凝土完全分散。
然后将其过滤，取得滤液即为样品。
2.测定氯离子含量：将制备好的样品加入离子选择电极中，按照仪器的操作说明进行测定。
通常测定的结果为mg/L，需要将其转化为混凝土中的氯离子含量。
3.计算氯离子含量：将测得的氯离子含量除以混凝土样品的体积，得到的结果即为混凝土中氯离子的含量。
四、结果分析混凝土中氯离子含量的检测结果应该进行分析，以确定混凝土的耐久性和抗腐蚀性。
通常来说，混凝土中氯离子含量的标准值为0.4%~0.6%，如果检测结果超过该值，则说明混凝土的耐久性和抗腐蚀性存在问题。
如果检测结果超过标准值，需要根据实际情况采取相应的措施，例如增加混凝土中的钢筋数量、使用防腐涂料等。
五、注意事项1.在进行混凝土中氯离子含量的检测时，应该避免使用含氯的化学试剂，以免影响检测结果。
混凝土中氯离子含量测定方法
混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量的测定方法对于混凝土结构的耐久性评估和维护具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的测定方法，包括样品的采集、处理、提取和测定步骤。
一、样品采集混凝土样品的采集应该遵循以下原则：1. 样品应该在混凝土结构中充分代表性的位置采集；2. 样品应该在混凝土结构的不同部位采集，以获得全面的氯离子分布情况；3. 样品应该采集足够的量，以确保后续处理和测试的准确性和可靠性。
二、样品处理样品采集后，需要进行处理以准备提取氯离子。
处理步骤包括：1. 样品清洗：将采集的样品外表面的污物和杂质去除，以避免对后续测试的影响；2. 样品切割：将样品按照一定的规格切割成小块，以便于后续提取处理；3. 样品干燥：将样品放置于干燥器中，将其干燥至恒定重量，以消除水分的干扰。
三、样品提取样品处理完成后，需要进行氯离子的提取。
提取步骤包括：1. 样品破碎：将干燥后的样品放置研钵中，并用研钵研磨成细粒度的粉末；2. 水浸提取：将研磨后的样品放置于玻璃瓶中，并加入一定量的去离子水，使用搅拌器将其混合均匀，放置一段时间后，使用过滤器将提取液过滤；3. 滴定：取一定量的提取液，加入银硝酸，使用氯离子滴定管逐滴加入氯离子指示剂，直到出现红色终点色。
四、质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
质量控制包括：1. 样品重复性：对同一混凝土结构中的不同部位采集的样品进行重复测试，以检查测试结果的一致性；2. 标准样品：使用已知浓度的氯离子标准样品进行校准，以保证测试结果的准确性；3. 检测限：测定检测限，以确保测试结果的可靠性。
五、结果分析测定完成后，需要对结果进行分析，以获得混凝土结构中氯离子含量的情况。
结果分析应包括：1. 测定结果的比较：将测定结果与相应的规范或标准进行比较，以评估混凝土结构的耐久性；2. 测定结果的解释：解释测定结果，包括分析混凝土结构中氯离子的来源、分布和影响等因素。
水泥氯离子快速检测
水泥氯离子快速检测氯离子半定量测定取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。
在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟；与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析：先比较0.010%的含量：在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析：比较0.015%含量在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。
比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。
（最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较）标准溶液的配制：0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L稀硝酸：1：1硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%氯化钠：标准液配制前氯化钠（分析纯）应在105度烘箱中烘干。
分子量：硝酸银-Ag-108，N-14，O-16,AgNO3=170；氯化钠Na-23，CL-35.5，NaCL=58.5。
混凝土氯离子检测操作规程
混凝土氯离子检测操作规程
《混凝土氯离子检测操作规程》
一、检测目的
混凝土中的氯离子含量是影响混凝土耐久性的重要因素，通过检测混凝土中的氯离子含量，可以评估混凝土的耐久性和使用寿命。
因此，制定混凝土氯离子检测操作规程，能够保证检测结果的准确性和可靠性。
二、设备与试剂
1. 混凝土氯离子检测仪器：包括氟离子选择电极、pH计、直
流静电电位计等。
2. 试剂：包括标准溶液、蒸馏水、氯离子化学指示剂等。
三、操作步骤
1. 样品采集：从混凝土中采集样品，确保样品的代表性和统一性。
2. 样品处理：将样品进行干燥、粉碎等处理，以便后续的检测操作。
3. 检测仪器校准：根据仪器说明书进行仪器的校准，保证仪器的准确性。
4. 检测操作：将样品放入检测仪器中，按照操作规程进行检测。
5. 数据处理：记录检测结果，进行数据处理和分析，得出混凝土中氯离子的含量。
四、质量控制
1. 检测仪器的日常维护和校准。
2. 样品的采集、处理和保存要符合相关标准和规定。
3. 检测操作要按照操作规程进行，确保操作的准确性和可靠性。
4. 检测结果要进行复核和验证，确保结果的准确性。
五、结果报告
根据检测结果，编制检测报告，包括检测样品的信息、检测结果、数据分析和结论等内容，将报告交与相关部门或客户。
通过制定《混凝土氯离子检测操作规程》，能够保证混凝土氯离子检测过程中的规范性和可靠性，为混凝土耐久性评估提供准确数据支持。
混凝土中的氯离子检测方法
混凝土中的氯离子检测方法混凝土中的氯离子检测方法混凝土是建筑工程中常用的材料之一，它具有耐久性强、坚固可靠等优点。
然而，混凝土中可能会存在氯离子，其会引发混凝土钢筋腐蚀，导致混凝土的损坏。
因此，混凝土中氯离子的检测非常重要。
本文将介绍混凝土中氯离子的检测方法。
一、样品采集混凝土中氯离子检测的第一步是样品采集。
样品采集是非常关键的，它会直接影响检测结果的准确性。
样品采集的方法有两种，一种是钻孔采样法，另一种是表面抽样法。
1.钻孔采样法钻孔采样法是将混凝土表面的一定深度的样品通过钻孔的方式采集出来。
具体步骤如下：（1）确定取样点，对混凝土表面进行清理。
（2）使用手持钻机，在取样点附近钻孔，钻孔的直径一般为10mm。
（3）在钻孔中插入一根钢制管，将管中的混凝土样品挤出，用刀片切割取样。
2.表面抽样法表面抽样法是将混凝土表面的样品通过钻孔的方式采集出来。
具体步骤如下：（1）对混凝土表面进行清理，用刀片切下表面1cm左右的混凝土样品。
（2）将样品放入塑料袋中，进行标记并记录采集时间和位置。
二、样品处理样品采集完成后需要对样品进行处理，以便后续的检测。
样品处理的方法有两种，一种是酸处理法，另一种是水浸法。
1.酸处理法酸处理法是将样品加入酸中，将氯离子溶解出来，再进行检测。
具体步骤如下：（1）将样品放入瓶中，加入足量的稀盐酸。
（2）将瓶口密封，摇晃3-5分钟，使样品充分与酸反应。
（3）用滤纸过滤，将样品中的杂质除去。
（4）加入硝酸银，观察是否有沉淀产生。
2.水浸法水浸法是将样品浸泡在水中，将氯离子溶解出来，再进行检测。
具体步骤如下：（1）将样品放入瓶中，加入足量的水。
（2）将瓶口密封，摇晃3-5分钟，使样品充分与水反应。
（3）用滤纸过滤，将样品中的杂质除去。
（4）加入硝酸银，观察是否有沉淀产生。
三、检测方法样品处理完成后，需要进行氯离子的检测。
氯离子的检测方法有两种，一种是钴硝酸盐法，另一种是亚硝酸盐法。
1.钴硝酸盐法钴硝酸盐法是将硝酸银和钴硝酸盐反应，生成棕色的沉淀。
混凝土中氯离子含量的检测方法
混凝土中氯离子含量的检测方法混凝土中氯离子含量的检测方法引言：混凝土是建筑工程中常用的材料，而氯离子是混凝土中常见的一种化学物质。
然而，高浓度的氯离子会导致混凝土的钢筋锈蚀，从而影响结构的强度和耐久性。
在混凝土建筑和结构的设计、施工和维护中，准确检测和控制氯离子含量至关重要。
本文将深入探讨混凝土中氯离子含量的检测方法的多个方面，以帮助读者更全面、深刻和灵活地理解这一问题。
第一部分：常用的氯离子含量检测方法1. 比色法：比色法是一种简单常用的检测方法。
该方法通过与氯离子发生化学反应形成有色化合物，然后根据溶液的颜色浓度进行定量测定。
它的优点是操作简便、成本低廉，但准确性和灵敏度相对较低。
2. 氯离子电导率法：氯离子电导率法利用混凝土中氯离子的导电性来检测其含量。
该方法通过将混凝土样品浸泡在导电性溶液中，通过测量混凝土样品与电极之间的电导率来间接确定氯离子含量。
这种方法具有快速、准确的特点，适用于大量样品的连续测定。
3. 氯离子选择性电极法：氯离子选择性电极法是一种基于电化学原理的检测方法。
该方法通过使用氯离子选择性电极与混凝土样品接触，测量电极与溶液之间产生的电位变化，从而定量测定氯离子的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点，但需要专用的仪器设备和技术。
第二部分：氯离子含量检测方法的选择和优化1. 检测方法的选择：在选择氯离子含量检测方法时，应考虑实际需求、样品数量和限制条件等因素。
如果需要对大量混凝土样品进行快速检测，可以选择氯离子电导率法；如果需要高精度的测定结果，可以选择氯离子选择性电极法。
2. 检测方法的优化：为了提高氯离子检测方法的准确性和灵敏度，可以进行一些优化措施。
在比色法中，可以调整试剂的浓度和反应时间以提高测定的准确性；在氯离子电导率法中，可以选择合适的导电性溶液和测定条件以提高灵敏度。
第三部分：总结和回顾通过本文对混凝土中氯离子含量检测方法的深入探讨，我们了解到比色法、氯离子电导率法和氯离子选择性电极法是常用的检测方法。
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。
标准GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》对水泥中氯离子含量的测定采用了多种分析方法。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
关键词：水泥；氯离子通用硅酸盐水泥（以下简称水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程。
水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了水泥中氯离子的限量[1]。
在GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥化学指标采用了多种分析方法[2]。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题，本文进行了总结，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
一、水泥化学分析实验室注意事项1、实验室用水实验室用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求，适量制备，贮存在预先经同级水清洗过的密闭专用容器中，在贮存、运输、使用过程中避免沾污[3]。
2、试剂除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定标准滴定溶液的试剂除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。
在工作中严格执行GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》和GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求[2][4]。
避免频繁更换指示剂生产厂家，在更换指示剂生产厂家时必须重新配制指示剂以获得最佳的滴定终点颜色。
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤6.1、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至0.000 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V20。
如果V20小于0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V21。
结果的计算与表示氯离子的质量分数ＷCl-按式计算：ωcl−=1.773×5.00×(V21−V20)V21×m26×1000×100=0.8865×(V21−V20)V21×m26式中：WCI----氯离子的质量分数，%；V20--滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V21---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m26---试料的质量，单位为克(g)；1.773-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
水泥中氯离子测定作业指导书
按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行
检测准备
1样品具有代表性2天平校对零点
3检查温度是否正常4进行空白实验
5允许误差《质量管理规程》中误差允许范围
检
验
方
法
检
验
方ห้องสมุดไป่ตู้
法
1.水泥原料中Cl-的测定
1.1方法提要
用规定的蒸馏装置在250-260℃温度条件下，用过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min—15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH为3.5左右，以二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行标定。
1.2.4开动气泵，调节气流速度在100ml/min—200ml/min，蒸馏10—15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
1.2.5用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内部分，从冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1—2滴溴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴至紫红色出现。
V6—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）
m—式样的质量，单位为克（g）
1.2.6氯离子含量为0.2%—1%时，蒸馏时间约为15—20min，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
1.3氯离子含量的计算
Xcl-= Tcl-
式中：Xcl—氯离子的质量分数
Tcl—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）
V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）
混凝土中氯离子含量测量技术规程
混凝土中氯离子含量测量技术规程一、前言混凝土中氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一。
因此，准确测量混凝土中氯离子含量是混凝土耐久性评估的基础。
本文将介绍混凝土中氯离子含量测量的技术规程。
二、设备和试剂1. 氯离子电极：使用具有良好稳定性和准确度的氯离子电极。
2. pH计：精度应为0.01。
3. 天平：精度应为0.001g。
4. 烘箱：温度范围为100℃至110℃。
5. 研钵、研杵、过滤纸、注射器、移液管等常用实验室器材。
6. 试剂：氯离子标准溶液、去离子水、硝酸，研磨液等。
三、样品制备1. 取混凝土样品：在测定前，应取混凝土试件或混凝土结构中的混凝土样品。
2. 样品处理：将混凝土样品打碎并筛选出粒径小于2mm的颗粒。
取适量的混凝土粉末样品，用去离子水洗涤3次，直至洗涤液中没有明显的氯离子检测结果。
将样品烘干并研磨成细粉末。
四、测量步骤1. 氯离子电极标定：使用氯离子标准溶液对氯离子电极进行标定。
将电极浸泡在氯离子标准溶液中，等待电极稳定后记录电极读数，并根据标准溶液浓度计算出电极的灵敏度。
2. 样品溶解：将取适量的样品粉末加入注射器中，注入约20ml的去离子水，并加入1ml的硝酸。
用移液管混合均匀后，将混合后的溶液过滤到研钵中。
3. pH值测定：使用pH计测定样品溶液的pH值。
将pH计电极浸入样品溶液中，待电极稳定后读取pH值。
4. 测定氯离子含量：将氯离子电极浸入样品溶液中，待电极稳定后读取氯离子含量。
根据氯离子电极的灵敏度和样品溶液中的氯离子含量计算出样品中氯离子的含量。
5. 结果计算：根据样品中氯离子的含量和样品中的干物质质量计算出混凝土中氯离子的含量。
五、数据处理1. 重复测量：对同一混凝土样品进行多次测量，计算出平均值，并计算出测量值的标准偏差。
2. 精度评价：根据多次测量的结果，计算出相对标准偏差，评价测量的精度。
3. 结果判定：将测量结果与相应的规范进行比较，判断混凝土中氯离子的含量是否符合规范要求。
混凝土中的氯离子含量测量技术规程
混凝土中的氯离子含量测量技术规程一、前言混凝土中的氯离子含量测量是对混凝土质量控制的一个重要环节。
氯离子含量的过高会导致混凝土结构的钢筋锈蚀，从而降低混凝土的使用寿命。
因此，对混凝土中的氯离子含量进行准确的测量，对于混凝土结构的长期稳定运行具有重要意义。
本技术规程旨在规范混凝土中氯离子含量测量的技术要求和操作规程，以确保氯离子含量测量结果的准确性和可靠性。
二、设备和材料1. 氯离子测量仪：包括电极、计量器等。
2. 氯化银溶液：0.01mol/L。
3. 硝酸钙：用于洗涤样品。
4. 纯水：用于洗涤和稀释样品。
5. 混凝土样品：应符合混凝土强度检验标准的要求。
三、测量步骤1. 取混凝土样品：从现场实际使用的混凝土中取得无损检测样品，大小约为50mm×50mm×50mm，避免取样过程中样品的表面受到损伤。
2. 样品处理：将样品表面的灰尘和杂质清除干净，用硝酸钙溶液彻底清洗表面，然后用纯水冲洗干净，并用纸巾擦干。
3. 准备氯化银溶液：将氯化银固体加入纯水中，搅拌均匀，得到0.01mol/L的氯化银溶液。
4. 测量：将样品放入测量仪中，加入足够的氯化银溶液，使样品完全浸泡在溶液中，然后启动计量器进行测量。
每个样品至少测量3次，取平均值作为该样品的氯离子含量。
5. 结果处理：将测量结果记录在测量记录表上，计算出每个样品的平均氯离子含量。
如有必要，可以进行相应的数据处理和统计分析。
四、注意事项1. 氯离子测量仪的使用必须符合使用说明书中的要求。
2. 样品取得应尽可能避免表面受到损伤。
3. 样品处理和测量过程中必须严格遵守安全操作规程，避免对人身和设备造成损伤。
4. 测量结果的准确性和可靠性受到样品的质量和测量仪的精度等因素的影响，应尽可能控制这些因素。
5. 测量结果应与相关标准进行比较，以确定是否符合规定的要求。
五、测量结果的评价1. 对于建筑混凝土，氯离子含量应不超过0.4%。
2. 对于水利工程混凝土，氯离子含量应不超过0.3%。
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水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
（7）加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
滴定时要充分的摇动溶液，使被吸附的释放出来，防止终点过早出现，产生人为误差。
（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。
（9）不加入试样按上述步骤进行空白试验，以克服由于终点不易观察和平行试验中终点不一致而导致的滴定误差，实验时尽量保持样品与空白试验时滴定终点颜色一致。
1.3 结果表示与计算2.2 分析步骤与操作要点（1）向50ml锥形瓶中加入3ml水及5滴质量分数为65%的硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）准确称取样品0.3g，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）向蒸馏管中加入5滴质量分数为30%的过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml质量分数为85%的磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管（出气的倾斜一端与冷凝管相连），后连进气管（进气的平直一端接洗气瓶）。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100～200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。
气体流速对测定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10～15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%～1.0%时，蒸馏时间应为15～20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐，该实验所用乙醇为100ml。
（9）ph值调节。
溴酚蓝指示剂变色范围在3.0～4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇（95%）中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚蓝及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制（试验所用标准滴定液的浓度为0.001mol/l或0.005mol/l）。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存，存放在阴凉、通风的地方。
（d）因硝酸汞在加热情况下，有发生爆炸的可能，故称量前无须烘干硝酸汞。
2.3 注意事项（1）要注意控制磷酸的加热温度，防止其在加热过程中生成偏磷酸或焦磷酸，失去溶解功能。
用磷酸分解碳酸盐含量较高的试样（如石灰石、生料等）时，加入5ml磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，再将石英管连接到仪器上。
否则在碳酸盐存在时，产生的大量二氧化碳能使试样溢出，流入吸收液中，而使试验失败。
（2）为保证氯化氢气体吸收充分、完全，必要时吸收液中可酌情增加水的加入量（一般不超过5ml），但要保证空白试验与试验的一致性。
（3）控制好气体流速，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收。
流速过快会使氯化氢气体来不及被吸收而跑掉，使结果偏低；流速太慢影响试验速度，不能及时测定出结果。
此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。
如果吸收三角瓶内没有气泡产生，说明漏气，检查气路是否漏气。
具体检查方法：先检查洗气瓶的接口处是否漏气，主要观察瓶内是否有均匀的气泡，如果有，证明此处不漏气，否则，应塞紧磨口处。
其次，检查蒸馏管的接口处和蒸馏管进、出气口两端连接处是否塞紧。
（4）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解生成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后，再加水稀释。
如果硝酸汞水解生成沉淀，要考虑重新配制。
（5）乙醇用量：蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，约为20～30ml 。
其目的是增大指示剂的溶解度，使终点敏锐。
（6）做完试验的石英蒸馏管应及时洗涤干净。
具体操作：用手触摸蒸馏管的外壁，约50℃左右时，用自来水冲洗内壁，用毛刷洗净内壁，再用蒸馏水冲洗2～3 次，然后在干燥箱内烘干备用。
石英管冲洗不净，会造成试样结块，石英管内壁上易黏附试样。
（7）空白试验应与测定平行进行，除不加试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂，相同的蒸馏时间和蒸馏温度，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
（8）所用水、试剂和玻璃器皿等要和其它化学分析分开使用，避免带入空白。
一般情况下，要单独设立氯离子实验室。
（9）试样称取量应根据氯离子的含量高低来确定：当氯离子含量<0.2% 时，称取0.3g；当氯离子含量在0.2%～1% 时，称取0.1～0.3g 。
一般的水泥品种中的氯离子含量不会超过以上的范围。
（10）高含量的氯盐：对于水泥助磨增强剂和混凝土外加剂等氯含量较高的试样，应该根据具体情况采用不同的分析方法：对于无机盐类的外加剂，可减少称样量。
另外，此类试样容易蒸馏时溢出，可降低气体流速，延长蒸馏时间。
该实验优缺点：该法设备简单、分析速度快、结果的精密度及准确度高，但试验中所用试剂数目多，前期工作需要特别注意，所用的水、器皿、试剂要避免带入氯离子，影响实验的精确度，同时，该法最终还是归结为常规的滴定方法，操作过程中需要注意温度、气流速度等条件，如控制不好将会影响整个实验进程，如控制不好整个实验将宣布失败。
3 结论硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结果稳定可靠，准确度高，但因目前我国某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称样量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试验时间变长。
比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法称样量小，分析速度快，比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。
但此方法的影响因素较多，当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，终点难以判断。
而且各地所用不同厂商的设备本身存在差异，往往出现负偏差。
硝酸汞又属于剧毒药品，所以使用时要非常小心。
本次试验采用三种水泥作为实验对象，分别为普通硅酸盐水泥（ⅰ）、复合硅酸盐水泥（ⅱ）、粉煤灰硅酸盐水泥（ⅲ）、矿渣硅酸盐水泥（ⅳ）、火山灰质硅酸盐水泥（ⅴ）。
从表3可以看出，硫氰酸铵容量法测出的结果与蒸馏法测出的结果均在误差范围之内（含量<0.1%时：同一实验室允许的误差为0.002%；不同实验室允许的误差为0.003%），实际检测中，我们发现蒸馏法测定时，受仪器影响的因素较多（如蒸馏时间、载气流量大小和仪器密封程度等）于标准样相比，负误差较多，重复试验结果不如硫氰酸铵容量法稳定，无论采用哪种方法，试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂。
同时要进行空白试验。
所用水应为去离子水，要符合实验室用水规格的要求。
因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以试验最好要在专用的场所进行。