醇提水沉

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水提醇沉淀法

水提醇沉淀法

水提醇沉淀法(水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。

60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。

(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08~1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。

(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。

50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。

浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。

3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。

药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。

一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。

且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。

如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。

2中药常用纯化技术

2中药常用纯化技术

一、水提醇沉法
含义:先以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度 乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理:利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性, 用水提出,并将提取液浓缩,加入适当的乙醇或水反复 数次沉降,除去其不溶解的物质,最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物,要想得到所需成分或单体化合物,须经反复 分离精制。 提取液一般体积较大,所含成分浓度较低,因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩,进行进一 步的分离和精致。



一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
氧化铝(Alumina)
表面含有铝羟基,一种强极性吸附剂,通过与极性化合 物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附 根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。 1)酸性:用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮 液pH为4,用于分离酸性物质或对酸稳定的中性物。 2)中性:水洗至中性 ,用于分离中性物。如醛、酮、酯、 醌等类有机物质 3)碱性:用于胺或生物碱的分离。 根据含水量的不同,分为不同的活性等级。 化合物的吸附性与其极性成正比,各种化合物对氧化铝的 吸附性顺序为:酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 >烯 > 饱和烃 注意:样品溶液中不含水
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 > 75% 除蛋白质等杂质 >80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。

水提醇沉法操作要点

水提醇沉法操作要点

水提醇沉法操作要点
1. 选好水呀!这就像给蛋糕选好原料一样重要呢。

比如要用什么样的水,可不能随便,不干净的水那可不行,会影响最后的效果哦!
2. 溶解要到位呀!你想想,要是没溶解好,那不就像做饭盐没撒匀嘛,那可糟糕了。

就好比糖在水里,得让它彻彻底底溶解掉才行。

3. 把握好醇的量啊!多了少了都不行,这就跟做菜放盐似的,放多了咸死,放少了没味。

你说要是醇加多了会怎么样呢?
4. 沉降时间要掌控好哟!太短了不行,太长了也不行,这和等蛋糕烤熟一样,时间得恰到好处呀。

要是时间不对,那结果能好吗?
5. 搅拌也很关键呐!得轻轻柔柔的,像呵护小宝贝一样。

不然粗暴地搅拌,那不就把一切都搞砸了嘛!
6. 温度要注意呀!太热太冷都不行,这和人一样,太热了难受,太冷了也不行。

好比洗澡水,温度不合适能舒服吗?
7. 过滤可别马虎!要仔细再仔细,不能让一点杂质混进去,这就像挑苹果,得把坏的挑出去呀。

8. 重复操作要有耐心呀!一次不行就再来一次,就像跑步,坚持才能到达终点。

可别嫌麻烦哟!
9. 最后,一定要观察仔细哦!看看成果怎么样,是不是达到了你想要的效果。

这就跟验收成果一样重要呢!
我的观点结论就是:水提醇沉法的这些操作要点都非常重要,每一个环节都得用心去做,这样才能得到理想的结果呀!。

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。

其操作要点主要包括溶剂选择、样品制备、提取和沉淀等步骤。

溶剂选择是水提醇沉法的关键。

通常情况下,可以选择水和有机溶剂的共溶性较差的体系作为溶剂。

常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮等。

在选择溶剂时,还需要考虑溶剂的挥发性、毒性和成本等因素。

样品制备是水提醇沉法的前提。

样品通常需要经过研磨、筛选和干燥等处理,以获得均匀细小的颗粒。

同时,还需要注意样品中是否含有杂质或水分,这些都会影响提取和沉淀效果。

接下来是提取步骤。

首先将样品与适量的溶剂进行混合搅拌,使有机化合物溶解于有机溶剂中。

搅拌的时间和速度应根据具体实验要求进行调整。

然后,将混合溶液过滤,以去除残余的固体颗粒或杂质。

最后,将过滤液收集起来,得到含有有机化合物的溶液。

最后一步是沉淀。

为了使有机化合物从溶液中沉淀出来,可以采用浓缩、结晶或调节溶剂性质等方法。

浓缩是将溶液加热或通入惰性气体,使有机溶剂挥发,从而使有机化合物逐渐沉淀。

结晶是通过降低溶剂温度或加入结晶剂,使有机化合物形成晶体并沉淀出来。

调节溶剂性质可以改变溶液的pH值、温度或添加盐类等,以改变有机化合物的溶解度,从而使其沉淀出来。

总结起来,水提醇沉法的操作要点包括溶剂选择、样品制备、提取
和沉淀等步骤。

在操作过程中,需要注意溶剂的选择合理性、样品的制备质量、提取条件的控制和沉淀方法的选择等因素,以获得高纯度的有机化合物。

同时,操作时还需要注意安全操作和实验室规范,以保证实验顺利进行。

水提醇沉法原理

水提醇沉法原理

水提醇沉法原理
水提醇沉法是一种常用的提取方法,其原理是将植物材料浸泡在水和酒精混合物中,通过水和酒精的溶解作用将目标成分提取出来,并利用酒精的高密度使其沉淀。

具体来说,当植物材料浸泡在水和酒精混合物中时,水和酒精会相互作用,形成水相和酒精相。

其中,水相对极性较强,能够溶解一些水溶性成分;而酒精相则相对非极性,能够溶解一些脂溶性成分。

随着浸泡时间的延长,水和酒精混合物渗透到植物材料中,将其中的目标成分溶解出来。

在浸泡结束后,将混合物离心或沉淀后,可以将溶液分成两层。

水相中含有水溶性成分,而酒精相中含有脂溶性成分,通过这种方法可以更加全面有效地提取目标成分。

值得注意的是,这种方法的选用需要根据植物材料的特性来进行。

对于一些含水量较高的植物材料,可以选择较高比例的酒精;而对于其它植物材料,则可根据需要进行调整。

初级中药师考试重点:水提醇沉法

初级中药师考试重点:水提醇沉法

初级中药师考试重点:水提醇沉法2017初级中药师考试重点:水提醇沉法导语:水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。

通常认为,水提醇沉法料液中含乙醇量达到50%~60%时,可去除淀粉等杂质。

当含醇量达75%以上,可除去蛋白质、多糖,鞣质、水溶性色素等不能完全去除。

具体操作时应注意以下问题:(1)药液的浓缩:水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压低温,浓缩前后可酌情调节pH,以保留更多的.有效成分,尽可能去除无效物质。

浓缩程度应适宜,若药液浓度太大,经醇沉回收乙醇后,如再进行滤过处理,则成分损失量大。

(2)加醇的方式:逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。

应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高。

分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,可减少乙醇的用量,但操作较麻烦;梯度递增法醇沉,操作较方便,但乙醇用量大。

(3)醇量的计算:调药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而用乙醇计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确的。

乙醇计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。

实际生产中对浓缩药液和浓乙醇体积,用量取法很不方便,均用称重法。

生产中常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。

(4)冷藏与处理:加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防乙醇挥发。

俟含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5℃ ~10℃下静置12~24小时,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。

俟充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤。

【2017初级中药师考试重点:水提醇沉法】。

关于水提醇沉

关于水提醇沉

关于水提醇沉水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。

60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。

(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。

(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。

50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。

浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。

3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。

4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。

一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。

且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。

如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性与有效性,与产品的剂型与质量就是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。

实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。

醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

醇提水沉法

醇提水沉法

醇提水沉法
醇提水沉法是一种利用溶解性差异把混合物中的某几种物质分
离出来的方法。

它是由水醇混合溶液在一定条件下形成的,而将重金属元素从其他物质中予以分离的方法,也被称为醇沉法。

醇提水沉法的原理是:不同的化合物在某种溶剂(有时是水)中有不同的溶解度,在一定的温度下,将有机物质与水醇混合,通常水醇的溶解度要小于水,有机物质是不溶于水醇的,会沉淀下来,即形成了“醇沉”。

由于有机物质较轻,沉淀可以较快地实现,只要调节好参数,就能得到想要的沉淀物。

注意,在醇提水沉过程中,也存在醇提的现象,即乙醇蒸馏的过程,将多余的水醇蒸发,以此达到最终的分离效果。

醇提水沉法已经广泛应用于工业生产,在工业化学,冶金,制药,石化等行业中,都有着广泛的应用。

在金属浸出中,醇提水沉法既可以作为浸出剂,也可以作为沉淀剂,还可以用于金属溶解度的研究,探究金属与有机物交互反应,以及降低有机物污染环境等。

醇提水沉法具有优良的热稳定性,在常温下可以直接使用,而且操作容易,但在某些溶剂中的混合物,会形成一种类似油水的状态,需要回流泵等来进行强制循环,以增加分离效果,具有较好的稳定性和可操作性。

此外,醇提水沉法的精度也很高,可以得到相对而言无毒无害的分离物,可以控制有机污染物和毒性金属元素的排放和分离,使环境更加安全有序。

总之,醇提水沉法是一种立竿见影的分离技术,具有许多优越的特性,为工业生产提供了有力的技术支持,也为环境保护做出了许多贡献。

中药水提醇沉法的注意事项

中药水提醇沉法的注意事项

中药水提醇沉法的注意事项
中药水提醇沉法的注意事项如下:
(1)药液的浓缩:
水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压低温,浓缩前后可酌情调节pH,以保留更多的有效成分,尽可能去除无效物质。

浓缩程度应适宜,若药液浓度太大,经醇沉回收乙醇后,如再进行滤过处理,则成分损失量大。

(2)加醇的方式:
逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。

应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高。

分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,可减少乙醇的用量,但操作较麻烦;梯度递增法醇沉,操作较方便,但乙醇用量大。

(3)醇量的计算:
调药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而用乙醇计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确的。

乙醇计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。

实际生产中对浓缩药液和浓乙醇体积,用量取法很不方便,均用称重法。

生产中常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。

(4)冷藏与处理:
加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防乙醇挥发。

俟含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5℃~10℃下静置12~24小时,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。

俟充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤。

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点水提醇沉法是一种常见的分离和提取化学物质的方法,在许多科研和工业应用中都被广泛使用。

它以水为提取剂,添加一定的有机醇溶剂,并利用两种液体间的不相溶性来实现目标物质的提取和分离。

本文将从材料准备、操作步骤和注意事项等方面进行简述。

一、材料准备在进行水提醇沉法操作之前,需要准备以下材料:1. 目标物质:确定需要提取和分离的目标物质,并进行前期处理,如研磨、筛分等。

2. 有机醇溶剂:根据目标物质的性质和溶解度选择合适的有机醇溶剂,常用的有乙醇、异丙醇等。

3. 水:纯净水作为提取剂,需使用高纯度的蒸馏水或去离子水。

4. 辅助试剂:根据实验需要,可能还需添加一些辅助试剂,如酸碱调节剂、表面活性剂等。

二、操作步骤1. 预热:将所需的水和有机醇溶剂预先加热至适宜的温度。

这一步的目的是提高提取效率和溶解度。

2. 混合:将预热后的水和有机醇溶剂按照一定的比例混合,通常是以体积比或质量比计算。

混合时要充分搅拌,使两相充分均匀混合。

3. 加入目标物质:将前期处理好的目标物质粉末或溶液加入混合液中,继续搅拌使其溶解或悬浮。

4. 沉淀:停止搅拌后,静置一段时间,待混合液中的悬浮物或目标物质沉淀到底部。

5. 分离:使用离心机或其他分离装置将底部沉淀物和上部液体分离,通常是通过离心分离、过滤或层析等方式实现。

6. 蒸发或浓缩:将分离所得的上部液体进行蒸发或浓缩,使目标物质得到进一步净化和浓缩。

三、注意事项1. 安全措施:在操作过程中,应注意安全措施,避免接触有机溶剂和目标物质,防止产生危险物质或气体。

2. 液体比例:选择合适的水和有机醇溶剂的比例,可以提高提取效率和溶解度,但过高的有机溶剂使用量可能会增加成本和环境污染。

3. 混合搅拌:充分搅拌可以使两相液体均匀混合,并增加目标物质与有机溶剂的接触面积,提高提取效率。

4. 沉淀时间:沉淀时间需要根据实验目的和体系的特点来确定,一般为数分钟至数小时不等。

醇提水沉法原理

醇提水沉法原理

醇提水沉法原理醇提水沉法是一种常用的分离和提纯方法,主要用于从混合溶液中分离出目标物质。

它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异,利用醇的溶解性和密度与水的差异,实现目标物质的分离和纯化。

醇提水沉法的原理可以简单地描述为三个步骤:醇提、水洗和水沉。

首先,在混合溶液中加入适量的醇,目标物质会在醇中溶解,而其他杂质物质则溶解度较低,大部分仍留在水相中。

然后,将溶液进行充分搅拌或震荡,使目标物质和醇充分混合。

接下来,我们将溶液静置,让醇相和水相分层。

由于醇的密度大于水,醇相会沉于水相之上。

在醇提的过程中,选择合适的醇对于分离目标物质至关重要。

通常选择的醇有乙醇、甲醇、丙醇等。

选择醇的依据主要是目标物质在醇中的溶解性以及醇与水的相容性。

在水洗的步骤中,目的是将醇相中的杂质物质尽可能地去除掉。

这一步骤可以通过多次加入适量的水,搅拌或震荡,让杂质物质在水相中溶解,并与醇相彻底分离。

最后一步是水沉,也是整个醇提水沉法的关键步骤。

在静置过程中,醇相和水相会分层,醇相浮于水相之上。

这是因为醇的密度大于水。

通过控制静置的时间,可以让分离得更加彻底。

然后,我们可以将醇相小心地分离出来,得到纯净的目标物质。

醇提水沉法的优点是操作简单、成本低廉、分离效果好。

它广泛应用于化学、生物、制药等领域,常用于分离和提纯天然产物、药物、有机物等。

醇提水沉法也存在一些局限性。

首先,醇提水沉法对于溶解度差异较小的物质可能效果不佳。

其次,选择合适的醇对于分离效果至关重要,不同的醇对不同的物质可能具有不同的溶解性和选择性。

醇提水沉法是一种简单有效的分离和提纯方法,基于物质在不同溶剂中的溶解度差异,利用醇的溶解性和密度与水的差异,实现目标物质的分离和纯化。

它在实验室和工业生产中得到广泛应用,并取得了良好的分离效果。

醇提水沉法工艺流程

醇提水沉法工艺流程

醇提水沉法工艺流程乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50~60时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60~75之间。

醇沉的含醇量如在70~75之间,一般宜用90左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法.该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来.醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏.初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间.醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加.③醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。

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1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的,都是利用组分中杂质(即不需要的成分)在不同乙醇浓度下(水理解为乙醇浓度为0%)的溶解度不同而沉降,已达到去除杂质的目的。

加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。

应在最大程度保持有效成分的前提下,最大限度去除杂质。

2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜(建议低温,已达到加速沉降的作用),过滤,取上清液即可。

3我建议楼主可以先用波美度11开始,静置12~24小时后,如果浸膏哪里出现絮状不能分离的话,再下调波美度试试~我的经验来的,当然水沉还需要注意很多地方,比如,浸膏是热的,用冷水沉效果好还是方过来。

这个需要自己试试。

最后,记得水沉后,采用离心或者是过滤进行分离。

希望对你有帮助
醇提水沉法 醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分 将提取液回收乙醇后 加适量水搅匀 静置冷藏一定时间 沉淀完全后滤除的方法。

药材用乙醇为溶剂提取 可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出 加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。

应用此方法要慎重 避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。

醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等 虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出 但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

为此 醇提取液经回收乙醇后 再加水处理 并冷藏一定时间 可使杂质沉淀而除去。

40% 50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等 60% 70%乙醇可提取甙类 更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.
水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮 既提取出有效成分 如 生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等 同时也提出一些水溶性杂质 如 淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。

若往水煎液中加入适量乙醇 可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。

当乙醇浓度达到60% 70%时 除鞣质、树脂等外 其他杂质已基本上沉淀而除去。

如果分2 3次加入乙醇 浓度又逐步提高 最终达到75% 80% 则除去杂质的效果更好
水提醇沉法和醇提水沉法的区别水提醇沉法 水醇法 系指在中药水提浓缩液中 加入乙醇使达不同含醇量 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是 将中药水提液浓缩至1 1 1 2 ml g 药液放冷后 边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量 密闭冷藏24 48h 滤过 滤液回收乙醇 得到精制液。

操作时应注意以下问题 ①药液应适当浓缩 以减少乙醇用量。

但应控制浓缩程度 若过浓 有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。

②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇 以免乙醇受热挥发损失。

③选择适宜的醇沉浓度。

一般药液中含醇量达50 60 可除去淀粉等杂质 含醇量达75 以上大部分杂质均可沉淀除去。

④慢加快搅。

应快速搅动药液 缓缓加入乙醇 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。

⑤密闭冷藏。

可防止乙醇挥发 促进析出沉淀的沉降 便于滤过操作。

⑥洗涤沉淀。

沉淀采用乙醇 浓度与药液中的乙醇浓度相同 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

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