水提醇沉法
水提醇沉法
水提醇沉法水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。
操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。
但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。
一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。
应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。
可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。
沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
水提醇沉法与醇提水沉法的区别水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质,如:淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。
当乙醇浓度达到60%~70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去。
如果分2~3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%~80%,则除去杂质的效果更好。
醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去。
40%~50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等;60%~70%乙醇可提取甙类;更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯化合物的方法,它基于醇类物质在水中溶解度较高的特点。
在操作过程中,需要注意以下几个要点。
要选择合适的溶剂。
水提醇沉法主要利用水和醇的亲和性差异进行分离,因此需要选用适合的醇类溶剂。
常用的溶剂有乙醇、丙醇、异丙醇等,根据不同的化合物特性选择合适的醇类溶剂。
需要控制溶剂的浓度。
在水提醇沉法中,溶剂的浓度对分离效果有很大影响。
一般情况下,溶剂的浓度越高,分离效果越好。
但是过高的浓度会增加操作难度,因此需要根据实际情况选择适当的浓度。
接下来是溶剂的加入和混合。
在操作过程中,需要将溶剂逐渐加入待分离的混合物中,并进行充分的混合。
混合的方式可以是搅拌、摇晃或超声波处理等,目的是使混合物中的化合物充分溶解。
然后是等待分离。
在混合物中加入溶剂后,需要给予足够的时间让不同化合物在溶剂中分离。
这个过程一般需要一定的时间,可以通过观察溶液的透明度变化或者使用离心机加速分离。
最后是分离产物的收集。
分离完成后,需要将溶液中的上层液体(富含醇类溶剂)和下层液体(含有较少醇类溶剂)分别收集。
可以使用分液漏斗或离心机等工具进行分离,注意保持收集容器的清洁和干燥。
总结一下,水提醇沉法的操作要点包括选择合适的溶剂、控制溶剂的浓度、充分混合混合物、等待分离、分离产物的收集。
这些要点能够帮助我们有效地进行水提醇沉法的操作,实现对化合物的分离和提纯。
水提醇沉法的工艺流程
水提醇沉法的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by the editor. I hope that after you download them, they can help yousolve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts,other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!水提醇沉法是一种常见的分离提纯技术,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
水提醇沉法提取多糖
水提醇沉法提取多糖1. 引言多糖是一类具有多个单糖分子结合而成的大分子化合物。
多糖广泛存在于植物、动物和微生物中,并具有多种生理活性和医药价值。
提取多糖是多糖研究和应用的重要前提,不同的提取方法会影响到提取效果和多糖的性质。
水提醇沉法是一种常用的提取多糖的方法,其原理是利用水和醇的共同作用,将多糖溶解并沉淀。
本文将介绍水提醇沉法提取多糖的步骤、影响因素和注意事项,并对该方法的优缺点进行评述。
2. 提取步骤水提醇沉法提取多糖的步骤主要包括以下几个方面:2.1 样品准备首先需要准备待提取多糖的样品。
样品可以是植物组织、动物组织或微生物培养物等。
样品应先进行干燥和粉碎处理,以增加提取效果。
2.2 提取剂的选择水提醇沉法使用的提取剂一般是水和醇的混合物。
常用的醇有乙醇、异丙醇等。
提取剂的选择应根据待提取多糖的性质和需要调整。
2.3 提取过程•将样品加入提取剂中,继续搅拌,使多糖溶解。
搅拌时间和速度可以根据实际情况进行调整。
•经过一定时间的搅拌,停止搅拌,使溶液静置,多糖沉淀。
•将上清液分离,获取多糖沉淀。
2.4 沉淀的处理提取得到的多糖沉淀可以经过进一步的处理,如洗涤、脱色和干燥等,以得到纯净的多糖样品。
3. 影响因素水提醇沉法提取多糖的效果受到多个因素的影响,包括样品性质、提取剂选择、提取条件等。
3.1 样品性质不同样品的多糖含量和结构特点各不相同,会对提取效果产生影响。
一些样品中可能存在其他物质的干扰,需要通过优化提取条件进行克服。
3.2 提取剂选择水和醇的比例和种类在提取中起着重要作用。
合适的提取剂选择可以提高多糖的提取率和纯度。
3.3 提取条件提取条件包括搅拌时间、搅拌速度、提取温度等。
不同的条件会对多糖的提取效果产生影响,因此需要根据实际情况进行优化和调整。
4. 注意事项水提醇沉法在提取多糖过程中需要注意以下几个方面:•保持实验环境的清洁和消毒,避免外源菌的污染。
•实验操作时应注意安全,避免接触有毒有害物质。
水提醇沉法操作要点
水提醇沉法操作要点
1. 选好水呀!这就像给蛋糕选好原料一样重要呢。
比如要用什么样的水,可不能随便,不干净的水那可不行,会影响最后的效果哦!
2. 溶解要到位呀!你想想,要是没溶解好,那不就像做饭盐没撒匀嘛,那可糟糕了。
就好比糖在水里,得让它彻彻底底溶解掉才行。
3. 把握好醇的量啊!多了少了都不行,这就跟做菜放盐似的,放多了咸死,放少了没味。
你说要是醇加多了会怎么样呢?
4. 沉降时间要掌控好哟!太短了不行,太长了也不行,这和等蛋糕烤熟一样,时间得恰到好处呀。
要是时间不对,那结果能好吗?
5. 搅拌也很关键呐!得轻轻柔柔的,像呵护小宝贝一样。
不然粗暴地搅拌,那不就把一切都搞砸了嘛!
6. 温度要注意呀!太热太冷都不行,这和人一样,太热了难受,太冷了也不行。
好比洗澡水,温度不合适能舒服吗?
7. 过滤可别马虎!要仔细再仔细,不能让一点杂质混进去,这就像挑苹果,得把坏的挑出去呀。
8. 重复操作要有耐心呀!一次不行就再来一次,就像跑步,坚持才能到达终点。
可别嫌麻烦哟!
9. 最后,一定要观察仔细哦!看看成果怎么样,是不是达到了你想要的效果。
这就跟验收成果一样重要呢!
我的观点结论就是:水提醇沉法的这些操作要点都非常重要,每一个环节都得用心去做,这样才能得到理想的结果呀!。
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。
其操作要点主要包括溶剂选择、样品制备、提取和沉淀等步骤。
溶剂选择是水提醇沉法的关键。
通常情况下,可以选择水和有机溶剂的共溶性较差的体系作为溶剂。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮等。
在选择溶剂时,还需要考虑溶剂的挥发性、毒性和成本等因素。
样品制备是水提醇沉法的前提。
样品通常需要经过研磨、筛选和干燥等处理,以获得均匀细小的颗粒。
同时,还需要注意样品中是否含有杂质或水分,这些都会影响提取和沉淀效果。
接下来是提取步骤。
首先将样品与适量的溶剂进行混合搅拌,使有机化合物溶解于有机溶剂中。
搅拌的时间和速度应根据具体实验要求进行调整。
然后,将混合溶液过滤,以去除残余的固体颗粒或杂质。
最后,将过滤液收集起来,得到含有有机化合物的溶液。
最后一步是沉淀。
为了使有机化合物从溶液中沉淀出来,可以采用浓缩、结晶或调节溶剂性质等方法。
浓缩是将溶液加热或通入惰性气体,使有机溶剂挥发,从而使有机化合物逐渐沉淀。
结晶是通过降低溶剂温度或加入结晶剂,使有机化合物形成晶体并沉淀出来。
调节溶剂性质可以改变溶液的pH值、温度或添加盐类等,以改变有机化合物的溶解度,从而使其沉淀出来。
总结起来,水提醇沉法的操作要点包括溶剂选择、样品制备、提取
和沉淀等步骤。
在操作过程中,需要注意溶剂的选择合理性、样品的制备质量、提取条件的控制和沉淀方法的选择等因素,以获得高纯度的有机化合物。
同时,操作时还需要注意安全操作和实验室规范,以保证实验顺利进行。
水提醇沉原理及应用
水提醇沉原理及应用水提醇沉是一种常用的分离纯化技术,主要用于从混合溶液中分离出目标化合物。
其原理是利用有机溶剂对水溶液中的目标化合物具有较高的溶解度,从而使目标化合物从水相中转移到有机相中,再通过沉淀的方式将有机相中的目标化合物分离出来。
水提醇沉的具体操作步骤如下:1.将目标化合物所在的水溶液与足够量的有机溶剂(通常为醇类)混合,使目标化合物能够溶解在有机相中。
2.通过搅拌或振荡等方式充分混合水相和有机相,以促进目标化合物在两相之间的传质和质量转移。
3.静置或离心分离两相,使有机相和水相分离开来。
4.将有机相转移到另一个容器中,通过蒸发有机溶剂或加入除水剂等方式使有机相中的目标化合物沉淀出来。
5.收集沉淀的目标化合物并进行进一步的处理或分析。
水提醇沉的应用非常广泛,以下列举几个常见的应用领域:1.化学合成中的中间体纯化与分离:在有机合成中,常常需要从反应溶液中提取中间体或目标产物,通过水提醇沉可以实现对目标化合物的有效分离和纯化。
2.天然产物的提取与富集:在天然产物研究中,常常需要从复杂的植物提取物、微生物发酵液或动物组织中提取目标成分,水提醇沉是提取和富集目标化合物的重要方法。
3.食品、药品和化妆品中的杂质去除:在食品、药品和化妆品领域,有时需要将溶液中的杂质或不需要的成分去除,水提醇沉可以实现对杂质的有效去除和产品的纯化。
4.环境样品的前处理:在环境科学研究中,对于一些复杂的水样、土壤样品或废水中的有机物分析,水提醇沉可以作为样品前处理的重要步骤,减少干扰物质对分析结果的影响。
5.医药行业中的纯化和制剂制备:在药物合成和制剂制备过程中,水提醇沉可以有效从复杂的反应混合液中提纯目标化合物,是药物纯化和制剂制备中常用的方法之一。
总之,水提醇沉是一种重要的分离纯化技术,广泛应用于化学合成、天然产物研究、食品药品制造和环境分析等领域。
通过合理选择和调节有机溶剂、溶液的pH值和溶液温度等条件,可以实现对目标化合物的高效分离和纯化,对于提高产品质量和研究样品的分析准确性具有重要意义。
关于水提醇沉
关于水提醇沉水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
水提醇沉法提取多糖
水提醇沉法提取多糖多糖是一类具有重要生物活性的高分子化合物,其中包括葡聚糖、木聚糖、海藻酸等。
多糖具有许多生物功能,如抗肿瘤、免疫调节、抗氧化等,因此被广泛应用于医药、保健品和食品工业中。
目前,提取多糖的方法主要有水提醇沉法、超声波法、微波法等。
本文将重点介绍水提醇沉法提取多糖的原理、步骤和注意事项。
一、原理水提醇沉法是一种常用的多糖提取方法,其原理是利用水和有机溶剂(如乙醇)的不相溶性,在不同极性环境下使多糖从植物中萃取出来。
首先将植物样品加入适量的水中,加热使细胞壁断裂释放出内部成分;然后加入适量的乙醇使其中极性环境发生改变,从而促进多糖与溶剂之间的相互作用;最后离心沉淀得到含有多糖的沉淀物。
二、步骤1. 样品制备:将待提取的植物材料洗净,去除杂质,切成小块或粉碎成粉末。
2. 水提取:将样品加入适量的水中,加热至沸腾,持续煮沸一段时间(时间根据不同植物种类和部位而定),使细胞壁断裂,释放出内部成分。
然后用滤纸过滤掉残渣,得到水提液。
3. 醇沉淀:将水提液加入适量的乙醇中,混合均匀后静置一段时间(通常为24小时),多糖会在乙醇-水界面处形成沉淀。
然后用离心机离心10-15分钟(3000 rpm),将上清液倒掉并保留沉淀。
4. 沉淀洗涤:用适量的乙醇洗涤沉淀物2-3次,以去除杂质和残余溶剂。
5. 干燥称重:将洗涤后的沉淀物放在干燥器中干燥至恒重。
最后称取干燥后的多糖产物重量,并计算多糖产率。
三、注意事项1. 样品的处理应尽量避免破坏多糖的结构和活性。
2. 水提取时,水的用量应适当,过多会稀释溶液,过少会影响提取效果。
3. 醇沉淀时,乙醇的浓度和加入量应根据不同植物种类和部位而定。
4. 离心时应控制转速和时间,以避免对多糖产物造成损伤。
5. 洗涤后的沉淀物要彻底干燥,以避免水分影响多糖产物重量和质量。
总之,水提醇沉法是一种简单易行、操作方便、提取效果好的多糖提取方法。
在实际应用中,还需要根据不同植物种类和部位等因素进行优化,并结合其他分离纯化技术进一步提高多糖产率和纯度。
中药水提醇沉法的注意事项
中药水提醇沉法的注意事项
中药水提醇沉法的注意事项如下:
(1)药液的浓缩:
水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压低温,浓缩前后可酌情调节pH,以保留更多的有效成分,尽可能去除无效物质。
浓缩程度应适宜,若药液浓度太大,经醇沉回收乙醇后,如再进行滤过处理,则成分损失量大。
(2)加醇的方式:
逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。
应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高。
分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,可减少乙醇的用量,但操作较麻烦;梯度递增法醇沉,操作较方便,但乙醇用量大。
(3)醇量的计算:
调药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而用乙醇计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确的。
乙醇计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。
实际生产中对浓缩药液和浓乙醇体积,用量取法很不方便,均用称重法。
生产中常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。
(4)冷藏与处理:
加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防乙醇挥发。
俟含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5℃~10℃下静置12~24小时,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。
俟充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤。
水提醇沉的操作方法
水提醇沉的操作方法
水提醇沉是一种常用的溶剂萃取方法,可以用于提取或分离有机物。
以下是水提醇沉的一般操作方法:
1. 准备样品:将待提取的有机物样品称取适量放入容器中。
2. 加入水:向容器中加入适量的水,使有机物能够溶解在水中。
可以根据不同的有机物的溶解度来确定水的用量。
3. 加入醇:选择合适的醇,如甲醇、乙醇等,在搅拌下逐渐加入到含有有机物和水的容器中。
醇的加入可以提高有机物的溶解度,并促使有机物从水相转移到醇相。
4. 搅拌混合:将容器放在搅拌器中进行搅拌混合,以增加分配系数,促进有机物从水相转移到醇相。
5. 静置分层:停止搅拌后,待溶液静置一段时间,以便有机相和水相分层。
通常,醇相会浮在水相的上方。
6. 分离有机相:使用分离漏斗或离心机,将两个相分离开。
有机相通常收集在上层。
7. 重复抽提:如果需要更高的提取效率,可以重复以上步骤,将多个有机相进行抽提。
8. 浓缩有机相:将收集到的有机相进行浓缩,可以使用旋转蒸发仪或其他方法将醇蒸发掉,从而得到纯净的有机物。
需要注意的是,操作过程中应注意防止产生静电火花,避免使用易燃和易爆的有机物。
此外,选择适当的操作条件,如温度、醇的浓度等,可以进一步优化提取效果。
水提醇沉的原理和应用
水提醇沉的原理和应用概述水提醇沉是一种常用的分离和提取技术,广泛应用于化工、医药和食品工业等领域。
本文将介绍水提醇沉的原理、工作流程以及在不同领域的应用。
原理水提醇沉是基于溶液中有机物与水之间的亲疏性差异实现的分离方法。
一般而言,有机物在水中具有较低的溶解度,而在醇类溶剂中则具有较高的溶解度。
水提醇沉利用了这个特性,通过调节溶剂的极性、温度和pH值等条件,使有机物在溶剂中溶解,然后通过与水相分离的方式将有机物从溶液中提取出来。
工作流程水提醇沉的工作流程一般包括以下几个步骤:1.原料处理:将待提取的混合物或溶液进行预处理,如去除杂质、调整pH值等。
2.选择溶剂:根据待提取物质的特性以及分离要求选择合适的醇类溶剂。
3.提取过程:将原料溶液与醇类溶剂混合搅拌,使有机物溶解在溶剂中。
4.分离过程:通过调节温度或使用分离剂等方式,使有机相与水相分离。
5.产品回收:对分离得到的有机相进行蒸馏或其他处理,得到纯净的提取物。
应用化工工业•分离纯化有机物:水提醇沉可以有效地分离和提纯化工原料中的有机物,广泛应用于化工工业中的生产流程中。
•废水处理:水提醇沉可以用于废水处理系统中,通过提取有毒有机物来净化废水,保护环境。
医药工业•药物提取:水提醇沉是制备药物的常用方法之一,可以从天然植物中提取出药物成分,用于药物研发和生产中。
•药物分离纯化:水提醇沉可以用于药物的分离纯化过程,提高药物的纯度和药效。
食品工业•食品添加剂提取:水提醇沉可以从天然植物中提取出食品添加剂,如色素、香精等,用于食品加工中。
•食品中有害成分的净化:水提醇沉可以用于食品中有害成分的净化,如重金属离子的提取。
总结水提醇沉是一种广泛应用的分离和提取技术,利用溶液中有机物与水之间的亲疏性差异实现分离。
它在化工、医药和食品工业等领域都有着重要的应用。
通过调节溶剂和条件等因素,可以实现对有机物的高效分离和提取。
随着科技的不断发展,水提醇沉技术在分离和提取过程中的应用会更加广泛,并且在环保方面的应用也会得到更多的关注和探索。
水体醇沉和醇提水沉
1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的,都是利用组分中杂质(即不需要的成分)在不同乙醇浓度下(水理解为乙醇浓度为0%)的溶解度不同而沉降,已达到去除杂质的目的。
加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。
应在最大程度保持有效成分的前提下,最大限度去除杂质。
2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜(建议低温,已达到加速沉降的作用),过滤,取上清液即可。
醇提水沉法:醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,将提取液回收乙醇后,加适量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除的方法。
药材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出,加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。
应用此方法要慎重,避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等,虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去。
40%-50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等。
60%-70%乙醇可提取甙类,更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.水提醇沉和醇提水沉是两种纯化方法,是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异的不同进行分离的,水体醇沉是在药材浓缩水提液中加入数倍量的高浓度的乙醇,以沉淀出去多糖、蛋白质等水溶性杂质;醇提水沉是在浓缩醇提液中加入数倍量的水稀释,放置以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。
1、水。
为常用的浸出溶媒之一,水作为溶媒经济易得,极性大而溶解范围广,药材中的生物碱类、甙类,有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及酶和少量挥发油都能被水浸出,为极性深媒。
缺点:浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,给制剂带来困难,且也能引起一些有效成分(如某些甙类)的水解,或促进某些化学度化,用水做的浸出制剂,如不加适当处理和妥善保管,常导致变质、失效。
水提醇沉
水提醇沉法水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据通常含醇量50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,加适量乙醇,使含醇量(50~60%,60~70%),冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
第八章 水提醇沉和絮凝技术
精制液
絮凝技术
水提醇沉工艺流程
在中药的水提液或浓缩液中,加入1-4倍 的乙醇,静置沉淀以除去醇不溶物,再回收 乙醇,药渣加水稀释至规定浓度,得到有效 成分溶液。
乙醇浓度达50%-60%:可除去淀粉等杂质; 乙醇浓度达75%:可除去蛋白质等杂质; 乙醇浓度达80%:可除全部蛋白质、多糖和无机 盐等杂质,留下生物碱、苷、氨基酸和有机酸等有 效成分。
缺点: 缺点:
1.一些有效成分如多糖、氨基酸等醇不溶物 会被除去,影响疗效; 2.生物碱、苷类、黄酮类等醇溶性成分会有 损失,影响疗效;
注意: 注意:
1.固体制剂不宜采用;2.生产成本高;3.成 品稳定性差;4.生产周期长。
水提醇沉设备和操作
醇沉设备有机械搅拌冷冻醇沉罐和空气 搅拌醇沉罐;
醇沉结束后,上清液通过罐侧的出液管 出料,调节出液管的倾斜角度使上清液排 尽,沉淀物为黏性大物质,很难排除。
操作要点: 操作要点:
1.滤液浓缩至1:1-1:2之间为宜; 2.醇沉时应采用分次醇沉或以梯度递增的方 式逐步提高乙醇浓度,边加边搅拌,有利于除 去杂质,并减少杂质将有效成分包裹而被一起 沉淀除去; 3.为防止有效成分损失,所得滤液必须除尽 乙醇,再经过必要精制后方可用于成型制剂;
操作点: 操作要点:
工艺流程图:
乙醇浓度为70% 乙醇浓度为70%
乙醇浓度为80%乙醇浓度为80%-85% 80%
口服液、注射剂、滴眼剂、 口服液、注射剂、滴眼剂、 片剂、颗粒剂等。 片剂、颗粒剂等。
水提醇沉工艺特点
优点: 优点:
1.水作溶剂,经济易得,提取成分范围广; 2.醇沉除去杂质,减少药量,达到精制、便 于制剂的特点; 3.乙醇沸点适中、可反复回收利用,本身具 有杀菌作用,使溶剂不易发霉变质; 4.对于机理不明确的中药复方,是一种简单 的精制提纯方法。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。
实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。