普通蒸馏及沸点的测定教程文件

• 开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水 银柱急剧上升，这时适当调低加热温度，使蒸汽不 是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有 液滴，待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加 热温度，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
五、实验操作：
• 当温度上升至70℃时，换一个干燥锥形瓶，收集 73-78℃的馏分（因在达到预期物质的沸点之前， 常有低费点的液体先蒸出，这部分蒸出液称为 “前馏分”，也叫“馏头”）。
用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝 管，然后调整其位置，使它与已装好的蒸馏头 的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁架，使 冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接（铁架不应 夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为 宜）。最后在冷凝管的下口套一弯接管，弯接 管下置一100mL锥瓶（接口管与锥形瓶之间不 能用塞子塞住，否则会造成封闭体系，引起爆 炸）。
• 前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所 需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴 和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程 （沸点范围）。（液体的沸程代表其纯度，纯的 液体沸程一般不超过1-2℃）
五、实验操作：
• 当瓶内只剩下少量（约0.5-1mL）液体时， 温度太小不变，温度计读数会突然下降， 即可停止蒸馏，切不可将瓶内的液体蒸干， 即使杂质很少也不要蒸干，以免蒸瓶破裂 发生意外事故。
安装完后的装置应准确端正，横平竖直，无论 从正面或侧面看，全套仪器装置的轴线都要在 同一平面内，铁架台整齐的置于仪器的背面。
五、实验操作：
• 用50mL量筒，量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内， 加1-2粒沸石（沸石的作用是引入气化中心，不宜 多加，太多会影响产率，中断蒸馏或补加沸石应降 低反应温度，否则会产生暴沸）。按上面所讲的安 装好蒸馏装置，经检查无误后，开始加热。
• 蒸馏完毕后，应先停止加热，然后关掉冷 凝水，拆除装置的次序与安装时相反。
• 将产品倒入量筒，记录产品的产量，并计 算其产率。
请同学们实验操作
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普通蒸馏及沸点的测定
（工业酒精的蒸馏）
液体有机物的纯化和分离，溶剂的 回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通 过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点， 它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的 意义。
装置图
注意温度计水银球的位置！
四、仪器的安装：
仪器装置的总原则是从下到 上 ，从左到右，先难后易逐个的装 配，拆卸时，按照与装配相反的顺 序逐个的拆除。