白酒中总酯的测定方法
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物，通常具有香味，对酒的风味和质量有重要影响。
因此，测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法，下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先，准备样品。
从白酒中取一定量的样品，通常取20mL左右，放入一个容量瓶中。
然后，加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低，为了增加分析的灵敏度，需要加入适量的醇溶剂，通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中，使得总体积在50mL左右。
接下来，加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢，为了加快反应速度，通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸，其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中，使得酸的浓度在1M左右。
然后，进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中，加热至沸腾，保持10-20分钟。
加热过程中，要注意控制水浴的温度，使其不超过100°C。
接着，冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出，冷却至室温。
然后，进行萃取。
将样品中的产物萃取出来，通常采用乙醚作为萃取剂。
首先，用玻璃棒搅拌均匀样品，接着倒入漏斗中，加入适量的乙醚，摇匀漏斗。
然后，等待乙醚和酒水分层，打开漏斗塞，排出底层的水相，继续添加乙醚，摇匀漏斗，再次等待分层。
最后，进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中，接着蒸发乙醚，使样品中的酯完全干燥。
然后，用称量瓶或其他容器称取一定量的样品，一般取1g左右，然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品，用石油醚进行稀释，并标定称量瓶，测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中，要注意各步骤的操作规范和准确，确保测定结果的准确性。
总的来说，白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量，对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
白酒总酯(指示剂法)-原始记录 表
校核：
日期：
CJ-JC-022 CJ-FZ-002
检定合格 校准合格
大气湿度（%）
吸取样品 50.0mL 于锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂（10g/L），以氢氧化钠标准滴 定溶液滴至粉红色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液毫升数。再准确加入氢氧化钠标
准滴定溶液 25.00mL（若总酯含量高时，可加 50.00mL），摇匀，放入几颗沸石，装 上冷凝管，于沸水浴上回流 30min，取下冷却。用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微 红色刚好完全消失为其终点。记录消耗硫酸标准滴定溶液体积。同时吸取 40%乙醇（无 酯）溶液 50.0mL，按上述方法同样操作空白实验，记录消耗硫酸溶液体积。
滴定分析原始记录表样品编号收样时间 Nhomakorabea样品类型
样品性状
检验项目
检验时间
检验方法 检测仪器 环境温度（℃） 检验流程
数据处理
样品编号
GB/T 10345-2007 （8.1）
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
50mL 无塞滴定管
CJ-JC-025
检定合格
50mL 具塞滴定管 HH-S11.8 数显恒温水浴锅
计算结果表示至两位小数。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的 2%。
试样的 体积 /mL
空白试验时消耗 硫酸标准滴定液 的体积 V0/mL
样品消耗硫酸 标准滴定液的 体积 V1/mL
样品中总酯的 质量浓度（以乙 酸乙酯计）X/g/L
平均值 g/L
精密 度%
检验：
标准溶液名 氢氧化钠标 硫酸标准滴
X c V0 V188
50.0
称 浓度 c （mol/L）
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
总 酯的测定 （ 指 示剂法 ）
硫酸标准 滴定溶液 ［ ｃ （ Ｈ ： Ｓ Ｏ ）
＝
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ，其 绝 大 部 分 为 试剂配制
Ｏ ． １ ｍ ｏ Ｉ ／ ｔ ＿ ］ ：按 Ｇ ８ ６ ０ １ － ２ ０ ０ ２配 制
总酸的测 定 （ 指示剂法 ）
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）
１
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ，总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
（ 以 乙酸 乙酯计 ），ｇ ／ Ｌ ；Ｃ ：硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ ０ ：空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 ｍ Ｌ ；Ｖ ：样 品消耗硫酸标 准滴 ｍ Ｌ 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 ， ． 体积， 结果保留两位小 数 ，见表 ３ 。通过 定溶 液 的体 积 ，ｍ Ｌ ｉ ８ ８ ：乙酸 乙 酯 的 ５ ２ ． ９ ９ ４ ｇ ／ ｍｏ ｌ 。 试 验结 果得 知 ，滴定 速度 过快 或过 慢 ４ ０ ％乙醇 （ 无酯 ） 溶 液 ：量 取 ９ ５ ％ 摩尔质量 的数值 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；５ ０ ． ０ ：吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 ， Ｌ 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 ６ Ｏ ０ ｍ Ｌ 于 １ ０ Ｏ ０ ｍ Ｌ回流瓶 中 ，加 样 品的体 积 ，ｍ 导 致结 果 不准 确 ，误 差较 大。 因此 合 入３ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 ５ ｍ Ｌ ，加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 ０ 热 回流皂化 １ ｈ 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 ３ 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ，再配 成 ４ ０ ％乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 ａ ｂ １ ０ ｇ ／ Ｌ 酚酞指示 剂：同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ，不 应超 过 平均
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为：其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为：邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
白酒中总酯含量的检测
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和，也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关，若含量太低，则酒味较淡。因 此，我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l）
C H 2 SO4 （mol / l） /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定：
1
2
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/（mol/L）
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时，要注意滴定速度，以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min，从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品，要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯的测定
白酒中总酯的测定仁红吃毫记牛论/文/选/编z7,壹孝焉彳佴遮由剩糸料终端根据分拣清单在对话框内注册和计数.井储存在库存管理系统中,以慢统计实际材料消耗.辅科的输人输出均在控制室由计算机控制,管理.三,总结应用卷烟辅科自动化物流系统不但实现了计算机臂理下的生产计划的实时调度.而且最大限度地缩短了生产周期,大大提高劳动生产亭.节约了大量的人力及宝贵的土地资源.是保证文明生产, 提高产品质量的有效手段.随着当代科技的飞速发展.卷烟辅料自动化物流系统将在烟草行业中得到越来越广泛的应用资源和环境是人类赖以生存,繁衍和发展的基本条件.在当今世界.资源短聃,环境樗染和生态恶化是世界各国面临的,需要全民努力才能解决的一十重要难题.环境意识是衡量社会进步和民旗文明程度的重要标志.加强宣传教育,努力提高全民族的环境意识是一项长期而艰巨的任务.一,理阶段公众环境童识的主要特点当前,我国登众环境意识,环保知识稿体水平不高.与我国环保工作面临的任务还有相当差距.但环境污染治理和思想问题已经引起公众的广泛关注;随着人民生活水平的日益握高.对环境质量的要求也随之提高;虽然我国环境保护面临诸多问题.但公众对环境状况的改善持乐观毒度井充满信心.1文化程度与蹙教育程度是影响套众环境意识的重要因素文化程度与环境意识呈正比关系.文化程度越高.环保知识越多,环境意识姘越强,对环保事业的参与程度越高.2.,^,盘环境意识在推走程度上呈现出依掇政府型的特点由于70年代以来.我国的环城像护工作基本为"政府主导型"的模式.公民对于自身及其他杜会组织应该做的和能够做的环保工作缺乏足够的认识.很多人把环保这一全社会静有责任,义务,参与的事业,tL为是政府的事.目前公众更关拄与自己生活密切相关的环境间题.及政府针对这些问题所采取的措施,而对远离自己生括的环境问题,公众关注的程度鞍低.3.政府的宣传教育活动与新闻媒体的传播是弗响盘环境意识的最走固素公众对环境宣传与教育和新闻媒体的广泛传播认识比较探刻,这对于推动全杜台参与环境保护工作起着积极作用.媒体宣传得多,大众就接受得多.但是我国现有的环境宣传耀度和力度不够.缺乏经常性和参与性.4凡们畸环境收巩的改善琦赞赏和乐观的态度随着政府对环保工作力度的加强,人们表现出满意和赞同.同时也反映出人们对环境污染生毒破坏的恶化趋势缺乏足够的认识并且盲目乐观.二,加釜环境教育.提膏^们的环境童识近年来国际环境教育出现了新的动向,正在由帮助人们正确认识环境.掌握解决环境问题的知识和技术向促进人们树立持续发展的观念,提高有救参与和技能的方向转变.因此,由Ⅱ强环境教育.提高人们的环境意识.使人的行为与环境相和谐.是解决问题的一条根本途径.选已为各国政府所认同编写适台多个不同层扶学生的通用环保教材.而各省各地区的教育部门应该编写适台本地域的环保教材.在对学生盎行环境教育的同时,应该鼓励和组织学生参与环境保护活动,这是一项行之有救的办法.从学校特别是从大学毕业的学生,将来都是社会的中坚力量. 加强对他们系统而基础的环保教育.让他们的环保意识成为他们的一种自觉行为,将会对我国的环境保护工作提供蟹实的广泛的群众基础2.进一步推动环境宣传教育的社鲁化推进环境宣传教育的社会化是各级宣传教育,环保部门的一项共同任务环境意识的形成,巩固和发展需要综台运用宣传,教育,法律,行政和舆论等手段政府要做好组织协调工作.争取更多的企业与杜会团体参与到环保事业中来.使得宣传运渐从单一的政府行为发展到全社台参与的局面.进也是目前我国环保宣传教育工作所面临的费金投人不足的状况所要求的.3.积撮进行环保文化建设鼓励,支持新闻,出版,科技卫生,文化,艺术,体育等政府部门以及企业,社会团体从事有益于社会的环境宣传括动,使环境宣传成为我国社会主义文化建设的一个重要组成部分.充分发挥璃代化传播媒体的普及作用;要把环境保护融人到企业文化建设之中击. 新闻媒体应引导公众关注环境问题.向公众传播环境科学知识,环境保护的法律及政策.提高公众的环境意识和参与意识.使防治环境幅染,改善生卷环境,成为全体公民的自觉行动.4克分{L识提南盘环境意祝工作的长期性,哏巨性据(全国公众环境意识调查报告)的调查结果显示,有l/3的公众对人与自然的关系认识模糊.有近2/3的公众认为或基本认为人应该赶般自彝舞来谋求幸福.显然这一观点与我国政府几十年来宣传的人定胜无有密切的关系.改变这种错误的自然观就需要我们的环境宣传工作者进行长期而艰巨的宣传工作.白酒中总酯的测定来安县酒厂朱新茹丁1j——-.r~4/./醣为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而戚,酒的香味在稂大程度上与酯类的组成及含量有关.是构成{酉香的主要物质./白酒中,酯类成分扳为复杂.主要是C.一c的直链脂肪酸己酯乙酸乙酯浓时呈苹果,香蕉香.稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快昧,略带臭.稀耐呈兰姆酒香;己酸乙醇浓时呈辣昧和臭昧.稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙醅具有香不露头.增加酒质醇厚感的特性.总之,酯类咀乙酯类物质为主.乙酯类物质以乙酸乙酯,己酸乙酯,乳酸乙酯的量为最多,被誉为白稻的三类酯类乙醇类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味.是白酒呈香的主要成分.对酒香起着主导作用.用化学分析法树得的为总酯.常以乙酸乙酯计算.一般我厂大曲{酉古酯蠹较高,总酯在1.50—4.50g/L;普强白{酉的古酯量较低.总酯在0.30—1.~Og/L.下面诫谈总醇的测定:一,方甚原理总酯用中和滴定法进行测定}先用碱中和白蔼中的游离酸.再加^一定量的碱使酯皂化.过量的碱再甩酸进行反漓定.其反应式为::程.家教育部应该l一0RC"一OR+NaOH~R一8一ONa+ROH学校应该把环境教育作为正式的必修谭程.国家教育部门应该.一一+一c一+40《安徽科技}2000年第5期''匆,法厕占】t电秀笼幸彳{}7,礞爱,2NaOH+H舳H鹋04+2H!O二,试剂{I)1%酚酞指示液(2)OlmollL氨氧化钠标准溶液(3)Olmol/L硫酸标准溶液三,操作步曩暇取酒样500ral于250ml具塞锥形瓶中加人酚酞指示梭2滴.以0.1mol/L氨氧化钠标准溶液中和(切纫过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数.再准确加^01mol/L氨氧化钠标准溶藏250m1.摇匀,装上降凝臂,于沸水播上回流半小时.敢下,狰却至室温,然后.用O.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定.使微红色刚好完全消失为其终点.记录消耗OImol/L硫酸标准溶液的体积.四,结果计算X=(Cx25.0一CIV)x0088/50.Ox1000式中:x-酒样中总醑的音量(己酸己酯计).B/L-c一氢氧化钠标准溶掖的摩尔浓度,tool/L;25,0一皂化时,加AO1mol/L氨氧化钠标准溶液的体积,;c.一硫酸标准溶液的摩尔浓度.tool/L_v-测定时.消耗0.1mo|/L硫酸标准溶掖的体积,ml0.O88一与1.0Oral氢氧化钠标准溶液(C(NaOH)=lO00mol/L]相当的克表示的己酸己醑的质量;50.o__取样体积.m1.五,问舞讨论l保持水格锅始终处于沸措状态.2注意漓定终点的判定:用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和时,使酒样刚好处于镦红色为其终点;皂化后.用OImol/L硫酸标准溶藏进行反漓定时.使徽红色刚好完全消失为其终点.3.平行试验消耗的0lmol/L过nIml.不得超4同一样品两攻测定值之差,不得超过0.(}06g/L.保留两位小数.报告其结果.5总酯量大于4.00g/L.皂化用Olmol/L氢氧化钠标准溶液改为40M.安徽铜峰电子股份有限公司1989年引进德国布鲁克纳公司B0PP生产线.高等规聚丙烯粒子为原料.采用二步法双向拉伸生产电容嚣用聚丙烯薄膜产品.设备由一条双向拉伸聚丙烯薄膜主生产线.一台大型分切设备和全套检测设备组成.年产量可选1200 吨.产值43o0多万元.谈生产线经长期运转已老化.造成断映频繁.不能连续正常生产.投人产出比逐渐上升.为此解决频繁断膜问题迫在眉睫.园此.我们成立了Qc小组研究榔决这个问题.I活动目标(1)正常生产时断膜收数每天不多于2欢;(2)投人产出比丈于l_so.2原因分析fJil刁,.论/文/选/编2.1现状调查造成生产线不穗定及断膜的主要原因有多种.而不同时期造成断膜的主要原因也不尽相同.22原因舟析通过调查.经0c小组成员集体分析研究.对造成生产不稳及断膜的诸多园隶作园果圈如下.通过因果分析,我们找出了6条主园:(i)链夹,链条,链轨及膜跟踪工作不畅造成横拉内裂口及链夹脱夹断膜;(2)模头溢料;(3)工艺卫生差;{4)生产意识不强;(5)卫生意识差;(6)计算机故障.3措施针对以上原园,我们制定出以下对策并实施3.1桂盘,桂斋,桂轨置迪膜琅黥工作不幅横拉内裂口断膜,链夹脱夹断膜都是此项主因l起的.为此我们做了下面的工作:{1)拽出问题的症结——链条,链夹钻炭.确定采用高温烧妁的方法对链条的油垢结擞进行清洁.高诅烧灼的温度为400—450~C-耐间为20分钟.在这种参数下盛行黄烧,保证了链条与链夹的晶体结构不变.机槭性能不变,同时又毙将结炭彻底清除.{2)准确量取链孰间距.校正链轨.使之与链条运转配合得更台理.{3)定期对链夹进行检查.(4)定期检蠢边腰跟踪系统.保持通畅.适时更换备件.3.2模溢料针对接头溢料.我们着重做了下两方面的工作:(1)按技术要求清洁摸头.{2)应用专门制作的工具定期溢料.33卫生问题针对卫生阃题.我们着重擞了下三方面的工作;(1)更换高技过滤器,解决罩内风压为负压.未净化的空气向罩内倒灌,引起断膜的问题.啦J送风过滤罔定期清拮,使净化空气能顺利进^罩内(3)在停机维惨期间.对送回风管道进行彻底清理.更好地净化空气.3.4计算机故J幸(1)定期检蠢计算机线路.发现臆患,问题及时解决.(2)定期清洁集成块.4效果实施以上措旅后.生产稳定性显着提高.断膜次数明显减少.横拉内裂口断膜已基本不存在,投^产出比降低到】48,基奉达封了预期目标.《安徽科技)200o年第5期4l 斯膜次数较多。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇，然后用酸碱滴定法测定酸的含量，从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品，用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液，再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水，用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL，再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量：总酯含量（g/L）=（V2-V1）×0.006×1000/m
其中，V1为滴定盐酸的体积，单位为mL；V2为滴定氢氧化钠的体积，单位为mL；m为样品的质量，单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒，操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度，避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制，以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全，避免发生意外事故。
自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定
FOOD INDUSTRY · 125 崔逐波 铜仁市质量技术监督检测所自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定２５ｍｌＮａＯＨ溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），置于沸水浴上进行半小时固流，冷却至室温。
借助Ｈ２ＳＯ４溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）对其返滴定，加标样选用乙酸乙酯，对其回收率进行测定。
表２为白酒中的总酯测定结果。
综上所诉，利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。
自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定，较为准确。
由于并不会添加指示剂，故而误差非常小。
在对低度白酒进行测定时，可将加水稀释这一步骤省去，直接滴定。
本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及总酯含量进行测定时十分适用。
动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的，在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用，指示剂缺乏时也可借助该方法，在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。
由于该方法不需要制作标准曲线，故而采用自动电位滴定法进行测量，不但能将操作过程简化，所测得的结果也更加准确，在批量测定中极具优越性。
实验部分仪器和材料。
水浴锅；冷凝回流装置；ＤＬ５３型自动电位滴定仪；分析天平（０．０００１ ｇ）；ＤＧⅢ水溶性酸碱指示电极（零点为６．８２２，斜率校正范围为－５５．０１）。
Ｈ２ＳＯ４溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ），ＮａＯＨ溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）；乙酸；乙酸乙酯。
本实验所采用的水为蒸馏水，试剂均为分析纯。
实验原理。
借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。
当滴定杯中加入滴定剂时，被测离子会发生浓度变化，其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。
借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中，将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。
电位趋于终点时会有突跃发生，延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。
实验方法。
酒中含有大量水份，故而以ＤＧⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验；以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为２００。
SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒中酸酯总量、丁酯含量的测定方法
白酒中酸酯总量的测定方法A.1原理以碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。
通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。
A.2分析步骤以碱中和试样中的游离酸，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》7.1或7.2，记录消耗的氢氧化钠体积V1。
加热回流及中和剩余碱，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》8.1或8.2，记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V0、样品消耗硫酸标准溶液体积V2。
A.3 结果计算样品中的酸酯总量按式（A.1）计算() []0.5010002211⨯-⨯+⨯=VVCVCX………… (A.1)式中：X—样品中酸酯总量，单位为毫摩尔每升(mmol/L) ；C1—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升( mL)；C2—硫酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；V2—样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；50.0—吸取样品的体积，单位为毫升( mL)。
所得结果保留一位小数。
A.3.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2％。
附录B（规范性附录）丁酸含量的测定1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
2 仪器和材料2.1 气相色谱仪2.1.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器（FID）2.1.2 色谱柱毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长30 m，内径0.25 mm）或FFAP毛细管柱（柱长35-50 m，内径0.25 mm，涂层0.2 µm），或其他具有同等分析效果的毛细管柱。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定白酒是一种传统的中国酒类，也是中国文化中不可或缺的一部分。
白酒的风味和质量很大程度上取决于其中的化学成分，其中总酯含量是一个重要的指标。
总酯含量是指白酒中所有酯类物质的总和。
酯类化合物是由酸和醇反应生成的化合物，它们赋予白酒特殊的香气和口感。
因此，总酯含量是评价白酒风味和质量的一个重要指标。
测定白酒中的总酯含量需要使用化学方法。
首先，需要准备一定量的白酒样品，并将其放入一个适当的容器中。
然后，加入一定量的溶剂，使白酒中的酯类物质溶解。
接下来，使用适当的仪器，如气相色谱仪或液相色谱仪，对溶液中的酯类物质进行分析和测定。
最后，根据所得数据计算出白酒中的总酯含量。
测定白酒中的总酯含量可以帮助酒厂监控产品质量，并进行调整和改进。
如果总酯含量过高或过低，都会对白酒的口感和品质产生不良影响。
因此，酒厂可以根据总酯含量的测定结果来调整白酒的酿造工艺，以达到理想的口感和风味。
测定白酒中的总酯含量还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
不同酿造工艺和原料会导致白酒中酯类物质的种类和含量不同，从而影响其风味和口感。
通过测定总酯含量，可以对不同类型的白酒进行定量分析，并进行比较和鉴别。
总酯含量的测定方法可以根据实际需要进行调整和改进。
不同的仪器和方法可能会产生不同的结果。
因此，在进行测定时，需要选择合适的方法并进行标准化操作，以确保结果的准确性和可比性。
总的来说，白酒中的总酯含量是一个重要的指标，对于评价白酒的风味和质量起着关键作用。
通过测定总酯含量，可以帮助酒厂监控产品质量，并进行调整和改进。
同时，总酯含量的测定还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
因此，对于白酒行业来说，研究和测定白酒中的总酯含量具有重要的意义。
白酒中总酯的测定
白酒中总酯的测定仁红吃毫记牛论/文/选/编z7,壹孝焉彳佴遮由剩糸料终端根据分拣清单在对话框内注册和计数.井储存在库存管理系统中,以慢统计实际材料消耗.辅科的输人输出均在控制室由计算机控制,管理.三,总结应用卷烟辅科自动化物流系统不但实现了计算机臂理下的生产计划的实时调度.而且最大限度地缩短了生产周期,大大提高劳动生产亭.节约了大量的人力及宝贵的土地资源.是保证文明生产, 提高产品质量的有效手段.随着当代科技的飞速发展.卷烟辅料自动化物流系统将在烟草行业中得到越来越广泛的应用资源和环境是人类赖以生存,繁衍和发展的基本条件.在当今世界.资源短聃,环境樗染和生态恶化是世界各国面临的,需要全民努力才能解决的一十重要难题.环境意识是衡量社会进步和民旗文明程度的重要标志.加强宣传教育,努力提高全民族的环境意识是一项长期而艰巨的任务.一,理阶段公众环境童识的主要特点当前,我国登众环境意识,环保知识稿体水平不高.与我国环保工作面临的任务还有相当差距.但环境污染治理和思想问题已经引起公众的广泛关注;随着人民生活水平的日益握高.对环境质量的要求也随之提高;虽然我国环境保护面临诸多问题.但公众对环境状况的改善持乐观毒度井充满信心.1文化程度与蹙教育程度是影响套众环境意识的重要因素文化程度与环境意识呈正比关系.文化程度越高.环保知识越多,环境意识姘越强,对环保事业的参与程度越高.2.,^,盘环境意识在推走程度上呈现出依掇政府型的特点由于70年代以来.我国的环城像护工作基本为"政府主导型"的模式.公民对于自身及其他杜会组织应该做的和能够做的环保工作缺乏足够的认识.很多人把环保这一全社会静有责任,义务,参与的事业,tL为是政府的事.目前公众更关拄与自己生活密切相关的环境间题.及政府针对这些问题所采取的措施,而对远离自己生括的环境问题,公众关注的程度鞍低.3.政府的宣传教育活动与新闻媒体的传播是弗响盘环境意识的最走固素公众对环境宣传与教育和新闻媒体的广泛传播认识比较探刻,这对于推动全杜台参与环境保护工作起着积极作用.媒体宣传得多,大众就接受得多.但是我国现有的环境宣传耀度和力度不够.缺乏经常性和参与性.4凡们畸环境收巩的改善琦赞赏和乐观的态度随着政府对环保工作力度的加强,人们表现出满意和赞同.同时也反映出人们对环境污染生毒破坏的恶化趋势缺乏足够的认识并且盲目乐观.二,加釜环境教育.提膏^们的环境童识近年来国际环境教育出现了新的动向,正在由帮助人们正确认识环境.掌握解决环境问题的知识和技术向促进人们树立持续发展的观念,提高有救参与和技能的方向转变.因此,由Ⅱ强环境教育.提高人们的环境意识.使人的行为与环境相和谐.是解决问题的一条根本途径.选已为各国政府所认同编写适台多个不同层扶学生的通用环保教材.而各省各地区的教育部门应该编写适台本地域的环保教材.在对学生盎行环境教育的同时,应该鼓励和组织学生参与环境保护活动,这是一项行之有救的办法.从学校特别是从大学毕业的学生,将来都是社会的中坚力量. 加强对他们系统而基础的环保教育.让他们的环保意识成为他们的一种自觉行为,将会对我国的环境保护工作提供蟹实的广泛的群众基础2.进一步推动环境宣传教育的社鲁化推进环境宣传教育的社会化是各级宣传教育,环保部门的一项共同任务环境意识的形成,巩固和发展需要综台运用宣传,教育,法律,行政和舆论等手段政府要做好组织协调工作.争取更多的企业与杜会团体参与到环保事业中来.使得宣传运渐从单一的政府行为发展到全社台参与的局面.进也是目前我国环保宣传教育工作所面临的费金投人不足的状况所要求的.3.积撮进行环保文化建设鼓励,支持新闻,出版,科技卫生,文化,艺术,体育等政府部门以及企业,社会团体从事有益于社会的环境宣传括动,使环境宣传成为我国社会主义文化建设的一个重要组成部分.充分发挥璃代化传播媒体的普及作用;要把环境保护融人到企业文化建设之中击. 新闻媒体应引导公众关注环境问题.向公众传播环境科学知识,环境保护的法律及政策.提高公众的环境意识和参与意识.使防治环境幅染,改善生卷环境,成为全体公民的自觉行动.4克分{L识提南盘环境意祝工作的长期性,哏巨性据(全国公众环境意识调查报告)的调查结果显示,有l/3的公众对人与自然的关系认识模糊.有近2/3的公众认为或基本认为人应该赶般自彝舞来谋求幸福.显然这一观点与我国政府几十年来宣传的人定胜无有密切的关系.改变这种错误的自然观就需要我们的环境宣传工作者进行长期而艰巨的宣传工作.白酒中总酯的测定来安县酒厂朱新茹丁1j——-.r~4/./醣为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而戚,酒的香味在稂大程度上与酯类的组成及含量有关.是构成{酉香的主要物质./白酒中,酯类成分扳为复杂.主要是C.一c的直链脂肪酸己酯乙酸乙酯浓时呈苹果,香蕉香.稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快昧,略带臭.稀耐呈兰姆酒香;己酸乙醇浓时呈辣昧和臭昧.稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙醅具有香不露头.增加酒质醇厚感的特性.总之,酯类咀乙酯类物质为主.乙酯类物质以乙酸乙酯,己酸乙酯,乳酸乙酯的量为最多,被誉为白稻的三类酯类乙醇类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味.是白酒呈香的主要成分.对酒香起着主导作用.用化学分析法树得的为总酯.常以乙酸乙酯计算.一般我厂大曲{酉古酯蠹较高,总酯在1.50—4.50g/L;普强白{酉的古酯量较低.总酯在0.30—1.~Og/L.下面诫谈总醇的测定:一,方甚原理总酯用中和滴定法进行测定}先用碱中和白蔼中的游离酸.再加^一定量的碱使酯皂化.过量的碱再甩酸进行反漓定.其反应式为::程.家教育部应该l一0RC"一OR+NaOH~R一8一ONa+ROH学校应该把环境教育作为正式的必修谭程.国家教育部门应该.一一+一c一+40《安徽科技}2000年第5期''匆,法厕占】t电秀笼幸彳{}7,礞爱,2NaOH+H舳H鹋04+2H!O二,试剂{I)1%酚酞指示液(2)OlmollL氨氧化钠标准溶液(3)Olmol/L硫酸标准溶液三,操作步曩暇取酒样500ral于250ml具塞锥形瓶中加人酚酞指示梭2滴.以0.1mol/L氨氧化钠标准溶液中和(切纫过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数.再准确加^01mol/L氨氧化钠标准溶藏250m1.摇匀,装上降凝臂,于沸水播上回流半小时.敢下,狰却至室温,然后.用O.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定.使微红色刚好完全消失为其终点.记录消耗OImol/L硫酸标准溶液的体积.四,结果计算X=(Cx25.0一CIV)x0088/50.Ox1000式中:x-酒样中总醑的音量(己酸己酯计).B/L-c一氢氧化钠标准溶掖的摩尔浓度,tool/L;25,0一皂化时,加AO1mol/L氨氧化钠标准溶液的体积,;c.一硫酸标准溶液的摩尔浓度.tool/L_v-测定时.消耗0.1mo|/L硫酸标准溶掖的体积,ml0.O88一与1.0Oral氢氧化钠标准溶液(C(NaOH)=lO00mol/L]相当的克表示的己酸己醑的质量;50.o__取样体积.m1.五,问舞讨论l保持水格锅始终处于沸措状态.2注意漓定终点的判定:用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和时,使酒样刚好处于镦红色为其终点;皂化后.用OImol/L硫酸标准溶藏进行反漓定时.使徽红色刚好完全消失为其终点.3.平行试验消耗的0lmol/L过nIml.不得超4同一样品两攻测定值之差,不得超过0.(}06g/L.保留两位小数.报告其结果.5总酯量大于4.00g/L.皂化用Olmol/L氢氧化钠标准溶液改为40M.安徽铜峰电子股份有限公司1989年引进德国布鲁克纳公司B0PP生产线.高等规聚丙烯粒子为原料.采用二步法双向拉伸生产电容嚣用聚丙烯薄膜产品.设备由一条双向拉伸聚丙烯薄膜主生产线.一台大型分切设备和全套检测设备组成.年产量可选1200 吨.产值43o0多万元.谈生产线经长期运转已老化.造成断映频繁.不能连续正常生产.投人产出比逐渐上升.为此解决频繁断膜问题迫在眉睫.园此.我们成立了Qc小组研究榔决这个问题.I活动目标(1)正常生产时断膜收数每天不多于2欢;(2)投人产出比丈于l_so.2原因分析fJil刁,.论/文/选/编2.1现状调查造成生产线不穗定及断膜的主要原因有多种.而不同时期造成断膜的主要原因也不尽相同.22原因舟析通过调查.经0c小组成员集体分析研究.对造成生产不稳及断膜的诸多园隶作园果圈如下.通过因果分析,我们找出了6条主园:(i)链夹,链条,链轨及膜跟踪工作不畅造成横拉内裂口及链夹脱夹断膜;(2)模头溢料;(3)工艺卫生差;{4)生产意识不强;(5)卫生意识差;(6)计算机故障.3措施针对以上原园,我们制定出以下对策并实施3.1桂盘,桂斋,桂轨置迪膜琅黥工作不幅横拉内裂口断膜,链夹脱夹断膜都是此项主因l起的.为此我们做了下面的工作:{1)拽出问题的症结——链条,链夹钻炭.确定采用高温烧妁的方法对链条的油垢结擞进行清洁.高诅烧灼的温度为400—450~C-耐间为20分钟.在这种参数下盛行黄烧,保证了链条与链夹的晶体结构不变.机槭性能不变,同时又毙将结炭彻底清除.{2)准确量取链孰间距.校正链轨.使之与链条运转配合得更台理.{3)定期对链夹进行检查.(4)定期检蠢边腰跟踪系统.保持通畅.适时更换备件.3.2模溢料针对接头溢料.我们着重做了下两方面的工作:(1)按技术要求清洁摸头.{2)应用专门制作的工具定期溢料.33卫生问题针对卫生阃题.我们着重擞了下三方面的工作;(1)更换高技过滤器,解决罩内风压为负压.未净化的空气向罩内倒灌,引起断膜的问题.啦J送风过滤罔定期清拮,使净化空气能顺利进^罩内(3)在停机维惨期间.对送回风管道进行彻底清理.更好地净化空气.3.4计算机故J幸(1)定期检蠢计算机线路.发现臆患,问题及时解决.(2)定期清洁集成块.4效果实施以上措旅后.生产稳定性显着提高.断膜次数明显减少.横拉内裂口断膜已基本不存在,投^产出比降低到】48,基奉达封了预期目标.《安徽科技)200o年第5期4l 斯膜次数较多。
白酒中总酯含量测定
实验结果
(c 25 c1 V ) 0.088 1000 50 (0.09885 25 0.1020 6.21) 0.088 1000 50 3.2346 x
x—酒样中总酯的含量 g\L c—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol\L 25—皂化时加入0.1mol\L氢氧化钠标准溶液的体积mL c1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol\L v—测定时消耗0.1mol\L硫酸标准溶液的体积mL 0.088—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当于以克表示的乙酸 乙酯的质量
注意事项
1、皂化过程采用恒温水浴锅100度，从 第一滴冷凝液滴下开始计时，皂化30 分钟，此法方式皂化完全。 2、在用硫酸进行返滴定过程中，要保持 匀速的滴定速度，过快反应不全，容 易过量 。
结论
本组测得的牛栏山二锅头中总酯的含 量为3.2346g/L,符合国家标准。
注：国家标准中清香型白酒中总酯含 量≥2g/L
硫酸标准溶液数据处理
序号 项目
1
0.1937
2
0.1679
3
0.1697
碳酸氢钠的质量/g
滴定消耗硫酸的体积/mL 硫酸溶液的浓度/mol/L
17.75
15.54
15.85
0.1029
0.1019 0.1020
0.1010
硫酸溶液的平均浓度 /mol/L
0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定
检测原理
先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱 使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。 反应式： O O | | R—C—OR+NaOH—R—C+ROH | ONa
2NaOH H2SO 4 Na 2SO 4 2H2O
• 实验器材与试剂
气相色谱法测定白酒中的总酯
濠河酒、二锅头、洋口大曲、五谷醇、紫
琅春酒，分别采用本法及国标第一法，测
定结果表明两法无显著差异，同时考察方
法的精密度，数据见下表：
２测
定结果不存在显著性差异，说明本法是
可行的。另外在试验过程中，笔者发现用本 法测定酿造酒时结果略低于国标方法，其 主要原因应为样品中可能存在其他的痕量酯 类未能被定性定量，导致结果偏低。如果 样品色谱图存在值得关注的可疑组分，应 进行定性试验，以确定其是否为酯类，并 加以定量，再按 １ ． ４ 条所述计算。
样品测定结果本法与标准法比较（ｎ ＝ ５ ）
（作者单位：江苏南通市产品质量监督检验所）
春耕专辑
今年入春以来，各地质量技 监部门广泛开展“质量、标准、精品” 三下乡活动。为此，本刊“各地传真” 特编发一组春耕专辑。
——编者
山东禹城
目前正是春耕生产季节，山 东禹城质量技术监督局针对当地农 资市场经营网点分散，农民上当不 易投诉等问题，采取系列措施对所 有经营农资的商户进行清查；在农 资经营户中实行承诺保证制度，并 建立进货台账和信誉卡制度，促进 诚信经营；印发农资消费识假小常 识，利用广播电视广泛宣传，增强 农民群众自我保护意识；组织执法 人员对各经营户经营的肥料、农药 等产品进行质量抽检，并将抽检结 果通过有关媒体公示于众。
Ｘ＝Ｘ ＋ Ｘ ＋ Ｘ ＋ Ｘ
１
２
３
４
＝Ｘ１＋０．７５８５Ｘ２＋０．７４５９Ｘ３＋０．６１１０Ｘ４
２ 结果与讨论
２．１ 色谱分离情况
酒样经专用毛细管柱分离，可以看
出，在上述色谱件下，乙酸乙酯、丁酸
乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和内标物与
临近组分能完全分离。
２．２ 样品分析结果
实测品王酒、玉乳泉液、娇竹楼酒、
白酒中总酸、总酯的测定
吸取酒样 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 （也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液 25.00mL（若样 品总酯含量高时，可加入 50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝 管（冷却水温度宜低于 15℃），于沸水浴上回流 30min（溶液沸腾时，冷凝管滴 下第一滴冷凝液开始计时） ， 取下， 冷却。 然后， 用硫酸标准滴定溶液进行滴定， 使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取 乙醇（无酯）溶液 50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标 准滴定溶液的体积。 结果计算： 样品中的总酯含量计算
表四
硫酸标准滴定溶液的浓度
1 H 2 SO4 [c （ 2 ）]/(mol/L)
1 0.5 0.1
工作基准试剂无水碳 酸钠的质量 m/g
1.9 0.95 0.2
1 H 2 SO4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（ 2 ）]，数值以摩尔每升（mol/L）表
示，按下式计算：
c
m 100 (v1 v2 ) M
C1
C V 25.0
4 、乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）] ：量取 95%乙醇 600mL 于 1000mL 回流瓶中，加入 3.5mol/L 氢氧化钠标准溶液 5mL，加热回流皂化 1h。然后移入 蒸馏器中重蒸，再配成 40%（体积分数）乙醇溶液。 5 、酚酞指示剂（10g/L）：（同总酸测定）。 分析步骤：
C V 60 50.0
X ——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL ）； 60——乙酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔 （g/mol） [M(CH3COOH)=60]； 50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）； 所得结果应表示至两位小数。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的 2%。
固态法白酒原酒总酯测定方法的探讨
固态法 白酒原酒总酯测定方法的探讨
刘 建芝
（ 河北 十里香股份公司 ， 河北 沧州 ０ ６ ２ １ ５ ０ ）
摘 要： 固态法白酒优质原酒总酯都非常高 ， 总酯大部分在 Ｏ ． ８ ｇ ／ Ｌ以上。Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ０ ３ ４ ５ — ２ ０ ０ ７中规定皂化 时准确 加入氢氧化钠标准滴定溶液 ２ ５ ． Ｏ Ｏ ｍＬ （ 若样 品总酯含 量高时 ， 可加入 ５ ０ ． ０ ０ ｍＬ ） ； 当总酯在 ０ ． ８ ０ ０ ０ ｇ ／ Ｌ以上 时， 加 入５ ０ ． ０ ０ ｍＬ氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠 已经不能过量 ， 皂化反应不能进行 完全。针 对这一现 象我们从减 少
ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｌ ｙ ．Ｉ ｎ ｖ ｉ ｅ ｗ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｗｉ ｎ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｄ ｄ ｅ ｄ ｓ ｄｉ ｏ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｏｘ ｒ ｉ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｉ ｔ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
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１ ． ２ ． １全玻璃蒸馏器 ： ５ ０ ０ ｍ Ｌ
实验一---白酒中总酯的测定
实验一白酒中总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酯的测定方法。
二、实验原理白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。
其反应式为:O O／／／／R—C—OR + NaOH → R—C + ROH＼ONa2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O三、仪器与试剂仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾1%酚酞指示剂（称取1g 酚酞，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。
）、1%甲基橙指示剂（称取0.1g，用水稀释至100ml），白酒。
四、步骤1、0.1M的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸 1.1mL，用水定容至200mL，待用。
分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸c＝m/(0.106×V) (1)式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；0.106── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。
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浅析白酒中总酯的测定方法
[摘要]用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应
中图分类号：ts262.3 文献标识码：a 文章编号：1009-914x （2013）23-0202-01
众所周知，酯是白酒中香味的主要来源，因此，作为白酒的一个重要理化指标，总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多，但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果，因此，给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验，笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识，并分析了在测定中需注意的一些关键点，供同行参考。
一、指示剂法
（一）原理
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：rcooh+naoh→rcoona+h2o
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：rcoor′+naoh→rcoona+r′oh
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：
h2so4+2naoh→na2so4+2h2o
（二）分析步聚
吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml（若样品总酯含量高时，可加入50.00ml），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。
然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0ml，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
二、讨论及注意的关键点
优点：反应时间短，可不考虑副反应的影响。
缺点：加热时不能密封，导致部分低沸点酯挥发，不在测量值之内。
为了避免这个缺点，通常的做法是：皂化时，加上1米左右长的玻璃管或采用冷凝装置。
试验表明，采用1-1.5米长的玻璃管作为回流装置，部分低沸点酯类挥发出去后，测量结果偏小5%左右。
若采用蛇形冷凝管，效果更佳。
但要保证从冷凝管出来的水，温度在15℃以下，否则，测得的结果会不同程度的偏低。
（一）皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素
要提高测定结果的准确性，就必须把握好这两个关键因素。
在操作时，一定要在100℃条件下进行，即将所测得的酒体完全浸入在沸水中。
若水浴锅中沸水太少，酒体的一部分或全部在蒸汽浴中，温度超过100℃时，会导致副反应加剧，测定的总酯结果也会偏高。
需要特别注意的是，在记时时，不能把酒体放入沸水中就开始记时，一定要等被测酒体温度升到沸腾时，从第一滴回流液滴回开始记时。
但考虑到功率等因素的影响，如何确定最佳记时状态，还有待进一步研究。
通过对比试验，在100℃条件下，用蛇形冷凝管作回流装置，使冷凝管出水温度在15℃以下，皂化半小时，是准确测定总酯最好的方法。
一些酒厂在总酯的测定中，常采用室温皂化法，室温皂化是指在室温不低于25℃环境中放置24h进行皂化反应。
当室内温度较低时，会出现皂化不完全，使测定结果偏低。
经试验比较，加热皂化法皂化较为完全，所得结果略高于室温皂化法。
空白试验，考虑到酒精溶液和玻璃器皿在皂化反应中所起到的作用。
用40%无酯酒精代替样品的空白试验。
国际分析化学家学会（aoac）方法中采用50%的酒精做空白试验，由于我国白酒的酒精度跨度大（从25%—60%），为了使分析方法的操作既具有科学性、先进性，又具有可行性，根据对30%、40%、50%浓度的酒精空白试验比对，最终将空白试验的酒精浓度定为40%。
该方法中冷却水的温度有明确的要求，应低于15℃。
（二）皂化的控制
皂化过程采用恒温水浴锅100℃，从第一滴冷凝液滴下开始计时，皂化30min，此种方式皂化完全。
在用硫酸返滴定过程中，要保持匀速的滴定速度，过快，反应不完全，容易过量；过慢，消耗硫酸量增加，增大误差。
反应终点的颜色要控制一致，不能深浅不同，如果不一致，结果的准确度和平行性都受影响。
1.为了使皂化完全，碱的加入必须过量。
经多次试验，以皂化后能消耗的硫酸标准溶液c（h2so4）=0.1mol/l体积在3ml以上为宜，如果消耗的硫酸溶液的体积小于3ml，则会使样品皂化不完全，从而使测定结果偏低。
三、下面就总酯测定过程中容易造成误差的几个方面进行简单的探讨
（一）、naoh、h2so4标准溶液的配制与贮存：这两种标准溶液的浓度必须尽可能地接近0.1mol/l，浓度值应在规定浓度值的±5%
范围以内，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
（二）、酒样的移取：样品的移取一般用50ml的移液管，每次使用前应用蒸馏水冲洗两次，转于再用酒样冲洗2次―3次，样品流完后应等待几秒钟使管壁上滞留的样品也流入三角瓶中，这样就不会因样品的吸取量不够而引起误差。
（三）、酚酞指示剂的用量：中和滴定法一般以酚酞为指示剂。
指示剂的用量直接影响其变色范围，酚酞为弱酸，如果酚酞加入过多，在滴定过程中会消耗一定量的碱液，所以指示剂加过多会使测
定值偏低，在我们工作操作中一般加入两滴即可。
（四）、标准溶液的用量：用naoh标准溶液滴定样品中的游离酸时应小心滴定，在滴定过程中会出现两种误差：一种是滴定不足引起的误差，即滴定时以样品出现微红为滴定终点，但这微红应放置30秒钟不褪色，如褪色应继续滴定至微红为止。
有的操作者误将第一个微红作为滴定终点，这样就会造成误差。
（五）、滴定速度：滴定速度过快会使滴定管壁挂有更多的标准溶液，实际读数大于实际滴定的读数，从而使测定结果偏低，反之则偏高，为了减小误差，滴定开始时应用连续不断的液体滴定，接近终点时应一滴一滴滴定，保证测定结果的准确性。
四、结论
做到以上这些在实际工作中我们可以控制的事项以后，使我们的检测结果更加接近真值。
参考文献
[1] gb/t 10345-2007白酒分析方法（中国标准出版社）.
[2] 发酵分析检验技术（化学工业出版社）.
[3] 食品卫生检测技术（中国计量出版社）.
[4] 食品伙伴网.。