大孔吸附树脂的技术PPT课件
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第二节 大孔树脂吸讲解
结论：盐水中人参皂苷吸附快。
被 吸 附 物 质 残 留
50
%
20
2 0 20 40
1 60 80
时间（分） 100 120
吸附速度曲线
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线
吸附量 mg/g
25
15
5
0
1
2
3
盐浓度%
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液
有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找
到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。
四.影响大孔树脂吸附的因素
4.PH影响
一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附；
碱化合物在碱性介质中充分吸附；
中性化合物在中性介质中充分吸附。
连续加入，Ｖ１，Ｖ２，．．． 浓度．加入体积已知
流出液
收集流出液，连续检查， 吸附未饱和前，流出液呈 阴性；过饱和时呈阳性．
五.AB-8树脂处理甜菊苷
上样量 （mL)
流出液中甜菊苷检出反应
２００ ４００ ６００ ８００ １０００ １２００
流出液
ＴＬＣ
－
－
＋ 显色
－
－
用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树
脂。
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
100
四.影响大孔树脂吸附的因素
被 吸 附 物 质 残 留
50
%
20
2 0 20 40
1 60 80
时间（分） 100 120
吸附速度曲线
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线
吸附量 mg/g
25
15
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0
1
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盐浓度%
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液
有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找
到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。
四.影响大孔树脂吸附的因素
4.PH影响
一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附；
碱化合物在碱性介质中充分吸附；
中性化合物在中性介质中充分吸附。
连续加入，Ｖ１，Ｖ２，．．． 浓度．加入体积已知
流出液
收集流出液，连续检查， 吸附未饱和前，流出液呈 阴性；过饱和时呈阳性．
五.AB-8树脂处理甜菊苷
上样量 （mL)
流出液中甜菊苷检出反应
２００ ４００ ６００ ８００ １０００ １２００
流出液
ＴＬＣ
－
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＋ 显色
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用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树
脂。
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
100
四.影响大孔树脂吸附的因素
大孔树脂吸附原理及应用 ppt课件
ppt课件 11
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
ppt课件
25
对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
ppt课件 5
• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
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吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
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对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
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• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT
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1．树脂的预处理
树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的 是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等 有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附 量
大孔树脂HP-20（柱中）
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离优势：
1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广
2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺：
树
原料 溶液
脂 柱
水 溶 液 溶出剂
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→ 回收、浓缩→干燥→成品
2、 药液浓度、流速及树脂柱径高比
上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能，可用正 交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大 孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等 极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂 洗脱较为合适。 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱 即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离 。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至 中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综 合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯 度等指标评价。
第九章吸附树脂PPT课件
精选ppt课件2021
18
第九章 吸附分离功能高分子材料
（2）按树脂的物理结构分类 按其物理结构的不同，可将离子交换树脂分为凝
胶型、大孔型和载体型三类。图3—2是这些树脂结构 的示意图。
图3—2 精不选同pp物t课理件结202构1 离子交换树脂的模型
19
第九章 吸附分离功能高分子材料
1）凝胶型离子交换树脂 凡外观透明、具有均相高分子凝胶结构的离子交
精选ppt课件2021
22
第九章 吸附分离功能高分子材料
3.3.2 吸附树脂的分类 吸附树脂有许多品种，吸附能力和所吸附物质的
种类也有区别。但其共同之处是具有多孔性，并具有 较大的表面积。吸附树脂目前尚无统一的分类方法， 通常按其化学结构分为以下几类。 （1）非极性吸附树脂
指树脂中电荷分布均匀，在分子水平上不存在正 负电荷相对集中的极性基团的树脂。代表性产品为由 苯乙烯和二乙烯苯聚合而成的吸附树脂。
精选ppt课件2021
3
第九章 吸附分离功能高分子材料
此后，Dow化学公司的 Bauman 等人开发了苯乙 烯系磺酸型强酸性离子交换树脂并实现了工业化； Rohm & Hass公司的Kunin等人则进一步研制了强碱 性苯乙烯系阴离子交换树脂和弱酸性丙烯酸系阳离子 交换树脂。这些离子交换树脂除应用于水的脱盐精制 外，还用于药物提取纯化、稀土元素的分离纯化、蔗 糖及葡萄糖溶液的脱盐脱色等。
第九章 吸附分离功能高分子材料
3.1 概述
3.1.1 吸附分离功能高分子的发展简史 吸附分离功能高分子主要包括离子交换树脂和吸
附树脂。从广义上讲，吸附分离功能高分子还应该包 括高分子分离膜材料。但由于高分子分离膜在材料形 式、分离原理和应用领域有其特殊性，因此将单独详
大孔吸附树脂技术PPT共77页
ห้องสมุดไป่ตู้
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
大孔吸附树脂技术
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
大孔吸附树脂技术
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
大孔树脂柱色谱ppt课件
3.2 上样溶剂性质的影响
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
ppt课件.
25
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
ppt课件.
23
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
ppt课件.
30
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
ppt课件.
26
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
大孔吸附树脂分离技术ppt课件
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为合止
最终以水洗脱
水洗检测：无醇味 且水液澄清
预处理的具体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
脂再生效果的参数。
8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也 不同，若吸附过强，解吸太难，解吸率过低，产品回 收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
解吸法①-----静态法
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
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实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
大孔吸附树脂技术
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应避 免使用一类溶剂。
一 类 溶 剂 ： 苯 、 四 氯 化 碳 、 1,1— 二 氯 乙 烷 、
大孔吸附树脂技术
1,1,1—
三氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
慎用二类溶剂
二类溶剂：乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、氯 仿、环氧乙烷、二氯甲烷、N,N—二甲乙酰胺、N， N—二甲基甲酰胺、乙二醇、1,4—二噁烷、2—乙 氧基乙醇、甲酰胺、正己烷、吡啶、2—甲氧基乙 醇、甲基丁酮、甲基环己烷、N—甲基吡咯烷酮、 硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、1，2—二氯乙烯、 1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
大孔吸附树脂技术
树脂的解吸→树脂的清洗、再生。由于每一个操作 单元都会影响到树脂的分离效果，因此对树脂的精 制工艺和分离技术的要求就相对较高。
大孔吸附树脂技术
1 . 树脂的预处理
为除去树脂中未聚合单体与致孔剂、分散剂、 防腐剂等有机残留物，提高树脂洁净度，需对市售 树脂进行预处理。 大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术
理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有 机物选择性较好，不受无机盐类及强离子、低分 子化合物存在的影响。
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由于 其本身具有吸附性，能吸附液体中的物质，故称之 为吸附剂。树脂吸附的大孔实吸附树质脂技是术 一种物体高度分散或 表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象。 大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产生氢键的结 果。其中，范德华力是一种分子间作用力，包括定 向力、色散力、诱导力等。同时由于树脂的多孔性 结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。因 此，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小， 在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
《大孔吸附树脂法》课件
05
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
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04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
第七章大孔吸附树脂课件
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
25
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
2024/10/9
29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
30
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
25
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
2024/10/9
29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔吸附树脂(课堂PPT)
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
26
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
2021/4/18
27
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
2021/4/18
28
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
2021/4/18
20
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
2021/4/18
21
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
2021/4/18
22
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
23
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
24
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
26
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
2021/4/18
27
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
2021/4/18
28
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
2021/4/18
20
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
2021/4/18
21
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
2021/4/18
22
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
23
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
24
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
最新大孔树脂技术1ppt课件
目录
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中 性，备用。
泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床， 每次收集流出液，按法分析药物组分， 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下，测得该药物组 分，则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2）吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的 15%，25%，35%，45%，55%，65%， 75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱 液，测定洗脱液中的指标成分含量，计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束，谢谢！
结束语
谢谢大家聆听！！！
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4， 6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次， 吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中 性，备用。
泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床， 每次收集流出液，按法分析药物组分， 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下，测得该药物组 分，则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2）吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的 15%，25%，35%，45%，55%，65%， 75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱 液，测定洗脱液中的指标成分含量，计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束，谢谢！
结束语
谢谢大家聆听！！！
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4， 6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次， 吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
大孔吸附树脂的技术共77页文档
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
大孔吸附树脂的技术
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
谢谢！
36、自Hale Waihona Puke 的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
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.
3
3. 树脂的特性及分离原理
大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择 地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的。其 理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有 机物选择性较好，不受无机盐类及强离子、低分 子化合物存在的影响。
.
4
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由于 其本身具有吸附性，能吸附液体中的物质，故称之 为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度分散或 表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象。 大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产生氢键的结 果。其中，范德华力是一种分子间作用力，包括定 向力、色散力、诱导力等。同时由于树脂的多孔性 结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。因 此，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小， 在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
7. 其他方面
大孔吸附树脂价格较贵，吸附效果易受流 速和溶质浓度的影响；品种有限，不能满足中 药多成分、多结构的需求；操作较为复杂，对 树脂的技术要求较高。
XAD-2
HP-20
.
8
型号 HPD-300 主要用途 广泛应用于各种皂甙、色素提取 国内外对应牌号 XAD-4
.
9
型号
HPD-400 HPD-400A 主要用途
中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白质 提纯，甜菊糖、生物碱的提取 国内外对应牌号
AB-8
.
10
型号
HPD-450 主要用途
银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、 甘草酸、茶多酚等的提取 国内外对应牌号
观小球就相当于近看的一颗小葡萄，小葡萄间存在
孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比，称为孔度，小
葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就
是一簇葡萄的表面积，亦即树脂的表面积。如果以
单位质量计算，将此表面积除以一簇葡萄的质量，
即得比表面积(m2／g)。 .
2
2. 组成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料， 在0．5％的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚 合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交 联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联 聚合形成了大孔树脂的多孔骨架结构。
黄酮类提取等。
S-8 极性 100~120 280~300 有机.物提取分离。
15
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广， 表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
.
7
型号
HPD-100 HPD-100A
主要用途
人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣
皂甙 、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、
红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫
羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、
辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、
红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生
物碱的提取
国内外对应牌号
.
13
.
14
南开大学树脂
编号 极性 比表面 平均孔径
用途
D3520 非极性 480~520 85~90 蛋白质提取，脱色、脱盐等。
D4006 非极性 400~440 65~75 酒类除去高级脂肪酸酯类等。
H103 非极性 1000~1100 85~95 抗生素提取分离，去除酚
类、290~300 抗生素、中草药分离提取，
有机废水处理，制备固定相。
NKA 非极性 570~590 200~220 皂甙提取等。
AB-8 弱极性 480~520 130~140 甜菊糖提取，有机物提取。
NKA-9 极性 250~290 155~165 胆红素去除，生物碱分离，
.
16
2． 理化性质稳定 ．
大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设 备的腐蚀等不良影响。
3．分离性能优良
大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
.
17
4. 使用方便
大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~0.8mm之 间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。
.
5
4 大孔树脂的性质及类型
大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构 不同，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四 种类型。
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也 称芳香族吸附剂。
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物，以多 功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸 附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团，如氧化氮类。
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6
5 规格
大孔吸附树脂用于医药的规格品种，如美国 Rohm和Haas公司生产的Amberlite XAD系列，日 本三菱化成工业公司生产的DiaionHP-10、HP-20、 HP-30、HP-40、HP-50，以及中国南开大学生产 的D2、D6、D8，沧州宝恩HPD系列，天津制胶厂 生产Dl0l型等。它们的规格及物理特性见表
5. 溶剂用量少
溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难， 而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目 的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳化现 象，提高了效率。
.
18
6. 可重复使用，降低成本
大孔吸附树脂再生容易，一般用水、稀酸、 稀碱或有机溶剂如低浓度乙醇、丙酮对树脂进 行反复清洗，即可再生重复使用。
DM130
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11
型号
HPD-600
主要用途
银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、 葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、 尿激酶、喜树碱提取
国内外对应牌号
.
12
型号
HPD-700 HPD-750 主要用途 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生 素B12及抗生素提取，辅酶精制 国内外对应牌号
第六章 大孔树脂吸附技术
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1
一、 大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构
大孔吸附树脂是近20余年发展起来的，它是一
种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，一般为白色
球形颗粒，粒度为20～60目。大孔树脂的宏观小球
系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。如果把
一个宏观小球比做远看的一簇葡萄，那么每一个微