大孔吸附树脂技术
大孔树脂技术资料
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发与生产中,主要用在分离与提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性与分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂与极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
2. 大孔树脂吸附技术
⑴ 应用范围广。表现在其一：许多活性物质 对PH较为敏感，易受酸碱作用而失活，限制 了离子交换法的应用，而大孔树脂整个过程 PH不变；其二：对存在大量无机盐的发酵液， 离子交换树脂无法使用，大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良，使用方便
分离选择性好，且脱色能力强，不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~ 0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭， 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察：连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量，至流尽为止，计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
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• （5）树脂的再生 再生方法：乙醇洗脱至无色；若仍有色， 可用稀酸或稀碱（0.1~1N氢氧化钠或盐酸） 洗脱，最后水洗；若柱上方有沉积物，可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则，极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离；极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择，大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍，当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附（平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质）。在适当孔径下，应有 较大的比表面积。
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂。
大孔吸附树脂的分离原理主要基于物理吸附、极性吸附、官能团吸附以及配位基团吸附。
1.物理吸附
物理吸附是大孔吸附树脂最主要的分离原理。
树脂内部的孔径和比表面积提供了大量的吸附位点，使得大孔吸附树脂可以通过范德华力（如色散力、诱导力和共价键力）有效地吸附分子。
这种物理吸附的特点是吸附速度快、选择性高，且不受介质条件的影响。
2.极性吸附
大孔吸附树脂的极性吸附原理主要是由于树脂本身的极性以及被吸附物的极性。
极性基团如羟基、酰胺基等，能与极性化合物产生氢键作用，从而实现选择性吸附。
这种吸附方式主要应用于极性物质的分离。
3.官能团吸附
大孔吸附树脂可以负载不同的官能团，这些官能团能够与特定的化合物进行结合，从而实现分离。
例如，带有羧基、磺酸基等阴离子的树脂可以与阳离子物质结合；带有胺基、吡啶基等的树脂可以与阴离子物质结合。
这种官能团吸附的方式具有高度的选择性。
4.配位基团吸附
部分大孔吸附树脂含有配位基团，如螯合树脂。
这些树脂可以通过配位键与具有特定金属离子的物质结合，从而实现分离。
这种吸附
方式的选择性非常高，常用于复杂混合物中微量组分的分离。
总结：大孔吸附树脂因其独特的物理结构和多种吸附机制，在分离和纯化领域中发挥着重要作用。
深入理解其分离原理，有助于更有效地利用大孔吸附树脂进行各种分离操作。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性，通过吸附作用将目标分子从溶液中富集，然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积，可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力，如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质，而不吸附其他成分，从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括：
1. 树脂预处理：将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理：对待测样品进行预处理，如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附：将样品与吸附树脂接触，使目标分子与吸附树脂发生吸附作用，并将其富集在树脂上。
4. 洗脱：通过改变洗脱液的条件，如改变温度、pH、离子浓度等，使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集：将洗脱液中的目标分子收集下来，以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔合成吸附树脂介绍
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。
当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。
1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。
（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。
（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。
（2）减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔吸附树脂技术
4. 使用方便 大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~0.8mm之 大孔树脂一般系小球状 ， 直径在 之 因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。 间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。 5. 溶剂用量少 溶剂法是液液萃取， 溶剂消耗大， 回收较难， 溶剂法是液液萃取 ， 溶剂消耗大 ， 回收较难 ， 而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离 目的， 不仅溶剂用量少， 目的 ， 不仅溶剂用量少 ， 而且又避免了严重的乳 化现象，提高了效率。 化现象，提高了效率。
2. 组成 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、 二乙烯苯等为原 大孔吸附树脂主要以苯乙烯 、 料 ， 在 0． 5％ 的明胶溶液中 ， 加入一定比例的致 ． ％ 的明胶溶液中， 孔剂聚合而成。 其中， 苯乙烯为聚合单体， 孔剂聚合而成 。 其中 ， 苯乙烯为聚合单体 ， 二乙 烯苯为交联剂， 甲苯、 二甲苯等作为致孔剂， 烯苯为交联剂 ， 甲苯 、 二甲苯等作为致孔剂 ， 它 们互相交联聚合形成了大孔树脂的多孔骨架结构。 们互相交联聚合形成了大孔树脂的多孔骨架结构 。
2． 理化性质稳定 ． ． 大孔树脂稳定性高， 机械强度好， 经久耐用， 大孔树脂稳定性高 ， 机械强度好 ， 经久耐用 ， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 ． 大孔树脂对有机物的选择性良好， 分离效能 大孔树脂对有机物的选择性良好 ， 且脱色能力强，效果不亚于活性炭。 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
5 规格 大孔吸附树脂用于医药的规格品种，如美国 大孔吸附树脂用于医药的规格品种， Rohm和Haas公司生产的 公司生产的Amberlite XAD系列，日 系列， 和 公司生产的 系列 本三菱化成工业公司生产的DiaionHP-10、 HP-20、 本三菱化成工业公司生产的 、 、 HP-30、 HP-40、 HP-50， 以及中国南开大学生产 、 、 ， 系列， 的D2、D6、D8，沧州宝恩 、 、 ，沧州宝恩HPD系列，天津制胶厂 系列 生产Dl0l型等。它们的规格及物理特性见表 生产 型等。 型等
大孔吸附树脂分离技术
化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。
并且列举了一些在中药分离纯化中的应用，表现出了其优越性，有着广阔的应用前景。
关键词：大孔吸附树脂；柱层析；分离原理；工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。
目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。
我国在这方面也在逐步发展，也有很多性能优良的产品问世。
表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3～1.25 100～120 28～30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3～1.25 480～520 13～14 有机物提取，甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3～1.25 500～600 29～30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3～1.25 160～200 145～155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3～1.25 250～290 15～16.5 胆红素去除，生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3～0.6 1000～85～95 抗生素提取分离，去除酚类，1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3～1.25480～52013～14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3～1.2 650 90 天然物提取分离，如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500～600 20～25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷，对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性，去除色素ADS-8 中极性 450～550 25.0 分离生物碱，如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 （相对分子质量〉1000）HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2～0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷（相对分子质量〉1000）SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2～0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2～0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取，去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取，除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称为芳香族吸附剂。
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1）树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔吸附树脂分离技术
吸附量的测定① ——动态吸附法:
• 将等量已预处理的树脂适量，装入树脂吸附柱中，药液以 一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达 到吸附平衡。 • 计算树脂的比上柱量 (S)，然后用去离子水清洗树脂床中 未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。 静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实 际操作的情况。
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水 溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）
然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇- 水系统，逐渐增 加醇的浓度。
对非极性MR：洗脱剂极性越小，洗脱能力越强 检测：洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测，相 极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强 同者合并。
流速：流速过快，载样量少；分离效果差；速度慢，载样 量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
①用水除去水溶性杂质
②用有机溶剂除去脂溶性杂质
③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂
的吸附量
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀 湿法装柱 乙醇清洗、检测 水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流
出液与等量水混合 洗脱剂用量为树脂体积的 2-3倍 不呈白色浑浊为止
忌：
1、树脂和水分几次加入 2、干柱
操作步骤③——上样
将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤
过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以
免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速
加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。
注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
大孔吸附树脂（ Macroporous Resin ， MR ）是 20 世纪 60 年代发展起来的、 继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔 • 性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 • 粒度：20~60目。 • 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机 溶剂，加热不溶，可在150℃以下使 用。 • 含水量：40~75%。
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料，可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。
大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附，将目标物质从复杂的混合物中分离出来。
在实际应用中，通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触，通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。
大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点，可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。
同时，大孔树脂还可以与其他材料结合使用，例如与纳米材料、活性炭等材料相结合，提高吸附效率和选择性。
总之，大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术，具有广泛的应用前景和发展空间。
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60 目。
大孔树脂有非极性 ( HPD-100,HPD- 300,D-101,X-5,H103 )、弱极性( AB-8，DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h^用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味—5%HC通过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性—2%NaO!H过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性，备用。
2)上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去， 以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样 方法主要有湿法和干法两 种。
大孔吸附树脂的技术
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称；③树脂安全性动物实验 资料，包括树脂及其粉碎物 (XX 目 ) 、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果，或其他能证明其安全性的资料；④使 用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能 出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使 用；⑤树脂有效使用期的参考值；⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求 树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取 液的纯化效果和安全性起着决定性作用，因此， 在购买大孔树脂时，应向树脂提供方索取资料， 以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、 牌(型 )号、结构 (包括交联剂 )、外观、极性，以及 粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干 密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、 孔隙率、孔容等物理参数，还包括未聚合单体、 交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，写 明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标 准文号等。
(2)安全性检查
苯乙烯型大孔树脂已经过一段时间的使用考 察，且其稳定性较高，可暂不要求进行动物安全 性考察。
非苯乙烯型大孔树脂使用时间相对较短，稳 定性低于苯乙烯型大孔树脂，一般情况下应进行 动物安全性实验，并根据树脂残留物可能产生的 毒理反应，在做药物成品的毒理学实验时，适当 延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系 统、骨髓、肝脏功能等生化指标；同时对定型产 品抽样进行安全性动物实验，以保证产品的安全 性符合药用要求。
第七章大孔吸附树脂课件
4、洗脱
非极性大孔树脂
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
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三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔吸附树脂
摘要大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是20世纪6年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外一些关于大孔吸附树脂研究的书籍及文献，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结关键词大孔吸附树脂，柱层析，分离原理，工业应用大孔吸附树脂分离技术1大孔吸附树脂分离技术简介1.1 大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂技术是一种以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
它的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
它主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。
其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。
大孔吸附树脂-
大孔吸附树脂的分类 大孔树脂的吸附特性主要取决于吸附材 料的表面性质、比表面积和孔径。通过选择 各种单体、致孔剂和交联剂，可以对孔结构 进行调制；还可以通过表面的化学修饰改变 树脂的表面性质，因此同常规的吸附材料相 比品种更多，性能也更为优异。如按照树脂 的表面性质来分，大致可以分为以下四类：
中极性吸附树脂：系指含酯基的吸附 树脂。如丙稀酸酯或甲基丙稀酸酯与 双甲基丙稀酸乙二醇酯等交联的一类 共聚物，其表面疏水性部分和亲水性 部分共存。因此，即可由极性溶剂中 吸附非极性物质，又可用于由非极性 溶剂中吸附极性物质；
大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共 聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。 因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面 吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一 般球状颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂 有非极性（D101，LX-60，LX-60）弱极性 （AB-8，LX-21，XDA-6）、极性（LX38/LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性稳定， 一般不溶于酸碱及有机溶液，在水和有机溶 剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂
报 告 人：王阳 指导老师：高冷
一、原理及特性
目 录
二、操作流程
三、前景及应用 四、致谢
一、原理及特性
大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂 为吸附剂，利用 其对不同成分的 选择性吸附和筛 选作用，通过选 用适宜的吸附和 解吸条件借以分 离、提纯某一或 某一类有机化合 物的技术。
该技术多用于工业废 水的处理、维生素和 抗生素的提纯、化学 制品的脱色、医院临 床化验和中草药化学 成分的研究。它具有 吸附快、吸附率高、 吸附容量大、洗脱率 高、树脂再生简便等 优点。
吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极 大孔树脂-分离原理 性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质 大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相 ，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极 结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质 性溶剂，而中等极性树脂，不但能从非水介质 为一种物质高度分散或表面分子受作用力不 中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极 均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能 性物质。 是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时 由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大 小不同的物质具有筛选作用。通过上诉这种 吸附和筛选的原理，有机化合物根据吸附力 的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上 经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、 浓缩等不同目的。
大孔吸附树脂技术1
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应 避免使用一类溶剂,慎用二类溶剂。 一类溶剂：苯、四氯化碳、1,1—二氯乙烷、1,1,1—
氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
三
二类溶剂 ：乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、
环氧乙烷、二氯甲烷、 N,N— 二甲乙酰胺、 N ， N— 二甲 基甲酰胺、乙二醇、1,4—二噁烷、2—乙氧基乙醇、甲酰 胺、正己烷、吡啶、 2—甲氧基乙醇、甲基丁酮、甲基环 己烷、N—甲基吡咯烷酮、硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、 1，2—二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
抗生素、中草药分离提取， 有机废水处理，制备固定相。 皂甙提取等。 甜菊糖提取，有机物提取。 胆红素去除，生物碱分离 黄酮类提取等。 有机物提取分离。
极性 100~120 280~300
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广， 表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
2. 装柱
以蒸馏水湿法装柱，并用乙醇在柱上流动 清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为 止 ( 取 1ml 流出液加 5ml 水 ) ，然后以大量蒸馏水 洗去乙醇，注意少量乙醇的存在会大大降低树 脂的吸附力。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
二、 大孔吸附树脂的优缺点
2． 理化性质稳定 ．
大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术是一种利用大孔树脂材料进行物质吸附的技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径（一般在50-1000Å）的吸附树脂材料，具有较高的比表面积和孔容量。
大孔树脂吸附技术一般采用固定床或流动床的方式进行操作。
在吸附过程中，待吸附物质通过溶液或气体的方式进入大孔树脂颗粒的孔道内，与树脂表面上的活性位点发生作用，将目标物质吸附到树脂中。
吸附后，通过改变条件（如温度、pH值等），可以实现目标物质的脱附，使树脂得以重复使用。
大孔树脂吸附技术在许多领域都得到了广泛应用。
例如，它可以用于水处理领域，用于去除水中的重金属离子、有机物等污染物质；在制药工业中，可以用于纯化和分离生物分子；在化工工艺中，可以用于分离混合物中的成分等。
大孔树脂吸附技术的优点包括操作简单、选择性强、吸附能力高、再生性好等。
同时，由于大孔树脂具有大孔径特征，能够更容易地吸附大分子物质，因此在大分子分离方面具有较大的优势。
总的来说，大孔树脂吸附技术是一种高效的分离、纯化和去除污染物质的技术，具有广泛应用前景。
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不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由 于其本身具有吸附性，能吸附液体中的物质，故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度 分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸 附现象。大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产 生氢键的结果。其中，范德华力是一种分子间作 用力，包括定向力、色散力、诱导力等。同时由 于树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质 具有筛选作用。因此，有机化合物根据吸附力的 不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛分 原理作用下实现分离。
XAD-2 HP-20
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型号 HPD-300 主要用途 广泛应用于各种皂甙、色素提取 国内外对应牌号 XAD-4
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型号 HPD-400 HPD-400A 主要用途
中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白 质提纯，甜菊糖、生物碱的提取 国内外对应牌15页/共74页
2． 理化性质稳定 ． 大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用，
且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良
大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
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4. 使用方便 大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~0.8mm之
型号 HPD-450 主要用途
银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、 甘草酸、茶多酚等的提取 国内外对应牌号 DM130
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型号 HPD-600 主要用途 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、 葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、 尿激酶、喜树碱提取 国内外对应牌号
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间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。 5. 溶剂用量少
溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难， 而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离 目的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳 化现象，提高了效率。
2. 组成 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原
料，在0．5％的明胶溶液中，加入一定比例的致 孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙 烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它 们互相交联聚合形成了大孔树脂的多孔骨架结构。
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3. 树脂的特性及分离原理 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择
一、 大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构
大孔吸附树脂是近20余年发展起来的，它是一 种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，一般为白色 球形颗粒，粒度为20～60目。大孔树脂的宏观小球 系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。如果把 一个宏观小球比做远看的一簇葡萄，那么每一个微 观小球就相当于近看的一颗小葡萄，小葡萄间存在 孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比，称为孔度，小 葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就 是一簇葡萄的表面积，亦即树脂的表面积。如果以 单位质量计算，将此表面积除以一簇葡萄的质量， 即得比表面积(m2／g)。第1页/共74页
H103 非极性 1000~1100 85~95 抗生素提取分离，去除酚
类、氯化物、农药等。
X-5 非极性 500~600 290~300 抗生素、中草药分离提取，
有机废水处理，制备固定相。
NKA 非极性 570~590 200~220 皂甙提取等。
AB-8 弱极性 480~520 130~140 甜菊糖提取，有机物提取。
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型号
HPD-100 HPD-100A 主要用途
人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣 皂甙 、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、 红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫 羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、 辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、 红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生 物碱的提取 国内外对应牌号
型号 HPD-700 HPD-750 主要用途 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维 生素B12及抗生素提取，辅酶精制 国内外对应牌号
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南开大学树脂
编号 极性 比表面 平均孔径
用途
D3520 非极性 480~520 85~90 蛋白质提取，脱色、脱盐等。
D4006 非极性 400~440 65~75 酒类除去高级脂肪酸酯类等。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙烯酰胺。 (4)强极性大孔树脂 含氮氧基团，如氧化氮类。
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5 规格 大孔吸附树脂用于医药的规格品种，如美国
Rohm和Haas公司生产的Amberlite XAD系列，日 本三菱化成工业公司生产的DiaionHP-10、HP-20、 HP-30、HP-40、HP-50，以及中国南开大学生产 的D2、D6、D8，沧州宝恩HPD系列，天津制胶厂 生产Dl0l型等。它们的规格及物理特性见表
NKA-9 极性 250~290 155~165 胆红素去除，生物碱分离，
黄酮类提取等。
S-8 极性 100~120 280~300 有机物提取分离。
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二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广 大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广，
表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
第4页/共74页
4 大孔树脂的性质及类型 大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构
不同，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四 种类型。
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也 称芳香族吸附剂。
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物，以多 功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸 附剂。