安捷伦ICP-MS 标准操作规程
Agilent 7500cx ICP-MS操作规程
Agilent 7500cx ICP-MS操作规程1.开机1.1打开总电源,开PC显示器、打印机。
1.2开PC主机。
(password:3000hanover)1.3开ICP—MS电源开关。
(仪器前面的电源开关)1.4双击桌面上“ICP-MS Top”图标进入工作站。
1.5点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUM ON”进行抽真空程序,仪器由Shutdown→Standby转换。
一般30-60min左右。
1.6仪器状态转换为“STANDBY”状态。
开启氩气,循环水,排风。
样品管必须放进DIW中,若连有内标管,亦放入DIW中。
点击点火图标进行点火,仪器由Standby→Analysis转换。
2.调谐点火后,30min预热机器,点击“ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入调谐画面。
开始调谐。
3.建立分析方法,分析样品,保存结果。
4.关机冲洗系统5min,再用DIW冲洗系统5min。
点击4.1分析完毕,先用5%的HNO3“ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入调谐画面,待灵敏度下降后即可关火。
4.2点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。
点击“灭火”图标,仪器将关火,由Analysis→Standby转换。
4.3待转换为“Standby”状态后,点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUM OFF”进行放真空程序,仪器由Standby→Shutdown转换。
ICP-MS操作规程
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号:ICPMS7700z仪器厂商:Agilentz启用日期:2010.3z应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析,其检测限为ppt级,推荐检测范围:ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1级真空)进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后,在离子透镜(2级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3级真空)。
离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。
3.开启电脑,用户名:admin,密码:3000hanover。
安捷伦7900ICP-MS操作规程
标准操作规程1.目的:建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。
2.范围:安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。
3.责任:QC、QA。
4.内容:4.1开机前注意事项4.1.1测试样品前,最好提前一天对仪器进行抽真空,如仪器一直处于待机状态,则可以直接进行样品测试。
4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物,并稀释到合理稀释倍数(一般0.1g样品消解后定容到50ml)。
标液的配置及稀释级别,根据样品各待测元素大致的含量来确定,保证标准曲线的合理。
4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量,确保够本次全部样品的分析。
查看气体分压阀压力是否正常(氩气0.65-0.75Mpa,氦气0.06-0.1Mpa)。
4.2开机抽真空4.2.1打开UPS电池箱开关,打开UPS主机(先打开背后总闸,再长按前面板开关2秒开启),打开ICP-MS 7900电源开关(先开仪器背后总电源,然后再开前面板的电源开关)。
4.2.2打开电脑,待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后,打开ICP-MS工作站,点击仪器控制。
4.2.3单击硬件图标的下拉,点击真空打开。
真空泵开始工作,当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示[待机]。
4.3点火前准备4.3.1如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流量5ml/min,进行反应气气路吹扫。
如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用,建议提前2ml/min吹扫过夜。
4.3.2准备好样品溶液,自动进样器进样针清洗溶液(超纯水,每次更换,自动进样器0位置软管连接的桶内),5%HNO3溶液(冲洗系统用),超纯水(冲洗系统用)。
4.3.3确认空调已打开(室温20℃±2),打开通风,确认通风正常,装上通风管,打开自动进样器、循环水真空泵。
清空废液桶,卡上蠕动泵管(注意管路的正反),样品管必须放入清洗溶液中,若连有内标管,亦放入纯水中。
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程前言等离子体质谱联用仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率、高选择性的化学分析和元素分析仪器,广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。
但是,ICP-MS 也是一个需要严格实施安全操作规程的仪器,不当的使用可能会对操作人员和环境造成严重损害。
本文将介绍 ICP-MS 的安全操作及保养规程,帮助操作人员更好地使用仪器,并确保操作人员和环境的安全。
安全操作规程1.仪器启动前应检查在启动 ICP-MS 之前,应检查所有仪器部件是否完好,包括电源线、气源、进样管、排放管、冷却水、废气管道等。
检查后,确认所有部件正确连接,确保正常运行。
2.操作人员应佩戴适当的个人防护用品 ICP-MS 的操作人员应穿戴合适的个人防护用品,如护目镜、口罩、手套、实验服等。
3.保持实验室清洁实验室应保持清洁,避免堆放杂乱的物品,以免干扰操作。
4.使用化学品时应注意危险性操作人员需严格按照使用化学品的说明书来操作,注意危险性,防止发生事故。
5.操作结束后应及时关闭仪器操作结束后,应关闭所有气源和电源,并清理进样管和排放管道等部件。
6.发生事故时应立即采取应急措施当发生气体泄漏、化学品泼洒等事故时,应立即采取相应措施,停止操作,采取救援措施,确保操作人员的安全。
保养规程1.定期清洗仪器根据仪器的运行时间和使用频率,定期清洗ICP-MS 的所有部件,这包括喷嘴、电极、进样管、排放管道、扇形板等。
清洗时需使用纯水和有机溶剂等适当溶液,注意不要使用过于浓度的腐蚀性溶液,以免损坏仪器。
2.定期更换零件根据 ICP-MS 的使用寿命和操作频率,定期更换仪器内的零件和耗材,包括零件、耗材、进样管、排放管道等。
3.正确储存化学品使用化学品时,应存放在阴凉、干燥的地方,不要与其他杂物混淆存放,以免影响化学品的质量和使用效果。
4.保养后测试仪器运行情况完成保养后,应对仪器重新进行测试,检查运行情况是否正常,以确保保养后的仪器可正常使用。
安捷伦7900电感耦合等离子质谱操作规程
安捷伦7900电感耦合等离子质谱仪操作规程一、开机点火1. 打开显示器、打印机及主机。
2. 打开ICP-MS电源开关。
3. 双击桌面上的“ICP-MS”图标进入工作站。
4. 点击“ICP-MS”画面的“仪器”菜单下的“仪器控制”图标进入仪器控制画面。
5. 若仪器处于“脱机”状态,则“仪器控制”标题栏会有“脱机”,即仪器处于脱机状态。
此时,点击仪器控制画面中“真空”下拉菜单中的“抽真空”进行抽真空程序,仪器会由脱机→待机转换。
该过程中可以点击“Meters”图标,勾选真空的显示选项进行压力监测(最多选5项)。
该转换过程时间较长,30-60min。
6. 若仪器处于“待机”状态,则“仪器控制”标题栏会有“待机”,即仪器处待机状态。
7. 检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连;检查两个废液罐液位并及时倒掉。
8. 检查并打开氩气,同时把压力调至0.7Mpa;检查并打开冷却水循环机及排风机。
9. 仪器处于“待机”状态后,冲洗雾化室(”maintance”菜单下”purge”)2-3mi n,使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。
10. 点击“仪器控制”中“等离子体”下拉菜单的“等离子体点火”选项进行点火,仪器由待机→分析转换。
注:可以点击“Meters”图标,勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后,点击“ICP-MS”画面“仪器”下拉菜单的“调谐”图标进人调谐画面。
2. 将样品管插入调谐液中,等待2-3分钟以便提升调谐也并稳定其流量;待雾化室温度达到4℃后,微调射频功率、锥体位置或载气流量等参数,使各个性能指标处于仪器安装验收指标值的±30%之内。
若不能达到指标要求,则清洗采样锥后重新调谐仪器,并产生调谐报告。
3. 点击“Tune”菜单,选择“Resolution/Axis”,进行峰形质量轴调谐,直至“M ass Resolution”(at 10%)在0.65-0.8amu之间。
Agilent 7700x ICP-MS操作规程
Agilent 7700x ICP-MS操作规程一、准备与开机1. 打开电脑、ICP-MS的两个电源开关。
待仪器自检通过后,双击电脑桌面“ICP-MS Top”进行联机。
2. 从InstrumentÆInstrument controlÆVacuum中选择“Vacuum on”,开始抽真空,仪器从shutdown状态向standby状态转换。
3. 若使用碰撞反应池,从Instrument controlÆMaintenanceÆReaction gas中勾选Open Bypass Valve,设置流量2-5 ml/min进行吹扫。
如每天使用碰撞反应池吹扫5-10min;若长时间不使用建议2ml/min吹扫过夜。
4. 待仪器进入STANDBY状态后,打开氩气(出口压力0.7MPa)、反应气(出口压力0.1MPa)、冷却循环水系统、排风开关,清空废液桶。
若使用蠕动泵进样,卡上蠕动泵管(尤其注意废液泵管的安装方向),将样品管与内标管放入超纯水中。
5. 从MaintenanceÆSample Introduction中勾选Open Ar Gas Valve、Enable Temp Control(Open water Valve),设置Plasma Gas为15L/min、Aux Gas为1.0L/min、Carrier Gas为1.0L/min、MU/Dil. Gas为1.0L/min、Temperature为2℃、Nebulizer Pump为0.1-0.3 rps,并确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致、其它各参数正常;蠕动泵样品管及排废液管工作正常(排液平滑,气体与液体排列均匀)。
6. 从Instrument ControlÆMetersÆAnalyzer Pressure,待四级杆分析腔压力低于10-4Pa后,从Instrument ControlÆPlasma中选择Plasma On进行点火,仪器从Standby状态向Analysis状态转换。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种常用的分析技术,它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果,ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备:- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制,确保实验环境干净,没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作,以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备:- 样品要使用纯净试剂,避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行,以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作:- 打开质谱仪和其它相关设备,确保各个部件正常工作,例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数,例如电离能量、气体流量、进样速率等,以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式(正离子模式或负离子模式)、质谱分析器的运行模式(单程通量模式、多程通量模式等)和探测器的工作模式(计数模式、亚计数模式等)。
4. 样品进样:- 根据样品浓度和所选的进样方法(直接进样、稀释进样、固相萃取等),选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试,以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例,以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理:- 运行质谱仪,获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算,得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理,例如计算相对标准偏差(RSD)、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告:- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息,以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式,并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据,以评估分析的准确性和可靠性。
ICP-MS标准模式下测量操作规程
ICP-MS标准模式下测量操作规程
1.编辑实验方法。
2.在真空准备(vacuum ready)状态下,打开冷却水循环,确认氩气阀打开,分压为0.6Mpa。
3.装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。
4.单击软件中的“on”按钮,等待仪器点火,并进入“operate”状态。
5.单击instrument按钮,进入仪器设置状态。
6.选择tune子菜单,将溶液进样管插入到tune溶液中,并调节以下几个参数设置:炬箱水平(minor->horizontal),垂直位置(minor->vertical)以及雾化器流速(major->nebuliser)等,通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小,使仪器灵敏度达到最佳。
7.将进样管插入待测溶液中,单击queue按钮,开始测量。
8.按照软件提示,更换测量溶液。
9.测量完毕后,将进样管插在纯水中1分钟,以清洗管路。
10.单击软件中的“off”按钮,等待仪器自动回到真空准备状态(vacuum ready)。
11.卸掉蠕动泵管。
12.关闭水冷。
安捷伦ICP-MS 标准操作规程
进入
[待机]“
图标,
分钟后,点击
5.1.10从左侧任务栏中点击启动图标,按照下图设置,并将样品管放入
调谐液中
注:这里做的是将仪器调整为基本状态的调谐,和在批处理中用于优化分析条件的自动设定完成后点击,
,进入启动界面,点击下图所示图标
参考信号范围如下
项目范围
质量轴Li (7) ±0.1amu
,进入批处理界面,点击新建批处理图标。
中点击图标,从采集方法调用列
,勾选
保存批处理后,点击
5.3.16队列中任务完成后,进入数据分析界面,检查标线及数据,点击报告中的5.4.3转换为[待机]状态后,如需彻底关机,在[硬件]画面点击[主机]图标,选择。
ICP-MS标准操作程序
ICP-MS标准操作程序S O P负责人:魏海上海中医药大学方证中心2011年06月28日1.目的1.1 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
1.2掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
2.仪器设备2.1Agilent 7500 cx ICP-MS ,Concentric Nebulizer。
2.2气体准备:氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力(氢气和氦气)40KPa±20KPa。
2.3循环水要求:蒸馏水;温度:15-20°C;压力:230-440KPa;循环水中加入50mlIPA,防止生菌。
2.4排风:要求排风量为:7-8m3/min。
3.操作步骤3.1开PC 显示器,开PC 主机,打印机。
3.2开ICP-MS 7500 电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)3.3双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站,如下图所示:3.4从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制画面。
从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向standby状态转换。
注:从Meters菜单中选择Meter Control Panel,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
(最多同时可选5 项)IF/BK Pressure---接口及背压阀压力;Analyzer Pressure---分析器压力;TMP Revolution—分子涡轮泵转数;Water RF/WC/IF –循环水流量;Water Temperature –循环水温度;Inlet Temp 仪器环境温度;Exhaust Temp 废气温度;S/C Temperature 雾室温度;Forward Power 入射功率;Reflected Power 反射功率3.5如使用碰撞反应池,从Maintenance菜单中选择Reaction Gas,勾选OpenBypass Valve,设置所需反应气流量2-5ml/min,进行反应气气路吹扫。
icpms操作规程
ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS,并获得可靠的实验结果。
2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态,并完成常规的校准和维护工作。
在操作ICP-MS之前,务必进行系统的漏洞检查。
2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。
标准溶液要根据需要进行稀释,以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。
所有试剂均需使用高纯度的优质试剂,并按照正确的方法进行稀释和混合。
3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明,正确打开ICP-MS设备。
等待一段时间,直到设备达到稳定的工作状态。
3.2 校准仪器进行初始校准,确保仪器能够准确测定各元素的含量。
校准需要使用准备好的标准溶液,按照标准操作程序进行。
3.3 准备样品根据实验要求,准备好待测样品的溶液。
使用高纯度的溶剂进行稀释,并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。
3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。
包括离子流量、气体流量、能量参数等。
确保所设定的参数适合当前的样品类型。
3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中,启动测量程序。
确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。
3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后,将得到的数据导出,并进行数据分析和处理。
根据实验要求选择适当的数据处理方法,并记录下分析结果。
4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时,必须戴上适当的个人防护装备,包括实验手套、护目镜和实验服等。
确保实验室内有足够的通风设施,以便及时排除有害气体。
4.2 溶液处理在处理样品溶液时,务必小心操作,避免溅溶液或进食/饮品。
遇到意外泼溅,立即用大量清水冲洗。
4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养,包括清洁和更换损坏的零部件。
安捷伦ICPMS操作规程
标准操作规程1.目的:建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。
2.范围:安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。
3.责任:QC、QA。
4.内容:4.1开机前考前须知4.1.1测试样品前,最好提前一天对仪器进展抽真空,如仪器一直处于待机状态,那么可以直接进展样品测试。
4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物,并稀释到合理稀释倍数〔一般0.1g样品消解后定容到50ml〕。
标液的配置及稀释级别,根据样品各待测元素大致的含量来确定,保证标准曲线的合理。
4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量,确保够本次全部样品的分析。
查看气体分压阀压力是否正常〔氩气,氦气〕。
4.2开机抽真空4.2.1翻开UPS电池箱开关,翻开UPS主机〔先翻开背后总闸,再长按前面板开关2秒开启〕,翻开ICP-MS 7900电源开关〔先开仪器背后总电源,然后再开前面板的电源开关〕。
4.2.2翻开电脑,待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后,翻开ICP-MS工作站,点击仪器控制。
4.2.3单击硬件图标的下拉,点击真空翻开。
真空泵开场工作,当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示[待机]。
4.3点火前准备4.3.1如使用碰撞反响池,点击反响池图标,选择[维护],点击图标翻开旁通阀,设置输出反响气流量5ml/min,进展反响气气路吹扫。
如果每天使用反响池吹扫10min即可;如长期不用使用,建议提前2ml/min吹扫过夜。
4.3.2准备好样品溶液,自动进样器进样针清洗溶液〔超纯水,每次更换,自动进样器0位置软管连接的桶内〕,5%HNO3溶液〔冲洗系统用〕,超纯水〔冲洗系统用〕。
4.3.3确认空调已翻开〔室温20℃±2〕,翻开通风,确认通风正常,装上通风管,翻开自动进样器、循环水真空泵。
清空废液桶,卡上蠕动泵管〔注意管路的正反〕,样品管必须放入清洗溶液中,假设连有内标管,亦放入纯水中。
4.3.4右键雾化室图标,在菜单中选择[维护]。
ICP-MS质谱仪操作规程
ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开,高纯氩气已开启,且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间;确认软件已联机,且界面上各参数项显示正常(无显红或异常值);b. 安装好废液管,且进样管置于溶液中。
备注:a. 仪器开机所需溶液需预先准备好,如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U),清洗液(如2%的硝酸溶液);b. 若冷却循环水已打开,则软件界面上显示“水流速度”约为30左右;2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值,分别为“13”“1.06”“1.3”;b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮,打开蠕动泵;c. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“250”,待反馈值为250时,点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮,待“LOAD”值变成200左右时,关闭“RF 电源开关”;d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”,“载气”参数值改为“0.1”,待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击“RF电源开关”按钮,此时进行点火;e. 点火成功后,按步进0.05逐渐增大载气参数值,直至1.3;将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300;f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮,待“锥间压力”降至小于2.5后,点击“气动阀”按钮,此时气动阀开启;g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值,完成开机;备注:h. 抽取锥/透镜1/透镜2/模拟电压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值;i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值,且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值;j. 输入各参数值后按回车键,确保参数发送成功;3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中,选中“扫描类型”为“片断扫描”,“探测器模式”为“计数模式”,输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242),点击“扫描按钮”,此时软件显示所扫描范围段内信号谱图;b. 带出现元素谱图后,在图形框内点击鼠标右键,选中“分辨率”,此时软件给出各谱峰分辨率,通常分辨率在0.6-0.8amu范围内;若不在此范围内,点击“控制/分辨率设置”,输入密码后,根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”;c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移,若偏移明显需进行“质量轴校准”,具体参见备注“质量轴校准”;e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”,修改“炬管位置”各参数项,“载气”,“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项,观察各同位素信号变化情况;f. 完成各参数优化后,在参数栏点击鼠标右键,选择“保存”,软件自动保存各参数值;或者选择“导出”,保存控件参数后方便日后调用;备注:a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻/中/重质量范围,确保各质量段分辨率统一,并方便查看各质量段质量偏移情况;b. 关于“矩管位置”参数项,在未动过矩管时这套参数可无需修改;质量轴校准”:点击“文件/新建/质量轴校准”,输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保存路径,进入“质量轴校准界面”;点击“扫描”,待软件给出各元素谱图后,输入各谱峰的“期望值”,选择“校准模型”为“二次曲线”,软件自动给出“校准方程”,此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件/新建/实验”,输入文件名称(默认为日期+文件名)及保存路径,进入测试界面;b. 双击文件名称,在弹出的对话框中输入所需信息;方法:a. 在文件下拉菜单中,双击“方法”,点击“方法编辑/选择分析项”,在元素周期表中选择待测同位素及内标元素;b. 点击“设置内标”,选中内标同位素,并输入浓度及其单位;为各待测同位素指定内标元素;c. 点击“设置扫描”,可修改“扫描范围(通常为0.3)”“驻留时间”等参数;d. 点击“分析方法”,输入配制的标准溶液名称及浓度;e. 点击“质量控制”,选择需进行监控的参数项;f. 点击“保存”,完成方法编辑;样品:a. 双击“样品”,在弹出的界面上输入样品相关信息;其中:“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”;b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液,如“未知样品”对应于“样品空白”;或者点击“添加样品”按钮,输入待测样品;结果:a. 双击“结果”,进入测试界面,点击“扫描”按钮,开始测试,给出测试信号值及实际信号谱图;b. 点击“保存”按钮,保存测试数据;打印:完成测试后,点击“文件/打印”,进入打印界面;在“数据源”栏拖动所需打印的参数项,具体为选中需打印项,按住鼠标左键拖动至中间空白区,释放左键;备注:同位素的选择:左键单击待测元素图标,弹出元素所有同位素表,选择待测同位素;若双击待测元素图标,则选中默认同位素(黑体表示);5.关机a. 完成测试后,将进样管置于清洗液中,冲洗进样系统等部件;b. 点击“仪器控制”按钮,返回该界面,依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”,待反馈值为0;c. 点击“气动阀”按钮,关闭气动阀,点击“机械泵”按钮,关闭机械泵;d. 将“RF电源功率”改为“0”,“载气”改为“0”;待火焰熄灭后,点击“RF 电源开关”按钮;将“等离子气”及“辅助气”改为“0”;待废液管中无废液后,点击“蠕动泵”按钮,停止蠕动泵,松开废液管;e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关,完成操作。
安捷伦icpmas操作规程
安捷伦icpmas操作规程ICPMAS是指安捷伦科技公司的质谱仪软件MassHunter的一种分析模式,它能够结合质谱仪和色谱仪的功能,实现复杂样品的快速和准确测定。
ICPMAS操作规程是指使用ICPMAS模式进行样品分析时的操作流程和注意事项。
以下是一个简要的ICPMAS操作规程,供参考。
一、仪器准备1. 打开质谱仪和色谱仪的电源开关,并确保设备处于正常工作状态。
2. 检查质谱仪的离子源、进样系统和检测器等部件是否干净,并进行必要的清洁和维护。
3. 启动MassHunter软件,并选择ICPMAS模式进行操作。
二、样品准备1. 准备好待测样品,并将其稀释到适当的浓度范围内,以确保在质谱仪和色谱仪中能够实现有效的分离和检测。
2. 根据样品的需要,选择合适的进样方式,如液相进样、气相进样等,并对进样系统进行相应的设置和校准。
三、仪器设置1. 在MassHunter软件中设置ICPMAS模式的分析参数,如离子源温度、碰撞池压力、柱温等。
2. 配置色谱仪的分离柱和流动相,并进行柱平衡和流动相排气等预处理工作。
四、方法建立1. 根据样品的特点和分析要求,在MassHunter软件中建立相应的方法,包括进样方式、离子源设置、色谱柱温度控制等。
五、仪器调试1. 进行质量控制的检测,如质量校验物质的标定、内标物质的校正等,以确保仪器的稳定和准确性。
2. 调整离子源、碰撞池和雾化气流等参数,以获得最佳的信号强度和质谱峰形。
六、样品分析1. 将样品注入进样器中,并设置相应的进样体积和进样速度。
2. 在MassHunter软件中启动样品分析,并监控离子信号和离子图谱的变化情况。
3. 检查色谱峰形和保留时间的稳定性,以判断分析结果的准确性和可靠性。
七、数据处理1. 使用MassHunter软件对得到的离子图谱进行数据处理和峰面积计算。
2. 针对不同的分析结果,进行数据解释和报告生成。
八、仪器维护1. 在操作结束后,按照仪器的维护要求对质谱仪和色谱仪进行清理和保养。
安捷伦7900ICPMS操作规程
安捷伦7900ICP-MS操作维护规程一、操作步骤1.打开电脑和ICP-MS7900主机,待仪器右上角的红灯熄灭后,双击桌面的“ICP-MS仪器控制”进入ICP-MS MassHunter工作站,选择“仪器控制”。
2.点击硬件图标中的“真空打开”,真空泵开始工作。
等仪器右上角的指示灯显示为黄色,打开氦气阀门,选择“碰撞反应池”右击选择“维护”,点击“打开旁路阀”后,设置输出氦气流量。
3.开氩气、循环水、排风,卡上蠕动泵管并将样品管放在去离子水中。
4.点击“雾化室”图标,右击“维护”,选择“打开压气阀”、“启用温度控制”,并设置“等离子气体”为15L/min、“辅助气体”为1.0L/min、“补偿/稀释气体”为1.0L/min,点击“输入”,吹扫3-5分钟,再设置“蠕动泵”为0.2rps。
5.点火。
点击图标“等离子体”,选择“等离子体点火”,仪器进入自动点火流程。
仪器点着火后仪器进入预热。
预热完成后,仪器进入分析状态。
6.点击“批处理”,双击“新建批处理文件夹”,点击“选择”按钮选择“预设方法”中相应的检测方法,创建新批处理文件名,点击“采集方法”设置“采集参数”“选择元素”“蠕动泵”“调谐”,之后点击“数据分析方法”设置“基本信息”“待测元素”“全定量”,再选择“样品列表”设置“样品类型”“样品名称”“级别”等,保存后点击“添加到队列”进行分析实验。
7.实验任务完成后,进入数据分析界面查看标线及数据,点击“报告”中的“快速批处理报告”。
8.样品分析完成后,先用5%HNO3冲洗5min,再用去离子水冲洗5min;之后点击“等离子体”,选择“是”等离子体熄火,仪器由分析状态进入待机状态,此时关闭通风、循环水及高纯氩气,松开蠕动泵管。
如需彻底关机,点击“硬件”右侧下拉键,选择“真空关闭”,等仪器指示灯由黄色转为灰色后,关工作站、仪器电源。
二、注意事项1.碰撞反应池维护时,如果每天使用反应池吹扫10min即可,如长时间不用使用前提前2ml/min吹扫过夜。
LC-ICP-MS 操作流程
Agilent Technologics 7900 LC-ICP-MS操作规程1. 点火前准备事项1.1 打开PC 显示器电源,打开PC 主机电源,打开打印机电源。
电脑密码:3000hanover。
1.2 若ICP-MS未开机,需重新执行开机程序。
打开ICP-MS 7900 电源开关(仪器总电源及前面的电源开关),红灯闪烁待红灯熄灭后,点击PC桌面“ICP-MS 仪器控制”图标,进入软件界面,点击“硬件”按钮,点击“抽真空”(约10min)。
至仪器状态显示待机状态。
1.3若已开机,步骤1.2可省略。
打开冷却循环水机开关,打开氩气总阀和分压阀,打开调谐液试剂瓶的盖子。
1.4 点击“硬件”按钮,点击“样品引入”按钮,点击“维护”按钮,选中“打开氩气阀”,保持氩气压力在500-700kpa,设置等离子气体为15L/min、辅助气体为1.0L/min、载气为1.0L/min、补偿/稀释气体为1.0L/min,通气5min。
2.点火2.1 点击“等离子体点火”,稳定后仪器状态为分析状态(机箱右上方保持绿灯长亮显示为分析状态),预热时间约20min,在预热期间可以创建批处理。
2.2 点火后将LC机箱后方的连接头插好。
3.仪器性能检查3.1 点击“设置”按钮,点击“样品引入”按钮,选择“Agilent 1200LC”,自动进样器“ALS”关闭,选择“四元泵”和“多孔进样器”,“更新模块”。
3.2 点击“采集方法”,等待“高性能自动进样器”显示Idle(绿色),“四元泵”显示Idle(绿色)。
4.创建批处理4.1 点击“批处理”,“新建批处理”,“使用块列表”,输入“批处理名称”,点击“创建”,点击“样品列表”,填写“未知样品”栏,点击“数据分析方法”,删除之前的“积分参数”。
4.2 点击“采集参数”,“采集模式”,“采集选项”中3项都不选,选择时间分辨模式“TRA”,点击“采集方法”,点击“Agilent 1200LC”,点击“四元汞”,“采集时间”为200s,“停止时间”为3min,(要始终保持采集时间小于停止时间)“流量”为“0.600”mL/min,点击“发送到LC”。
ICPMS操作规程
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号:ICPMS7700z仪器厂商:Agilentz启用日期:2010.3z应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析,其检测限为ppt级,推荐检测范围:ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1级真空)进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后,在离子透镜(2级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3级真空)。
离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。
3.开启电脑,用户名:admin,密码:3000hanover。
等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规程
等离子体质谱仪 (ICP-MS) 设备安全操作规程一、前言等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种非常先进的分析检测设备,但由于其高能离子束的存在,操作时应注意安全。
本安全操作规程主要针对该设备的安全使用进行了说明和指导,旨在保证操作人员的生命财产安全。
二、ICP-MS设备结构ICP-MS设备主要由以下几个部分组成:1.气源系统:包括氢化气、氩气和氧化氮等2.离子源:主要包括钛钾玻璃管、我型钨丝和载气气囊等3.等离子体:位于离子源和接口内4.接口:在等离子体和质谱仪之间5.质谱仪:主要由离子镜、扇形场器、四极杆和离子探测器等组成。
三、ICP-MS设备操作规程3.1 操作前的准备1.确认设备电源已经关闭,且主电源已被拔掉。
2.确认接地电阻低于4欧,对于新安装而未进行过接地电阻测试的场所,应该首先做好接地电阻测试。
3.在操作ICP-MS之前,未操作该设备的人员必须接受培训,了解设备的相关安全规则和操作规程。
3.2 操作过程中的安全措施1.操作时应穿戴好实验服和安全鞋,避免穿着拖鞋等不安全的鞋子。
2.操作人员应该戴好防护眼镜,防止高能离子伤害眼睛。
3.操作时应注意限制气源、离子源和质谱仪内的气体压力,避免压力过大导致设备安全问题。
4.在打开质谱仪后,应等待至少30分钟,等待设备达到稳定状态,再开始操作。
5.操作人员应注意禁止将任何未经许可的物质进入 ICPC-MS设备。
6.在操作过程中,严格限制任何不同样品之间的交叉污染,避免对数据的干扰。
3.3 操作过程中的注意事项1.当观察到任何异常情况时,应立即停止操作。
例如,质谱仪内出现大量蒸汽或烟雾,或气源系统出现异常声响。
2.操作结束后,应及时清理设备,以确保下次使用的干净安全。
3.离开操作现场前,应确认所有设备已经关闭,并锁好设备。
四、紧急处理方法4.1 钛钾玻璃管爆裂当钛钾玻璃管发生爆裂时,应采取以下措施:1.立即断电,并把主电源插头拔掉。
2.关掉大气泵,并将质谱仪离子镜和四极杆的进口开关关闭。
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食品药品检验所作业指导书
安捷伦7700型ICP-MS操作规程编号:QJS-ZYZDS- - 页码:第1 页共4页
编写人日期
xx
2013年8 月1 日
受控号: 第5版第0 次修订
审核人日期
xx
2013年8月5日
批准人:xx
2013年8 月5日
颁布日期2013年8月5日生效日期2013年8月5 日颁发部门
1. 目的:
建立安捷伦7700型ICP-MS操作规程标准操作规程。
2. 依据:
国家认监委《实验室资质认定评审准则》、国家药监局《药品检验所实验室质量管理规范(试行)》、《XX市食品药品检验所质量管理手册》(第四版)、现行《中国药典》二部附录。
3. 适用范围:
适用于检验人员安捷伦7700型ICP-MS的操作。
4. 责任:
检验员对本标准的实施负责。
5. 操作规程
5.1 开机:
5.1.1 开PC 显示器、打印机。
5.1.2开PC 主机。
(Admin : 3000hanover)
5.1.3开ICP-MS 7700 电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)5.1.4双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter 工作站,选择
5.1.5单击主机图标后在显示的子菜单中单击[真空打开]。
确认窗口弹出后单击[确定]。
真空泵开始工作
页码:第2 页共6页
5.1.6点击[视图],在菜单中选择[仪器状态],并点击[仪表]选择所需监测的仪表(最多可选5个)
当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在[ICP‐ MS MassHunter]窗口的状态栏和仪器状态窗
格的指示器中显示[待机]“”
5.1.7如使用碰撞反应池,右键点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出氦气流量3-4ml/min,进行反应气气路吹扫。
,如果每天使用反应池吹扫10-20min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。
5.1.8 开氩气(0.7Mpa),循环水、排风。
清空废液桶,卡上蠕动泵管,样品管必须放
页码:第3 页共6页入DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW 中。
5.1. 9 点击雾化室图标,在菜单中选择[维护]如下图设置氩气吹扫流量,点击[输入],吹扫5‐10 分钟后,点击[关闭]
5.1.10从左侧任务栏中点击启动图标,按照下图设置,并将样品管放入1ppb 调谐液中
注:这里做的是将仪器调整为基本状态的调谐,和在批处理中用于优化分析条件的自动调谐有所不同。
5.1.11设定完成后点击,在弹出窗口点击[是]进入分析模式,运行启动任务,自动开始硬件设置。
如果单击 [否],则等离子体点火进入分析模式,不执行任何任务。
5.1.12 仪器进入分析状态后在[ICP‐ MS MassHunter]窗口的状态栏和仪器状态窗格
的指示器中显示[分析]
**** 若仪器处于[待机]状态,开机跳过2-6 步。
5.2 确认仪器状态
,进入启动界面,点击下图所示图标
参考信号范围如下
项目范围
质量轴Li (7) ±0.1amu
页码:第5 页共6页Doubly Charged双电荷(70/140) ≤3.0%
5.3建立批处理
5.3.1点击左侧批处理图标,进入批处理界面,点击新建批处理图标,
5.3.2选择[预设方法],输入批处理文件名,然后点击创建图标
5.3.3根据需要在[选择预设方法]中选择方法,由于RoHS是单He模式,建议使用,这里以此方法为例:
选中RoHS(7700x),点击[确定]
5.3.4单击[采集方法]后点击[采集参数],再点击选择元素图标。
5.3.5 选择所需测试的元素及内标元素Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi。
设置每个元素的积分时间,通常0.3秒;采集模式选择质谱图,峰型选择3个点,重复次数选3次
5.3.6点击[蠕动泵/ISIS],设置蠕动泵参数,后运行时间均设置为0秒。
5.3.7 点击[调谐],选择所需的调谐模式。
5.3.8 点击[数据分析方法],在[基本信息]中勾选全定量分析。
5.3.9 点击[待测元素],并从[数据分析方法任务]中点击图标,从采集方法调用列表,并指定内标元素
5.3.10 点击[全定量],根据质量数选择内标,选择浓度单位,及标样的浓度。
5.3.11 点击[样品列表],选择样品类型,样品名称,文件名称,级别,及稀释体积。
5.3.12右键点击列表中任何位置,选择[设置批处理采集],勾选。
5.3.13点击图标保存批处理后,点击[添加到队列]
5.3.14如需在样品列表中添加样品,点击图标,启动编辑模式
5.3.15点击左侧[队列],可监测采集的进度,并可以选择
5.3.16队列中任务完成后,进入数据分析界面,检查标线及数据,点击报告中的5.4.3转换为[待机]状态后,如需彻底关机,在[硬件]画面点击[主机]图标,选择。