Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程

Agilent 7890B 气相色谱仪
标准操作规程
非受控：（盖章）
受控：（盖章）
编制：= 2015年04月09日
审核：2015年04月09日
批准：2015年04月09日
1目的
规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序，以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。

2适用范围
本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。

3操作程序
3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护
3.1.1氢气发生器
初次添加水位，水位添加到“Add Water”以上10 mm处；48H后添加到“Water Fu ll”位置（5MΩ去离子水）。

开机使用：只需将H2开关置于Auto位置，设定需要压力即可。

临时关机：H2开关置于OFF位置；压力设为30～40 PSI。

一周以上关机：关闭电源，但每周运行2～5小时。

长时间关机：关闭电源，放干净水后加水冲洗2～3次，封住加水口及O2出口。

维护保养：每12个月更换NaOH电解液（先加NaOH再加水）。

3.1.2空气发生器
仪器进气范围要求在45～125 psi之间。

预热不少于45分钟，预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示，绿色灯亮起时预热完成。

Start up：预热过程中亮起，完成后熄灭；THC：碳氢化合物含量指示灯，绿灯亮起时含量少于0.1 ppm；Overflow：过流指示灯，应控制出气流量在3500cc/min以内。

check system：裂解塔指示灯，闪烁频率越快越接近设计寿命，常亮时需要更换裂解塔。

关机步骤：关闭进气阀、电源及出口阀。

维护保养：每年定期更换相关耗材。

3.2开机
依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC，在仪器使用记录上进行仪器使用记录。

3.3开启工作站
待仪器自检完毕后，启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站，工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。

3.4建立仪器方法
3.4.1在主视图窗中单击“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）…”项，选中除了“数据分析”外的三项，点击“确定”；在“方法注释”中输入方法的信息，下一步；在“选择进样源/位置”中选择“GC进样器”，并选择对应的“进样位置”，“确定”进入下个画面。

3.4.2点击“配置”选项，进入配置设定画面，点击“ALS”子按钮进入画面，输入注射器的体积；选择溶剂清洗模式。

点击“模块”按钮，分别选择进样口、检测器等的气体类型。

点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标；选择“从目录选择”，进入柱库，从柱子库中选择安装的柱子，然后点击“安装”，在弹出“GC色谱柱目录”页面选择“使用该选择”；点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

进入“其他”选项，选择压力单位：如psi；点击“确定”退出配置画面。

3.4.3进样器参数设定：点击“ALS”图标进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”按钮，进入参数设定画面。

输入进样体积（如1μL）；设定进样针的清洗和抽吸次数；进样类型：默认为标准。

3.4.4进样口参数设定：点击“进样口”图标，进入进样口设定画面。

点击“SSL-前”按钮进入进样口设定画面。

点击“模式”选择进样方式，设定分流比、分流流量、吹扫流量及吹扫时间；打开加热器、压力和隔垫吹扫流量选项，输入温度、压力及吹扫流量，打开载气节省。

3.4.5柱模式设定：点击“色谱柱”图标进入柱模式设定画面，根据配置中的色谱柱，选择对应的色谱柱设定柱流量；选择控制模式下拉菜单中选择“恒定流量”或“恒定压力”模式。

3.4.6柱温箱温度参数设定：点击“柱箱”图标进入柱温参数设定。

在空白表框中输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的边框；输入升温速率，柱子的平衡时间。

输入色谱柱的最大耐高温，以保护色谱柱。

3.4.7检测器参数设定：点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。

3.4.7.1FID检测器参数设定：点击“FID前”进入FID检测器参数设定画面，输入
检测器温度，空气、氢气及尾吹气的气体流量，空气与氢气流量比一般是10：1以上，
打开检测器火焰。

3.4.7.2FPD检测器参数设定：点击“FPD+后”进入FPD检测器参数设定画面，输
入检测器温度，燃烧室温度，空气、氢气及尾吹气的气体流量，空气与氢气流量比一般是1：1，载气校正一般选恒尾吹+燃气，打开检测器火焰以及光电配增器高电压。

3.4.7.3u-ECD检测器参数设定：点击“u-ECD侧”进入ECD检测器参数设定画面，
输入检测器温度，尾吹气的气体流量，打开电位计。

3.4.8信号参数设定：点击“信号”图标，进入信号参数设定画面，打开“信号源”选择对应使用的检测器的信号，打开“数据采集频率/最小峰宽”选择数据采集数率，勾上“保存”，存储所有的数据。

3.4.9所有参数设定完毕后，点击“确定”，在“运行时选项表”中选中“数据采集”，点击“确定”。

点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入方法名，点击“确定”。

3.5数据采集
3.5.1单针进样：点击“运行控制”菜单中选择“样品信息”，进入设定画面，输入数据文件存储路径，在“前样品参数”输入样品名称及样品瓶的位置，点击“确定”，等仪器准备好，基线稳定，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

3.5.2多针进样：点击“序列”菜单中选择“序列参数”，设定序列数据存储路径以及命名方式。

点击“序列”菜单中选择“序列表”，按需要建立序列表（可输入样品位置、名称、进样次数、方法名称等），序列表另存为，点击“运行序列”。

3.6数据处理
3.6.1启动桌面的“GC7890脱机”图标进入工作站，从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出。

3.6.2积分参数优化：从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。

点击左边“带勾文档”图标，将积分参数存入方法。

3.6.3建立定量处理方法并定量处理数据
3.6.3.1点击“方法”菜单，选择“调用方法”，在方法目录中选择要进行定量设定
的方法，该方法是经过积分和色谱图优化过的方法。

点击“确定”，则选择的方法被
调出。

从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中标样的数据文件名，点击“确定”，则数据被调出。

3.6.3.2从“校正”菜单中选择，“新建校正表”按钮,进入以下画面，确认选项在“自
动设定”；级别为“1”，点击“确定”。

若要信号单独计算，则选择前面的空白框。

这时所有积过分的峰，其保留时间、峰面积按序显示在校准表中。

依次输入化合物的名称、含量，校准曲线显示在右下方，点击“确定”（若用内标方法定量，还须选择内标,点击“内标”下的区域，选择那个峰作为内标峰,指定每个色谱峰以那个内标为参比）。

3.6.3.3在删除含量为零的行对话框中选择“是（Y）”。

则校准表中未输入含量的峰
从表中删除。

点击“校准”菜单，选择“校准设置”按钮,进入以下画面，输入单位，点击“确定”。

若有多个浓度标样，则依次调出校准数据，调出每一个校准数据后,点击“校准”菜单，选择“添加级别”，第2级数入“2”，以此类推，在校准表中输入每级的组份浓度。

在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。

点击“保存”按钮，存储修改的方法。

此方法包含校准表，建立完毕。

3.6.4报告打印
从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，进入画面。

点击“定量设置”界面“计算”下拉菜单，选中“外标法”，其它选项不变。

点击“确定”。

——若是用内标法定量，则选“内标法”。

从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告”预览的“打印”钮。

——可以选择打印到文件中，如PDF格式。

3.7关机
实验结束后，调出提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/uEC D/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），关闭FID/NPD/FPD气体（H2、Air）。

待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows
所有的应用程序；用Shutdown关闭PC，关闭打印机电源；关7890B电源，最后关载气。

在仪器使用登记本上进行仪器关机记录。

4相关记录
4.1《设备使用记录》…………………………………………………………
5相关资料
5.1《仪器设备控制管理程序》…………………………………………………
5.2《Agilent 7890B气相色谱仪培训教材》。