刚食品中总灰分含量的测定.
食品总灰分的测定课件
食品总灰分的测定 ——直接灰化法
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总灰分的概念
总灰分（粗灰分）
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些 金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐， 使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥 发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失。）。从 这个观点出发，通常把食品经过高温灼烧后的残留物称 为——粗灰分（总灰分）。
500～600℃
无机物
四、实验步骤
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 min
炭化 灰化 取出
五、结果计算
总灰分（%）= m3 - m1 ×100% m2 - m1
= 坩埚增重 ×100%
样品重量
m1 ——空坩埚的质量，g； m2 ——样品加空坩埚的质量，g； m3 ——残灰加空坩埚的质量，g。
六、注意事项
1.炭化时，液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发
后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全 炭化（完全无烟）方可向马弗炉内转移。 3.盛有样品的坩埚应先冷却至200℃以下，再向干燥 器内转移，从干燥器取出坩埚时开盖要慢，以防残灰 飞。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸 泡10-20min，再用水冲刷干净。
总灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分 全分析的项目之一；
测定灰分可以判断食品受污染的程度； 测定灰分可以判断食品是否掺假； 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度
和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反 映动物品种、饲料组分的影响；
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定国标灰分是指食品中的有机和无机物之和，它是食品材料中不可溶性物质的重要部分，也是食品质量检查中最常用的指标之一。
根据《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）的规定，当温度为705℃时，将食品样品的重量称出，放入隔热管中，接着置入炉内，并以恒定温度（705℃）加热6小时，然后冷却至室温，将它称出，计算得到灰分含量。
《食品中灰分的测定国标》涉及的食品样品有：各种粮食，如小麦、大麦、玉米、稻谷、豆类、大豆和豌豆等；动物性食品，如蛋类、肉类、乳制品等；水果，如苹果、梨、橙、芒果、番茄、柑橘类水果等；蔬菜，比如土豆、根茎类、花菜和叶菜类等。
灰分测定的特点是：（1）一次性可测定多种样品；（2）试过程不受分子量影响；（3）样品本身无损害；（4）果准确，可靠。
国家重视灰分测定，根据《食品安全法》，有关食品安全检查指标包括灰分含量。
国家强制标准《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）规定，食品中灰分含量应控制在一定的范围内，不能超过技术要求的一定值。
灰分测定的主要仪器和设备有：（1）灰分炉：用于测量食品中的灰分含量；（2）隔热管：为灰分炉放射性热量而设；（3）称重仪器：用于称取样品的重量；（4）记录仪器：用于记录灰分测定过程中的记录结果；（5）实验室辅助设备：包括瓶装分装器、研磨机、千分表、抗菌瓶、倒角器、净重罐等。
此外，《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）还规定了有关灰分测定的一些实验程序：（1）实验样品的准备：先均匀混合，然后分装；（2）实验仪器的校准：根据厂商提供的说明书，进行仪器的校准；（3）灰分测定：根据仪器使用说明，按规定的程序进行测定；（4）结果处理：根据所测结果，进行数据分析，判定灰分含量是否合格。
在食品安全检测中，灰分测定仪器的准确性、稳定性和灰分测定方法的操作都是十分重要的。
只有正确操作，并严格按照《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）的规范要求进行测试，才能准确准确地测定出食品中的灰分含量，最终确保食品安全。
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。
2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.仪器及材料3.1仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定一、原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量.二、仪器：1.高温炉;2.分析天平;3.瓷坩埚;4.坩埚钳;5.干燥器；6.电炉。
三、操作方法：1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量．2、瓷坩埚的准备（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
）3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标GB 5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定。
该标准第一法规定了食品中灰分的测定方法，第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法，第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
该标准第一法适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉），第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
延伸：该标准于2017年3月1日代替GB 5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》、GB/T 5505-2008《粮油检验灰分测定法》、GB/T 22427.1-2008《淀粉灰分测定》、GB/T 9695.18-2008《肉与肉制品总灰分测定》、GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》、GB/T 9824-2008《油料饼粕中总灰分的测定》。
GB/T 9825-2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T 12729.7-2008《香辛料和调味品总灰分的测定》、GB/T 12729.8-2008《香辛料和调味品水不溶性灰分测定》、GB/T 12729.9-2008《香辛料和调味品酸不溶性灰分测定》、GB/T 17375-2008《动植物油脂灰分测定》、GB/T 22510-2008《谷物、豆类及副产品灰分含量测定》。
GB/T 8306-2013《茶总灰分测定》、GB/T 8307-2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T 8308-2013《茶酸不溶性灰分测定》、SN/T 0925-2000《进出口茶叶总灰分测定方法》、SN/T 0921-2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、SN/T 0923-2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY 82.8-1988《果汁测定方法总灰分的测定》。
食品分析实验报告记录
食品分析实验报告记录————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：大学食品分析实验报告食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择二、实验原理将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
m 3—m 1 X=× 100m —mX=（30.5835—30.5337）/1.0636×100=4.68%六、注意事项1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
食品中成分的测定—灰分的测定(食品检测技术课件)
食品分析与检验
(2)反映动物、植物的生长状况 ❖ 测定植物性原料的灰分，可以反映植物生长的成熟度和自然条件
对其影响； ❖ 测定动物性原料的灰分，可以反映动物品种、饲料组分对其的影
食品分析与检验
粗灰分的定义
2
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳 酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易 挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为— —粗灰分（总灰分）。
食品分析与检验
素瓷坩埚
优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内
壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
食品分析与检验
铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
食品分析与检验
为什么要炭化？
试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞
扬； b.糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀
而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
食品分析与检验
⑤灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~550 0C ）的高温炉炉口 处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门， 灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确 称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
实验1 食品中灰分的测定13.03
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
灰分的测定—食品中灰分的测定
③有助于灰 化完全
总结
• 灰分的定义和类型 • 测定食品中灰分的意义 • 测定食品中总灰分的原理、
方法及注意事项。
课后思考
• 请大家思考如 何判断样品是 否灰化完全？
课程导入
测定食品中的总灰分
课程目标
01 明确食品中灰分的概念和类型
02 知道测定食品中灰分的意义
03
掌握测定食品总灰分的原理、 方法及注意事项
课程导入
食品的组成十分复杂，含有大量有机物质和无机成分。 当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发 逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
食品总灰分的测定
说明及注意事项
一
样品炭化时要注意 热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩 埚。
二
把坩埚放入高温炉或 从炉中取出时，要放 在炉口停留片刻，使 坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩
埚破裂。
三
从干燥器中取出冷 却的坩埚时，因内 部成真空，开盖恢 复常压时应让空气 缓缓进入，以防残
灰飞散。
食品总灰分的测定
食品中灰分的类别
水溶性灰分
总灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品总灰分的测定
评判食品的加工精度和食品品质； 判断食品受污染的程度
测定食品中灰分的意义
实验原理：把一定量的样品经炭化后放 入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分 解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。
瓷坩埚的 准备
食品分析之灰分测定
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理
2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉；分析天平：感量0.0001g；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液（5g/L）：称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下：
式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100
=4.68% m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1。
食品中总灰分的测定实验报告
食品中总灰分的测定实验报告一、实验目的1、掌握食品中总灰分测定的原理和方法。
2、学习并熟悉高温炉的使用。
3、通过实验数据计算食品中总灰分的含量，评估食品的质量和纯度。
二、实验原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器高温炉坩埚干燥器分析天平电炉2、试剂1:4 盐酸溶液05%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液四、实验步骤1、坩埚预处理将坩埚用盐酸溶液（1:4）煮 1~2 小时，洗净晾干后，置于高温炉中，在 550~600℃下灼烧 30~60 分钟，取出，冷却至 200℃以下后，放入干燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重（两次称量之差不超过 05mg）。
2、样品制备选取具有代表性的食品样品，粉碎均匀。
准确称取 200~500g 样品于已恒重的坩埚中。
3、炭化将盛有样品的坩埚置于电炉上，小火加热使样品炭化至无烟，注意避免样品燃烧。
4、灰化炭化完成后，将坩埚移入高温炉中，在 550~600℃下灼烧至灰分呈白色或浅灰色为止，一般需要 4~6 小时。
5、冷却称重灼烧结束后，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重。
6、重复灼烧再次将坩埚放入高温炉中灼烧 30 分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过 05mg）。
五、实验数据记录与处理1、数据记录样品质量（m）：＿____g坩埚质量（m1）：＿____g坩埚加灰分质量（m2）：＿____g2、数据处理总灰分含量（％）＝（m2 m1）／ m × 100六、结果与讨论1、实验结果本次实验所测食品样品的总灰分含量为_____%。
2、误差分析样品在炭化和灰化过程中，可能由于温度不均匀、时间控制不当等因素导致部分有机物质未完全分解或无机物质损失，从而造成实验误差。
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食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、学会用减重法称取试样。
二、原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、仪器
高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。
四、测定步骤
1、瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
2、样品的预处理
（1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。
通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
（2）样品的处理
①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
④富含脂肪的样品把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。
3、样品的炭化
试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4、样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
五、结果计算
2、计算
根据式子X=(m3-m1)/(m2-m1)*100﹪可计算
式中X----样品中总灰分的含量；
m1---空坩埚的质量，g;
m2---样品和坩埚的质量，g；
m3---残灰加坩埚的质量，g；
按式(3-2)计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
六、注意事项
1、样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。
灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
2、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
4、对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
5、新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。
用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
6、反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。
因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。
例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
7、灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
七、思考题
1、测定食品灰分的意义何在？
答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。
2、为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟?
答：防止在灼烧时，因温度高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；防止直接灼烧时碳粒易被包住，使灰化不完全。
3、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有碳粒遗留的主要原因是什么？
答：说明有样品里面有填充料，如玻璃纤维，滑石粉，碳酸钙等无机矿物质。
4、如何判断样品是否灰化完全？
答：灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。