空白试验与对照试验

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药物分析重点思考题

药物分析重点思考题

药物分析重点思考题绪论第一章1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目?答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。

2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些?答:美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int)3、溶液的百分比用%表示,单位是什么?答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。

4、中国药典的附录包括哪些内容?答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。

所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。

试验用水除另有规定外均系指纯化水。

5、试述药品检验程序及各项检验的意义。

药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。

第二章1、药物鉴别的意义是什么?答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。

辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。

2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验?答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。

一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。

中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些?答:压片法、糊法、膜法、溶液法如何利用色谱法鉴别药物?答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。

《无机与分析化学基础》第九章:定性分析概述

《无机与分析化学基础》第九章:定性分析概述

1.空白试验 :用蒸馏水代替试液,用同样 1.空白试验 的方法进行试验,称为空白试验。空白试 验用于检验试剂或蒸馏水中是否含有被检 验的离子。 • 2.对照试验 :用已知离子的溶液代替试液, 2.对照试验 用同样的方法进行鉴定,称为对照试验。 对照试验用于检验试剂是否失效,或是否 正确控制反应条件。
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二、反应的选择性
在大多数情况下,一种试剂往往可以与 多种离子作用。如果一种试剂只与为数不 多的离子起反应,这种试剂称为选择试剂, 相应的反应称为选择性反应。与选择试剂 起反应的离子种类越少,则这一反应的选 择性越高。如果加入的试剂只与一种离子 起反应,则这一反应的选择性最高,称为 该离子的特效反应,该试剂称为特效试剂。
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二、阴离子的个别鉴定反应
7. Cl-、Br-、I-的鉴定 (3)Br-、I-的鉴定 取处理好的溶液加H 取处理好的溶液加H2SO4和CCl4,并逐滴加入氯水, 振荡,CCl 层显紫色,表示有I 。因为I 是比Br 振荡,CCl4层显紫色,表示有I-。因为I-是比Br-强的还原 剂,首先被氧化: 2 I-+Cl2=I2+2Cl继续加入氯水,I 被氧化为IO ,紫色消失,CCl 继续加入氯水,I2被氧化为IO3-,紫色消失,CCl4层出现 Br2的红棕色,表示有Br-存在。 的红棕色,表示有Br 2 Br-+Cl2=Br2+2ClI2+5Cl2+6H2O=2IO3-+10Cl-+12H+
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二、阴离子的个别鉴定反应
9. NO2-的鉴定 (1)试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl4,振荡。 )试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl 若试液中含有NO ,则会有I 产生,CCl 若试液中含有NO2-,则会有I2产生,CCl4层显紫 色。 2 NO2-+2 I-+4H+=2 NO+I2+2H2O NO+ (2)在微酸性溶液中,NO2-与加入的对氨基苯磺酸 )在微酸性溶液中,NO 和α–萘胺作用,形成红色氮染料,这是鉴定NO2萘胺作用,形成红色氮染料,这是鉴定NO 的特效反应。

四种常见的对照类型

四种常见的对照类型

四种常见的对照类型
(1)空白对照:对照组不施加任何处理措施,常用于动物实验和实验室方法研究。

(2)安慰剂对照:安慰剂是一种外观(如剂型、大小、颜色、重量、气味及口味等)与试验药物一样,但不含试验药物的有效成分,无药理作用的制剂。

因安慰剂不易被研究对象识别,可以克服研究者、受试对象、评价者等由心理因素导致的偏倚。

(3)实验对照:对照组不施加处理因素,但施加某种与处理因素有关的实验因素。

例如,赖氨酸添加试验中,试验组儿童的课间餐为加赖氨酸的面包,对照组为不加赖氨酸的面包。

这里面包是与处理有关的实验因素,除面包是否添加赖氨酸外,两组儿童其他条件一致,这样才能显示并分析赖氨酸的作用。

(4)标准对照:以公认的有效药物、现有的标准方法或常规方法作为对照。

例如,在新药临床试验中常用已知有效的药物作为对照。

(5)自身对照:对照与实验在同一受试对象身上进行。

比如,身体对称部位一个为对照部位,一个为实验部位;或者同一受试对象在实验前后两阶段分别接受不同的处理因素。

药物分析(习题)

药物分析(习题)

(习题一)药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?2.什么是一般鉴别试验?什么是特殊鉴别试验?举例说明。

3.如何利用色谱法来鉴别药物?4.什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?其意义何在?5.试述杂质检查的意义、来源?6.什么叫限度检查?杂质限量如何计算?7.何谓特殊杂质?何谓一般杂质?分别举例说明?8.试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。

9.什么叫恒重?恒重操作要注意哪些问题?10.氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取相当于氯化钠0.45g的注射液,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得过千万分之三。

问:(1)应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少毫升?(2)若以氯化钠计,在该测定条件下,重金属的限量是多少?二、选择题1.下列叙述中不正确的说法是(B )A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm,表示(E )A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品,检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品,检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它(D )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4.微孔滤膜法是用来检查(C )A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5.干燥失重主要检查药物中的(D )A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL),浓度为C(g/mL),则该药品的杂质限量是(C )A. W/(C.V)ⅹ100%B. C.V.Wⅹ100%C. V.C/Wⅹ100%D. C.W/Vⅹ100%E. V.W/Cⅹ100%(习题二)制剂分析一、练习思考题1.药物制剂分析有何特点?2.含量均匀度的含义是什么?什么情况下要进行含量均匀度测定?3.什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型?4.中药制剂的常用鉴别试验有哪些?5.生化药物的特点是什么?6.精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C 0.2g),加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30s不褪。

药物分析中空白试验的概念

药物分析中空白试验的概念

药物分析中空白试验的概念
空白试验又称为对照试验或空白对照试验,是药物分析中的一种常用方法。

它是为了确定药物分析方法中的背景噪音、反应物和试剂的杂质等所引起的信号或峰,以便在药物样品中准确测定目标物质的含量或浓度而进行的一个试验。

在空白试验中,与样品相同的试剂(溶剂、缓冲液等)和条件(时间、温度等)被使用,但没有加入药物样品。

通过分析空白试验的结果,可以确定背景噪音的大小以及试剂和杂质引起的干扰和背景信号,进而减小这些干扰对样品测定结果的影响。

通过进行空白试验,可以有效地减小测定误差,提高药物分析的准确性和可靠性。

空白试验的结果常用于计算药物样品中的目标物质的含量或浓度,在药物研究和质量控制等方面具有重要的应用价值。

生物实验对照原则

生物实验对照原则

生物实验三大原则------对照原则一、自身对照1、概念:自身对照指实验组与对照组在同一对象上进行,不另设对照组。

对照组:实验操作前的状态和现象;实验组:实验操作后的状态和现象。

2、例题:在“植物细胞的吸水和失水”试验中存在自身对照,分析如下:(1)实验对象:同一成熟的植物细胞。

(2)观察对象:液泡大小和颜色的变化。

(3)在这一试验中有两次对照,具体分析如下a 过程:第一次对照操作:高浓度溶液处理对照:自然状态与质壁分离状态b 过程:第二次对照操作:低浓度溶液处理对照:复原后状态与质壁分离状态3、注意事项:(1)实验材料在实验过程中必须保持一定的生理活性。

(2)实验操作要有一定的范围,如处理活细胞时所用溶液浓度要适宜。

(3)持续观察记录实验操作前、后实验对象状况,控制好观察时间。

二、空白对照1、概念:空白对照是指不给予实验因素处理的对象组。

设置空白对照组的目的是确保实验结果的差异由实验因素引起,排除无关变量对实验结果的干扰,增强实验的说服力。

项目实验因素非实验因素实验结论实验组施加条件完全一致且适宜如果实验结果存在差异则说明这种差异由施加的实验因素引起;如果实验结果一致,则施加的实验因空白对照组不施加2、 例题:探究某化学物质是否能引起小鼠肝细胞的癌变(1) 实验材料:小鼠肝细胞、某种化学物质(浓度不作要求)、细胞培养液等。

(2) 实验设计如下:① 将小鼠肝细胞平均分成甲、乙两组,分别加入等量的细胞培养液;② 甲组加入一定浓度的某种化学物质,乙组加入等量的蒸馏水,放入相同且适宜的条件下培养一段时间。

③ 观察并比较甲、乙两组细胞的增值代数。

【分析】实验因素为某种化学物质的有无,施加实验因素即加入某种化学物质的甲组为实验组,不施加实验因素即用蒸馏水替代的乙组为空白对照组。

3、 注意事项① 空白对照组有的是加入蒸馏水、有的是加入生理盐水,有的什么都不加,其关键是确保单一变量。

② 在一个实验中空白对照组通常只有一个,实验组可能存在多个。

名词解释空白试验

名词解释空白试验

空白试验的定义及作用空白试验的定义空白试验(Blank Experiment)是一种科学实验设计方法,用于排除外部因素对实验结果的干扰。

在空白试验中,实验组和对照组除了关注的处理变量外,其他条件保持不变。

通过对比实验组和对照组的结果差异,可以确定处理变量对实验结果的影响,排除其他因素的干扰。

空白试验的作用空白试验在科学研究中起到至关重要的作用,主要体现在以下几个方面:1.确定实验结果的准确性:空白试验能够确定实验结果中可能存在的误差来源,如实验设备的污染、实验条件的变化等。

通过对照组结果和空白试验的对比,可以判断实验结果是否受到了外部因素的干扰。

2.消除偏差和误判:空白试验能够排除实验过程中可能存在的偏差和误判,保证实验的可靠性和有效性。

通过对照组和实验组的结果对比,可以判断实验结果中是否存在其他因素的干扰,从而准确评估处理变量对实验结果的影响。

3.提高实验的可重复性:空白试验的设计和执行能够提高实验的可重复性。

通过保持其他条件不变,只关注目标变量的处理,可以排除因外界影响而引起的结果差异,从而使实验结果具有较高的可重复性。

空白试验的设计与步骤空白试验的设计空白试验的设计需要遵循一定的原则,包括:1.对照组的设置:实验组和对照组之间需要有明确的区别,对照组是不受任何处理的基准组。

通过对照组和实验组的对比,可以确定处理变量对实验结果的影响。

2.样本数量的确定:样本数量应具有统计学意义,以保证实验结果的可靠性。

通常需要进行样本容量计算,确保样本数量足够大。

3.随机分组:实验组和对照组的分组需要随机进行,以排除分组不均匀对实验结果的干扰。

空白试验的步骤空白试验的步骤包括:1.提出科学问题:明确需要解决的科学问题,确定研究目的。

2.实验设计:确定实验组和对照组的设定,确保处理变量的有效性。

3.样本选择与分组:根据实验设计的要求选择合适的样本,并进行随机分组。

4.数据采集:按照实验设计的要求进行数据采集,确保数据的准确性和可靠性。

ELISA设置阴性、阳性、空白对照涉及实验结果有效性评价

ELISA设置阴性、阳性、空白对照涉及实验结果有效性评价

ELISA设置阴性、阳性、空白对照涉及实验结果有效性评价一.ELISA试验有效性与三项对照什么是“有效性”(Validity)?要获得准确的检测结果“有效性”评价,就会关系到:为什么要设置“阴性、阳性和空白”等不可缺少的三项对照?要用什么样的物质担当“阴性、阳性和空白对照(品)”?这“三项对照”如何设置、需要设置几个孔位?获得的测定值如何“认可、取舍与计算”?随后,又如何依照阳性对照均值(PCx)与阴性对照均值(NCx)的差值(P-N,或N-P)大小做出“试验结果有效性”的最终裁决呢?…等等,这一连串的问题,在国外“正规”品牌的ELISA 试剂《使用说明书》中都有明细和详尽的说明。

既有理论要点提示,又有具体细致的举例解说。

很可惜,在90年前后,国内兴起ELISA检测热潮之际,在一片“国外试剂说明书太详细、太复杂、不容易看明白、…”等等“一片埋冤”声中,正好迎合国内商家的“意愿”。

从此以后,国产ELISA 试剂的说明书,越来越简单。

这其中商家就有两个“好处”:好处之一,用A4、或B5,甚至比B5还要小的一张纸,代替国际试剂的好几页的“使用说明书”(等同于一份“操作手册”),每年就可节省一大笔印刷成本费;好处之二,如同国际试剂说明书上向用户交待的各种表明本试剂质量有关的详尽内容,国产试剂的所谓“说明书”上统统可以“删除、回避、拒绝”向用户通报和承诺。

我90年前后收集的<美>雅培、<法>巴斯德、<荷>阿克苏等相关试剂的原文说明书,几经搬动全都处理,很是可惜。

近日,杭州检疫局朋友送了一份生物梅里埃中国有限公司的中文版《人类免疫缺陷病毒抗原抗体诊断试剂盒(酶联免疫法)使用说明书》。

对照阅读之下,深深感到这才是一份真正意义上的《使用说明书》呀!在我下文提到的若干“概念、问题”,从中都可以找到答案。

我现在参照我本人1993年的《肝炎ELISA试剂质量与检测结果有效性评价》会议讲稿相关内容,就“三项对照与检测结果有效性”表示如下认识和讨论。

对照试验

对照试验

(1)对照实验:用已知准确含量的标准样品,按分析试样所用的方法,在相同的条件下进行测定。

用于检验分析方法的系统误差,若误差太大,说明需要改进分析方法或更换分析方法;若误差不大,可以通过对照实验求出校正系数,用来校正分析结果。

校正系数= 标准样品的含量/ 标准试样的分析结果
(2)空白实验:在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。

从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。

空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入的系统误差。

人教版高中生物“对照实验”的种类和作用(非常详细)

人教版高中生物“对照实验”的种类和作用(非常详细)

人教版高中生物“对照实验”的种类和作用参考文献:唐晓明 例析人教版人教版高中生物学教材中“对照实验”的种类和作用对照类型定义实例 说明空白对照 指不做任何实验处理的对照组“比较过氧化氢在不同条件下的分解”实验中,1号试管作为空白对照。

标准对照将观察测定的实验数值与规定的标准值相比较,以确定其正常与否的对照方法 亚硝酸盐含量检测时的标准显色液作为标准对照自身对照 指实验与对照在同一对象上进行,实验处理前的 对象状况为对照组,实验处理后的对象变化则为实验组 “植物细胞的吸水和失水”实验中,植物细胞的3种状态形成自身对照:自然状态--质壁分离状态(0.3g/L 蔗糖溶液)--质壁分离复原状态(清水)。

相互对照指不另设对照组,而是几个实验组相互比对,其中每一组既是实验组也是其他组别的对照组,通过对结果的比较分析,来探究某种因素与实验对象的关系。

相互对照一般是在探究某种实验因素对实验结果的影响不明确的情况下使用。

例1:3号试管和4号试管作为相互对照例3:“探究 酵母菌细胞呼吸的方式”试验中,装置甲(有氧条件)和装置乙(无氧条件)互为相互对照。

条件对照 指虽给对象施以某种实验处理,但这种处理是作为对照意义的,给定的处理因素正是为了保证实验中 对照组和实验组相比只是少了实验变量的影响,或者说这种处理不是实验假设所给定的实验变量意义的。

艾弗里的肺炎双球菌体外转化实验中,(1)和(2)构成相互对照,(3)作为条件对照。

处理因素“DNA 酶”,降解了S 型细菌中提取的DNA,保证了实验4和实验3相比,少了实验变量(S 型细菌中的 DNA)的影响,进一步说明(实验变量)DNA 才是转化因子。

配对对照 指把研究对象、条件相同的两个配成一对,分别给以不同的处理因素,对比两者之间的不同效应。

“证明植物在光下产生淀粉”实验中,让叶片一半曝光;另一半遮光,实验是在同一对象的两个配对部分进行对照,说明植物在光下光合作用合成了淀粉。

临床试验中 5 种常见的对照组类型

临床试验中 5 种常见的对照组类型

临床试验中5种常见的对照组类型有比较才有鉴别。

临床试验中设立对照(control),并保持试验组和对照组的均衡性,是排除混杂因素的主要手段。

这是临床试验设计的第二原则(三个基本原则是随机、对照、重复)。

国际上公认的第一个有对照的试验是1747年英国海军医官James Lind所做的著名的柑橘水果治疗维生素C缺乏症的试验。

将12名维生素C缺乏症海员分为6组,分别给予不同的干预(当时传说可以治疗维生素C缺乏病的药方)。

12名海员都吃完全相同的食物,唯一不同的是治疗方法。

6天之后,只有1组吃橙子和柠檬的两人好转,其他各组患者病情依然。

对照可以是平行对照(成组试验设计),也可以是交叉对照(交叉试验设计)。

同一个临床试验可以包含一个或多个不同条件的对照组。

临床试验中对照组的设置有五类:安慰剂对照,空白对照,阳性药物对照,剂量-反应对照和外部对照。

(1)安慰剂对照(placebo control)安慰剂是一种虚拟药物(dummy medication),其剂型、大小、颜色、重量、气味、口味等都与试验药物尽可能保持一致,但不含试验药物的有效成分。

使用前需要药检部门出具检验报告。

设置安慰剂对照的目的在于克服研究者、受试者、参与评价疗效和安全性的工作人员等由于心理因素所形成的偏倚,最大限度地减少受试者和研究者的主观期望效应(expectant effect),控制安慰作用。

设置安慰剂对照还可以消除疾病自然进展的影响,以衬托出试验药物所引起的真实的疗效及不良反应,所以,在此试验条件下,能够直接度量试验药物和安慰剂之间的差别。

使用安慰剂对照需注意如下几个问题:①在伦理方面,当所研究的适应证尚无有效药物治疗时,使用安慰剂对照并不存在伦理问题;但是,如已有上市药物,而该药物已经给受试者带来一定的益处(如防止对病人的损害,减少复发和死亡),这时再用安慰剂对照就存在伦理问题。

当然,如已知上市药物具有一定毒性,常导致严重不良反应,因而病人拒绝接受时,亦可使用安慰剂对照;②当使用安慰剂对照不会延误病情、延误治疗时,才是适合的选择。

试验设计的四个基本原则对照原则目的有比较才能有鉴别

试验设计的四个基本原则对照原则目的有比较才能有鉴别

实验设计的四个基本原则一、对照原则1.目的:有比较才能有鉴别。

设置对照组,以鉴别实验中的处理因素同非处理因素的差异2.方法:①空白对照即不给对照组任何处理因素。

实际上对对照组的处理是不加实验组的处理因素。

如:果树的环割实验(对结果实的影响)。

②条件对照给对照组放回的实验因素,不是所要研究的处理因素,而是非处理因素。

如:交换吸附实验中的蒸馏水。

③相互对照不单设对照组,而是几个实验组相互对照。

如:验证根对矿质元素的吸收具有选择性,把蕃茄、水稻分别培养在相同培养在相同培养液中④自身对照对照和实验都在同一研究对象上进行。

如:研究根的向地性和茎的背地性,可把植株横放于培养基上进行自然生长。

二、实验条件一致性原则遵循单因子分析原理即整个实验过程,除欲处理的实验的因素外,其他条件要求前后一致。

这要求我们对影响实验结果的可能因素进行全面认真的分析,逐个消除无关因素,突出某一实验因素(处理因素)。

三、随机化原则指被研究的样本是从总体中任意抽取的。

四、重复性原则任何实验都必须能够重复,这是科学性的重要标志。

实验设计的基本方法一、明确实验目的实验目的是实验设计的出发点,要明确对象、范围和研究目的。

二、作出假设(实验目的的具体化)假设是实验设计的关键步骤,实验设计就是要根据假设去寻找证据,决定方法。

三、预期结果就是根据思路,检测假设,并对可能产生的现象作出预期,即预料实验现象和实验结果。

预期结果并不是假设本身。

四、设计方案步骤这可能有多种思路,但要求简便、可行、安全、精确。

五、选择材料、用具六、观察、收集及处理数据七、分析、结论对照实验中的变量控制一、在对照实验中,一般只确认一个变量,即对实验结果有影响的变量。

如:果树环割实验中的“环割”与“不环割”;根对矿质元素的交换吸附中的“有离子”和“没有离子“。

二、对照实验时,一定要有研究对象参与。

三、有些实验结果需要经过两次对照实验才能得到。

(其实第二、三条的本质其实也就是对实验变量进行控制,确认其中的一个变量为处理因素和非处理因素。

提高分析结果准确度的方法0

提高分析结果准确度的方法0

提高分析结果准确度的方法我们已经初步了解了误差产生的原因及影响误差的因素,因此在实际工作中要尽量设法减少和消除误差,以使分析结果准确可靠。

一、增加平行测定次数、减少偶然误差在消除系统误差的前提下,平行测定的次数愈多,平均值愈接近真值,因此增加测定次数,可以减少偶然误差。

但在实际工作中测定次数不可能无限多,在一般化学分析中,要求平行测定(2~4)次。

在标准滴定溶液浓度的标定中,一般规定由两人以上各作4次平行,平行试验次数不少于8次。

一些特殊测定要根据试验要求加以具体考虑。

二、消除测量过程中系统误差系统误差主要来源于测定方法本身,仪器和试剂以及操作者本身。

因此消除测量过程中的系统误差应根据其产生的原因,采用不同的方法加以校正和检定。

1.对照试验(1)用已知准确结果的样品与被测试样一起进行对照试验。

为了检验分析结果是否存在系统误差,常用已知准确结果的样品与被测试样进行对照试验。

其中标准物质和标准样品是极为重要的一种量具。

标准物质作为量值的传递工具,是指一种物质其特定物性或组成的标准值已由特定机关或组织确定,用作测定或分析的标准。

标准样品是根据实施和制定文字标准的需要而研制的,作为文字标准的补充,是标准物质的一个分支。

中国对标准物质的编号为:GBW;标准样品的编号为:GSB,两者都是实物标准,也简称为标样,可以用来校正分析仪器,评价分析方法的准确性,协同多个实验室的操作、控制分析质量等多种用途。

近年来,中国对标准物质和标准样品的研制与应用十分重视,化学工业方面,特别在涂料、染料及气体行业已研制出不少标准样品,1991年国家技术监督局批准发布了编号为GSB 12001—91《工业碳酸钠》该标准样品成为中国无机盐行业的第一个实物标准。

但由于标准物质和标准样品研制难度大,其数量和品种毕竟有限,而且价格贵,因此一般不轻易使用。

在实际工作中,作为一种管理手段,生产单位也可以根据产品情况自制一些“管理样品”来代替标准样品。

分析化学 第二章 定量分中误差和数据处理

分析化学 第二章 定量分中误差和数据处理


用沉淀滴定法测定纯NaCl(0.6066)中氯的质量
分数,得到下列结果:0.5982,0.6006,
0.6046,0.5986,0.6024。
则平均结果为_______ 0.6009 ____;
平均结果的绝对误差为_____-_0__._0057 ____;
相对误差为___ -0.94%_____;
(1)系统误差产生的主要原因(或分类) :
a. 方法误差 b. 仪器误差 c. 试剂误差 d. 操作误差
e. 主观误差
a.方法误差
这种误差是由于分析方法本身所造成的。例如: 在重量分析中,沉淀的溶解损失或吸附某些杂质而产 生的误差;在滴定分析中,反应进行不完全,干扰离 子的影响,滴定终点和化学计量点的不符合,以及其 他副反应的发生等,都会系统地影响测定结果。
0.0,+0.1, -0.7,+0.2,-0.1,-0.2, +0.5,-0.2,+0.3,+0.1 两组数据平均偏差均为0.24
(二)标准偏差和相对标准偏差
近年来,在分析化学的教学中,愈来愈广泛地采用数理统 计方法来处理各种测定数据。在数理统计中,我们常把所 研究对象的全体称为总体(或母体);自总体中随机抽出 的一部分样品称为样本(或子样);样本中所含测量值的 数目称为样本大小(或容量)。例如,我们对某一批煤中 硫的含量进行分析,首先是按照有关部门的规定进行取 样、粉碎、缩分,最后制备成一定数量的分析试样,这就 是供分析用的总体。如果我们从中称取10份煤样进行平 行测定,得到10个测定值,则这一组测定结果就是该试 样总体的一个随机样本,样本容量为10。
0.0,+0.1, -0.7,+0.2,-0.1,-0.2, +0.5,-0.2,+0.3,+0.1 S2=0.33

对照药剂和空白对照小区知识讲解

对照药剂和空白对照小区知识讲解
对照药剂和空白对照小区
二、测定评价主要内容
1、产品活性或混配的合理性 2、产品的防治效果 3、产品的使用剂量和使用方法 4、对作物的安全性 5、推测抗性产生的可能性及预防对策
三、示范试验评价的基本要素
1)效果:对靶标生物(防治对象)的效果;杂草种类、群 落;速效性、持效性;杂草不同龄期
2)特性:与靶标生物或作物相适应的可靠性、持效性和稳 定性;
7、 气象资料
一般条件:用药前后(当天、调查期间)试
验所在地的天气条件,降雨量(类型、月降 雨量以mm计),温度(日平均温度,日最 高、最低温度,以摄氏℃计),应在试验现 场记录,或从附近气象站获得。
特殊条件:要记录可能影响试验药剂效果的
特殊天气条件如长时间严重的干旱、暴风雨、 冰雹等。
8、 药效调查
品种 试验
剂型 试验Leabharlann 应用 试验特性 试验
影响 试验
比较 供试产品 当地产品
比较 供试剂型 当地剂型
明确 ----剂量 ----适期 ----方法
理化特性 稳定性,降 解,残留与
效果
系统示范试验 示范推广试验
药害 寄主植物 影响 害虫天敌
五、示范试验要素
1、特点
有效性:必须要确保试验的可靠性和准确性。
下茬作物:考虑农户下茬作物种类。 边缘效应:避免田边,低洼、树木、篱笆或其他阻碍物的地
方。 隔离保护带:尽量考虑。 具代表性有示范作用。
2、试验设计
小区类型:包括要评价的供试药剂、对照药剂和空
白对照小区。
小区排列:小区间随机排列。 重复次数:系统试验2-3点,每点2-3次。推广示范2-
3点,并考虑年际间重复。
次数:越多越好,一般2-3次。 时间:土壤处理药后25天,35天和出

空白试验与对照试验

空白试验与对照试验

物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法 及相关理论的一门科学。
“发展和应用各种方法、仪器和策略获取有关物质在空
间和时间方面的组成和性质的信息的一门科学”(欧洲化
学联合会) 。
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分析化学的任务
通过各种方法与手段,获取图像、数据等相关信息用于 鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确 定体系中物质的结构与形态。
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三废处理
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第二节 分析化学的方法分类
1. 按任务:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 2. 按研究对象:无机分析、有机分析 3. 按测定原理: 化学分析、仪器分析 4. 按试样用量:常量、半微量、微量、痕量 5. 按工作性质:例行分析、仲裁分析
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1. 按分析任务分类
定性分析——确定物质的化学组成 定量分析——测量各组成的含量 结构分析——表征物质的分子结构、晶体结构 形态分析——表征物质的价态、晶态、结合态
检出待测组分最小浓度或数量的本领,同时用检出限量和最低浓度表示。
1. 检出限量(limit of identification)
定义:在一定条件下,用某反应能检出某离子的最小量。
符号:m 单位:μg
2. 最低浓度(Concentration limit)
定义:在一定条件下,用某种反应使待检离子能得到肯定结果的最低浓
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3.按测定原理分类
(2) 仪器分析(instrumental analysis) 以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。
1)物理分析(physical analysis): 根据被测物质的某种物理性质(比重、相变温度、折射率、旋光度及光
谱特征等)与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。 2)物理化学分析(physico-chemical analysis):

生物学试验中对照试验的类型

生物学试验中对照试验的类型

生物学试验中对照试验的类型生物学实验中对照实验的类型作者:何大海"对照原则"是中学生物实验设计中最常用的原则,通过设置对照实验,既可排除无关变量的影响,又可增加实验结果的可信度和说服力。

一个实验可包括实验组和对照组,实验组,是接受实验变量处理的对象组,所处理的变量就是我们要研究的内容;对照组,也称控制组,是不接受实验变量处理的对象组。

按对照的内容和形式上的不同,常用的对照类型有空白对照、自身对照、相互对照、条件对照、配对对照、标准对照、阳性对照、阴性对照、安慰剂对照等9种类型。

1空白对照空白对照指不做任何实验实验的对照组或不给对照组以任何处理因素。

值得注意的是,不给对照组任何处理因素是相对实验组而言的,实际上对照组还是要做一定的处理,只是不加实验组的处理因素,或者说相对于实验组而言,除实验变量外,别的处理与实验组完全相同。

空白对照能明白地对比和衬托实验组的变化和结果,增加说服力。

通常未经实验因素处理的对象组为对照组,经实验因素处理的对象组为实验组;或处于正常情况下的对象组为对照组,未处于正常情况下的对象组为实验组。

例如,在"生物组织中可溶性还原糖的鉴定"的实验中,向甲试管溶液加入试剂,而乙试管溶液不加试剂(零剂量),一起进行温水浴加热,比较它们的变化。

这样,甲为实验组,乙为对照组,且乙为典型的空白对照。

空白对照能明白地对比和衬托出实验组的变化和结果,增强了说服力。

2自身对照自身对照指对照组和实验组都在同一研究对象上进行,不另设对照。

自身对照方法简便,关键是看清实验处理前后现象变化的差异。

实验处理前的对象状况为对照组,实验处理后的对象变化则为实验组。

如"观察植物细胞的质壁分离和复原"实验,就出现了两次对照,其中第一次对照是在高浓度溶液处理下,质壁分离状态与自然状态形成对照;第二次对照是在低浓度溶液处理下,复原后状态与质壁分离状态形成对照。

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杂质分析)
各种质量保障体系建立
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在医药生命科学领域
药品的质量标准制定(鉴别、检查、含量测定)
新药研究(新成分鉴定、结构确定、质量控制方法的制定:样品提
取分离,溶剂选择、分析方法的选择、结果的计算与评价等)
体内药物分析(药物吸收、分布、代谢-用药安全监测)
临床检验
毒物分析
违禁药物分析
药物生产环境分析
分析反应要求具备的条件: (2)反应迅速; (3)反应尽可能进行完全。
(二)分析反应的条件: 1. 溶液的酸度
分析反应:Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ 酸度高: CrO42- + H+ →HCrO4-21 碱度高: Pb2+ + OH-→Pb(OH)2↓
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2. 反应物的浓度 Ag+ + Cl-→AgCl 3. 溶液的温度
裁判的分析
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第三节 定性分析简分析
(1)测定物理常数,确定试样纯度;
(2)元素定性分析;
(3)研究有机物的溶解度;
1.系统检定法
(4)官能团试验;
(5)查阅文献
(6)制备衍生物。
2. 仪器检定法:UV、IR、MS、NMR等。
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(二)无机定性分析 1. 仪器分析法:原子吸收、极谱、电位分析、色谱法等; 2. 化学分析法:
物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法 及相关理论的一门科学。
“发展和应用各种方法、仪器和策略获取有关物质在空
间和时间方面的组成和性质的信息的一门科学”(欧洲化
学联合会) 。
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分析化学的任务
通过各种方法与手段,获取图像、数据等相关信息用于 鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确 定体系中物质的结构与形态。
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分析化学的作用
社会
社会需要
分析化学与社会和其它 其他科学技术领域 科学技术领域的关系
研究与发展
分析问题
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分析化学
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国民经济建设方面:
资源勘探(矿藏、石油、煤矿等自然资源开发利用)
工业生产(原料、中间体、成品质量检测)
农业生产(从土壤成分、化肥、粮食、农药分析到作物生长过程的
研究)
核工业、高科技产业(原子能材料、半导体材料、超纯物质中微量
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三废处理
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第二节 分析化学的方法分类
1. 按任务:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 2. 按研究对象:无机分析、有机分析 3. 按测定原理: 化学分析、仪器分析 4. 按试样用量:常量、半微量、微量、痕量 5. 按工作性质:例行分析、仲裁分析
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1. 按分析任务分类
定性分析——确定物质的化学组成 定量分析——测量各组成的含量 结构分析——表征物质的分子结构、晶体结构 形态分析——表征物质的价态、晶态、结合态
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(1)干法分析:焰色反应、熔珠试验 特点:①简单,适于矿山野外分析; ②试验结果不够准确,只能作初步判断。
(2)湿法分析:在溶液中进行的分析。 特点:离子间的反应,检出的是离子。
例: Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)22+0
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一、分析反应及反应条件
(一) 分析反应: (1)明显的外部特征;
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3.按测定原理分类
(2) 仪器分析(instrumental analysis) 以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。
1)物理分析(physical analysis): 根据被测物质的某种物理性质(比重、相变温度、折射率、旋光度及光
谱特征等)与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。 2)物理化学分析(physico-chemical analysis):
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2.按研究对象分类
无机分析 Inorganic analysis (元素、离子、化合物等) 有机分析 Organic analysis(元素、官能团、结构)
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3.按测定原理分类
(1)化学分析(Chemical analysis):以物质的化学反应为基础的分析方法。 1)重量分析:以质量为测量值的分析方法,包括挥发法、沉淀法、萃取法。 2)滴定分析:根据与组分反应的试剂浓度和体积求得待测物含量的方法, 包括酸碱、氧化还原、沉淀、配位四大滴定方法。
常量分析 S > 0.1g , 半微量分析 S 0.01~0.1g , 微量分析 S 0.1~10mg , 超微量分析 S < 0.1mg ,
V > 10ml , V 1~10ml V 0.01~1ml V < 0.01ml
常量组分分析: 相对含量 >1%
微量组分分析: 痕量组分分析:
>0.01%~1%
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<0.01%
超痕量组分分析:
约0.0001%
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4.按分析的取样量和组分含量分类
痕量组分的单位
常量,微量,痕量(10-6),超痕量(10-9~10-15)
克 毫克 微克
纳克 皮克 飞克
10-3 10-6
10-9
10-12 10-15
ppm
ppb ppt
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5.按工作性质分类
例行分析:一般化验室日常工作中的分析 仲裁分析:不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行
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分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析 (Qualitative analysis) 测量各组成的含量——定量分析 (Quantitative analysis) 表征物质的分子结构、晶体结构——结构分析(Structure analysis) 表征物质价态、晶态、结合态特征 ——形态分析(Speices analysis)
第一章 绪论
制作人:张梅
目录
01 分析化学的任务与作用 02 分析化学的方法分类 03 定性分析简介 04 分析化学的发展与趋势 05 分析化学文献
学习要求:
掌握
分析化学的定义、任务及分类方法。
熟悉
定性分析的一般方法。
了解
3
分析化学的发展趋势和参考文献。
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第一节 分析化学的任务与作用
分析化学(analytical chemistry)— 研究获取
根据被测物质在化学变化中的某种1物4 理性质与组分之间的关系,进行定 性或定量分析的方法。
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仪器分析细分:
classification of instrument analytical method
光谱分析法
色谱分析法
仪器分析
电化学分析法
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分析仪器联用技术
其他分析法
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4.按分析的取样量和组分含量分类
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