差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁、维护保养标准操作规程

差式扫描量热仪（DSC-3）
使用、清洁、维护保养标准操作规程
1 制定目的
为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器，使仪器良好运行，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。

2 适用范围
本操作规程适用于差式扫描量热仪（DSC-3）的使用、清洁和维护
保养。

3 职责
3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。

3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。

4 规程细则
4.1 仪器结构
4.1.1 本仪器由DSC炉体、样品封压机、氮气系统、计算机系统组成。

4.1.2 差示扫描量热法，一种热分析法。

在程序控制温度下，测量输入到试样
和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。

差示扫描量热仪记
录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt
（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多
种热力学和动力学参数。

4.2 仪器使用操作
4.2.1 仪器开机及状态检查
4.2.1.1 打开氮气阀，确认输出压力为0.14MPa（20Psi）左右。

4.2.1.2 打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿
色指示灯亮，自检完成。

4.2.1.3 打开电脑。

点击桌面上“仪器控制图标”，完成连机。

4.2.1.4 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”，大约十五钟后可以
开始实验或校准。

4.2.2 样品要求
4.2.2.1 干法测试要求样品处于疏松状态的粉末，样品应干燥、无结块现象。

4.2.2.2 称样品3到5毫克平放在样品盘底部，用模具轻压，将样品密封在
盘中。

4.2.2.3 取一空样品盘，用模具轻压，密封，作为参比盘。

4.2.3 测试
4.2.3.1 将样品放置在样品端，将参比盘放置在参比端。

4.2.3.2 确保仪器联机。

4.2.3.3 在“SUMMARY”中，点击“MODE”下拉菜单选择“CALIBRATION”。

4.2.3.4 在“SUMMARY”中，点击“TEST”“drop-down菜单”选择“CELL
CONSTANT”。

4.2.3.5 在“SAMPLE INFORMATION”填写信息。

4.2.3.6 点击“PROCEDURE”用默认的条件和方法。

4.2.3.7 点击“NOTES”输入相关信息，质量流量计确保选择氮气，流量
50mL/min。

4.2.3.8 点击“START”开始实验。

4.2.3.9 完成实验后点击“CALIBRATION ANALYSIS”图标。

打开校准文件，
文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。

如果需要，
可以改变校准分析范围。

4.2.3.10 点击“ACCEPT”保存结果。

4.2.4 关机
4.2.4.1 点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。

4.2.4.2 点“转至待机温度”，等待“法兰温度”高于房间内温度。

4.2.4.3 点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。

4.2.4.4 请选择关机选项：关机，点击”开始”按钮。

4.2.4.5 待仪器前面的指示灯熄灭后，关仪器背后的电源开关，关闭氮气。

4.2.5 注意事项
4.2.
5.1 QC检验员应培训通过后再上岗进行独立检验工作。

4.2.
5.2 温度应在15到35℃之间，湿度低于95%，干净无尘的、防止振动、
避免气流、避免日光直接照射。

4.2.
5.3 吹扫气体：氮气纯度99.99+%，工作压力0.1Mpa，流量设定
50mL/min。

4.2.
5.4 样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐
蚀。

被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸
的都不能使用该仪器。

4.2.
5.5 试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的高温度不可超过550℃。

若实验中高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

4.2.
5.6 为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参
比物）30分钟左右。

4.2.
5.7 仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度
设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按“运行”键。

4.2.
5.8 升温速率一般情况下选择10~20℃/min。

过大会使曲线产生漂移，
降低分辨力；过小测定时间长。

4.2.
5.9 实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或
者炉盖损坏。

4.2.
5.10 仪器设备使用人员应填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编
号：）。

4.3 清洁操作
4.3.1 清洁频率：每次检验工作完成后进行清洁；每周至少清洁一次。

4.3.2 清洁工具：无纺布、海绵擦球、毛刷。

洗耳球等。

4.3.3 清洁溶剂：饮用水、乙醇等。

4.3.4 清洁程序
4.3.4.1 仪器设备外表面与电脑外表面清洁：用水湿润的无纺布擦拭外表面，
清除灰尘，污渍等；如有难以清除污渍，可用乙醇湿润的海棉球擦
拭。

4.3.4.2 炉体清洁：取出炉体里的坩埚，加热炉体至600℃，每分钟20℃升
温速率。

冷却后，用玻璃纤维刷子轻轻刷炉体，然后用洗耳球吹干
净。

4.3.5 注意事项
4.3.
5.1 清洗前应保证仪器设备处于断电状态。

4.3.
5.2 对于主要部件应做好防水保护。

4.3.
5.3 不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。

4.3.
5.4 清洁完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：）。

4.4 仪器设备的维护保养
4.4.1
4.4.2 注意事项
4.4.2.1 维护完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：），《设
备/仪器维护保养记录》（记录编号：）。

4.5 预防性维护
4.5.1 维护周期：每6个月进行一次预防性维护；或根据《设备/仪器预防性
维护计划表》（记录编号：）进行维护。

4.5.2 维护完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：）、《设
备/仪器维护保养记录》（记录编号：）。

5 参考文件
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）
6 术语
N/A
7 相关文件
N/A
8 相关记录
8.1 《实验室仪器/设备使用记录》记录编号：
8.2 《设备/仪器维护保养记录》记录编号：
8.3 《设备/仪器预防性维护计划表》记录编号：
9 附件
N/A
10 修订历史。