实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏

实验四肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏（6学时）
[实验目的] 1．了解肉桂酸的制备原理和方法。

2．掌握回流，水蒸汽蒸馏等操作。

[实验药品]新蒸馏过的苯甲醛1ml，新蒸馏过的醋酐 2.7ml，研细的无水碳酸钾 1.4克，10%NaOH溶液6.7ml，浓盐酸，刚果红试纸。

[仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪
[实验原理] 1.水蒸气蒸馏原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律，各组分蒸汽压之和, 即P=P(H2O)+P A当总蒸汽压（P）与大气压力相等时，则
液体沸腾。

显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。

有机物可以在比其正
常沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。

2.肉桂酸的制备原理：
CHO
+
C
O
CH3
O
C
O
CH 3
CH3COOK
140-180。

C
CH=CHCOOH
+CH3COOH
[实验步骤]按图安装装置
1mL苯甲醛2.7mL醋酐1.4g无水K2CO3回流30min
加热
30 mL热水水蒸汽蒸馏冷却10％NaOH 7mL
抽滤
滤液冷却至室温浓盐酸
pH=2~3
冷却抽滤
少量冷水洗涤抽干干燥
称重，计算产率，测其熔点
蒸出一半加热成透明状
[注意事项]
1．苯甲醛，醋酐使用前重新蒸馏。

2．回流所需的仪器必须干燥。

3．回流完毕后，不必冷却，且加热水，否则固体难以捣碎。

4.利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水煮沸很久不发生化学反应；（3）在100℃时至少具有10mmHg压力.[习题] 课后第1，2 题。

1。