水中酚类的测定

水中酚类的测定——溴化滴定法

（一）方法原理

在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。

KBrO3+5KBr+6HCI —3Br2+6KCI+3H 2O

C6H5OH+3Br2 —C6H2Br3OH+3HBr

C6H2Br3OH+Br2 —C6H2Br3OBr+HBr

Br2+2KI —2KBr+I2 C6H2Br3OBr+2KI+2HCI —C6

H2Br3OH+2KCI+HBr+I 2 2Na2S2O3+I2 —2NaI+Na2S4O6 其定量关系为：

1mol C6H5OH 〜6mol Br （原子）〜6mol I （原子）〜6mol Na2S2O3

（二）试剂

（1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）：称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。

（2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L：

称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。（3）淀粉指示剂：1%。

（4）碘化钾（分析纯）。

（三）测定步骤

（1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。（动作要快）

（2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。

（3）加入1g 碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。

（4）用N&S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

（5）空白试验：用100mL （二次）蒸馏水作空白实验。加入与水样相同体积的溴酸钾一溴化

钾标准溶液，其余操作同水样的测定。（四）计算

挥发酚（以苯酚计，mg/L）=（V

-

V

2）

c 15・68 1000

V

式中：V i ---------- 空白试验滴定时消耗Na2S2O3标准溶液用量，mL;

V2——水样滴定时Na2S2O3标准溶液用量，mL ；

V——水样体积，mL;

c —— Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L ；

1

15.68——苯酚（—C6H5OH）的摩尔质量（g/mol）。

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