实验方案微乳液法制备 MYb3+,Er3+

微乳液法制备 M:Yb3+,Er3+

(M= BaF2,LaF3,YF3)

（BaF2为立方相，其折射率为 1.47）

实验试剂

十六烷基三甲基溴化铵（A.R）中国医药上海化学试剂公司；氟化铵（A.R）中国医药上海化学试剂公司；硝酸钡（A.R）北京红星化工厂生产；

正丁醇（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；正辛烷（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；二氯甲烷（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；甲醇（A.R）长春市试剂厂；

La(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L；

Yb(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L；

Er(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L；

实验方法

1、按质量比为ω（CTAB）=19.04%, ω(正丁醇)=15.24%,

ω(正辛烷)=51.40%的比例各取等量有机物两份，将三种有机化合物混合，得到Ⅰ、Ⅱ两体系

2、室温下，进行磁力搅拌

3、按化学计量比配置 C(NH4F)=0.5mol/L、 C(Ba(NO3)2)=0.5mol/L 阴阳离子溶液各 7.8m L（其ω（盐）=14.29%）

4、向阳离子溶液中滴加物质的量之比为1:1 的Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液。

5、待Ⅰ、Ⅱ两体系混合均匀，在搅拌过程中向其中一份逐滴加入阴离子(NH4F)，另一份中加入阳离子（Yb(NO3)3和 Er(NO3)3组成的混合液）。

6、Ⅰ、Ⅱ两体系继续搅拌 50min。

7、将ⅠⅡ两体系迅速混合，室温下快速搅拌，反应 70min，反应所得产物以 15000rpm 离心 15min

8、产物再以甲醇和二氯甲烷混合液（体积比 1：1）清洗、离心 5 次，以去除纳米粒子表面残余的有机相和表面活性剂

9、在红外灯下干燥，然后用玛瑙研钵研磨，

10、于 450℃下氮气保护灼烧 30min 以去除残余的水分和其他有机杂质，最后得到白色粉末状样品

11、以同样的方法，Yb3+和 Er3+比例为 3:1，制备 YF3: Yb3+,Er3+纳米粒子。

12、改变Yb(NO3)3和 Er(NO3)3的量，按照上述微乳液制备方法，制备不同掺杂浓度的BaF2:Yb3+,Er3+纳米粒子