在线分析仪器及分析系统设计与应用技术4-908
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在线气体分析仪器及分析系统设计与应用技术讲座
第一部分(4)
第六讲在线气相色谱仪
主讲人:朱卫东2011年
第六讲在线气相色谱仪
⏹6.1在线气相色谱仪的原理及基本组成
⏹6.1.1在线气相色谱仪的分析原理
⏹在线气相色谱仪又称过程气相色谱仪或工业气相色谱仪。它是利用气相色谱法的先分离、后检测的原理进行工作,并通过自动进样实现仪器的在线分析。是一种大型、精密分析仪器,具有选择性好、灵敏度高、分析对象广、多组分分析等优点,被广泛应用于石化、冶金等行业。
⏹多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱柱的填充剂吸收或吸附,由于气体分子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程度也不同,通过色谱柱的速度产生差异,在色谱柱的出口混合气体被分离成各个组分。
⏹填充剂被称为固定相,通过固定相流动的流体被称为流动相,可以使气体也可以是液体。
⏹按照流动相的状态,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。按照固定相的状态,气相色谱法又可分为气固色谱法和气液色谱法。
混合气体通过色谱柱后被分离成个各组分示意图
⏹在线气相色谱仪与实验室色谱仪相比功能比较单一,其检测器、色谱柱、样品和系统动作都是固定的,能自动连续可靠运行。
⏹在线气相色谱仪通常安装在现场附近的分析小屋内,并通过取样及处理系统提供适合色谱仪分析要求的工艺流程样品。
⏹在线气相色谱仪按照现场要求,在爆炸危险的场所应具有防爆功能。具有防爆功能的在线气相色谱仪被称为防爆型工业气相色谱仪。
6.1.2在线气相色谱仪的基本组成
⏹工艺流程气体经取样和处理装置变成洁净、干燥的样品,连续流过色谱仪的定量管。取样时定量管中的样品在载气的携带下进入色谱柱系统。样品中的各组分在色谱柱中进行分离,然后依次进入检测器。
⏹检测器将组分浓度信号转换成电信号。微弱的电信号经放大电路后进入数据处理部件,最后送主机液晶显示器显示,以模拟或数字信号形式输出。
⏹程控器按预先安排的动作程序,控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。
⏹温度控制器对恒温箱温度进行控制。
在线气相色谱仪分析系统方框图
在线气相色谱仪由分析器、控制器、样品处理及流路切换单元等三个部分组成,通常组装在一体化机箱内。在爆炸危险场所使用的在线色谱仪,其采样单元被单独安装在分析小屋外部的箱体内,色谱分析器和控制器主机则安装在分析小屋内。色谱分析器、控制器和采样单元是在线色谱仪的三个有机组成部分。分析器、采样单元均在控制器的控制下按动作程序协调工作.当出现"样品流量低"等情况时,采样单元发出报警信号,控制器指挥分析器和其信息处理部分采取相应措施加以应对。
⏹在线气相色谱仪的主要组成部件简介如下。
⏹(1)分析器
⏹主要由以下部件组成。
⏹①恒温炉给分析器提供恒定的温度,在程序升温型的色谱仪中,还需要设置程序升温炉供色谱柱按程序升温。
⏹②自动进样阀周期性向色谱柱送入定量样品。
⏹③色谱柱系统利用各种物理化学方法将混合组分分离开。
⏹④检测器据某种物理或化学原理将分离后的组分浓度信号转换成电量。
⏹(2)控制器
⏹控制器的功能包括:炉温控制,进样、柱切和流路切换系统的程控,对检测器信号进行放大处理和数值计算。本机显示操作和信号输出,与DCS通信等。
⏹(3)采样单元
⏹包括样品处理、流路切换、大气平衡部件等,这里所说的样品处理,是色谱仪内部对样品进行一些简单的流量、压力调节和过滤处理。如果样品含尘、含水量较大,或含有对分析器有害的组分,则需另设取样样品处理系统预先加以处理。
⏹除了上述部件之外,还有气路控制指示部件(其作用是对进入仪器的载气及辅助气体进行稳压、稳流控制和压力、流量指示)、防爆部件(各种隔爆、正压、本安防爆部件及其报警联锁系统)等。
6.2在线气相色谱仪主要性能特性
6.2.1测量物质
过程气相色谱仪的测量对象是气体和可汽化的液体.一般以沸点来说明可测物质的限度,可测物质的沸点越高说明可分析的物质越广。目前能达到的指标见下表
6.2.2 测量范围
⏹测量范围主要体现在分析下限,目前能达到的指标如下。
⏹TCD检测器分析下限:10ppm
⏹FID检测器:1ppm
⏹FPD检测器:0.05ppm
6.2.3 重复性
⏹在线气相色谱仪的重复性误差一般如下:⏹100%~500ppm ±1%FS
⏹500~50ppm ±2%FS
⏹50~5ppm ±3%FS
⏹≤5ppm ±4%FS
6.2.4分析流路数
指色谱仪具备分析多少个采样点(流路)样品的能力。目前,色谱仪分析流路最多为31个(包括标定流路),实际使用一般为1~3个流路,或4个流路
6.2.5 分析组分数
⏹指单一采样点(流路)中最多可分析的组分数,色谱仪测量组分数最多为:
⏹恒温炉50~60个,
⏹程序升温炉255个。
⏹实际使用一般不超过6个组分。
6.2.6 分析周期
⏹指分析一个流路所需要的时间,色谱仪分析周期一般如下。
⏹填充柱:无机物3~6min,
⏹有机物6~12min。
6.3在线气相色谱仪主要应用及产品介绍
⏹6.3.1主要应用对象
⏹①石油化工乙烯裂解分离、聚丙烯、聚乙烯、氯
乙烯、苯乙烯、了二烯、醋酸乙烯、乙二醇装置,醇、醛、醚装置、芳烃抽提分离装置等。其中,乙烯裂解分离装置使用数量最多,根据生产规模不同,在16~30台之间,其它装置在2~6台之间。
⏹②炼油催化裂化、气体分离、催化重整、烷基化、MTBE等,程序升温型色谱仪可用于石脑油、汽油
组成分析及模拟蒸榴分析。其中,催化裂化和气体分离联合装置使用数量最多,根据生产规模不同,在12~16台之间,其它装置在1~3台之间。