催化剂的制备方法及成型
催化剂的制备方法与成型技术简汇
催化剂的制备方法与成型技术简汇催化剂是一种能够加速化学反应速率的物质。
制备催化剂的方法和成型技术有很多种，下面将对其中的几种方法进行简要介绍。
一、沉积法沉积法是一种将活性物质沉积在惰性载体表面的制备方法。
常用的沉积方法有浸渍法、喷涂法、浸涂法和胶体分散法等。
浸渍法是将载体浸泡在溶液中或涂覆溶液于载体上，使溶液中的活性物质被吸附在载体表面。
喷涂法是将溶液或悬浮液喷雾到载体表面，使活性物质均匀分布在载体上。
浸涂法是将活性物质直接浸涂到载体表面，形成厚度均匀的涂层。
胶体分散法是通过胶体分散剂将活性物质分散在溶剂中，然后将溶剂蒸发使活性物质沉积在载体表面。
二、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种利用溶胶凝胶化学反应将活性物质沉淀在载体表面的制备方法。
首先将一种或多种金属盐或金属有机化合物溶解在溶剂中，形成溶胶。
然后通过加入沉淀剂、酸性或碱性物质，使溶胶逐渐凝胶化为凝胶。
最后通过热处理或其他方法将凝胶转化为坚硬的复合材料。
三、热分解法热分解法是利用热分解反应将金属有机物转化为金属颗粒的制备方法。
首先将金属有机化合物溶解在溶剂中，然后通过加热使其发生热分解反应，生成金属颗粒。
最后将金属颗粒与载体混合并经过处理，得到催化剂。
四、物理吸附法物理吸附法是利用物理相互作用力将活性物质吸附在载体表面的制备方法。
常见的物理吸附方法有气相吸附、液相吸附和固相吸附等。
气相吸附是将活性物质蒸发或加热生成气体，然后将气体吸附到载体表面。
液相吸附是将活性物质溶解在溶剂中，将溶液浸泡到载体中，使溶质被吸附到载体表面。
固相吸附是将活性物质粉末均匀覆盖在载体表面，通过物理吸附力使活性物质吸附在载体上。
成型技术常用的有压制法、浇注法和喷涂法等。
压制法是将混合活性物质和载体的粉末通过压制设备进行压缩，形成规定形状和尺寸的催化剂块。
浇注法是将活性物质和载体的混合物溶解在溶剂中，然后将溶液倒入制模器中，通过凝固、干燥等过程形成坚硬的催化剂块。
喷涂法是将活性物质和载体的混合物溶解在溶剂中，然后通过喷枪将溶液喷到基底上，形成均匀的涂层。
催化剂制备方法PPT课件
过 滤
干燥
洗 涤
Na型 丝光
沸石
18
浸渍法
将载体放进含有活性物质的液体中浸渍
载体（如Al2O3）的沉淀 洗涤干燥 载体的成型 用活性组份浸渍 干燥
焙烧分解
活化还原
2021
负载型金属催化剂
19
浸渍法的原理
活性组份在载体表面上的吸附 毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部 提高浸渍量（可抽真空或提高浸渍液温度） 活性组份在载体上的不均匀分布
粉末细，成型后机械强度高，但成球困难 加入粘合剂（水），量少成球时间长，量
大时造成多胞，难成球 加大转盘转数和倾斜度，粒度下降；转盘
深，粒度大
2021
47
固体催化剂制备方法进展
超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应
– 反应中的扩散行为
– 催化剂活性增强
溶胶凝胶法
– 多组分在胶体中分布均匀
加热到90-100 0C尿素， 同时释放出OH-
2021
11
导晶沉淀法
借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为 晶型沉淀
X,Y分子筛 合成
分子筛合 成原料
加晶种 晶化
2021
无定型物 转
X，Y晶体 化
高结晶度
12
沉淀时金属盐类的选择
一般选用硝酸盐（大都溶于水） 贵金属为氯化物的浓盐酸溶液 铼选用高铼酸（H2Re2O7）
金属盐溶液
NaOH(Na2CO3)
沉淀
活
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型
化
催化剂
2021
8
单组分沉淀法
制备非贵金属的单组分催化剂或载体
Al3+ + OH-
载体Al2O3
催化剂生产工艺流程
催化剂生产工艺流程
《催化剂生产工艺流程》
催化剂是一种能够加速化学反应速率的物质，广泛应用于化工、石油、环保等领域。
催化剂的生产工艺流程十分复杂，需要经历多个环节的处理和加工。
首先，催化剂的生产需要选择合适的原料。
通常情况下，催化剂的原料主要包括金属、氧化物、硅酸盐等。
这些原料需要经过混合、研磨等工艺步骤，制备成符合要求的颗粒状物料。
接下来，原料需要经过成型和煅烧等工艺步骤。
成型是指将原料加工成所需的形状，可以采用压制、浸渍、喷涂等方法。
随后进行的煅烧工艺则是将成型后的原料在高温条件下进行加热处理，促使其发生化学变化，形成催化剂的活性晶相结构。
完成煅烧后，还需要进行活性组分的添加和表面改性等处理。
活性组分的添加是为了提高催化剂的活性能和选择性，而表面改性则是为了调控催化剂的表面性质，使其更好地适应实际工业生产的需要。
最后，经过严格的检测和筛选，合格的催化剂产品才能被用于实际应用。
这包括物理性能测试、化学性能测试等多个方面的检验，以确保产品的质量符合标准。
总的来说，催化剂生产工艺流程包括原料准备、成型煅烧、活性组分的添加和表面改性，以及产品的检测等多个环节。
每个
环节都需要严格控制，只有经过严格的工艺流程和检验，才能生产出高质量的催化剂产品。
催化剂制备方法
关于浸渍时间的几种情况：
1）活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率，导致活 性组分吸附在孔口（时间或活性组分浓度不够）；
2）浸渍后过滤，静臵，吸附的活性成分重新解吸，通
过再分配实现均匀分布（不立刻干燥）； 3）浸渍后不过滤，载体外活性成分不断扩散至孔道内， 实现均匀分布（增加浸渍时间）。
3）浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部 的分布不均匀，且当浸渍液浓度愈 大，不均匀性愈显著。在同样浓度 的浸渍液条件下，干燥载体内浸渍 组分的分布比湿载体时均匀。
匀 pH稳定 多组分同时 沉淀 沉淀均 匀
（5）pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂，沉 淀物的生成在相当大的程度上受溶液的 pH值得影响
沉淀方法的分离 1）单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特 殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 的方法。 例：氧化铝的制备 碱法：Al3+ + OH- Al2O3· nH2O 酸法：AlO2- + H3O+ Al2O3· nH2O
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度盐、铵盐、有 机酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
载体比孔容，ml/g
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物
2.分子筛的制备 制备分子筛主要通过混合液成胶、晶化、洗 涤、成型及活化等步骤。以下介绍影响分子筛 制备的几个因素。 （1）硅铝比。不同型号的分子筛有其固定的硅铝 比，如A型为2.0左右。 （2）基数。基数是指反应物料中氧化铝的摩尔浓 度。A型为0.2-0.3mol/L. （3）碱度。指晶化过程中，反应液中所含碱的浓 度，一般以Na2O的摩尔度表示。 （4）晶化温度和晶化时间。一般规律是，高温晶 化需时短，低温晶化需时长。 （5）成胶温度。一般情况下，温度越高越易成胶。
第4章 工业催化剂的制备、成型与使用
举例
沉淀法 水合氧化物，如氢氧化铁等的制备
浸渍法 混合法
贵金属负载到金属氧化物载体Al2O3 或 SiO2 等载体上
氧化铁-氧化铬CO 变换催化剂的制备
熔融法 合成氨的铁催化剂的制备
沥滤法 瑞尼镍催化剂的制备
… ……
10
§1 沉淀法制备工业催化剂
沉淀法是借助沉淀反应，用沉淀剂(如碱类物质) 将可溶性的催化剂组分(金属盐类的水溶液)转化为 难溶化合物，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型 等工序制得成品催化剂。
老化阶段的变化 ① 细晶体逐渐溶解，并沉积到粗晶体上，……， 获得颗粒大小较为均一的粗晶体 ② 孔隙结构和表面积发生变化，原来吸留在细晶 体之中的杂质随溶解过程转入溶液 ③ 初生的非稳定结构的晶体，会逐渐变成稳定的 结构
37
五、沉淀物的过滤、洗涤、 干燥、焙烧、成型和还原操作
1. 过滤与洗涤
悬浮液的过滤，可使沉淀物与水分开，同时除 去NO3-、SO42-、Cl-、K+、Na+、NH4+等离子。
一、沉淀过程和沉淀剂的选择
沉淀产生的条件 ——形成沉淀物的离子浓度积大于该条件下的
浓度积Ksp 沉淀物的形成过程，包括两方面： 1) 晶核的生成，-- 形成沉淀物的离子相互碰撞生 成沉淀的晶核 2) 晶核的长大，-- 溶质分子在溶液中扩散到晶核 表面，晶核继续长大成为晶体
19
图 难溶沉淀的生成速率示意组图
4.浸渍沉淀法 盐溶液浸渍操作完成后，再加沉淀剂，
而使待沉淀组份沉积在载体上。
沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法
将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬 浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
催化剂制备方法
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度：
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机 酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
➢ 浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g 浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r
渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关
Al2O3·nH2O
（2）共沉淀法
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两 个以上组分同时沉淀的一个方法。
注意：
各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、 加料方式等条件件必须满足各个组分同 时沉淀的要求
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
Mg
Ca
Zn
Cu
是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
二、沉淀法制备催化剂举例
1.Al2O3的制备（单组分沉淀剂）
多数情况下都是先制备氧化铝的水合物， 然后将其转化为Al2O3。水合氧化铝一 般有四种：α-Al2O3.3H2O-水氧铝αAl2O3.H2O-水软铝石、βAl2O3.3H2O-拜尔石、βAl2O3.H2O-水硬铝石。
A、α-Al2O3.H2O的制备
在交换过程中，根据交换离子的种类和 交换度的不同，需要注意交换温度、交 换浓度等因素。
分子筛上的离子交换过程：
分子筛的化学组成：
Mn+·[(Al2O3)p·(SiO2)q]·wH2O M 是n价碱金属、碱土金属阳离子，特 别是钠离子。p, q, w分别是氧化硅、氧 化铝、结晶水的分子数。通过改变这些 变数和分子筛晶胞内四面体的排列组合 （链状、层状、多面体等）可以衍生各 种类型分子筛。
催化剂常用制备方法
1.1、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附 平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。 通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负 载量。
1.2、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合， 达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干 燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上， 可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积 多少，必须事先经过试验确定。 对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限， 一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了 防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分 步多次浸渍来达到目的。
+
Sperical M icelles
+
+
+
+
+
Rod-like M icelles
Hexagonal Phase
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
Lam ellar Phase
(七) 制备催化剂的其它技术
模板法等新技术 溶胶-凝胶法 均相催化剂固相化等新方向
模板法
Self-Assem bling of Surfactant
催化剂挤出成型方法
催化剂挤出成型方法摘要：一、引言二、催化剂挤出成型方法概述1.催化剂的作用2.挤出成型原理3.催化剂挤出成型方法的优势三、催化剂挤出成型过程1.催化剂制备2.原料选择与处理3.挤出成型设备4.挤出成型工艺参数四、催化剂挤出成型应用领域1.环保行业2.化工行业3.能源行业五、催化剂挤出成型技术的未来发展1.技术创新2.行业竞争格局3.市场前景预测六、结论正文：一、引言随着科技的不断发展，催化剂在各领域中的应用日益广泛。
催化剂挤出成型方法作为一种高效、绿色的制备工艺，逐渐成为研究热点。
本文将从催化剂挤出成型方法的概述、过程、应用领域及未来发展等方面进行论述，以期为相关领域提供有益参考。
二、催化剂挤出成型方法概述1.催化剂的作用催化剂作为一种能够在化学反应中降低活化能的物质，可以促进反应速率，提高反应选择性。
在众多催化剂中，挤出成型方法具有优异的性能，因此受到广泛关注。
2.挤出成型原理挤出成型是指将催化剂原料通过挤出机进行高温高压处理，使其形成具有一定形状和性能的制品。
这种方法具有生产效率高、能耗低、设备投资少等优点。
3.催化剂挤出成型方法的优势与传统制备方法相比，催化剂挤出成型方法具有以下优势：（1）高效：挤出成型可以在较短时间内完成大量催化剂制备，提高生产效率。
（2）节能：挤出成型过程中，能耗较低，有利于实现绿色生产。
（3）设备投资低：与传统制备方法相比，挤出成型设备投资较少，降低生产成本。
三、催化剂挤出成型过程1.催化剂制备根据不同催化剂的类型和性能要求，选择合适的制备方法，如溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
2.原料选择与处理选择具有良好催化性能的原料，并进行适当的预处理，如干燥、破碎、筛选等，以满足挤出成型要求。
3.挤出成型设备选用具有较高性能的挤出机，如双螺杆挤出机、单螺杆挤出机等，确保催化剂制品的质量和性能。
4.挤出成型工艺参数合理调整挤出成型过程中的关键参数，如温度、压力、速度等，以获得理想的催化剂制品。
催化剂的制备经典方法[
六、固体催化剂制备方法进展
• 超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应 – 反应
– 多组分在胶体中分布均匀 – 可同步形成共沉淀物
• 膜催化剂
– 提高转化率 – 简化分离工序
二、催化化学又一门综合的科学
催化化学是在漫长的历史发展过程中，从许多别的学科， 包括物理学、生物学以及化学各分支学科中吸取了大量 的成就的基础上发展起来的一门边缘科学。
催化剂的制备
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配：各组分一起协调作
用的多功能催化剂。
一定物理结构的控制：粒度、比表面、孔
体积。
催化剂的一般制备方法
五、工业用催化剂的成型
• 催化剂必须有一个预先确定的形状（球型、条 型、微球型、蜂窝型等)和大小，而形状和大 小则取决于催化剂的用途和使用催化剂的反应 器类型。并且，催化剂颗粒形状对其活性、选 择性、强度、阻力、传热等有影响。
• 催化剂形状的不同类型及其相应的应用情况
反应器类型 形状 颗粒 丸粒 固定床反应器 球 球 d=1-5mm d=20-100μm 固定床反应器 固定床反应器，浆态床反 应器，提升管反应器 大小 d=1-20mm d=1-50mm 反应器类型 固定床反应器 形状 大小 挤条 d=1-5mm L=330mm 压片 d=310mm h=3-
• 不同制备方法，成分、用量相同，但催化 剂的性能可能不同 – 沉淀法 – 浸渍法 – 混合法 – 离子交换法
一、沉淀法
沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀 剂，以便生成水合氧化物，碳酸盐的结晶或凝胶。将生成 的沉淀物分离，洗涤，干燥后，即得催化剂。
金属盐溶液 NaOH(Na2CO3)
沉淀
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 催化剂
工业催化剂的制备和成型
第二节 浸渍法
3、多次浸渍法
是将浸渍、干燥、焙烧重复进行多次的催化剂制备法。采用多 次浸渍法是基于下列的理由：一是需要浸渍的催化剂的活性组 分的溶解度较小，一次浸渍不能满足符合要求的负载量，需要 多次浸渍；二是为了避免含多组分的浸渍液由于各组分的竞争 吸附而造成的浸渍不均匀。在多次浸渍过程中，每次浸渍后都 需要进行干燥和焙烧，以使浸渍上去的组分转变为不可溶的物 质，避免下一次浸渍时重新溶解到浸渍液中。
第二章 工业催化剂的制备和成型
主要内容：
沉淀法 浸渍法 溶胶－凝胶法 离子交换法 热熔融法 混合法
固体催化剂的成型
催化剂的干燥与焙烧
化工资源有效利用国家重点实验室 1
第一节 沉淀法
沉淀法是以沉淀操作为基本特征的工业催化剂的制备方法， 是固体催化剂最常用的制备方法之一，主要用于制备催化剂
活性组分含量较高且价格相对较低的非贵金属、金属氧化物、
两种溶液分别加入各自的高温槽，然后经过热交换器预热至 50-60℃， 通过活塞开关并流到沉淀槽混合充分，pH值控制在 5-6，在不断搅拌
下形成无定形氢氧化铝沉淀。沉淀浆液送入到过滤器抽滤分离，沉淀
移入洗涤槽打浆洗涤，洗液为 50-60℃的蒸馏水，洗涤至不显 SO42-为 止。洗净的沉淀转入 pH值为 9.5-10.5，温度为 60℃左右的氨水溶液中 静置陈化 4 h，陈化后沉淀物又重复过滤、洗涤，至溶液的比电阻超 过200 Ω/cm，将沉淀物于100-110℃温度下干燥，制得半结晶状的假 -
（2）催化剂的制备 用预定量的铂化合物（如氯铂酸或氯铂酸铵），铼化合物（如高铼酸或 高铼酸铵），盐酸，去离子水混合成浸渍液，浸渍液与载体 γ-Al2O3的体 积比为1.0-2.5，在室温下浸渍12-24 h，然后过滤，60-80℃干燥6-10 h， 100-130℃干燥12-24 h，干空气中450-550℃，气剂比为500-1200的条件系 活化2-12 h，H2中400-500℃还原4 h，即得铂铼重整催化剂制备。
催化剂的制备方法 PPT
第一节 沉淀法
二、各类沉淀法
（三）均匀沉淀法 均匀沉淀法：先将带沉淀的金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合， 预先造成十分均匀的体系，然后调节温度和pH值，或在体系中 逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢的形 成，以制得颗粒十分均匀且比较纯净的的沉淀。
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术要点
（一）金属盐和沉淀剂的选择 1、盐的选择
首选硝酸盐；原因：硝酸盐的大多溶解于水，并可方便地由其 对应的金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐等与硝酸反应制备。 2、沉淀剂： ①NH3•H2O、(NH4)2CO3等，因为它们在沉淀后的洗涤和热处理时易 于除去而不留残留； ②若用KOH、NaOH，要考虑Na+、K+的残留，且KOH较昂贵； ③NaOH、Na2CO3也是较好的选择，特别是Na2CO3，不但价格低廉， 而却常易于形成晶体沉淀，易于洗净。
对于晶形沉淀，沉淀应在较热的溶液中进行，这样可使沉淀的 溶解度略有增加，过饱和度相对降低，有利于晶体成长增大。同 时，温度越高，吸附的杂志越少。对与非晶形沉淀，在较热的溶 液中沉淀也可以使离子的水合程度较小，获得比较紧密凝聚的沉 淀，防止胶体溶液的形成。
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术
（二）沉淀形成的影响因素 3、pH值 由于沉淀用碱作为沉淀剂，因此沉淀物的生成在相当程度上
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术
（一）金属盐和沉淀剂的选择 2、沉淀剂 选择原则： ①尽可能使用易于溶解易分解的沉淀剂。
NH4OH、 （NH4 ）2 CO3 、草酸铵、尿素等，在沉淀反应完成后， 经洗涤、干燥、焙烧，大多可以除去，为制备纯度高的催化剂创 造了条件。
简述催化剂成型的常用方法
催化剂成型的常用方法催化剂成型的重要性催化剂是促进化学反应的物质，它们在化学工业中起着至关重要的作用。
催化剂的性能与其成型方法密切相关，良好的成型方法能够提高催化剂的活性、选择性和稳定性，从而提高反应的效率和产物纯度。
催化剂成型的常用方法催化剂成型涉及多种方法，下面将介绍其中常见的几种方法。
1. 浸渍法浸渍法是最常见的催化剂成型方法之一。
该方法通过将催化剂的载体浸渍于含有所需金属或化合物的溶液中，使其吸附或沉积在载体上。
然后，通过烘干和煅烧等处理，使金属或化合物转化为活性催化剂。
浸渍法的优点是操作简便，适用于各种载体和催化剂的制备。
同时，该方法能够控制催化剂的负载量和分散度，从而调控催化剂的性能。
2. 共沉淀法共沉淀法是一种将催化剂活性成分以沉淀形式沉淀到载体上的方法。
通常，将金属盐和沉淀剂在一定条件下共沉淀，得到催化剂的前驱体。
然后，通过热处理等方法，将前驱体转化为活性催化剂。
共沉淀法能够制备高度分散和均匀负载的催化剂，且对载体的要求较低。
然而，该方法对操作条件和前驱体的选择较为敏感，需要进行精确控制。
3. 模板法模板法是一种利用模板的形状和孔道结构来制备催化剂的方法。
常见的模板包括胶体微球、纳米颗粒和多孔材料。
模板法通过将催化剂活性成分沉积到模板上，并进行热处理，使得模板燃烧或溶解，最终得到具有特定结构和孔道的催化剂。
模板法能够制备高度有序和可控结构的催化剂，可用于合成纳米材料和高效催化剂。
然而，该方法的模板选择和模板去除过程需要一定的技术和设备支持。
催化剂成型的关键因素催化剂成型过程中，需要考虑的关键因素包括催化剂活性成分的选择、载体的选择、成型方法的控制和后续处理等。
1. 催化剂活性成分的选择催化剂活性成分的选择是催化剂成型的关键一步。
活性成分的选择应基于所需反应的特性和机理。
常见的活性成分包括过渡金属、贵金属和酸碱等。
2. 载体的选择载体作为催化剂的基底，对催化剂的性能起着重要影响。
常用的载体材料包括活性炭、氧化物、介孔材料等。
催化剂常用制备方法
吸附的红外光谱可以作出这种区分。
固体酸中心类型
NH3在固体表面上吸附的红外光谱
NH3吸附在L酸中心时，是用氮的孤对电子配位 到L酸中心上，其红外光谱类似于金属离子同 NH3的配位络合物，吸附峰在3300 cm-1及1640
cm-1 （ H-N-H变形振动谱带）处；
第三章 催化剂常用制备方 法
§3-1 §3-2 §3-3 §3-4 §3-5 §3-6 §3-7
催化材料分类 溶胶－凝胶法 复合组分催化剂的制备方法 负载型催化剂的制备方法 其他方法 催化剂的成型 催化剂的工业制造
§3-1 催化材料分类
一.金属、合金 二.金属氧化物 三.酸式催化剂 四.金属盐类 五.碱式催化剂 六、金属硫化物 七、纳米催化剂
用于吸附的气态碱有NH3、吡啶、正丁胺等，比 较更好的是三乙胺。
酸中心的酸强度及其测定
程序升温脱附法(TPD法)
气态碱吸附法已发展为程序升温脱附法(TPD 法)。TPD法是将预先吸附了某种碱的固体酸 在等速升温并通入稳定流速载气条件下，表 面吸附的碱到了一定的温度范围便脱附出来， 在吸附柱后用色谱检测器记录描绘碱脱附速 度随温度的变化，即得TPD曲线。这种曲线的 形状、大小及出现最高峰时的温度Tm值，均 与固体酸的表面性质有关。
表面富集的是合金中升华热低(表面自由能低)的 组分。
例如：Ni-Cu，Cu在表面富集。
二.金属氧化物
功能：烃类的选择性氧化、脱氢、脱硫、脱水。
烃类的选择性氧化是由烃类制取带有－OH、 － CHO、 － C=O、 － COOH、 － CN、环氧化合物等基团的有机化 合物的重要手段。
作为烃类选择氧化催化剂，多为元素周期表中第Ⅳ， Ⅴ和Ⅵ周期的那些具有未充满d电子层的过渡元素。较 好的是Ⅴ和Ⅵ族金属的氧化物，特别是由它们组成的 复合氧化物。另外，还有原态不是氧化物，而是金属， 但其表面吸附氧形成氧化层，如Ag对乙烯的氧化，对 甲醇的氧化，Pt对氨的氧化等也属于该类。
催化剂制备方法大全
催化剂制备方法简介1、催化剂制备常规方法（1）浸渍法a过量浸渍法b等量浸渍法（多次浸渍以防止竞争吸附）（2）沉淀法（制氧化物或复合氧化物）（注意加料顺序：正加法或倒加法，沉淀剂加到盐溶液为正，反之为倒加）a单组分沉淀法b多组分共沉淀法c均匀沉淀法（沉淀剂：尿素）d超均匀沉淀法（NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9）e浸渍沉淀法浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。
此法，可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
f导晶沉淀法本法是借晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。
举例：以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛，包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。
（3）共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥，再经活化处理即可。
如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀（适当加入铬酐的水溶液和少许石墨）然后送入压片机制成圆柱形，在100 o C烘2h即可。
（4）热分解法硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。
（5）沥滤法制备骨架金属催化剂的方法，Raney 镍、铜、钴、铁等。
（6）热熔融法合成氨催化剂Fe-K2O-Al2O3；用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3高温熔融而得。
（7）电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂，通常用电解法制备。
该法以纯银为阳极和阴极，硝酸银为电解液，在一定电流密度下电解，银粒在阴极析出，经洗涤、干燥和活化后即可使用。
（8）离子交换法NaY 制HY（9）滚涂法和喷涂法（10）均相络合催化剂的固载化（11）金属还原法（12）微波法（13）燃烧法（高温自蔓延合成法）常用尿素作为燃烧机（14）共沸蒸馏法通过醇和水的共沸，改变沉淀的形貌、孔结构。
2、催化剂制备新技术（1）溶胶-凝胶法（水溶液Sol-gel 法和醇盐Sol-gel 法）金属醇盐醇水水解聚合胶溶剂解胶陈化溶胶a 胶体凝胶法（胶溶法）胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物，水解产物与胶溶剂（酸或碱）作用形成溶胶，这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一起构成网络，胶粒间的相互作用力是静电力（包括氢键）和范德华力。
常见催化剂生产方法
化工催化剂的常见的制备方法主要有：浸渍法、共沉淀法、沥滤法、热溶解法、电解法和离子交换法。
01浸渍法：浸渍法是制备固体催化剂的常用方法之一。
01方法浸渍法是将载体放进含有活性物质的液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于多孔载体的表面，并渗透到载体的内表面，当浸渍平衡后，将剩余的液体或气体除去，再进行干燥，焙烧、活化等即可制得催化剂。
浸渍法制备的催化剂的活性组分均匀地分布在载体的细孔中，具有均匀的、较高的活性组分。
02原理固体孔隙与液体接触时，由于表面张力的作用而产生毛细管压力，使液体渗透到毛细管内部；活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附。
03应用浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较低的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
04优点载体形状尺寸已确定，载体具有合适的比表面积、孔径、强度和导热率；活性组分利用率高，成本低；生产方法简单，生产能力高。
05缺点焙烧产生污染气体；干燥过程会导致活性组分迁移。
06分类等体积浸渍法；过量浸渍法；多次浸渍法；沉淀浸渍法；蒸汽浸渍法；加压浸渍法；超声浸渍法。
02沉淀法：沉淀法在催化剂制备中也比较常见。
01方法在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成难溶金属盐或金属水合氧化物，从溶液中沉淀出来，再经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体。
沉淀的形成包括晶核的生成和晶核的长大。
02晶核的形成均相成核：当溶液过饱和状态时，构晶离子由于静电作用，通过缔合而自发形成晶核的作用。
异相成核：溶液中的微粒等外来杂质作为晶种诱导沉淀形成的作用。
03晶核的长大晶核形成之后，构晶离子就可以向晶核表面运动并沉积下来，使晶核逐渐长大的，最后形成沉淀微粒。
04常用的沉淀剂碱类：氨水、NaOH、KOH碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3 、CO2有机酸：CH3COOH、H2C2O4CH3COONH4 、(NH4)2C2O405应用沉淀法广泛用于制备高含量的非贵金属、非金属氧化物催化剂或催化剂载体。
催化剂的制备和表征
催化剂的制备和表征催化剂在化学工业中具有非常重要的作用，它们能够加速化学反应的发生，提高反应的转化率和选择性，从而降低生产成本，提高产率。
催化剂的制备和表征是研究催化剂性能的关键环节，下面我将从这两个方面来分别介绍。
一、催化剂的制备催化剂的制备方式非常多样化，常用的方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、物理混合法、离子交换法、水热法等等。
这些方法的选择取决于催化剂所需的性质和工业应用的实际需求。
其中，溶胶-凝胶法是一种制备催化剂的重要方法。
这种方法通过溶胶形成的凝胶相应合成所需的催化剂。
凝胶法具有成本低、样品稳定等特点，适用于制备各种金属氧化物、混合氧化物和金属酸碱型催化剂等。
共沉淀法也是制备催化剂的一种常用方法，它能够制备多种金属氧化物、负载型催化剂等。
共沉淀法可同时合成纳米晶体催化剂，具有颗粒分散度好、晶格结构良好的优点。
另外，物理混合法是将两种或多种催化剂材料物理混合而成的新材料。
该方法制备简便，但是混合效果难以保证，因此对催化剂的性能控制较为困难。
催化剂的制备方法选择需要考虑催化剂的性质和工业应用的实际需求，并具体问题具体分析、因材施教。
二、催化剂的表征在催化剂研究中，催化剂的表征是非常重要的环节。
它能够揭示催化剂的物化性质，分析催化剂对化学反应的影响及性能变化的原因，以指导后续的催化剂设计和制备。
常用的催化剂表征方法包括X射线衍射、BET比表面法、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等。
X射线衍射是一种非常重要的催化剂表征方法，它能够分析催化剂晶体结构、晶格参数和催化剂中物质的分布等信息。
BET比表面法主要用于测量催化剂比表面积，透射电子显微镜和扫描电子显微镜则主要用于催化剂的形貌分析。
傅里叶变换红外光谱主要用于分析催化剂表面吸附物种的化学键信息。
这些表征方法可以从不同角度揭示催化剂的物理和化学性质。
具体选择哪种表征方法，需综合考虑催化剂的性质和研究需求。
总结：催化剂是化工领域中不可或缺的东西，其制备和表征是核心所在。
球形催化剂成型流程
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催化剂的制备方法及成型
一催化剂的制备方法
1.1浸渍法
将含有活性组分（或连同助催化剂组分）的液态（或气态）物质浸载在固态载体表面上。
此法的优点为：可使用外形与尺寸合乎要求的载体，省去催化剂成型工序；可选择合适的载体，为催化剂提供所需的宏观结构特性，包括比表面、孔半径、机械强度、导热系数等；负载组分仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低。
广泛用于负载型催化剂的制备，尤其适用于低含量贵金属催化剂。
影响浸渍效果的因素有浸渍溶液本身的性质、载体的结构、浸渍过程的操作条件等。
浸渍方法有：①超孔容浸渍法,浸渍溶液体积超过载体微孔能容纳的体积,常在弱吸附的情况下使用；②等孔容浸渍法，浸渍溶液与载体有效微孔容积相等，无多余废液，可省略过滤，便于控制负载量和连续操作；③多次浸渍法，浸渍、干燥、煅烧反复进行多次，直至负载量足够为止，适用于浸载组分的溶解度不大的情况，也可用来依次浸载若干组分，以回避组分间的竞争吸附；④流化喷洒浸渍法，浸渍溶液直接喷洒到反应器中处在流化状态的载体颗粒上，制备完毕可直接转入使用,无需专用的催化剂制备设备;⑤蒸气相浸渍法，借助浸渍化合物的挥发性，以蒸气相的形式将它负载到载体表面上，但活性组分容易流失，必须在使用过程中随时补充。
1.2沉淀法
用淀剂将可溶性的催化剂组分转化为难溶或不溶化合物，经分离、洗涤、干燥、煅烧、成型或还原等工序，制得成品催化剂。
广泛用于高含量的非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂或催化剂载体。
沉淀法有：
①共沉淀法,将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一种方法。
其特点是一次操作可以同时得到几个组分，而且各个组分的分布比较均匀。
如果组分之间形成固体溶液，那么分散度更为理想。
为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值及其他条件都须满足各个组分一起沉淀的要求。
②均匀沉淀法,首先使待沉淀溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个十分均匀的体系，然后调节温度，逐渐提高pH值，或在体系中逐渐生成沉淀剂等，创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢地进行，以制取颗粒十分均匀而比较纯净的固体。
例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90～100℃,此时体系中各处的尿素同时水解，放出OH-离子：
于是氢氧化铝沉淀可在整个体系中均匀地形成。
③超均匀沉淀法,以缓冲剂将两种反应物暂时隔开，然后迅速混合，在瞬间内使整个体系在各处同时形成一个均匀的过饱和溶液，可使沉淀颗粒大小一致，组分分布均匀。
苯选择加氢的镍／氧化硅催化剂的制法是：在沉淀槽中，底部装入硅酸钠溶液，中层隔以硝酸钠缓冲剂，上层放置酸化硝酸镍，然后骤然搅拌，静置一段时间，便析出超均匀的沉淀物。
④浸渍沉淀法,在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍操作完成后加热升温，使待沉淀组分沉积在载体表面上。
混合法多组分催化剂在压片、挤条等成型之前,一般都要经历这一步骤。
此法设备简单，操作方便，产品化学组成稳定，可用于制备高含量的多组分催化剂，尤其是混合氧化物催化剂，但此法分散度较低。
混合可在任何两相间进行，可以是液-固混合(湿式混合)，也可以是固-固混合（干式混合）。
混合的目的：一是促进物料间的均匀分布，提高分散度；二是产生新的物理性质(塑性)，便于成型，并提高机械强度。
混合法的薄弱环节是多相体系混合和增塑的程度。
固-固颗粒的混合不能达到象两种流体那样的完全混合，只有整体的均匀性而无局部的均匀性。
为了改善混合的均匀性，增加催化剂的表面积，提高丸粒的机械稳定性，可在固体混合物料中加入表面活性剂。
由于固体粉末在同表面活性剂溶液的相互作用下增强了物质交换过程，可以获得分布均匀的高分散催化剂。
1.3滚涂法
将活性组分粘浆置于可摇动的容器中，无孔载体小球布于其上，经过一段时间的滚动，活性组分便逐渐粘附在载体表面。
为了提高涂布效果，有时还要添加粘结剂。
由于活性组分容易剥离，滚涂法已不常用。
1.4离子交换法
此法用离子交换剂作载体，以反离子的形式引入活性组分，制备高分散、大表面的负载型金属或金属离子催化剂，尤其适用于低含量、高利用率的贵金属催化剂制备，也是均相催化剂多相化和沸石分子筛改性的常用方法。
1.5热熔融法
借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、氧化物固体溶液或合金固体溶液，以制取特殊性能的催化剂。
一些需要高温熔炼的催化剂都用这种方法。
主要用于氨合成熔铁催化剂、费-托合成催化剂、兰尼骨架催化剂等的制备。
熔炼温度、环境气氛、冷却速度或退火温度对产品质量都有影响。
固体溶液必须在高温下才能形成，熔炼温度显得特别重要。
提高熔炼温度，还能降低熔浆的粘度，加快组分间的扩散。
采用快速冷却工艺，让熔浆在短时间内迅速淬冷，一方面可以防止分步结晶，维持既得的均匀性；另一方面可以产生内应力，得到晶粒细小的产品。
退火温度对合金的相组成影响较大, 例如, 在Ni-Al合金中NiAl3和Ni2Al3的组成与退火温度有关, 提高温度会增加Ni2Al3的含量。
沥滤（溶出）Ni-Al合金中的Al组分时，碱液的浓度、浸溶时间、浸溶温度对骨架镍的粒子大小、孔结构、比表面、催化活性均有影响。
1.6锚定法
均相催化剂的多相化在20世纪60年代开始引人注目。
这是因为均相络合物催化剂的基础研究有了新的进展，其中有些催化剂的活性、选择性很好，但由于分离、回收、再生工序繁琐，难于应用到工业生产中去。
因此，如何把可溶性的金属络合物变为固体催化剂，成为当务之急。
络合物催化剂一旦实现了载体化，就有可能兼备均相催化剂和多相催化剂的长处，避免它们各自的不足。
锚定法是将活性组分（比做船）通过化学键合方式（比做锚）定位在载体表面（比做港）上。
此法多以有机高分子、离子交换树脂或无机物为载体，负载铑、钯、铂、钴、镍等过渡金属络合物。
能与过渡金属络合物化学键合的载体的表面上有某些功能团（或经化学处理后接上功能团）,例如－X、-CH2X、-OH等基团。
将这类载体与膦、胂或胺反应，使之膦化、胂化、胺化。
再利用这些引上载体表面的磷、砷、氮原子的孤对电子与络合物中心金属离子进行配位络合，可以制得化学键合的固相化催化剂。
如果在载体表面上连接两个或多个活性基团，制成多功能固相化催化剂，则在一个催化剂装置中可以完成多步合成。
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锚定法是将活性组分（比做船）通过化学键合方式（比做锚）定位在载体表面（比做港）上。
此法多以有机高分子、离子交换树脂或无机物为载体，负载铑、钯、铂、钴、镍等过渡金属络合物。
能与过渡金属络合物化学键合的载体的表面上有某些功能团（或经化学处理后接上功能团）,例如－X、-CH2X、-OH等基团。
将这类载体与膦、胂或胺反应，使之膦化、胂化、胺化。
再利用这些引上载体表面的磷、砷、氮原子的孤对电子与络合物中心金属离子进行配位络合，可以制得化学键合的固相化催化剂。
如果在载体表面上
连接两个或多个活性基团，制成多功能固相化催化剂，则在一个催化剂装置中可以完成多步合成。
二催化剂成型
催化剂的几何外形和几何尺寸，对流体阻力、气流速度、床层温度梯度分布、浓度梯度分布等都有影响。
为了充分发挥它的催化潜力，应当选择最优的外形和尺寸，这就需要选择最合适的成型方法。
能形成凝胶的物质，可以制成微球或小球；塑性较好的粘浆。