2实验-4： 安息香的合成
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香的合成实验报告引言：安息香是一种被广泛应用于香水、化妆品和药物中的天然香料。
然而，由于其天然来源的有限性和高昂的价格，人们开始研究合成安息香的方法。
本实验旨在通过合成实验，探索一种简单有效的方法来合成安息香。
实验材料：1. 对甲苯二甲酸酐：作为合成安息香的原料。
2. 苯甲醛：作为合成安息香的原料。
3. 硫酸：作为催化剂。
4. 乙酸乙酯：作为溶剂。
5. 水：作为反应过程中的冷却剂。
实验步骤：1. 准备反应容器：将对甲苯二甲酸酐、苯甲醛、硫酸和乙酸乙酯按照一定的比例加入一个干净的玻璃容器中。
2. 加入催化剂：将适量的硫酸加入反应容器中，以促进反应的进行。
3. 搅拌反应混合物：使用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，以确保反应物充分接触和反应。
4. 加热反应混合物：将反应容器放置在加热板上，将温度升高到适当的温度，通常为80-100摄氏度。
这将加速反应速率。
5. 冷却反应混合物：在反应过程中，将冷水流过反应容器的外壁，以保持反应温度在适当范围内。
6. 分离产物：待反应结束后，将反应混合物转移到一个分液漏斗中，加入适量的水，轻轻摇晃分液漏斗，使其充分混合。
然后等待液体分层，将有机相（乙酸乙酯层）和水相分离。
7. 提取有机相：将有机相转移到一个干净的容器中。
8. 蒸发溶剂：将有机相中的溶剂乙酸乙酯蒸发掉，留下合成的安息香。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，我们成功地合成了安息香。
合成的安息香呈现出浅黄色的固体，具有浓郁的香气。
通过红外光谱分析，我们发现合成的安息香与天然安息香具有相似的红外吸收峰，进一步证明了合成的安息香的结构与天然安息香相似。
实验讨论：本实验采用的是经典的合成方法，通过对甲苯二甲酸酐和苯甲醛的酸催化缩合反应来合成安息香。
这种方法简单有效，产率较高。
然而，在实际应用中，还可以通过改变反应条件、引入新的催化剂等来改善合成方法，提高合成安息香的效率和产率。
结论：通过本实验，我们成功地合成了安息香，并通过红外光谱分析验证了其结构与天然安息香相似。
安息香的合成
安息香的辅酶合成[实验原理]芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C6H5CHOCN-C2H5OH-H2OC6H5CHOHCOC6H5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：C6H5COH+ CN-CO-HCNC6H5C-OHC6H5CNC6H5CH=OC6H5CHOHCOC6H5COHC6H5CNCO-HC6H5CO-C6H5CNCOHHC6H5+ CN-除了CN-外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
如用有生物活性的维生素B1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B1又称硫胺素或噻胺（Thiamine），它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其结构如下：NNCH2NH2H3CSN+H3C CH2CH2OHCl-.HCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。
[反应式]CHOHCO2 C6H5CHOVB1[试剂]5.2g（5ml 0.05mol）苯甲醛（新蒸），0.9g维生素B1（盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化钠溶液[实验步骤]1.在50 mL 圆底烧瓶中依次加入0.9 gVB1、2.5mL蒸馏水，摇匀溶解，再加入7.5mL95％乙醇，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
同时取10％NaOH 溶液2.5mL于一支试管中也置于冰水浴中冷却。
然后在冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入圆底烧瓶中（在10min内加完），并不断摇荡，调节溶液pH值为9~10，此时溶液呈黄色。
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
安息香合成实验报告
安息香合成实验报告安息香合成实验报告引言：安息香是一种宝贵的香料，常被用于制作香水、香薰和药物等。
然而，天然安息香的价格昂贵，合成安息香成为一种经济有效的替代方法。
本实验旨在通过合成安息香，探索其化学结构和合成过程，并评估合成产品的质量和效果。
实验方法：首先，我们收集了所需的原料和试剂，包括苯甲醛、乙酸乙酯、氢氧化钠和硫酸。
然后，我们按照以下步骤进行实验：1. 将苯甲醛和乙酸乙酯以1:1的摩尔比例混合，并加入适量的氢氧化钠溶液。
2. 在搅拌的同时，缓慢加入硫酸。
3. 将反应混合物进行蒸馏，以分离出目标产物。
4. 对分离得到的产物进行红外光谱分析和质谱分析，以确定其结构和纯度。
实验结果：经过实验操作，我们成功合成了安息香。
红外光谱分析显示，合成产物的红外吸收峰与天然安息香相似，证明其结构相近。
质谱分析进一步证实了合成产物的纯度。
讨论：本实验采用了经典的合成方法，通过酸催化和酯化反应，成功合成了安息香。
合成产物的结构与天然安息香相似，这是因为我们使用了苯甲醛作为原料，其中的苯环结构与天然安息香中的苯环结构相同。
然而，由于合成条件的限制，合成产物可能存在一些杂质，导致其与天然安息香在气味和质地上略有差异。
此外，合成产物的纯度也对其质量和效果产生重要影响。
红外光谱和质谱分析是常用的评估合成产物纯度的方法。
通过这些分析技术，我们可以确定合成产物的结构和纯度，并与天然安息香进行比较。
结论：通过本实验，我们成功合成了安息香，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
合成产物在结构上与天然安息香相似，但在气味和质地上可能存在差异。
这一合成方法为大规模生产安息香提供了一种经济有效的替代方案，并为进一步研究和开发安息香相关产品提供了基础。
总结：本实验通过合成安息香，揭示了其化学结构和合成过程。
合成产物的质量和效果受到纯度和结构的影响。
通过红外光谱和质谱分析，我们可以评估合成产物的纯度，并与天然安息香进行比较。
合成安息香的方法为相关产业提供了一种经济有效的替代方案，并为进一步研究和开发提供了基础。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香及其衍生物的合成
第二代安息香衍生物的合成
总结词
第二代安息香衍生物的合成引入了现代 有机合成技术和绿色化学理念，如金属 催化、有机催化、光化学等，提高了合 成效率和产率。
VS
详细描述
第二代安息香衍生物的合成引入了现代有 机合成技术和绿色化学理念，如金属催化 、有机催化、光化学等。这些技术可以更 高效地促进反应进行，提高产率，减少副 产物和废物产生。此外，第二代合成方法 通常更注重环保和可持续发展，采用更安 全的溶剂和原料，降低对环境的负面影响 。
第三代安息香衍生物的合成
总结词
第三代安息香衍生物的合成注重生物转化和酶催化技 术的应用，利用微生物或酶作为催化剂，实现高效、 环保的合成。
详细描述
第三代安息香衍生物的合成注重生物转化和酶催化技 术的应用。通过利用微生物或酶作为催化剂，可以实 现高效、环保的合成过程。这些生物催化剂具有高度 的选择性和专一性，能够在温和的反应条件下进行， 减少对环境的破坏。此外，生物转化和酶催化技术还 可以实现可持续生产，降低生产成本，为安息香衍生 物的大规模生产和应用提供新的途径。
酶催化法
利用酶作为催化剂，促进苯甲醛与苯乙酮的缩合反应。该方法条件温和，选择性高，但成本较高，应用较少。
03 安息香衍生物的合成
第一代安息香衍生物的合成
总结词
第一代安息香衍生物的合成主要采用传统化学方法，如取代、氧化、还原等，以安息香为原料进行反 应，得到一系列衍生物。
详细描述
第一代安息香衍生物的合成主要采用传统的化学合成方法，如取代反应、氧化反应、还原反应等。这 些反应通常在有机溶剂中进行，通过控制反应条件和原料比例，可以合成出不同结构和性质的安息香 衍生物。
随着化学合成技术的进步，人们开始尝试合成安息香及其衍生物，并开发出更 多用途，如合成新型香料和药物。目前，天然安息香和合成安息香的产量都在 逐年增加。
安息香的合成
安息香的辅酶合成[实验原理]芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：除了CN -外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
如用有生物活性的维生素B 1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B 1又称硫胺素或噻胺（Thiamine ），它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其结构如下：绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。
[反应式][试剂]5.2g （5ml 0.05mol ）苯甲醛（新蒸），0.9g 维生素B 1（盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化钠溶液[实验步骤] 1.在50 mL 圆底烧瓶中依次加入0.9 gVB 1、2.5mL 蒸馏水，摇匀溶解，再加入7.5mL95％乙醇，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
同时取10％NaOH 溶液2.5mL 于一支试管中也置于冰水浴中冷却。
然后在冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入圆底烧瓶中（在10min 内加完），并不断摇荡，调节溶液pH 值为9~10，此时溶液呈黄色。
2 C 6H 5CHOCN -C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H5C 6H 5C OH+ CN-C O -HCN C 6H 5C -OHC 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C OC 6H 5C OH C 6H 5CN C O-HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OHHC 6H 5+ CN -N NCH 2NH 2H 3CSN +H 3CCH 2CH 2OHCl -.HClCH OH CO2 C 6H 5CHOVB 12.去掉冰水浴，加入5ml新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热1.5h，水浴温度保持在60～75℃（切勿将混合物加热至剧烈沸腾），此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告一、引言安息香是一种具有清新、芳香的香气的化合物，因其具有镇静、安眠等功效而广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验旨在通过合成反应制备出安息香，探究其化学性质和应用价值。
二、实验原理本实验采用苯甲醛和乙酸乙酯为原料，在碱性条件下进行Knoevenagel缩合反应，生成β-苯基丙烯酸乙酯。
随后进行Michael 加成反应，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
最后通过加氢还原反应，得到目标产物——安息香。
三、实验步骤1.将苯甲醛（10.0 g）、乙酸乙酯（20.0 mL）和无水甲醇（10.0 mL）加入圆底烧瓶中。
2.向烧瓶中滴加NaOH水溶液（5%），搅拌至完全溶解。
3.在室温下搅拌1 h，得到β-苯基丙烯酸乙酯。
4.将β-苯基丙烯酸乙酯（10.0 g）、甲醇（10.0 mL）和NaOH水溶液（5%）加入圆底烧瓶中。
5.向烧瓶中滴加对甲氧基苯乙醛（7.0 g），在室温下搅拌2 h，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
6.将2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯（10.0 g）、Pd/C催化剂和无水乙醇加入反应釜中，进行加氢还原反应。
7.过滤得到淡黄色的固体产物，即安息香。
四、实验结果本实验制备出的安息香产品为淡黄色固体，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
经过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征，验证了其化学结构。
五、实验分析1.本实验采用Knoevenagel缩合反应和Michael加成反应制备出中间体2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯，并通过加氢还原反应得到目标产物安息香。
反应步骤较为简单，反应条件温和，适合大规模生产。
2.安息香具有清新、芳香的香气，且具有镇静、安眠等功效，广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验的合成方法具有一定的应用价值。
六、实验结论本实验成功地制备出了安息香，并通过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征。
该实验方法简单、操作方便，并具有一定的应用价值。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香的合成及表征
反应液中，同时检测反应液使其pH值在8~9之间。 参考文献
[1] [2] 吴世晖,周景尧,林子森等,中级有机化学实验[M],北京:高等教育出版社,1986. 王玥菊,李二成.安息香激光光解的 CIDNP 研究[J].波谱学杂志,2006.
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张国升,程俊等,安息香缩合反应的改进[J],化学合成.2003,(1)17. 李仲杰,李四季.α-羟甲基安息香合成和光引发性能的研究[J],2004. 何强芳,伍光仲,朱洁民,安息香缩合反应的影响因素[J].大学化学,2010,(3). 刘汉标,石建新,雏小勇等.基础化学实验[M],北京;科学出版社,2008,1. 杜登学,马万勇等,基础化学实验简明教程[M].北京:化学化工出版社,2007.8. 李中华,白亦穷,辅酶催化安息香缩合反应的实验探讨[J].大学化学.2011,(2). 张功成,沈永雯,李小龙,二苯基羟乙酮的合成[J],有机化学.1999,(3).2.
(Ⅴ) (Ⅴ)解离为(Ⅵ)和(Ⅶ)，(Ⅵ)进一步生成产物安息香，(Ⅶ)复原为维生素 B1，维生素 B1 在本次 合成反应中起催化作用[5]。
(Ⅵ)
(安息香)
维生素 B1
(Ⅴ)
( Ⅶ)
1
实验部分
回流冷凝器、烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、BERS-1B熔点仪、FTIR8300红外光谱仪。 维生素B1、乙醇(分析纯，95%)、氢氧化钠(3mol· L-1)、苯甲醛(分析纯)。
** 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称 安息香的合成及表征
学
院
学生姓名 专 学 年 业 号 级
指导教师
二〇一二年
月
日
安息香的合成及表征
安息香合成实验报告
一、实验目的1. 掌握安息香缩合反应的基本原理和实验操作。
2. 了解维生素B1在安息香缩合反应中的作用。
3. 学习有机合成实验的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，分子式为C14H10O2。
它是芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成β-羟基酮，称为安息香缩合反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，在温和的条件下进行反应，无毒且产率高。
维生素B1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
维生素B1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：1. 维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下被除去，生成碳负离子。
2. 碳负离子与苯甲醛作用生成中间体。
3. 中间体经过异构化脱去质子得到烯胺。
4. 烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：5.2g（5ml 0.05mol，新蒸）- 维生素B1（盐酸硫胺素）：0.9g- 95%乙醇：7.5ml- 10%氢氧化钠溶液：适量2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 滤纸- 烧杯- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，依次加入0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水和7.5mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于温热装置上，加热至60℃，并不断搅拌。
3. 将苯甲醛用移液管加入烧瓶中，加入适量10%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 继续加热回流反应2小时。
5. 反应结束后，冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，抽滤干燥。
7. 称量干燥后的安息香，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 反应时间为2小时。
安息香的制备
三、反应装置图
4
四、实验步骤
3.5gVit B1 8ml水
溶解 磁力搅拌
30ml 95％乙醇
缓慢滴加10ml 20ml 苯甲醛 搅拌1h 无分层 2M NaOH
放置1周
抽滤、冷水洗涤2次 下周实验
干燥、
测熔点
5
五、数据记录及处理
产率＝M实际/M理论× 100％ 熔点： Mp.
6
六、注意事项
1、用铁夹夹住锥形瓶颈，以防搅拌时洒落 2、滴液漏斗与锥形瓶口连接处用少量纸塞住， 留点空隙，溶液才可滴下来 3、搅拌子加入方法：倾斜加入 4、搅拌1h后，放置时也需用纸垫着，再塞塞子， 以防下周打不开瓶塞
7
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苯妥英钠的合成
实验一 安息香的制备
1
一、实验目的
1、掌握磁力搅拌器的使用方法 2、比较不同催化剂催化安息香缩合时 在反应机理、实验操作等方面的优势
2
二、实验原理
3
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香的合成与表征
安息香的合成与表征一、实验目的1.学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法。
2.利用红外光谱表征其分子结构。
二、实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
三、仪器、药品减压蒸馏装置、三口烧瓶（250ml 1个）、量筒（10ml，25ml，50ml各一个）、烧杯（500ml 1个，50ml 2个）、水浴装置、抽虑装置、机械搅拌装置新蒸苯甲醛、维生素B1、乙醇（95%）、氢氧化钠（3M）四、实验步骤1减压蒸馏苯甲醛.250ml单口烧瓶中加入约1/3至2/3的苯甲醛，连接简易减压蒸馏装置，温度稳定之前为前馏分；待温度稳定后，开始收馏分，即为苯甲醛。
2安息香的合成：在250ml三颈烧瓶中放入1.7g（5mmol）维生素B1和4ml水。
溶解后加入15ml95%乙醇。
在搅拌下滴加3.5ml 3M NaOH溶液（约需要5min，此时的PH=8），当碱液加入一半时溶液由无色变为浅黄色，且随着碱液的加入而加深。
将10ml（10.4g，0.098mol）新蒸馏的苯甲醛倒入上述溶液中，混合均匀，用3M NaOH溶液滴加调节PH值使之在PH=8~9（注意不要过量）。
装上回流冷凝管，在65℃±2℃水浴中加热1.5h（或用塞子把瓶口塞紧于室温放置24h）。
反应完成后，把溶液转至50ml烧杯中，经冰水冷却后即有结晶析出。
抽虑，用15ml ×2冰水洗涤，在20～30ml95%乙醇中重结晶，所得白色晶体经抽虑，干燥既得产品。
称量测熔点为m.p.132～4℃。
测定其红外光谱并与已知的IR图比较。
安息香的制备实验报告思考题
安息香的制备实验报告思考题一、实验目的安息香的制备实验旨在通过化学方法合成安息香，了解安息香的性质和合成原理，掌握实验操作技能和实验数据处理方法。
二、实验原理安息香的合成通常采用维生素 B1 催化的安息香缩合反应。
在碱性条件下，维生素 B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子可以与醛基形成稳定的碳负离子，从而引发两分子苯甲醛的缩合反应，生成安息香。
反应式如下：2C₆H₅CHO → C₁₄H₁₂O₂三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、玻璃棒等。
2、试剂苯甲醛、维生素 B1、氢氧化钠、乙醇。
四、实验步骤1、在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 27 mL 苯甲醛和 6 mL 乙醇，用冰水冷却至 5℃以下。
2、边搅拌边逐滴加入 18 mL 10%的氢氧化钠溶液，保持温度在 5 10℃，加完后继续搅拌 5 分钟。
3、加入 03 g 维生素 B1，充分溶解后，装上回流冷凝管，在 60 70℃的水浴中加热 15 小时，期间不时搅拌。
4、冷却至室温后，有浅黄色结晶析出。
将反应混合物倒入冰水中，使其充分冷却，结晶完全。
5、抽滤，用冷水洗涤结晶，干燥后得到粗产品。
6、用乙醇重结晶，得到白色针状晶体，干燥后称重，计算产率。
五、实验数据记录与处理1、记录苯甲醛的用量、维生素 B1 的用量、氢氧化钠溶液的浓度和用量、反应温度和时间等实验条件。
2、记录粗产品和重结晶产品的质量，计算安息香的产率。
产率＝（实际得到的产品质量／理论上应得到的产品质量）× 100%六、思考题1、本实验中为什么要使用维生素 B1 作为催化剂？维生素 B1 在反应中的作用机制是什么？维生素 B1 中的噻唑环在碱性条件下可形成碳负离子，进攻苯甲醛的羰基碳，从而引发缩合反应。
其独特的结构和活性部位使其能够有效地催化安息香的合成。
这种催化作用具有选择性和高效性，能够在相对温和的条件下促进反应的进行。
安息香
本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧 毒的氰化物完成安息香（二苯羟乙酮）缩合反应。
反应机理
1、维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢 原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性 离子——内鎓盐或称ylid即碳负离子。
H 3C NH2 H 2 C N H H 3C N H 3C N N CH 2CH2OH S BN H 3C NH2 H 2 C N CH 2CH2 OH S + HB
主要试剂及产品的物理常数（文献值）
溶解度：克/100ml溶剂 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 水 微溶 醇 醚
苯甲醛
106.12
无色透明液体
1.5463
1.0415
－26℃
178℃
安息香
212.24
不溶于冷 水 白色固体 1.5485 0.985 133℃ 344℃
溶
微溶
R
N
S R1
H3 C
催化剂
除VB1、CN-外，噻唑啉离子（
S
-
N
）、
(E tO) 3 P + C lSiM e 3
三乙氧基膦和氯化三甲基硅(
R R
)
在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉啶 （ ）也可催化安息香缩合。
N N
=
N N、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去
2、噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺） 式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
O C H R N H3 C S R1 R N H3 C O C H S R1 R N H3 C OH C S R1 R N H3 C C OH S R1
安息香实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应中催化剂的选择和应用。
3. 学习有机合成实验的基本操作，如混合、加热、冷却、抽滤等。
4. 分析实验结果，计算产率。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用安息香缩合反应合成安息香，其反应原理如下：苯甲醛在酸性条件下与氰化物反应，生成苯甲腈。
苯甲腈在碱性条件下水解，生成苯甲酸。
苯甲酸与苯甲醛在氰化物催化下发生缩合反应，生成安息香。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，提高实验的安全性。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 苯甲醛2. 维生素B13. NaOH溶液4. 95%乙醇5. 蒸馏水实验仪器：1. 圆底烧瓶（50mL）2. 温度计（100℃）3. 回流冷凝管4. 抽滤瓶5. 烧杯6. 烧杯夹7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g（0.005mol）维生素B1，3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 加入2mL苯甲醛，搅拌混合。
3. 加入0.5mL 10%NaOH溶液，调节pH值至碱性。
4. 将混合液加热至回流状态，保持回流30分钟。
5. 停止加热，冷却至室温。
6. 将混合液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌均匀。
9. 将烧杯放入冰水中冷却，析出晶体。
10. 抽滤，收集晶体。
11. 将晶体在室温下干燥，得到安息香。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：实验产物为白色针状结晶，产量为5.3g。
理论产量为7.43g，产率为70.6%。
2. 讨论：（1）实验过程中，维生素B1的用量对产率有较大影响。
本实验中，维生素B1的用量为1.75g，产率为70.6%。
如需提高产率，可适当增加维生素B1的用量。
（2）实验过程中，pH值的控制对产率也有一定影响。
安息香
安息香的合成及表征
实验化学试剂及仪器设备
1、试剂：维生素B1 苯甲醛 95%乙醇氢氧化钠蒸馏水食盐活性炭冰块
2、仪器：100ml三口圆底烧瓶一个 250ml圆底烧瓶一个试管电磁搅拌器回流冷凝管温度计减压蒸馏装置一套水泵熔点仪布氏漏斗抽滤瓶
实验装置图
【物理常数】
实验注意事项
1、维生素B1受热易变质，将失去催化作用，应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。
2、苯甲醛不能含有苯甲酸，使用前应先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，干
燥后蒸馏。
因为苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物质苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。
3、若产物难以析出，可用力振摇或摩擦瓶壁，促使沉淀生成。
4、维生素B1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速其氧化；在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。
因此，反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
5、水浴上加热时，水浴温度应保持在80～85℃，否则反应难以进行。
6、安息香在沸腾的95%乙醇中，其溶解度为12～14g/100mL。
7、若需脱色活性炭加入0.15 g左右。
2实验-4： 安息香的合成
充分摇匀，加入搅拌子，再 次调节pH=9~10。
水 浴 上 60-75℃ ， 温 热 1.5h ， 切勿加热至剧烈沸腾；冷至室 温，析出浅黄色结晶，进一步 冰浴结晶完全，抽滤，冷水洗 涤两次。粗品用 95% 乙醇重结 晶，产物橙黄色，用活性炭脱 色。
若呈油状物析出，则产率过低 实验失败。由于在实验反应过 程中体系的pH会发生变化，因 此需要通过补滴加NaOH溶液 以维持体系的pH=9~10。如果 实验的产率过低或者得不到产 物，是由于没有调节好体系的 pH所致。
OH O C OH C H -H H C C OH
VB1
+H
R
N
S R1
H3 C
催化剂
除VB1、CN-外，咪唑离子，噻唑离子、也可催化安息
香缩合。
催化剂的作用
1、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去
实验流程
H 3C NH2 H 2 C N H H 3C N H 3C N N CH 2CH2OH S BN H 3C NH2 H 2 C N CH 2CH2 OH S + HB
噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺） 2、 式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
O C H R N H3 C S R1 R N H3 C O C H S R1 R N H3 C OH C S R1 R N H3 C C OH S R1
2 安息香的合成 向圆底烧瓶中加入沸石，安装回流冷凝管， 于60℃ ~76℃水浴中加热90min。反应混 合物冷却后有白色固体析出，抽滤，固体 用少量冷水洗涤， 3 安息香的纯化 安息香粗产品用工业酒精进行重结晶。干 燥，称重，测熔点。
安息香的制备
安息香的制备一、 实验目的掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂合成安息香的实验方法。
二、 实验原理芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。
由苯甲醛缩合生成的二苯羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。
由于氰化物是剧毒品,采用维生素B 1代替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。
CHO 2C O CH OH三、 实验步骤向50ml 圆底烧瓶中加入0.9g(0.0034mol)维生素B 1①、2ml 水及7ml95％乙醇,溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却；另取2.1ml 10％氢氧化钠（冷却过的）,在冷却下边振摇边将氢氧化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液pH 为9-10。
量取5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯甲醛②加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在70～75℃③空气浴上加热1.5h 后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却20min 使结晶析出完全④,抽滤,用15ml 冷水（从冰水中滤出）洗涤结晶, 抽滤至干,留下次重结晶试验使用。
干燥后得粗品2-3g ，以每g 粗品使用9.5ml 计，用60﹪乙醇重结晶⑤,用少许活性碳脱色，煮沸15分钟，经热过滤得母液，在冰水浴中充分冷却30min 使结晶析出完全,抽滤,干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。
纯安息香的熔点137℃。
本实验需4-7h 。
四、 注释①维生素B 1在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。
②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。
③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。
④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。
五、 思考题1. 氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用？理论用量是多少？2. 为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH 要保持9-10？pH 过低有什么不好？。
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烯醇（胺）式加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合物。 3、
O H C C OH R N S R1 R N O H C C OH S R1 R N OH H C C OH S R H3 C H3 C H3 C R1 N S R1 OH H C C OH
H3 C
4、 辅酶加合物离解成安息香，辅酶复原。
OH O C OH C H -H H C C OH
VB1
+H
R
N
S R1
H3 C
催化剂
除VB1、CN-外，咪唑剂的作用
1、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去
实验流程
• 本法用维生素B1盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应。 优点：无毒，反应条件温和，产率较高。
VB1 2 CHO 60-75℃ O C CH OH
• 反应机理
1、维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢 原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性 离子——内鎓盐或称ylid即碳负离子。
VB1（0.9g) + 水 (2.5mL) +乙醇(7.5mL) 摇匀，溶解，冰水浴 氢氧化钠 2.5mL 10% 冰水浴
10min内滴加入，不断振荡， 调节pH=9~10，溶液橙黄色。
催化剂制备
冰水浴，缓慢加入， pH=9~10，噻唑环 在氢氧化钠溶液中易开环失效
实验流程
催化剂制备
移去冰水浴
苯甲醛 5mL
三 实验步骤
1 维生素B1的水解 在100mL圆底烧瓶中，加入3.5g维生素B1 和7mL水，等维生素B1完全溶解后，再加 入30mL95%乙醇。冷却下，边摇动边滴 加3mol/L的 NaOH溶液，同时测溶液的 pH值，当溶液的pH值=9时，加入20mL苯 甲醛，混合均匀后，继续滴加3mol/L的 NaOH溶液，使溶液的pH值=9。
安息香的合成
一、实验目的
• 学习安息香缩合的原理。
• 掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩 合反应的实验操作方法。
• 进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。
二、实验原理
• 在NaCN存在下，两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟 基酮——二苯羟乙酮（又叫安息香），这一反应称为安息 香缩合反应。
2 CHO CN O C CH OH
充分摇匀，加入搅拌子，再 次调节pH=9~10。
水 浴 上 60-75℃ ， 温 热 1.5h ， 切勿加热至剧烈沸腾；冷至室 温，析出浅黄色结晶，进一步 冰浴结晶完全，抽滤，冷水洗 涤两次。粗品用 95% 乙醇重结 晶，产物橙黄色，用活性炭脱 色。
若呈油状物析出，则产率过低 实验失败。由于在实验反应过 程中体系的pH会发生变化，因 此需要通过补滴加NaOH溶液 以维持体系的pH=9~10。如果 实验的产率过低或者得不到产 物，是由于没有调节好体系的 pH所致。
H 3C NH2 H 2 C N H H 3C N H 3C N N CH 2CH2OH S BN H 3C NH2 H 2 C N CH 2CH2 OH S + HB
噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺） 2、 式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
O C H R N H3 C S R1 R N H3 C O C H S R1 R N H3 C OH C S R1 R N H3 C C OH S R1
2 安息香的合成 向圆底烧瓶中加入沸石，安装回流冷凝管， 于60℃ ~76℃水浴中加热90min。反应混 合物冷却后有白色固体析出，抽滤，固体 用少量冷水洗涤， 3 安息香的纯化 安息香粗产品用工业酒精进行重结晶。干 燥，称重，测熔点。
四 实验注意事项
1 在滴加NaOH溶液时，应边滴加边摇动， 且滴加速度不宜过快，否则会导致试验失 败。 2 加苯甲醛之前，溶液的pH值=9，加苯甲 醛之后，还应该使溶液的pH值=9。 3 重结晶时所用溶剂为工业酒精，采用装置 为回流装置，溶剂的量根据个人试验情况 而定。