甘油提纯工艺
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甘油提纯工艺
油脂酯交换得到副产物甘油,里面含有碱催化剂、发生副反应生成的皂、少量未反应的油脂和未蒸出的甲醇,还有微量的蛋白质、烃类、色素、沉淀物和水分,为了得到精制甘油必须先经过净化分离以上杂质。
(1)酸处理
在粗甘油样中加入溶剂和无机酸溶液,调节溶液pH 值至酸性,加热搅拌,中和碱催化剂,同时将皂转化为脂肪酸,使之浮于液面而除去,所用无机酸可以为盐酸、硫酸。溶剂可以用甲醇、水。通过测定酸处理之后下层溶液中的甘油含量,计算酸处理甘油回收率。
(2)脱胶
酸处理过后钠皂基本转化为脂肪酸静置分层除去,未反应彻底的钠皂可能还存在于甘油样中,加入絮凝剂,少量成胶体分散的皂和其它带电荷的杂质在絮凝剂金属离子的作用下产生电中和而聚沉。常用的脱胶试剂有硫酸铝和FeCl3。
(3)碱中和
经脱胶过滤后所得到的酸性滤液中还含有过量的FeCl3,通过碱处理中和酸,减少对蒸发器的腐蚀,并将FeCl3转化为Fe(OH)3沉淀,同时吸附杂质,通过过滤除去。同时酸处理之后分离过程中还可能存在没有分离干净的脂肪酸,通过减中和,能够将其以皂的形式固定下来,防止脂肪酸在蒸馏的过程中随甘油一起蒸出,影响甘油质量,碱中和过程中加入碱液多少,对甘油质量、回收率以及蒸发操作有很大的关系,碱用量太少,酸性条件下甘油容易分子内脱水生成丙烯醇或者丙烯醛(酮)类中间体等有刺激性的物质,脂肪酸不能以皂的形式固定下来,蒸馏过程中随甘油一起蒸出,造成甘油损失和质量下降,加碱过量,甘油容易聚合,蒸发水分时容易产生泡沫,易于跑料,造成额外的甘油损失,降低得率。
(4)甘油浓缩和过滤除盐
经过碱中和之后,将粗甘油样减压蒸馏至110℃,蒸发除去水,过滤除去析出盐。
(5)甘油的精制
根据甘油的用途不同以及生产过程中对经济消耗的不同,可以采用不同的精
制方法。一般情况下,采用蒸馏、脱色精制,精馏、脱色精制和离子交换法。蒸馏、脱色精制得到的甘油主要为工业用甘油。若甘油作为特殊用途,如药用、食用等,无论采用哪一种精制方法,都必须要经过离子交换工序才能保证甘油符合质量标准要求。