气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
操作手册质谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书
操作手册质谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书一、引言质谱仪联用气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，它的使用方法对于研究人员的实验工作至关重要。
本说明书将详细介绍操作手册质谱仪联用气相色谱仪的使用方法，帮助用户快速掌握并熟练使用该仪器。
二、设备准备1. 检查仪器：确保质谱仪联用气相色谱仪处于正常工作状态，各仪器部件完好无损。
2. 检查试剂：检查气相色谱仪使用的试剂是否充足，并按照相关要求进行保存。
3. 准备进样样品：根据实验需求，准备样品并按要求制备样品溶液。
三、仪器的启动与预热1. 打开电源：打开质谱仪联用气相色谱仪的电源开关，等待仪器自检完成。
2. 打开气源：打开气源开关，确保气源的气流稳定并满足实验要求。
3. 仪器预热：根据仪器型号和实验要求，设置相应的温度并进行预热，直到仪器温度稳定在所需温度。
四、仪器的校准与基线稳定1. 校准质谱仪联用气相色谱仪：根据仪器的校准要求，进行质谱仪的校准，确保仪器的准确性和精度。
2. 基线稳定：为了获取准确可靠的数据，运行空白样品（只有溶剂没有样品成分），观察基线情况，待基线稳定后方可进行后续实验。
五、样品进样与分析1. 样品进样：将准备好的样品溶液通过进样器进样至气相色谱仪，注意遵守实验要求和进样器的操作规范。
2. 色谱柱的准备与替换：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并按照色谱柱的更换或准备方法进行操作。
3. 开启分析程序：根据实验要求选择相应的分析程序，并设置相应的参数，例如温度、流速等。
4. 分析过程监控：在分析过程中，及时观察并记录仪器的各项指标，例如色谱峰形、保留时间等。
5. 数据记录与处理：根据实验要求进行数据的记录和处理，例如峰面积的计算、质谱图的解析等。
6. 分析结束：完成实验后，关闭仪器的电源和气源开关，进行必要的清洁和维护工作。
六、仪器的维护与保养1. 仪器的清洁与保养：定期清洁和保养质谱仪联用气相色谱仪的各个部件，确保仪器的正常工作。
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程
1. 开机1打开载气钢瓶控制阀;设置分压阀压力至 0.5Mpa ..2 打开计算机;登录进入 Windows 7 系统..3打开 7000C若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢;等待仪器自检完毕 ..4桌面双击 GC-MS 图标;进入 MSD 化学工作站5在上图仪器控制界面下;单击视图菜单;选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ; 在真空菜单中选择真空状态; 观察真空泵运行状态 ;此仪器真空泵配置为分子涡轮泵;状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ;否则;说明系统有漏气;应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好..2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行;若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时..1首先确认打印机已连好并处于联机状态..2 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统..3在上图仪器控制界面下;单击仪器菜单;选择MS调谐进入调谐与真空控制界面..4 进行自动调谐 ; 调谐结果自动打印..5 如果要手动保存或另存调谐参数; 将调谐文件保存到 atune.u 中..6 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面.. 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 7890B配置编辑点击仪器菜单 ; 选择编辑 GC 配置进入画面..在连接画面下;单击仪器GC参数;设置ALS;进样口;色谱柱;柱温箱参数..2分流不分流进样口参数设定;点击仪器GC参数在空白框内输入进样口的温度为250℃;选择隔垫吹扫流量模式标准;输入隔垫吹扫流量为 3ml/min ..对于特殊应用亦可选择可切换的;进行关闭..34柱温箱温度参数设定;点击图标;进入柱温参数设定..选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为 0.1 分钟..5数据采集方法编辑;从方法菜单中选择编辑完整方法项;选中除数据分析外的三项;点击确定..编辑关于该方法的注释;然后点击确定..3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1点击仪器MS参数编辑溶剂延迟时间以保护灯丝;调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数 ;选择要使用的数据采集模式; 如全扫描、选择离子扫描等 ..2编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数;驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子..在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间..它的缺省值是 100 毫秒..它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况..如果多于3 个离子;使用短一点的时间如 30 或 50 毫秒 ..加入所选离子后点击添加新组;编辑完 SIM 参数后关闭..3.2 采集数据1点击 7000c 图标;选择方法运行方法..2选好方法后; 依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称;样品瓶编号;进样量等相关信息; 完成后按确定并运行方法;以完成数据的采集..3 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ; 回答 NO 或不选择 .. 如果回答 YES ;则质谱开始采集;容易损坏灯丝..3.3 数据分析1 点击Qualitative Analysis数据分析图标; 点击下图中文件调入数据文件..2在全扫描方法中要得到某化合物的名称;先右键双击此峰的峰高;然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图; 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图;最后右键双击该质谱图 ;便得到此化合物的名称..3用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图;右键双击则得到单点的质谱图..4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作..3.3 定量;定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的.. 手动设置定量数据库1选择校正 / 设置定量访问定量数据库全局设置页..2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图..3 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物..4 在显示的谱图中选择目标离子..5选择此化合物的限定离子..6给化合物命名;如果此化合物是内标;则应标识..7将此化合物的谱图保存至定量数据库中..8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2 至 7 ..9 如果已添加完需要的所有化合物; 则选择校正 /编辑化合物以查看完整列表..4. 关机在操作系统桌面双击 7000C图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空;在跳出的画面中点击确定进入放空程序.. 本仪器采用的是涡轮泵系统;需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下;同时离子源和四极杆温度降至 100 ℃以下;大概 40 分钟后退出工作站软件;并依次关闭 MSD、 GC 电源;最后关掉载气..。
气相色谱质谱操作规程（PE）
气相色谱质谱操作规程（PE）PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。
2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。
b)打开计算机。
c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。
d)进入turbomass工作站。
3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃ (离子源温度)MS Quad 150℃ (四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。
设置相应的参数，存储并激活该方法。
注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。
为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。
本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。
操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。
•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。
•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。
•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。
•检查并储备各种试剂、备品备件。
•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。
设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。
•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。
•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。
•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。
对校准结果做好记录，并贴好标签。
操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。
•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。
如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。
•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。
实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。
•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。
如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。
清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。
•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。
•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。
质谱联用操作
Agilent 质谱联用仪操作规程1.开机：1.1 打开载气气源，调整到0.5Kpa左右。
1.2 打开计算机。
1.3 打开气相色谱及质谱电源，开机。
1.4 进入GC/MS工作站。
2. 观察几个状态2.1 真空状态抽真空二个小时，开机二个小时后看真空标志在10-5下2.2 看质谱温度点击MS tempMS Source 230℃（离子源温度）MS Quad 150℃（四级杆温度）2.3 自动调谐视图/调谐及真快控制/调谐/自动调谐，进行自动调谐，结果自动打印。
要求28/69 Rel abund <10% 相对丰度。
18/69 <20%氮气、氧气<10%满足上述要求则说明真空达到要求，否则检测是否有部位漏气，消除后，再等待一段时间，重新进行调谐，直至满足上述条件。
3 样品分析3.1 进入仪器操作界面—视图/仪器控制3.2 配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配制，点击自动进样器子按钮，输入注射器体积，选择清洗模式；点击模块，分别选择进样口、检测器、PCM等；点击色谱柱，选择或添加色谱柱，确定进样口、出洋口和加热源。
保存设置，推出界面。
3.3 编辑完整方法方法/编辑完整方法A方法组成OKB 方法信息PKC 进样参数OK use MS OKD 气相参数Inlet 进样口只需高温度Splict 分流设置分流比Splitless 不分流E 气相的在线信号不选OKF 调谐文件Atune OKG 质谱参数Solvent delay 溶剂延迟、扫描范围、选择离子参数H 选择报告百分比报告选项J 选择库检索K 检索报告选项L 保存方法/起名字3.4 进样：method/run起文件名/run method在GC上进样，按start4 数据分析4.1 在桌面上双击data analysis4.2 调用数据文件file/load/integrate4.3 积分chromatogram / integrate4.4 选择检索库spretrum /select library4.5 检索: 对色谱峰双击右键得到色谱图，对质谱图双击右键得检索结果，完毕。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
![气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]](https://img.taocdn.com/s3/m/3d1b8e1c9e31433238689350.png)
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作技巧规章⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作规程（定性部分）1．开机①打开⾼纯氦⽓钢瓶的阀门，调节出⼝压⼒为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择⽤户名，登录后进⼊。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗⼝。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进⾏泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏⽓：通常m/z18>m/z28，表⽰不漏⽓；如果m/z28的强度同时⼤于m/z18，m/z69的两倍，表明漏⽓。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使⽤默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进⾏⾃动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
⼀般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求⼩于1.5Kvm/z502的丰度：⼤于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐⽂件。
⑦关闭调谐画⾯。
************************************************************************注：检查漏⽓的⽅法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单⾥选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程引言气相质谱色谱联用仪（GC-MS）是一种高级仪器设备，广泛应用于食品安全检测、环境分析、药品研发等领域。
为了保障操作人员的安全，确保仪器的正常运行和延长仪器寿命，需严格遵守气相质谱色谱联用仪的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1. 仪器启动前准备在操作仪器之前，需要进行以下准备工作：•检查仪器外部是否有损坏，确保仪器正常工作；•检查仪器是否处于安全的工作环境中，保证通风良好；•检查仪器电源连接是否正确稳定，确保电源供应正常；•检查仪器各部件是否安装牢固，无松动现象。
2. 操作人员要求在操作过程中，需要注意以下事项：•操作人员必须穿戴实验室专用防护服和鞋套；•操作人员需经过相关培训，并熟悉气相质谱色谱联用仪的基本操作原理和操作流程；•操作人员需具备基本的化学常识和安全操作意识；•操作人员在操作仪器时，不得擅自更改仪器的设置参数。
3. 仪器操作规程在使用气相质谱色谱联用仪时，需按照以下顺序进行操作：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保仪器处于正常工作状态；•启动色谱系统，进行废气排放、进样器预热等操作；•启动质谱系统，进行质谱的漂移校准和质谱图的采集；•检查质谱图的结果，并记录实验数据；•关闭质谱和色谱系统，进行仪器的关闭操作。
4. 紧急事故应急处理在操作气相质谱色谱联用仪时，可能会遇到一些紧急情况，需要进行相应的应急处理：•如发生仪器故障，请立即停机，并联系维修人员进行检修；•如发生化学品泄露，应立即打开通风装置，并采取相应的清理措施；•如发生火灾或其他紧急情况，应按照实验室安全操作规程进行应急处理。
二、仪器保养规程1. 仪器日常保养为了确保气相质谱色谱联用仪的正常运行和延长仪器寿命，需要进行日常保养工作：•定期清洁仪器外壳，保持仪器的整洁；•定期检查仪器连接线缆是否松动，确保连接的稳定性；•定期检查仪器的气、液气、温控系统是否正常工作；•定期校准仪器的色谱和质谱系统，保证分析结果的准确性；•定期更换仪器的易损件，如气源过滤器、电离源和色谱柱等；2. 仪器长时间停用保养若气相质谱色谱联用仪需要长时间停用，需要进行以下保养工作：•清洁仪器内部，防止残留物腐蚀仪器内部部件；•断开仪器电源，并清除仪器周围的杂物；•对仪器进行包装和封存，防止灰尘和湿气侵入；•定期检查仪器的存储环境，保证仪器的安全性；•在重新启动前，进行仪器系统的全面检查和校准。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。
1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。
1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。
1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。
5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。
2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。
2.2 选择调谐方式，点击Start。
3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。
3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。
之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。
3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。
在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。
3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。
选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。
保存后点击运行样品。
3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。
5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程一、仪器概述二、仪器的开机与关闭操作1.开机操作(1)检查仪器的电源接线是否正常，接通电源。
(2)打开气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)检查各个系统的连接情况是否正常。
(4)打开数据系统的电源开关。
2.关闭操作(1)关闭数据系统的电源开关。
(2)关闭气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)断开仪器与电源的连接。
三、样品的准备与进样1.样品准备(1)根据分析需要，选择适当的样品，并进行样品的前处理。
(2)根据不同的样品性质，选择适当的溶剂来溶解样品。
2.进样操作(1)将待测样品稀释至适当浓度。
(2)打开自动进样器的盖子，放置样品。
(3)设置进样量和进样速度，点击“开始”进行进样。
四、仪器的分析操作1.GC条件设置(1)选择适当的毛细管柱，并安装在气相色谱系统中。
(2)设置气相色谱柱的初始温度和升温速率。
(3)设置氢气、氦气和氮气的流量。
2.MS条件设置(1)设置质谱的电离方式和离子源温度。
(2)设置质谱的质/电量比范围。
(3)设置质谱的扫描速率和数据采集时间。
3.数据采集与分析(1)在数据系统中设置数据采集的起点和终点。
(2)点击“开始采集”按钮，开始数据采集过程。
(3)采集结束后，对数据进行分析和解释。
五、仪器的维护与保养1.气相色谱系统的维护(1)定期检查气相色谱柱的使用情况，并进行更换。
(2)定期检查和清洗进样口和进样针。
(3)定期清洗系统内部的管道和阀门。
2.质谱系统的维护(1)定期检查质/电量比校准情况，进行校准调整。
(2)定期清洗和更换离子源。
3.数据系统的维护(1)定期备份数据系统中的数据和方法。
(2)定期检查和更新数据系统的软件版本。
六、仪器的安全操作1.在操作过程中，严禁使用不符合要求的溶剂和试剂。
2.在操作过程中，严格遵守实验室的安全操作规程。
3.在操作过程中，避免产生静电，以免对仪器产生影响。
以上就是安捷伦GCMSD气相质谱联用仪的操作规程，希望能对使用者有所帮助。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
气相色谱质谱联用仪操作说明书
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。
本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。
一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。
在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。
二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。
2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。
3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。
4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。
三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。
2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。
3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。
四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。
2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。
3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。
五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。
2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。
3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。
4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。
5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。
六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。
2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。
七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。
2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。
3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程安捷伦气相色谱质谱联用仪，那可是个相当厉害的仪器呢。
就像一个超级侦探，能把混合在一起的各种物质一个一个揪出来，让它们无所遁形。
咱要操作这个仪器呀，得先把它安置在一个合适的地方。
这个地方就好比是它的家，得安稳、干净，还不能太吵。
要是把它放在一个乱糟糟、晃悠悠的地方，那就像让一个武林高手站在晃动的船上打架，肯定发挥不好啊。
仪器周围得留出足够的空间，就像人需要自己的私人空间一样，这样方便它散热，也方便咱们操作。
开机前，得检查一下各种连接线路，这线路就像是仪器的血管，要是哪根血管断了或者堵了，那可就麻烦了。
你看那些线路是不是都插得稳稳当当的，有没有破损的地方。
这就好比检查自己出门的鞋带系好了没，虽然是个小细节，但要是不注意，可能就会摔个大跟头呢。
开机的时候，心里多少有点小紧张吧。
就像启动一辆豪车，小心翼翼地按下按钮。
等它启动起来了，就会看到各种指示灯亮起来，这时候就像看到它在跟你打招呼说“我准备好了”。
接下来要进行样品的准备。
这样品就像是要被审判的犯人一样，得按照规矩来处理。
要是处理不好，就像给犯人伪造了身份，那仪器可就没办法准确判断了。
把样品放到进样器里的时候，动作要轻，可不能像个莽撞的大汉，得像个细心的工匠，轻轻把宝贝放进去。
在设置参数的时候，那可真是个技术活。
这参数就像做菜时放的调料，多一点少一点都不行。
比如说温度参数，温度高了，可能就把样品烤焦了，就像做饭火太大把菜烧糊了一样；温度低了呢，又达不到分离的效果，就像炒菜没炒熟，吃起来怪怪的。
还有流速参数，流速太快，样品就像被洪水冲走的小船，还没来得及被检测就跑没影了；流速太慢呢，又太耽误时间，就像乌龟爬行一样。
当仪器开始运行的时候，咱就得耐心等待了。
这时候就像等待庄稼成熟一样，不能着急。
你在旁边看着仪器，感觉它就像一个勤劳的小蜜蜂，在那里嗡嗡嗡地工作着。
检测完了，数据就出来了。
这数据就像是宝藏地图一样珍贵。
但是可不能看到数据就觉得大功告成了，还得好好分析分析呢。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）
1．开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：
峰形：没有明显的分叉，峰形对称
半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压：要求小于1.5Kv
m/z502的丰度：大于2%
质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************
注：检查漏气的方法如
1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View
2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。
如果需要比较m/z69的强度，
请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。
将m/z32改成m/z69。
如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。
4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
*********************************************************************
3. 分析条件的设定
○1点击File》》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》New Method File，调出所需方法文件）：
○2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。
GC参数设定：
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
分流/不分流进样
分流比
质谱参数设定：
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。
○
3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。
4．数据采集
①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。
离子源温度
检测器电压
接口温度
阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理
溶剂切除时间
样品信息
文件名
选用最新的调谐文件
②点击[Standby] ，传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。
数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。
5. 数据处理
5.1定性部分
○1数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ，进入后处理窗口，点击File 》》Open Data File，打开需要处理的文件：
○2TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。
选择的范围被放大显示。
○3质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。
○4背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“Subtract Spectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。
○5谱库相似度检索：
显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。
○6在辅助栏中点击[Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。
○7在辅助栏中点击[Qualitative Table]，打开定性处理表。
也可以进行手动积分，方法如下：点击（Manual Peak Integrate for
TIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。
6. 日常关机：
○1.日常关机：
在实时分析界面，点击Tools →Daily shutdown，降低温度和气体流量，点
击“OK”。
2.完全关机：
在实时分析界面，点击左侧的Vacuum control图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。
5.2定量分析
以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。
样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L
样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L
样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L
样品4：13种混合农残试样，浓度未知
13种混合农残标样包含：
Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，
Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。
5.2.1 首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。
分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，进入后处理窗口
点击辅助栏中的[Qualitative]，
打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上一章节），
根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保留时间，编制SIM表。