JJG(教委)017-1996 元素分析仪检定规程

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备注

2. 元素分析仪检定规程的摘要

2 范围

适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。

2.1 原理

本仪器用于测定有机物质材料的碳、氢、氮及硫或氧(C 、H 、N 、S / O)元素的含量。试样在催化氧化(或裂解)-还原管中高温转变为二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO 2、H 2O 、N 2、SO 2或CO)。然后经吸附分离—热导差检法依次分别测定各自的组分，或经色谱柱将混合气体分离为个别的组分，最后用热导检测器或红外吸收检测器分别测定各组分的响应值。根据组分的响应值和对应元素的灵敏度(或校正)因子K 值，分别计算样品中各元素的含量。上述测定过程均按仪器系统规定的操作程序和预设的样品数据自动快速完成。

2.2 构成

仪器主要构成如方框图1所示：

图1 元素分析仪构成方框图

2.2.1氧化(或裂解)—还原系统：盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热

炉，或测定硫或氧元素的附件装置。

2.2.2检测系统：氧化(或裂解)—还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统。

2.2.3数据处理(或控制)系统：收集检测信号及数据处理或整机控制的微型计算机。

2.2.4打印机：打印检测信号及测定结果的打印机。

2.2.5微量自动电子天平：最大称量1000mg，最小读数1×10－4mg。

3 计量单位

参见GB3100—93国际单位制及其应用中的有关条文。

4 计量要求

4.1 热导检测系统炉温温度：温度精度应达到±0.1℃。

4.2 微量自动电子天平稳定性：应达到零位一致性、量程一致性、自动零位高计数一致性

和自动零位低计数一致性。

4.3仪器稳定性能：*对吸附—热导差检法方式的仪器，其连续两次测得的C、H、N系统空

白值的差值应不大于40μV；空白分析值之差应不大于50μV；对任一种标准物质，灵敏度

因子K值的差值不应超过表1所示值。

4.4分析准确度：标准物质的算术平均测定值与其(约定)真值之差，对C、H、N元素应≤0.3

％；对S、O元素应≤0.5％。

表 1 灵敏度因子K的差值μV/μg

K 差值

标准物质

C H N

苯甲酸－±0.085 ±4.00

乙酰苯胺±0.20 ±0.085 ±2.70

环酮2，4－二硝基苯腙±0.11 ±0.011 ±3.50

对氨基苯磺酸－－±3.50 *对吸附—热导差检法方式的仪器，作为仪器附件的S、O元素分析，可不另作检定。

5 技术要求

5.1 外观要求

5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、仪器系列编号，并附有技术说明

书，附件齐全。外表无明显的颜色不均，裂纹、锈蚀剥落和粗糙不平现象。面板字迹清晰。

5.1.2 仪器整机部件：调节旋钮、按键、开关及指示灯应能正常工作，各紧固件无松动现

象。电源及信号电缆线插接件应配合紧密，接触良好。整机气路无泄漏。

5.2 安装条件

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5.2.1 仪器应平稳地安装在牢固的操作台上，电缆线接插件配合紧密，良好接地。

5.2.2 高压气瓶连接仪器的管道应使用专用的金属管道和接头。

5.3 检定环境

5.3.1 电源：电压 (220±22)VAC ；频率(50±0.5)Hz 。

5.3.2 室内温度：15℃～32℃。

5.3.3 室内相对湿度：≤70％。

5.3.4 室内环境：应清洁无尘，无易燃易爆和无腐蚀性气体，且通风良好，周围无强烈机械震动和冲击，无电磁场干扰。

5.4 检定设备和试剂

5.4.1 微量自动电子天平：最大称量1000mg ；最小读数1×10－4mg ，经检定合格。

5.4.2 水银温度计：刻度0℃～100℃；分刻度0.1℃，经检定合格。

5.4.3 有机元素分析标准物质：苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮2，4-二硝基苯腙及对氨基苯磺酸。

5.5 检定项目和检定方法

5.5.1 热导检测系统炉温温度：设定炉温75℃，插入水银温度计于炉内，待炉温稳定后，观察温度的变化。

5.5.2 微量自动电子天平的稳定性。

零位一致性：把量程调至2mg 位置，自动零位/消除按钮按到消除位置。滤波开关调到高(Hi)位，调节零点旋钮使零点读数为零，再将量程逐步从2旋至20、200及1000(mg)，在不同的量程下，读数显示均应为零。

量程一致性：把量程调至2mg 位置，自动零位/消除按钮按到消除位置。旋转调零旋钮使读数为1.500mg 以上。逐步变换量程，读数显示应一致。

自动零位高计数一致性：把量程调至2mg 位置。自动零位/消除按钮按到消除位置，调节零点旋钮，使读数为1.8mg ，再将自动零位/消除按钮按到自动零位位置，读数应为零。

自动零位低计数一致性：把量程调至1000mg 位置，自动零位/消除按钮按到消除位置，调节零点旋钮使读数为2mg ，再将自动零位/消除按钮按到自动零位位置，读数应为零。

5.5.3 仪器稳定性

系统空白值：基线零点合格后，按样品测定程序，然而在燃烧管中不放入样品，连续测定仪器系统空白值，直到连续两次测得的C 、H 、N 系统空白值之差符合要求为止。

空白分析值：待仪器空白值合格后，按样品测定程度，进行一次不准确称量的样品测定，接着测定仪器系统可能存有残留样品的系统空白值，即空白分析值。连续两次结果之差应符合要求。

灵敏度(或校正)因子K 值：任选一种标准物质，称取1mg ～3mg ，精确至0.001mg ，按样品测定程序测定各元素的响应值，计算其K 值(μV /μg 或mg/A )，连续两次结果之差应符合要求。(K 值计算方法见JB/T017—1996元素分析仪分析方法通则)

5.5.4 分析准确度：称取已选定的有机元素分析标准物质(2～3)mg 。精确至0.001mg ，按样

品测定程序测定各元素的质量百分含量。连续测定2次，取其算术平均值(X - )，按(1)式计算

各元素)的绝对偏差，即为其分析准确度。

E ＝X - －X (约定) (1)

式中 E ——绝对偏差，％

- ——测定列的算术平均值，％