ARL3460光谱仪操作说明书
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ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项
1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒
温,保持室内处于无尘环境;
2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果;
3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能;
4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状
态。如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机;
5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次
检查指针是否稳定;
6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下
一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机;
7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关;
8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机,
经常使用仪器,则仪器和空调24h开机;
9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩
气将酒精挥发掉后,更换氩气;
10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用
仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气;
11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内;
12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa;
13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时
会引起火灾;
14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;
15.样品需现用现制,以防影响测试结果;
16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定
量分析;
17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。二.样品的制备
1.样品制备要求
样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居
多。
试样尺寸要求:
直径D:Ø20mm≤D≤Ø60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。
2.样品制备过程
取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质,
防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以
备试验时使用。
三.光谱仪的组成,用途及分析原理
1.光谱仪组成
氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一
台,打印机一台。
2.光谱仪的用途
ARL3460型光谱仪主要用于定量测定我公司的原材料6061铝合金样品中化学元素的种类及浓度,看铝棒能否达到我公司所需
要的标准。从原材料质量把关,可以提高我公司的生产质量及效
率,降低生产成本。
3.光谱仪的分析原理
试样经车床加工后,通过固定激发台的分析架,使试样将火花室密封,并将车光的表面覆盖在电极上方。用火花 (或电弧)的
高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的
特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元
素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号
变为电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转
换,然后由计算机处理,并打印出各元素的平均百分含量。四.光谱仪的具体操作
1.光谱仪的开关机
(1)开机:
1) 配电箱开关
2)断电保护开关(绿色按钮),若配电箱开关本身带有断电保护则忽略该步
3)打开稳压电源开关,待稳定两分钟
4)打开光谱仪:
①主电源(main),等5-10秒②水泵(water
pump)
③真空泵(vacuum pump)④电子柜
(electronis),等5-10秒⑤高压电源(HVPS)
5)开计算机;打开OXSAS操作软件(日常操作使用
!USER!)
6)开氩气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间
待仪器稳定后(新开机至少8小时以上),按
Tools→Actions→Read status[F7]检查各参数值,应在
low~high范围之内,方可进行下面检测工作。
2.激发台的使用
1)先用3mm量规放在电极上,一手摁住量规,一手拧紧激发台右侧开关;
2)样品边缘离激发台圆口边缘2-3mm,放好样品,检查是否盖好;
3)调节压紧支架压紧样品,使其密封,不泄露氩气;
4)关好激发台保护门,准备激发打点。
3.描迹
描迹的目的:扫描入射狭缝,找到最大光强位置。
描迹操作步骤:1). 准备一块各元素含量适中的样品(可用
RA19),制备好后待用;
2). 检查仪器是否处于正常状态,按Tools→Actions→Read
status[F7],检查各参数值,数值在low~high范围之间时属正常;
3). 按Tools→check optics→Integration profile,打开积分
描迹界面;
4). 在Method→Name下,选择profile;
在Dial Position→Start下,输入88(比上一次描迹位置小10);
→End下,输入108(Start里的值+20);
→Step下,输入2
5). 将准备好的描迹用样正确放在激发台上,并将描迹盘位置定在
88(Start值处)按
6).按照软件指示要求,连续完成90,92,……108位置的描迹点(注意每一步都要正确调整好描迹盘位置)
7).完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群,按界面上横条栏中的Peak→Show peak position,可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位置值;
8).在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置(peak),将峰位置远离平均值3个以上的通道删除(将通道前面□中的绿色√去掉),可以看到一个新的平均值;
9).将描迹盘位置定在这个平均值位置处;
10). 存储描迹位置,关闭描迹界面。
描迹结果分析:1)观察曲线两边是否正态分布,对称均匀;
2)观察每种曲线是否只有一个高峰出现;
3)剔除超过3个格的元素。
4.标准化
标准化作用:通过调整接收端强度,校正仪器。
标准化步骤: 1). 将随机所带光谱仪更新试样(也叫漂移校正样)制备好待用;