大型仪器培训

大型仪器培训

化学化工学院荆俊杰

实验室守则

1、使用大型仪器实行预约制度，必须提前与相关的管理人员联系方可前来实验。

2、实验人员需获得培训合格资格后，方可独立上机进行操作。。（不允许本科生独

自上机操作，应在研究生的指导下，方可进行上机操作）

3、进入实验室前，应自己携带必要的实验用品，如蒸馏水、吸水纸、擦镜纸等。

4、进入实验室后，应先在实验记录本中科研部分登记姓名，实验结束后再登记时

间。

5、实验中应尽量保持实验室整洁、安静，不可以在实验室中吃东西。

6、应爱护实验室用品，使用仪器应按照操作规程进行操作，不得擅自改变仪器结

构和操作系统。

7、实验结束后，应自觉打扫卫生，保持实验室整洁。进行整理工作，把用过的配

件、器皿按要求清洗、擦干，并放置于规定的地方。

8、实验结束后，经管理人员检查后，若无问题方可离开。

9、应服从管理人员的管理，若不按规定实验，管理人员有权取消其实验资格。

10、实验者损坏的物品应照价赔偿。

红外分光光度计(Nicolet Nexus 470 FT-IR)

Nicolet Nexus 470 FT-IR是由美国热电公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点是固、液、气三态都能分析，且用量少速度快。还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的科研领域。

一、基本原理

1．FT-IR光谱仪的组成

光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机

2．干涉仪

3．Nicolet Nexus 470 FT-IR 性能介绍

操作软件OMNIC 7.0 运行环境是Windows 操作系统

分辨率优于0.09cm-1波段宽400——4000cm-1

扫描速度65张谱图/秒光源：Evo-Glo（9600—200cm-1）

干涉仪型号：Vectra

检测器：热释型DTGS（硫酸三苷肽）六个外光路

可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器的光路位置识别，分束器自动识别。

4．红外光谱仪采集背景和样品的步骤

5．固体样品的制备

⑴溴化钾压片法(溴化钾临用前，一般在125至250之间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用)

样品:KBr = 1:100～200

混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3μm以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。

然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。

⑵糊剂法

用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。

6．液体样品的制备

液体样品可用液体池来测试。液体池分为：固定池、可卸池两种

另外，也可用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。

7．气体样品的制备

气体样品用气体池来测试

二、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程

1、打开电源开关和电脑，输入用户名和密码。开启仪器的电源进行预热。

2、打开OMNIC →→→自检→→→OK，打勾通过。

3、实验参数设置:打开collect →→→实验参数。

3.1 NO. of scans →→→32，最多64 。

3.2 Resolution分辨率→→→4个波数,稍差一点可选择8个波数。

3.3 纵坐标Final format →→→习惯选择Transmittance,非Absorbance。

3.4 Background Handing collect →→→习惯选择64(背景扫描次数≥NO. of scans,以提高信

噪比)

3.5 调用图谱Exit →→→options →→→ put opened spectrum in new window 处在打勾位

置。

3.6 view →→→小数点位数，Number of decimal places →→→ 0，一般整数。

3.7 print →→→spectra ，line thickness →→→2

3.8 collect →→→collect to a new window 每次放在新新窗口。

3.9 Process →→→ Sampling information →→→ company name

→→→ spectrum title，一般不打勾

3.10 collect background →→→Enter →→→打勾 Collect Statue KBr

4、制备样品

5、测试本底：单击Collect 菜单选择collect background

6、测试样品：单击Collect 菜单选择collect sample

7、图谱处理

7.1 基线校正: 单击Absorb →→→Automatic Baseline Collect →→→清除未校正好的图谱→

→→Transmittance

7.2 光谱标峰: 单击Analyze 菜单选择 find peaks 命令可获得光谱标峰。

8、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个CVS保存（数据格式）。

9、打印光谱：单击print 菜单选择print对话框打印所得光谱。

10、光谱检索：单击Analyze 菜单选择library setup 命令打开对话框，选择谱库检索。

11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快捷菜单Stop。

三、仪器的保养

⑴要保持仪器室的相对湿度<70%

⑵温度18——25℃

⑶样品仓内要放干燥剂，并定期更换

⑷实验结束时，要将压片模具清洗干净，清洗方法为：

热水浸泡冷水清洗无水乙醇浸泡红外灯下干燥