硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
硫酸铜中铜含量的测定
【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终,得到铜的含量为24.88% ±0.03%,实验的相对标准偏差为0.09% 。 【关键词】碘量法 ;硫酸铜 ;铜
1 引言
硫酸铜的分析方法有国家标准[1]
,该方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:
2+-2
2-2--
223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物质(如
-3NO 、3+Fe 等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使3+
Fe 生成3-6
FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-
I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。
2 实验部分
2.1
试剂与仪器
Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol·L -1
HNO 3溶液;100 g·L -1
KI 溶液;1+1和1 mol·L -1
H 2SO 4溶液;100 g·L -1
KSCN 溶液;10 g·L -1淀粉溶液
电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 2.2
实验方法
2.2.1 0.05 mol·L -1
Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300
mL
新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释
至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。
2.2.2 0.05 mol·L -1
Cu 2+
标准溶液的配制:准确称取0.8 g 左右的铜片,置于250 mL 烧杯 中。(以下分解操作在通风橱进行)加入约3 mL 6 mo l·L -1
HNO 3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4(1+1)2 mL 蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu 2+
标准溶液。
2.2.3 Na 2S 2O 3溶液的标定:准确称取25.00 mLCu 2+
标准溶液于250 mL 碘量瓶中,加水25 mL ,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入2 mLNaF 溶液、7 mL100 g·L -1
KI 溶液,立即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L -1
淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L -1
KSCN 溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN 悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表1。
表1 Na 2S 2O 3溶液的标定实验
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 223Na S O V /mL
23.91
23.81
23.88
23.94
23.86
23.85
2.2.4 滴定:精确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.25~0.375 g 于250 mL 碘量瓶中,加入3 mL1 mol·L -1
H 2SO 4溶液和30 mL 水,溶解试样。加入2 mLNaF 溶液、7 mL100 g·L -1
KI 溶液,立即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L -1
淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L -1
KSCN 溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN 悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表2。
表2 测定CuSO 4·5H 2O 试样中Cu 含量
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 42CuSO 5H O m /g 0.3486 0.2736 0.2916 0.3255 223Na S O V /mL
25.19
19.73
21.06
23.51
3 结果与讨论
3.1
实验原理
Cu 2+
与I -
的反应是可逆的,为了使反应趋于完全,必须加入过量的KI 。但是由于CuI 沉淀强烈地吸附-
3I 离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN ,使CuI (K sp =5.06×10-12
)转化
为溶解度更小的CuSCN (K sp =4.8×10-15
):
CuI + SCN - = CuSCN↓+ I -
这样不但可释放出被吸附的-
3I 离子,而且反应时再生的I -离子可与未反应的Cu 2+
发生作用。
但是,KSCN 只能在接近终点时加入,否则较多的I 2会明显地为KSCN 所还原而使结果偏低:
-2--+
224SCN + 4I + 4H O = SO + 7I + ICN + 8H
同时,为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,铜盐水解而使Cu
2+
氧化I -进行完全,造成结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I -
被空气氧化为I 2的反应被Cu 2+
催化,使结果偏高。
大量Cl -能与Cu 2+
配合,I -不易从Cu (Ⅱ)离子的氯配合物中将Cu 2+
定量地还原,因此最好使用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。 3.2
环境的影响
Na 2S 2O 3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO 2的影响而分解:
223232---2322332-2-2324Na S O Na SO +S S O + CO + H O HSO + HCO + S 2S O + O 2SO + 2S −−−→↓
−−→↓−−→↓
细菌
为了减少上述副反应的发生,配制Na 2S 2O 3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水,并加入少量Na 2CO 3(约0.02%)使溶液呈微碱性,或加入少量HgI 2(10 mg·L -1
)作杀菌剂。配制好的Na 2S 2O 3溶液放置1~2周,待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热,存放在棕色试剂瓶中,置暗处。 3.3
标定Na 2S 2O 3溶液的实验
用电子天平称取了铜片为0.8227 g ,按步骤2.2.2配得Cu 2+
标准溶液的浓度为0.05179
mol·L -1
。根据表1的数据算得Na 2S 2O 3溶液的浓度及平均浓度,如表3。根据格鲁布斯法、
表3 Na 2S 2O 3溶液的标定实验结果
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 223Na S O c /mol·L -1 0.05414
0.05437
0.05421
0.05408
0.05426
0.05428
223Na S O c /mol·L -1
0.05422
Q 检验法得知,223Na S O c 的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4
、s r =0.19%,实验结果在误差允许围。 3.4
测定CuSO 4·5H 2O 中Cu 含量