原子荧光在食品、化妆品中汞含量检测的应用
原子荧光光谱法测定豆制品中汞含量
原子荧光光谱法测定豆制品中汞含量汞元素是一种人体非必须的有害金属元素,自然或人类的行为造成汞在水、空气和土壤中的转移,并通过食物链逐步富集于高等动物,终于危害人类的生殖和发育,有致畸、致癌、致突变的作用。
因此,精确测定食品中的汞含量,对预防汞给人类造成的危害,控制污染源,具有重要的意义。
本文用原子荧光光谱法对豆制品中的汞元素含量举行检测,证明该法具有良好的敏捷度、精确度和精密度。
1材料和办法 1.1仪器 AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)、温控电热板(江苏省金坛市恒丰仪器厂)。
1.2试剂试验用水均为去离子水,试剂均为分析纯以上,酸为优级纯。
1.2.1汞标准储备液GBW08617(1000ug/ml)购于();牛肝成分分析标准物质GBW(E)08193,其汞含量0.18ug/g。
1.2.25g/L和15g/L:称取2.5g用纯水稀释成500ml,配制成5g/L溶液,再称取7.5g用上述溶液稀释500ml。
1.2.35%溶液:取1000ml容量瓶,加少量纯净水,精确吸取50ml浓盐酸,用纯水稀释定容至刻度,混匀。
1.2.4汞标准用法液:将汞标准储备液用5%溶液逐级稀释至0.01ug/ml。
1.3试验办法 1.3.1仪器工作参数 1.3.2仪器测量条件 1.3.3汞标准系列的配制由仪器将0.01ug/ml的汞标准用法液自动稀释成1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的标准系列。
1.3.4样品测定称取2~5g样品于150ml高型烧杯中,加硝酸+高氯酸(4+1)20ml及几粒玻璃珠,盖上表面皿,冷消化过夜,次日于电热板上消化(切勿烧干,防止爆炸),适当补加硝酸,消化至液体无色透亮产生白烟,再继续消化至剩余体积为3~5ml时冷却,加水定容至25ml比色管中(酸度控制pH=1以下),混匀放置20min。
同时做试剂空白实验和加标回收实验。
1.3.5测定将配制好的标准溶液和样品放入自动进样器中,开机后设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标准溶液,仪器自动绘制工作曲线。
原子荧光光谱测汞要点
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中,测量汞元素的浓度,也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强,因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时,所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞,就是利用汞原子吸收光子的能量,使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时,将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱,可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中,将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热,然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级,再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量,就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分:光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点;而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度,以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中,再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品,需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后,将样品移至样品溶液装置中,通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品,在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析,得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧,记录发射峰值,同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析,确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据,并与国家标准对比,判断检测结果是否符合国家标准。
原子荧光光谱法测汞
汞(Hg)基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm),由于大气对此波长吸收较大,因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在,即使在零度以下,汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压,故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气,从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3,用水稀释至1000m l,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解,加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积(ml)稀至最终体积(ml)S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液:称取0.5gKOH溶于100ml纯水中,溶解后加入1g KBH4继续溶解,该溶液为1% KBH4。
食品中汞的测定国标方法
食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的,国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准,以保护消费者的安全和健康。
汞是一种重金属元素,在食品中的含量超出安全限度将构成危害。
根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》,汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪(AFS)。
质谱法是本法中指定的分析方法,操作安全可靠,样品制备简单,可以检测低于1毫克/千克的汞含量,但分析时间较长,因此不太适用于大规模检验。
原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术,可以检测低于1毫克/千克的汞含量,因此是检测食品中汞浓度的理想选择,不仅在分析速度上可以大大提高效率,而且可以提供准确、可靠的分析数据。
检测过程中,抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求,而且检测结果也必须符合标准要求。
测定结果需要经过严格的质量控制,满足食品安全标准要求。
以上是国家发布的有关汞检测的标准,不仅是对汞含量的检测,还要求检测过程必须符合国家标准,满足食品安全标准,以确保消费者的健康和安全。
高压消解-原子荧光光谱法测定食物中的汞
在 3 汞 含 量 分 别 为 0 5 2 0 6 5 12 9 / 份 .3 、. 4 、. 2 g L
的 样 品 中 , 别 加 入 5 0/ / 分 . , L汞 标 准 溶 液 , 行 测 定 4次 , g 平 其 平 均 值 结 果 为 5 3 2 5 5 0 6 8 t/ , 收 率 分 别 为 . 7 、 . 2 、 .3 9 p L 回 g
GAO J n Die s i g( saeCo to n ee to n e f Y n c u n i o g ig, h n ig 4 2 6 , ia n rla d Prv n in Ce tro o g h a nCh n q n C o gqn 0 1 0 Ch n ) [ src] Obe t e Toe tbih arpd p e iea ds n iv t o o h r c ee miaino r u y Ab ta t jci v sa l a i, rcs n e st emeh df rt etaed tr n t fme c r s i o
tv t n a d d va in wa e s t n 3 5 . ncu in Th r s n eh s p e ie rpi n e iie e u . ie sa d r e ito s ls ha . Co lso e p e e tm t od i r cs , a d a d s nstv no gh
原子荧光法检测汞
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Ag-CNT汞阱专利说明
❖ 本发明公开了一种单质汞吸附剂及其制备方法和应用。 单质汞吸附剂由表面均匀分布银簇的多壁纳米碳管组 成,所述多壁纳米碳管的直径10-200nm,长 度0.01-3mm,所述银簇直径小于3nm,银 质量含量为0.1%到12%。将分散的纳米碳管和 硝酸银溶液超声波搅拌混合、过滤、干燥、热还原生 成载银纳米碳管。该纳米碳管因为具有汞齐反应的能 力而具有良好的单质汞吸附能力,脱附的汞完全以单 质汞形态存在。可以作为单质汞吸附剂用于吸附床的 床料,也可以用于烟道的吸附剂喷射脱汞。另外还可 以用于单质汞采样和汞测试系统中的汞阱的制作。
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原子荧光法(AFS)检测汞
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内容
1. 简介原子荧光测汞 2. 原子荧光测汞的应用 3. 原子荧光测汞时存在的问题 4. 原子荧光技术的发展 5. 原子荧光技术相关专利
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简介:
原理
❖ 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收 辐射光后,本身被激发成激发态原子,不稳定而以荧 光形式放出多余能量,根据产生特征荧光强度进行分 析的方法。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高 锰酸钾吸收液内或通出室外。
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原子荧光光谱法监测汞的应用
燃气
水
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土壤
原子荧光法测定燃气中的汞
❖ 实验仪器 双道原子荧光光度计AFS-2100( 北京科创海光)
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原子荧光法测定燃气中的汞
❖ 原子荧光光度计条件 负高压240 V, 灯电流10 mA, 氩气载气流量300 mL/min, 屏蔽气流量800 mL/ min, 读数时间20 s,延迟 时间1.0 s。
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量近年来,人们对茶叶中重金属的污染越来越关注。
砷和汞是威胁人体健康的两种重金属,砷含量超标会给人体造成慢性中毒,汞含量超标会引起神经系统损伤。
为了检测和监管茶叶中重金属的含量,原子荧光光谱法是目前最常用的检测方法。
本文将介绍原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量的原理和实验流程,并分析其灵敏度和准确性。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是以原子荧光技术为核心的分析测量技术,具有良好的灵敏度、准确度和可靠性,适用范围广,常应用于细微的量的测定。
原子荧光光谱测定的基本原理是:样品被加热或解离,使重金属原子进入高能状态,并在其释放能量时,发出指定波长的荧光,这种荧光强度受测定元素含量的影响,根据荧光强度大小可以估算出砷或汞的含量。
二、原子荧光光谱法检测茶叶中砷和汞的实验流程1、样品制备:将茶叶采收后经过筛选,处理,制备成样品,可采用悬浮液或粉末,并保证质量量的稳定。
2、样品添加:将样品添加至设置在检测仪中的小容器内,砷和汞样品需添加标准品与弱酸性溶剂,如硫酸铵或溴代乙酸盐溶液。
3、模拟炉加热:将样品放入模拟炉内,加热至解离温度,解离温度由检测仪设定,一般为150-200℃,以便释放出荧光光子。
4、原子荧光检测:在模拟炉加热的情况下,将解离出的原子吸入原子荧光仪,由检测仪对各荧光光子的强度进行检测,从而确定砷和汞的含量。
三、灵敏度和准确性分析原子荧光光谱法的灵敏度比较高,可检测茶叶中砷和汞的微量含量,其最低检出限分别可达0.01μg/L和0.001μg/L。
同时,该技术还能够实现自动操作和精密对比,不受砷和汞含量高低的影响,准确性高。
综上所述,原子荧光光谱法是检测茶叶中砷和汞含量的常用方法。
它具有较高的灵敏度和准确性,可以快速准确的检测出茶叶中的砷和汞的含量。
不仅如此,有利于提高茶叶中重金属的检测标准,以确保茶叶的质量和安全性。
微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中的汞
1 . 4 分析步骤 ①称取样 品0 . 5 g 于溶样杯 中- - ,  ̄ u 5 ml H NO , 0 . 5 ml H 0 一 加热 板 上预 处 理 , 温度 设 定 为
l 2 0 ℃, 时 间为 3 0 —6 0 mi n , 预处理 时 间不得少 于 3 0
在 国标 《 化 妆 品卫
生规范》 ( 2 0 0 7 版) 中汞 的检验 方法提供的实验条件 下 , 结合新 的样品前处理方法 , 通过反 复测 定摸索 出适合本地 、 本机 的优化实 验条件 。 结果 所测 l 0 份化妆 品样品 , 汞的含量 均小于 0 . 0 0 2 mg / k ; 回收率 在 9 5 . 5 % ~1 1 6 . 5 %; 相对标准偏
差2 . 3 4 %。 结论
性和稳定性。
原子荧光法结合低 污染 、 低损失 的微波 消解样品 以及优化 的实 原子荧光 ; 汞 中图分类号 : R 1 6 8 ; O6 5 7 . 3 1 文献标识码 : A 文章 编号 : 1 0 0 0 — 3 7 1 1 ( 2 0 1 4 ) 0 4 — 0 0 7 7 — 0 2
动进 样 器上相 应 的位 置 。
表 1 微 波消解仪参数
到 基 态 后 发 射 出 特 征 波 长 的荧 光 , 在 一 定 浓 度 范 围
内, 其 强度 与 汞含量 成 正 比 , 与标 准 系列 比较定 量 。
1 . 2 试剂
①盐酸 ( 优级纯 ) 、 硝酸( 优级 纯 ) 、 过 氧化
日我 们进 行 了化妆 品汞 含量 检测 , 现 报道 如下 。
1 材 料 与方 法 1 . 1 原子 荧光 光谱 分析 原理 样 品经 微波 消解 后 , 汞
原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用
u
、l u g / L、 2ug m、 4 u g / L、8 u g / L、1 2 u g m,
首先取化妆品样本 1 g ,将其置于消解 罐 P F A 内衬杯中 ,之 后加入 浓硝酸 3 . 0 ml ,充分
试 验 与检 测
原子荧光法在化妆品砷 、汞含量测定中的应用
‘
刘晔 张小芹
4 1 4 0 0 0
岳阳市产 ( 商 )品质量监督检验所
摘要 :随着人们生活水平的不断进步,化妆 品的应用越来越 多,与此 同时,市场中不断推 出 各种 新型化妆 品,一些化妆 品中含有过 多有害物质 ,对 使用者 的身体健康构成 了严重威胁 ,基于这种情况 ,本文探讨原子荧光法在化妆 品砷、汞含量测定 中的应用 , 旨 在 为相关工作提供 参考 。 关键 词:原子荧光法 化妆 品 砷 汞 测定
1 . 2 测 定 方 法 1 . 2 . 1 样 品 处 理
依次将其加入 l号、2号、3号、4号、5号、 6号容量瓶 ,均为 1 0 0 m l容量瓶 ,再分 别取 1 . 0 ml / L的汞标准溶液 0 ml 、0 . 1 O ml 、0 . 2 0 ml 、 0 . 4 0 ml 、0 . 8 0 ml 、1 . 2 0 ml ,同样依 次加入 1号、 2号、3号、4号 、5号、6号容量瓶,然后在 每个容量瓶中加入盐酸 5 . 0 ml ,制备好 的硫脲 抗坏血酸溶液 l O ml ,采用纯水定容 ,此时 l 号、2号、3号 、4号、5号、6号容量瓶 内的 溶液,砷 含量分别为 O u g / L 、5 u g / L、1 0u g / L 、 2 0 u g / L 、4 0 u # L 、1 0 0 u g / L , 汞含 量分 别为 0
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法是一种常用的分析方法,用于检测乳及乳制品中总砷总汞的含量。
该方法存在一些缺点,如操作复杂、分析时间长、检测灵敏度有限等。
为了改进这些问题,我们提出了一种改进的方法。
我们对样品进行预处理。
将乳及乳制品样品中的总砷和总汞转化成易于检测的形式,以提高检测灵敏度和准确性。
具体而言,我们可以使用酶或酸进行样品的消化处理,以将总砷和总汞的化合物转化为无机物,然后使用适当的试剂将其转化为易于原子荧光法检测的形式。
我们可以采用新的原子荧光仪器来提高测量的准确性和灵敏度。
传统的原子荧光仪器在测量过程中存在各种干扰因素,例如背景辐射、元素的共存物质等。
采用新的仪器可以减少这些干扰因素,从而提高检测的准确性和灵敏度。
我们可以改进样品的制备方法。
传统的样品制备方法通常需要较长时间,而且操作复杂,容易出现误差。
我们可以采用短时间、简单的方法来制备样品,例如使用微波消解仪进行样品消解或者采用固相萃取法提取样品中的总砷和总汞,以提高分析的效率和准确性。
我们还可以探索新的标准品制备方法。
传统的标准品制备方法通常需要复杂的步骤和仪器,而且具有一定的误差。
我们可以尝试使用分子模拟技术或其他新的方法来制备标准品,以提高标准品的准确性和可重复性。
对于乳及乳制品中总砷总汞含量的检测,我们可以通过优化样品处理、使用新的原子荧光仪器、改进样品制备方法和探索新的标准品制备方法来改进原子荧光法的检测方法,以提高检测的准确性和灵敏度。
这些改进方法对于确保乳及乳制品的质量和安全性具有重要的意义。
原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量
原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量
康瑞琴;苏文辉;韩鹏
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2015(0)4
【摘要】汞化合物有短期内迅速高效祛斑美白的奇效,但长期使用含汞化妆品会造成皮肤色素沉着,如汞在人体内蓄积,还会引起慢性中毒,从而损伤神经、消化、内分泌等系统.运用原子荧光分光光度法对市售化妆品中汞含量进行了测定和分析.结果
显示,6类化妆品的汞含量在0.016~0.226 mg/kg之间,未超过《化妆品卫生规范》中所规定的1 mg/kg的标准值.该方法的回收率在95.34%~99.55%之间,准确度
良好.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】康瑞琴;苏文辉;韩鹏
【作者单位】安阳工学院,河南安阳 455000;安阳工学院,河南安阳 455000;安阳工学院,河南安阳 455000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定 [J], 宫国强;宫国华
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食品中总汞的测定
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作,因为汞是一种重金属,长期摄入会对人体健康造成严重危害。
在食品加工和生产过程中,可能会受到汞的污染,因此需要对食品中的总汞含量进行检测。
首先,我们需要准备好实验室所需的设备和试剂,包括高纯度的水、硝酸、过氧化氢、硫酸、氯化铵、氢氧化钠、硫酸亚铁、二甲基亚砜等。
然后,我们需要将样品进行前处理,包括样品的加热、溶解、过滤等步骤。
接下来,我们可以使用原子荧光光谱仪或者质谱仪等仪器对样品进行分析。
在进行分析之前,我们需要根据样品的特点和预期结果选择合适的测定方法。
通常情况下,可以采用加热解吸-原子荧光光谱法、冷蒸汽-原子荧光光谱法、电感耦合等离子
体质谱法等方法进行测定。
在实验中,我们需要注意以下几点:首先,样品的前处理应该尽量减少外源性汞的干扰;其次,在分析过程中,应该严格控制仪器的操作条件,以避免误差的产生;最后,在进行数据处理时,应该选择合适的统计方法进行分析,以确保结果的准确性和可靠性。
总之,食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作,需要我们认真对待。
只有通过科学的方法和严谨的实验操作,才能够保证食品中总汞含量的准确测定,从而保障人们的健康和安全。
食品中的汞测定方法和区别
食品中的汞测定方法和区别食品中的汞是一种常见的重金属污染物,它会对人体健康产生严重的危害。
因此,准确快速地测定食品中的汞含量对于保障人们的食品安全至关重要。
在食品中,汞存在于鱼、贝类、海产品、米和大豆等食物中,通过一些现代化的分析仪器和技术,可以对食品中的汞含量进行准确分析。
以下将介绍几种常见的食品中汞测定方法和它们之间的区别。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是最常用的食品中汞测定方法之一。
它是利用汞元素的比较特殊的吸收光谱特性来进行分析。
首先,将样品中的汞溶解或蒸发成气态,并获得元素汞。
然后,使用AAS仪器测定元素汞在特定波长下的吸光度,通过与标准品比对,计算出样品中汞的含量。
与其他方法相比,AAS具有操作简单、准确度高的优点。
然而,该方法的样品预处理较为费时费力,同时只能测定汞的总量,不能区分有机汞和无机汞。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)ICP-MS是一种功能强大的分析技术,可以同时测定多种金属元素,包括汞。
该方法将样品中的汞与质谱仪中的气体等离子体反应产生离子,并通过质谱仪的质量光谱仪器中测定离子质量比,最终得出样品中汞的含量。
相较于AAS方法,ICP-MS测定汞元素的灵敏度更高,可测定更低水平的汞含量,并且可以提供准确的同位素比值来判断有机汞和无机汞。
3. 气相色谱-原子荧光法(GC-AFS)GC-AFS是一种结合气相色谱和原子荧光技术的方法,主要用于有机汞的测定。
首先,样品中的有机汞经过分离得到,然后进入到原子荧光仪器进行测定,最终得出有机汞的含量。
相比于其他方法,GC-AFS的优点是具有高分辨率、高选择性和测量精确度,可以实现对有机汞的快速测定。
4. 原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种新型的分析技术,利用原子荧光光谱特征来进行分析。
该方法可以检测食品样品中的无机汞和有机汞。
首先,样品中的汞被还原成无机汞,并获得原子级别的汞。
然后,通过激发样品中的原子汞产生荧光或磷光,再通过荧光或磷光的特征光谱进行测定。
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计,微波消
解仪MDS-2002A,超纯水机GWA-UN2。 试剂:砷、汞标准品(国家标准物质),优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品:当地某美容院购买的3种化妆水,编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置:100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液,用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内,采用去离子水分别将
第一作者:田阳(1986-),女,硕士,助理工程师,研究方向为理化检验,E-mail:2623152187@ 收稿日期:2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在,具 有抑制细菌、霉菌生长的能力,其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积,进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测,对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
原子荧光光谱分析法测定食品中汞
原子荧光光谱分析法测定食品中汞1.原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照耀下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,放射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比。
与标准系列比较后定量。
2.试剂硝酸(优级纯)、30%过氧化氢、硫酸(优级纯)、硫酸+硝酸+水(1+1+8,量取10mL硫酸和10mL硝酸,徐徐倒入80mL水中,混匀)、硝酸溶液(1+9,量取50mL硝酸,徐徐倒入450mL 水中,混匀)、5g/L氢氧化钾溶液(称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,并稀释至1000mL,混匀)、5g/L硼氢化钾溶液(称取5.0g硼氢化钾,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000mL,临用现配)。
汞标准储备溶液:精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸+硝酸+水溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液1mL相当于1mg汞。
汞标准用法液:用移液管吸取汞标准储备溶液(1mg/mL)1mL 于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为1 0μg/mL。
再分离吸取10μg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分离为100ng/mL和500ng/mL,分离用于测定低浓度试样,制作标准曲线。
3.仪器双道原子荧光光度计或同类型仪器、高压消解罐(100mI.容量)、微波消解炉。
4.分析步骤 (1)样品消解①高压消解法对于粮食及豆类等干样,称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2~1.0g,置于聚四氟乙烯塑料内罐中,加5mL硝酸,混匀后放置过夜,再加7mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢大衣中,旋紧密封。
然后将消解器放入烘箱中加热,升温至120℃后保持恒温2~3h,至消解彻低,自然冷至室温。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下,每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验,并从以下几个方面分析原因:
①标准溶液是否失效; ②仪器预热时间是否充分,仪器是否稳 定; ③激发光源的位置是否调整准确; ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失,往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象,很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时,我们应用 载流充分清洗,直到空白恢复到实验开 始时的荧光值,方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内,如果超出标准曲线最高点,则根 据情况稀释相应的倍数,稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 (如何保留,请看原始记录。)
谢谢!
光电倍增管:原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时,尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器:石英炉原子化器的主 要任务是,使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气,一般可采用8001000 ml/分钟,它可以防止周围大气的 渗入,从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管,一般选用300-700ml/分钟, 过高会冲稀原子的浓度,流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉,炉高一 般建议为8-10㎜,过高会导致灵敏度下 降,过小的距离导致气相干扰,而使检 出线变坏,因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 (25℃)≤1us/cm 、吸光度 (254nm,1cm)≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等(生活饮用 水卫生检验标准方法 总则),在实验室 制水能力有限的情况下,可使用娃哈哈 桶装水,但开封后注意保存,最好三天 用完。
运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞
运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞目的探索对食品样品微波消解前处理后运用原子荧光光度法同时测定砷和汞。
方法采集不同种类样品共计50份,用原子荧光光度法进行测定。
结果砷汞相关系数分别为0.9999和0.9995,;最低检出浓度为0.006mg/kg、0.0012mg/kg;精密度在1.98%~2.67%;回收率为101%、96.2%,。
结论运用微波消解原子荧光光度计对食品中砷汞同时测定具有操作简便、精密度好、准确度高等优点,符合实验要求。
标签:微波消解;同时测定;砷汞砷和汞是食品卫生中重点监测的有毒有害元素。
汞的分析方法有很多,常用的有原子荧光法、冷原子吸收法、比色法等。
砷的化学测定方法有原子荧光法、银盐法和砷斑法等[1]。
应用AFS - 2202型原子荧光光度计,试样经一次消化后,可以同时测定两种元素[2]。
本次实验的主要内容是:①针对砷和汞都是挥发性元素的情况,找出试样最佳的微波消解处理条件;②找出同时测定砷和汞最佳的仪器测定条件;③运用最佳实验条件对食品样品进行测定。
1原理在酸性条件下,砷(汞)和硼氢化钠与酸产生新生态的氢反应,生成氢化物气体,以氩气为载气将氢化物导入原子化器中,以砷(汞)空心阴极灯为激发光源,砷(汞)的原子蒸汽放出荧光,其荧光强度与砷(汞)含量成正比,与标准系列比较定量。
2主要试剂与标准溶液2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠溶液(10g/L)。
2.3硝酸溶液(1+9)。
2.4砷和汞标准溶液(1000mg/L)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供)。
3仪器3.1 AFS 2202型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)。
3.2 9900型微波消解仪(上海新拓仪器有限公司)。
4样品预处理准确称取0.5g样品于微波消解罐中,先加入少量纯水,然后加入浓硝酸5.0mL,放置过夜,于120℃预处理仪中加温消解20min,将消解罐放入微波消解仪中消解后,冷却至室温,转移至10 mL比色管中,加入50g/L硫脲1 mL,定容,待测,同时做样品空白。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为
离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定:液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性,外标法峰面积定量。
原子荧光法测铅汞
实验名称:美白化妆品中的重金属检测方案实验目的:查询资料得:美白化妆品中含汞、铅这两种重金属;我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。
通过测定结果与国际标准比较,判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。
实验原理:美白化妆品中含有重金属主要是铅和汞(以氯化氨基汞为主),添加汞可起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成;铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白;《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量;汞为1ppm,铅为40ppm。
原子荧光是原子蒸气受到具有特定波长的光源辐射后,其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到基态而发射出特征光谱的现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可以定量测定试样中待测元素的含量。
当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收特征辐射线的原子的密度成正比,当原子化效率固定时,原子荧光强度If与试样中待测组分的浓度c成正比。
即: If=kcK为常数。
这种线性关系只在低浓度时成立汞、铅等重金属的含量是环保等部门的重要检测项目。
原子吸收分光光度法的灵敏度和检出限常无法满足分析要求。
原子荧光法分析中,引入了氢化物发生法,除汞外,上述元素离子与适当的还原剂(如硼氢化钾)发生反应形成气态氢化物,汞生成气态单质汞。
借助载气流将这些气态物质与基体分离并导入原子光谱分析系统进行定量测定。
过量氢气和气态氢化物(或单质汞蒸气)与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发光源一般为高强度空心阴极灯或无极放电灯,其发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢火焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经过放大,调解,再由数据处理系统得到分析结果。
本实验中应用原子荧光光度计对化妆品中的痕量铅和汞进行定量测定,两元素的实验原理如下:铅:在一定酸度下,用硼氢化钾将 Pb(IV)转化为PbH4蒸气,用氩气做载气将其携带入原子化器,以高强度铅空心阴极灯作激发光源,使铅蒸气产生共振荧光汞:在一定酸度下,用硼氢化钾将Hg2+还原为Hg蒸气,用氩气做载气将其携带入原子化器,以高强度汞空心阴极灯作激发光源,使汞蒸气产生共振荧光。